CN102495085A - 一种金属基复合材料界面反应区的过渡作用评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属基复合材料基体与增强体间界面反应区的过渡作用评价方法，用于考察金属基复合材料中增强体与基体的结合效果。将磨制好的复合材料试样在SEM下观察界面反应区，然后进行EDS线扫描选择一个元素作为考察对象，将得到的测试点求的的平均值和界面反应区的厚度的平均值分别作为纵坐标和横坐标，在Origin数分析软件中得到元素分布曲线，并对曲线进行拟合，曲线的起点和终点构成的直线与曲线构成一个封闭区域，积分求封闭区域的面积，所求的面积就是衡量界面反应区过渡作用的量化标准。本发明方法简单，可操作性强，对于金属基陶瓷增强复合材料以及其它具有导电性的复合材料的界面反应区均可用此种方法来考量，具有普遍适用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属基复合材料界面反应区的过渡作用评价方法，特别适用于有热量作用下成型的金属基复合材料的界面分析，用于考察金属基复合材料中增强体与基体的结合效果。
背景技术
在复合材料中，增强体与基体间的界面是影响复合材料整体性能的关键，也是关于复合材料的相关研究的重点。对于金属基复合材料，在成型过程中通常会有热量的作用，使得基体与增强体间产生化学、热力学反应，界面处因此产生了反应区。由于基体和复合层两者是截然不同两种物质，两者的各种物理化学性能不尽相同，这易于导致基体与增强体结合效果不佳，从而削弱了复合材料的整体性能，而获得在这两者间能起到衔接与过渡作用的界面反应区是此类复合材料的研究关键。而衡量界面反应区良莠的方法，却鲜有报道。
发明内容
本发明涉及一种金属基复合材料界面反应区过渡作用评价方法，研究界面反应区的性能，评价界面反应区的过渡作用，从而反映复合材料的整体性能。
本发明的技术方案是：将磨制好的复合材料试样在SEM下观察界面反应区，选择合适的起点和终点，对界面反应区进行EDS线扫描，测量各种元素的百分含量，选择一个元素作为考察对象，将得到的测试点求的的平均值和界面反应区的厚度的平均值分别作为纵坐标和横坐标，在Origin数分析软件中得到元素分布曲线，并对曲线进行拟合，曲线的起点和终点构成的直线与曲线构成一个封闭区域，积分求封闭区域的面积，所求的面积就是衡量界面反应区过渡作用的量化标准。
具体步骤包括如下：
（1）、从复合材料上取出试样，要求试样内部需包含有增强体和基体，试样尺寸不超过40mm×40mm×20mm（试样尺寸过大不利于磨制金相），其中40mm×40mm的面为观察面，试样内部包含有3mm以上的复合层，将观察面磨制金相，得到金相试样；
（2）、根据基体组织特征，选择适当的腐蚀剂对试样观察面进行腐蚀，然后在SEM（Scanning Electron Microscope的缩写，意为扫描电子显微镜）下观察界面反应区；
（3）、在SEM下找到增强体与基体间的界面反应区，选取10～50个测试点，对这些界面反应区进行EDS线扫描，测量各种元素的百分含量，扫描方向为从基材至增强体方向，起点为界面反应区与基体的相接处，终点为界面反应区与增强体的相接处，扫描点数为100～500个；
（4）、选取其中一种元素作为考察对象，对这种元素得到的测试点（这种元素的百分含量）的100～500个点测试值，每10～50个点求平均值，再对所有测试点求得的平均值，再次求平均，求得平均值作为纵坐标值，对每个测试点的界面反应区的厚度取平均值，将其10～50等分，作为横坐标值；
（5）、利用Origin数分析软件，根据横纵坐标值得到界面反应区的元素分布曲线，曲线线形选择平滑曲线Spline形式，并对得到曲线进行拟合，得到曲线函数；
（6）、从得到曲线的起点做一条到终点的直线，直线与曲线构成的封闭区域，积分求封闭区域的面积。
所述金属基复合材料为陶瓷颗粒增强金属基表层复合材料，陶瓷颗粒增强金属基复合材料，陶瓷纤维增强金属基复合材料。
所述增强体为陶瓷颗粒或陶瓷纤维部分，基体为金属基体部分。
所述步骤（4）中选取的作为考察对象的元素，是指增强体中含有的原子半径最大的元素作为考察对象；每10～50个点求平均值是为了消除扫面点间干涉的影响。
所述步骤（5）中封闭图形的面积越小，反应曲线的起伏越小，说明界面反应区能够让基体与增强体得到更好的过渡，所求的面积就是衡量界面反应区过渡作用的量化标准。
