CN111044543B - 一种加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法 - Google Patents

一种加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法 Download PDF

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Abstract

一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，本发明涉及透射电镜原位力学试样的制备方法。本发明要解决现有目前常用的透射电镜原位力学测试系统无法实现最佳的衍射分析条件和获得最佳的衍射结果，常用的透射电镜制样技术在透射电镜原位力学测试系统中无法准确分析金属基硬质涂层材料在原位力学测试过程中变形和断裂问题。方法：一、预处理；二、电化学抛光处理；三、扫描电镜观察；四、聚焦离子束加工；五、铜支架加工，即完成聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法。

Description

一种加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法
技术领域
本发明涉及透射电镜原位力学试样的制备方法。
背景技术
透射电子显微镜的高空间分辨率特点可以从微观尺度方向上对材料显微组织结构进行精确分析。此外，材料力学性能表征越来越受到研究者关注，特别是微观尺度下材料在受力作用下显微组织结构与力学特性之间的关系。为了获得高质量的透射分析结果，需要经过轴向旋转和径向旋转样品来调整所分析区域的晶带轴方向，使其与电子束入射方向平行。而目前常用的透射电镜原位力学测试系统中所采用的是单倾样品杆，其只能沿着轴向方向旋转来调整分析区域的方向，无法实现最佳的衍射分析条件和获得最佳的衍射结果。此外，现有常规透射试样制备手段如离子减薄技术，电解双喷技术无法准确实现特定界面区域的减薄和加工，且存在预制裂纹，无法实现所要研究的区域对复合材料中裂纹萌生、扩展和断裂过程的影响，特别是硬质陶瓷涂层及硬质涂层中第二相对金属基硬质涂层试样在力学测试过程中变形和断裂的影响问题，无法满足特定区域，特定结构对透射电镜下原位力学性能测试的要求。
发明内容
本发明要解决现有目前常用的透射电镜原位力学测试系统无法实现最佳的衍射分析条件和获得最佳的衍射结果，常用的透射电镜制样技术在透射电镜原位力学测试系统中无法准确分析金属基硬质涂层材料在原位力学测试过程中变形和断裂问题，而提供一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法。
一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，它是按以下步骤完成的：
一、预处理：
以表面附有硬质涂层的金属基体为待测材料，对待测材料截面进行打磨和抛光，然后进行清洗和烘干，得到打磨后的试样；
二、电化学抛光处理：
将打磨后的试样置于抛光液中，在电流为0.2A～5A的条件下，电化学抛光30s～60s，得到电化学抛光处理的试样；
所述的抛光液由甲醇、正丁醇和高氯酸混合而成；所述的甲醇与高氯酸的体积比为(10～15):1；所述的正丁醇与高氯酸的体积比为(5～9):1；
三、扫描电镜观察：
将电化学抛光处理的试样放置于扫描电镜中，采用电子背散射衍射模式进行数据采集，分析电化学抛光处理的试样截面中金属基体的晶体取向，数据采集时采用的步长为0.01μm～5.0μm，测试区域范围为(100×100)μm2～(250×250)μm2；
四、聚焦离子束加工：
在扫描电镜下，在电化学抛光处理的试样截面中选择待检测区域，且待检测区域中靠近界面的金属基体中大部分晶粒的晶向指数为[0001]、
Figure GDA0002621220720000022
或
Figure GDA0002621220720000021
利用铂金在待检测区域进行沉积保护，沉积厚度为0.5μm～2.0μm，然后利用聚焦离子束切割至待检测区域为工字型，工字型待检测区域的中间横梁长度为6μm～10μm，宽度为1μm～2μm，且工字型待检测区域沿长度方向的两端分别为硬质涂层和金属基体，得到工字型试样；
五、铜支架加工：
将工字型铜支架放置于扫描电镜中，利用聚焦离子束在工字型铜支架的中间横梁侧面上加工出缺口，将探针与工字型试样一端固定并提取，然后将工字型试样置于工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口处，工字型试样上工字型待检测区域与工字型铜支架的中间横梁侧面平行，且工字型试样两端底部分别通过沉积铂金固定在工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口两侧，然后将探针和样品切割分开，最后在离子束电压为20kV～30kV及离子束电流为40pA～80pA的条件下，利用聚焦离子束对工字型待检测区域的中间横梁进行减薄处理，减薄到中间横梁宽度为100nm～150nm，得到金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样；