本发明的原理：金属基体与陶瓷增强体间的界面反应区的化学成分分布能够让基体与增强体间产生的化学成分差异产生良好的过渡效果，这类界面反应区就是较为理想的界面反应区，而以是否具有良好过渡作用作为衡量标准就是一种界面反应区的评价方法。采用EDS（Energy Dispersive Spectrometer的缩写，意为能谱仪）测试方法是测试成分分布的常用测试手段，对界面反应区的化学元素分布进行分析时，线扫描临近扫描点之间的距离小于电子束作用区半径，扫描点间相互信号干涉产生锯齿波，这种干涉常出现在微区分析中，不利于观察曲线规律。通过数值统计方法解决了线扫描临近扫描点之间相互信号干涉导致元素分布函数为锯齿波形的问题，得到了利于观察的界面反应区元素分布曲线，根据分布曲线来评价界面反应区的良莠。
本发明具有以下优点和积极效果：
1、提供了一种量化考察界面金属基复合材料界面反应区对基体和增强体过渡效果的方法，填补此方面的研究的空白。
2、解决在EDS微区分析中，线扫描临近扫描点之间相互信号干涉产生锯齿波，不利于观察曲线规律的缺点。
3、方法简单有效、可操作性强，对于金属基陶瓷增强复合材料以及其它具有导电性的复合材料的界面反应区均可用此种方法来考量，具有普遍适用性。
附图说明
图1为实施例1钨元素分布曲线及其拟合曲线。
图2为实施例2硅元素分布曲线及其拟合曲线。
图3为实施例3钛元素分布曲线及其拟合曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1:
（1）、以钢基碳化钨颗粒增强表层复合材料的复合层作为分析对象,从复合材料上取出试样，要求试样内部需包含有增强体和基体，试样尺寸为40mm×40mm×20mm，其中40mm×40mm的面为观察面，试样内部包含有3～4mm的复合层，将观察面磨制金相，得到金相试样；
（2）、根据基体组织特征，选择适当的腐蚀剂对试样观察面进行腐蚀，然后在SEM下观察界面反应区；
（3）、在SEM下找到增强体与基体间的界面反应区，选取10个测试点，对这些界面反应区进行EDS线扫描，测量各种元素的百分含量，扫描方向为从基材至增强体方向，起点为界面反应区与基体的相接处，终点为界面反应区与增强体的相接处，扫描点数为100个；
（4）、选取钨元素作为考察对象，对这种元素百分含量得到的测试点的100个点测试值，每10个点求平均值，再对所有测试点的求得的平局值，再次求平均，求得平均值作为纵坐标值，对每个测试点的界面反应区的厚度取平均值，将其10等分，作为横坐标值；
（5）、利用Origin数分析软件，根据横纵坐标值得到界面反应区的元素分布曲线，曲线线形选择平滑曲线Spline形式，并对得到曲线进行拟合，得到曲线函数；
（6）、从得到曲线的起点做一条到终点的直线，直线与曲线构成的封闭区域，积分求封闭区域的面积。
实施结果
（1）通过数值统计方法解决了线扫描临近扫描点之间相互信号干涉产生锯齿波，不利于观察曲线规律的缺点，得到了界面反应区中的W元素分布曲线（见图1）；
（2）W元素曲线的拟合函数为：
积分求得其围成封闭图形的面积为:S=76.15871923.
实施例2：
（1）、以铝基碳化硅纤维增强金属基复合材料的复合层作为分析对象，从复合材料上取出试样，要求试样内部需包含有增强体和基体，试样尺寸为30mm×30mm×10mm，其中30mm×30mm的面为观察面，试样内部包含有4mm以上的复合层，将观察面磨制金相，得到金相试样；
（2）、根据基体组织特征，对试样观察面进行腐蚀，然后在扫描电子显微镜下观察界面反应区；
（3）、在SEM下找到增强体与基体间的界面反应区，选取30个测试点，对这些界面反应区进行EDS线扫描，测量各种元素的百分含量，扫描方向为从基材至增强体方向，起点为界面反应区与基体的相接处，终点为界面反应区与增强体的相接处，扫描点数为200个；
（4）、选取硅元素作为考察对象，对这种元素百分含量得到的每个测试点的200个点测试值，每20个点求平均值，再对所有测试点的求得的平局值，再次求平均，求得平均值作为纵坐标值，对每个测试点的界面反应区的厚度取平均值，将其20等分，作为横坐标值；
（5）、利用Origin数分析软件，根据横纵坐标值得到界面反应区的元素分布曲线，曲线线形选择平滑曲线Spline形式，并对得到曲线进行拟合，得到曲线函数；
（6）、从得到曲线的起点做一条到终点的直线，直线与曲线构成的封闭区域，积分求封闭区域的面积。
实施结果：
（1）通过数值统计方法解决了线扫描临近扫描点之间相互信号干涉产生锯齿波，不利于观察曲线规律的缺点，得到了界面反应区中的硅元素分布曲线（见图2）；
（2）硅元素曲线的拟合函数为：
Y=0.64352x-0.0013x2+8.90152E-5x3+56.70643
积分求得其围成封闭图形的面积为:S=67.4852.
实施例3：
（1）、以45钢基碳化钛纤维增强金属基复合材料的复合层作为分析对象，从复合材料上取出试样，要求试样内部需包含有增强体和基体，试样尺寸为20mm×20mm×10mm，其中20mm×20mm的面为观察面，试样内部包含有5mm以上的复合层，将观察面磨制金相，得到金相试样；
（2）、根据基体组织特征，对试样观察面进行腐蚀，然后在扫描电子显微镜下观察界面反应区；
（3）、在SEM下找到增强体与基体间的界面反应区，选取50个测试点，对这些界面反应区进行EDS线扫描，测量各种元素的百分含量，扫描方向为从基材至增强体方向，起点为界面反应区与基体的相接处，终点为界面反应区与增强体的相接处，扫描点数为500个；
（4）、选取钛元素作为考察对象，对这种元素百分含量得到的每个测试点的500个点测试值，每50个点求平均值，再对所有测试点的求得的平局值，再次求平均，求得平均值作为纵坐标值，对每个测试点的界面反应区的厚度取平均值，将其50等分，作为横坐标值；
（5）、利用Origin数分析软件，根据横纵坐标值得到界面反应区的元素分布曲线，曲线线形选择平滑曲线Spline形式，并对得到曲线进行拟合，得到曲线函数；
（6）、从得到曲线的起点做一条到终点的直线，直线与曲线构成的封闭区域，积分求封闭区域的面积。
实施结果
（1）通过数值统计方法解决了线扫描临近扫描点之间相互信号干涉产生锯齿波，不利于观察曲线规律的缺点，得到了界面反应区中的钛元素分布曲线（见图3）；
（2）钛元素曲线的拟合函数为：
Y=0.6121x-0.00967x2+5.16841E-5x3+52.793
积分求得其围成封闭图形的面积为:S=72.4852。
Claims (4)
1.一种金属基复合材料界面反应区的过渡作用评价方法，其特征在于具体制备步骤包括如下：
（1）、从复合材料上取出试样，要求试样内部需包含有增强体和基体，试样尺寸不超过40mm×40mm×20mm，其中40mm×40mm的面为观察面，试样内部包含有3mm以上的复合层，将观察面磨制金相，得到金相试样；
（2）、根据基体组织特征，对试样观察面进行腐蚀，然后在扫描电子显微镜下观察界面反应区；
（3）、在SEM下找到增强体与基体间的界面反应区，选取10～50个测试点，对这些界面反应区进行EDS线扫描，测量各种元素的百分含量，扫描方向为从基材至增强体方向，起点为界面反应区与基体的相接处，终点为界面反应区与增强体的相接处，扫描点数为100～500个；
（4）、选取其中一种元素作为考察对象，对这种元素得到的每个测试点的100～500个点测试值，每10～50个点求平均值，再对所有测试点的求得的平局值，再次求平均，求得平均值作为纵坐标值，对每个测试点的界面反应区的厚度取平均值，将其10～50等分，作为横坐标值；
（5）、利用Origin数分析软件，根据横纵坐标值得到界面反应区的元素分布曲线，曲线线形选择平滑曲线Spline形式，并对得到曲线进行拟合，得到曲线函数；
（6）、从得到曲线的起点做一条到终点的直线，直线与曲线构成的封闭区域，积分求封闭区域的面积。
2.根据权利要求书1所述的金属基复合材料界面反应区的过渡作用评价方法，其特征在于：所述金属基复合材料为陶瓷颗粒增强金属基表层复合材料，陶瓷颗粒增强金属基复合材料，陶瓷纤维增强金属基复合材料。
3.根据权利要求书1所述的金属基复合材料界面反应区的过渡作用评价方法，其特征在于：所述增强体为陶瓷颗粒或陶瓷纤维部分，基体为金属基体部分。
4.根据权利要求书1所述的金属基复合材料界面反应区的过渡作用评价方法，其特征在于：所述步骤（4）中选取的考察对象的元素是指增强体中原子半径最大的元素。
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