所述的工字型铜支架与透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽结构相匹配；所述的工字型铜支架的中间横梁侧面与透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽侧面的距离为0.2mm～0.6mm；
所述的缺口在工字型铜支架侧面的宽度为3μm～5μm。
本发明的有益效果是：
本发明主要针对目前透射原位力学性能测试系统中涉及到的是单倾样品杆，无法通过通过轴向旋转和径向旋转使得待测区域达到最佳的衍射条件，从而获得高质量的透射分析结果和照片。因此，本发明中首次提出利用扫描电镜配备的背散射衍射模式进行对金属基体进行晶体方向的确定，选择待检测区域，且待检测区域中靠近界面的金属基体中大部分晶粒的晶向指数为[0001]、
Figure GDA0002621220720000031
或
Figure GDA0002621220720000032
三个方向为低指数方向，从而在透射原位力学性能测试系统只需通过轴向旋转来调整晶带轴方向，使其与电子束方向平行，即可获得最佳的衍射条件和衍射分析结果。此外，工字型铜支架的设计与所采用的单倾样品杆的结构相匹配，这样可以保证透射原位力学测试系统结构的稳定性。同时，力学测试试样设计成工字型的目的要保证力学试样有一定的刚度，且不发生卷曲现象。同时，工字型试样两端可通过铂金沉积使其牢固与铜支架结合。更重要的是，工字型铜支架和工字型试样不仅适合于透射原位力学的拉伸测试，还可适用于剪切测试、压缩测试，疲劳测试等。本发明涉及到这种复合工字型结构可准确且有效的给出分析的结果，准确分析金属基硬质涂层材料在原位力学测试过程中变形和断裂问题。同时可减少反复进行宏观力学性能的测试，以及对受力过程中的每个阶段透射试样的制备和观察，这样可以大大的减少分析测试中电力和能源的消耗，既节省能源又有效的给出分析研究者想要观察到的特征。
附图说明
图1为实施例一步骤二得到的电化学抛光处理的试样截面的SEM照片；
图2为实施例一步骤三中电化学抛光处理的试样截面中金属基体的晶体取向的EBSD照片；
图3为图2中金属基体各个晶粒取向的反极图；
图4为实施例一步骤四得到的工字型试样的SEM照片，1为钛基，2为硬质涂层，3为铂金；
图5为实施例一步骤五中所述的工字型铜支架结构的光学照片；
图6为实施例一步骤五中工字型铜支架的中间横梁侧面缺口的SEM照片，A为工字型铜支架的中间横梁侧面；
图7为实施例一步骤五中工字型试样固定于工字型铜支架的中间横梁侧面缺口的SEM照片；
图8为实施例一制备的金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样拉伸变形量为5％时的TEM照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，它是按以下步骤完成的：
一、预处理：
以表面附有硬质涂层的金属基体为待测材料，对待测材料截面进行打磨和抛光，然后进行清洗和烘干，得到打磨后的试样；
二、电化学抛光处理：
将打磨后的试样置于抛光液中，在电流为0.2A～5A的条件下，电化学抛光30s～60s，得到电化学抛光处理的试样；
所述的抛光液由甲醇、正丁醇和高氯酸混合而成；所述的甲醇与高氯酸的体积比为(10～15):1；所述的正丁醇与高氯酸的体积比为(5～9):1；
三、扫描电镜观察：
将电化学抛光处理的试样放置于扫描电镜中，采用电子背散射衍射模式进行数据采集，分析电化学抛光处理的试样截面中金属基体的晶体取向，数据采集时采用的步长为0.01μm～5.0μm，测试区域范围为(100×100)μm2～(250×250)μm2；
四、聚焦离子束加工：
在扫描电镜下，在电化学抛光处理的试样截面中选择待检测区域，且待检测区域中靠近界面的金属基体中大部分晶粒的晶向指数为[0001]、
Figure GDA0002621220720000042
或
Figure GDA0002621220720000041
利用铂金在待检测区域进行沉积保护，沉积厚度为0.5μm～2.0μm，然后利用聚焦离子束切割至待检测区域为工字型，工字型待检测区域的中间横梁长度为6μm～10μm，宽度为1μm～2μm，且工字型待检测区域沿长度方向的两端分别为硬质涂层和金属基体，得到工字型试样；
五、铜支架加工：
将工字型铜支架放置于扫描电镜中，利用聚焦离子束在工字型铜支架的中间横梁侧面上加工出缺口，将探针与工字型试样一端固定并提取，然后将工字型试样置于工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口处，工字型试样上工字型待检测区域与工字型铜支架的中间横梁侧面平行，且工字型试样两端底部分别通过沉积铂金固定在工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口两侧，然后将探针和样品切割分开，最后在离子束电压为20kV～30kV及离子束电流为40pA～80pA的条件下，利用聚焦离子束对工字型待检测区域的中间横梁进行减薄处理，减薄到中间横梁宽度为100nm～150nm，得到金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样；
所述的工字型铜支架与透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽结构相匹配；所述的工字型铜支架的中间横梁侧面与透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽侧面的距离为0.2mm～0.6mm；
所述的缺口在工字型铜支架侧面的宽度为3μm～5μm。
本具体实施方式步骤四中界面为硬质涂层与金属基体之间的界面。
本具体实施方式将金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样置于透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽中进行原位拉伸测试，测定涂层与基体间的结合强度及硬质涂层对金属基体中裂纹萌生、扩展和断裂行为的影响来进行实时观察；
本具体实施方式中透射电镜原位力学测试系统所采用的是单倾样品杆，由于单倾样品杆只能沿着轴向方向旋转来调整待分析区域的方向，无法实现最佳的衍射分析条件和获得最佳的衍射结果的原因，为了实现实时观察材料微观组织和相结构的变化，本具体实施方式对待测材料进行电化学抛光处理，以确定所测样品的晶体取向。
本具体实施方式所述的扫描电镜型号为Helios Nanolab 600i，采用电子背散射衍射(EBSD)模式来分析金属基的晶体取向，所采用的数据采集软件为HKL Channel5。
本具体实施方式所述的探针为Omniprobe探针。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式主要针对目前透射原位力学性能测试系统中涉及到的是单倾样品杆，无法通过通过轴向旋转和径向旋转使得待测区域达到最佳的衍射条件，从而获得高质量的透射分析结果和照片。因此，本实施方式中首次提出利用扫描电镜配备的背散射衍射模式进行对金属基体进行晶体方向的确定，选择待检测区域，且待检测区域中靠近界面的金属基体中大部分晶粒的晶向指数为[0001]、
Figure GDA0002621220720000051
或
Figure GDA0002621220720000052
三个方向为低指数方向，从而在透射原位力学性能测试系统只需通过轴向旋转来调整晶带轴方向，使其与电子束方向平行，即可获得最佳的衍射条件和衍射分析结果。此外，工字型铜支架的设计与所采用的单倾样品杆的结构相匹配，这样可以保证透射原位力学测试系统结构的稳定性。同时，力学测试试样设计成工字型的目的要保证力学试样有一定的刚度，且不发生卷曲现象。同时，工字型试样两端可通过铂金沉积使其牢固与铜支架结合。更重要的是，工字型铜支架和工字型试样不仅适合于透射原位力学的拉伸测试，还可适用于剪切测试、压缩测试，疲劳测试等，准确分析金属基硬质涂层材料在原位力学测试过程中变形和断裂问题。本实施方式涉及到这种复合工字型结构可准确且有效的给出分析的结果。同时可减少反复进行宏观力学性能的测试，以及对受力过程中的每个阶段透射试样的制备和观察，这样可以大大的减少分析测试中电力和能源的消耗，既节省能源又有效的给出分析研究者想要观察到的特征。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的打磨和抛光具体为依次采用200#、400#和1000#金相砂纸对待测材料的截面进行打磨和抛光。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的清洗和烘干具体为依次用丙酮、无水乙醇及去离子水清洗，然后在温度为40℃～80℃的条件下烘干3h～5h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的表面附有硬质涂层的金属基体为表面覆有硬质涂层的钛基、表面覆有硬质涂层的铝基、表面覆有硬质涂层的镁基或表面覆有硬质涂层的锆基。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中所述的利用聚焦离子束切割至待检测区域为工字型，具体是按以下步骤进行的：首选在电压为10kV～30kV及电流为2.5nA～9.3nA的条件下，对待测材料截面切割，减小截面面积至(20×20)μm2～(30×30)μm2，然后在电压为20kV～30kV及电流为2.5nA～9.3nA的条件下进行粗切，再在电压为20kV～30kV及电流为0.96nA～2.5nA的条件下进行细切，直至待检测区域为工字型。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五中所述的将探针与工字型试样一端固定并提取，具体是按以下步骤进行：将探针与工字型试样一端相接触，再在电压为20kV～30kV及电流为24pA～80pA的条件下，通过沉积铂金将探针和工字型试样一端焊接在一起，沉积厚度为0.3μm～0.8μm。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中所述的工字型试样两端底部分别通过沉积铂金固定在工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口两侧，具体是按以下步骤进行：在沉积电压20kV～30kV及沉积电流为24pA～80pA的条件下，在工字型试样左右两端交替沉积铂金以固定，沉积厚度为0.5μm～1μm。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中所述的工字型待检测区域的中间横梁距离为8μm～10μm，厚度为1μm～1.5μm。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中所述的缺口在工字型铜支架侧面的宽度为3μm～4μm。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中利用聚焦离子束对工字型待检测区域中间横梁进行减薄处理，减薄到中间横梁宽度为100nm～130nm。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，它是按以下步骤完成的：
一、预处理：
以表面附有硬质涂层的金属基体为待测材料，对待测材料截面进行打磨和抛光，然后进行清洗和烘干，得到打磨后的试样；
二、电化学抛光处理：
将打磨后的试样置于抛光液中，在电流为0.8A的条件下，电化学抛光60s，得到电化学抛光处理的试样；
所述的抛光液由甲醇、正丁醇和高氯酸混合而成；所述的甲醇与高氯酸的体积比为12:1；所述的正丁醇与高氯酸的体积比为7:1；
三、扫描电镜观察：
将电化学抛光处理的试样放置于扫描电镜中，采用电子背散射衍射模式进行数据采集，分析电化学抛光处理的试样截面中金属基体的晶体取向，数据采集时采用的步长为0.05μm，测试区域范围为(250×250)μm2；
四、聚焦离子束加工：
在扫描电镜下，在电化学抛光处理的试样截面中选择待检测区域，且待检测区域中靠近界面的金属基体中大部分晶粒的晶向指数为[0001]，利用铂金在待检测区域进行沉积保护，沉积厚度为2.0μm，然后利用聚焦离子束切割至待检测区域为工字型，工字型待检测区域的中间横梁长度为8μm，宽度为2μm，且工字型待检测区域沿长度方向的两端分别为硬质涂层和金属基体，得到工字型试样；
五、铜支架加工：
将工字型铜支架放置于扫描电镜中，利用聚焦离子束在工字型铜支架的中间横梁侧面上加工出缺口，将探针与工字型试样一端固定并提取，然后将工字型试样置于工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口处，工字型试样上工字型待检测区域与工字型铜支架的中间横梁侧面平行，且工字型试样两端底部分别通过沉积铂金固定在工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口两侧，然后将探针和样品切割分开，最后在离子束电压为30kV及离子束电流为80pA的条件下，利用聚焦离子束对工字型待检测区域的中间横梁进行减薄处理，减薄到中间横梁宽度为100nm，得到金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样；
所述的工字型铜支架与透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽结构相匹配；所述的工字型铜支架的中间横梁侧面与透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽侧面的距离为0.8mm；
所述的缺口在工字型铜支架侧面的宽度为5μm。
步骤一中所述的打磨和抛光具体为依次采用200#、400#和1000#金相砂纸对待测材料的截面进行打磨和抛光；
步骤一中所述的清洗和烘干具体为依次用丙酮、无水乙醇及去离子水清洗，然后在温度为40℃的条件下烘干3h；
步骤一中所述的待测材料为表面覆有硬质涂层的钛基，具体制备方法为在含钙磷硅钠的电解液中利用微弧氧化技术在纯钛表面原位形成二氧化钛基陶瓷涂层，工艺参数：电压400V，处理时间5min，频率600Hz，占空比为8％；所述的含钙磷硅钠的电解液中乙二胺四乙酸二钠的浓度为15g/L，氢氧化钠的浓度为5g/L，硅酸钠的浓度为7.1g/L，磷酸二氢钙的浓度为6.3g/L及乙酸钙的浓度为8.8g/L；
步骤四中所述的利用聚焦离子束切割至待检测区域为工字型，具体是按以下步骤进行的：首选在电压为10kV～30kV及电流为2.5nA～9.3nA的条件下，对待测材料截面切割，减小截面面积至(20×20)μm2，然后在电压为30kV及电流为9.3nA的条件下进行粗切，再在电压为30kV及电流为2.5nA的条件下进行细切，直至待检测区域为工字型；
步骤五中所述的将探针与工字型试样一端固定并提取，具体是按以下步骤进行：将探针与工字型试样一端相接触，再在电压为30kV及电流为80pA的条件下，通过沉积铂金将探针和工字型试样一端焊接在一起，沉积厚度为0.5μm；
步骤五中所述的工字型试样两端底部分别通过沉积铂金固定在工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口两侧，具体是按以下步骤进行：在沉积电压30kV及沉积电流为80pA的条件下，在工字型试样左右两端交替沉积铂金以固定，沉积厚度为0.5μm；
本实施例所述的扫描电镜型号为Helios Nanolab 600i，采用电子背散射衍射(EBSD)模式来分析金属基的晶体取向，所采用的数据采集软件为HKL Channel 5；
本实施例步骤五中所述的探针为Omniprobe探针。
本实施例将金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样置于透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽中进行原位拉伸测试，测定涂层与基体间的结合强度及硬质涂层对金属基体中裂纹萌生、扩展和断裂行为的影响来进行实时观察。
图1为实施例一步骤二得到的电化学抛光处理的试样截面的SEM照片；由图可知，金属钛基体与原位生长的二氧化钛陶瓷涂层界面结合紧密。
图2为实施例一步骤三中电化学抛光处理的试样截面中金属基体的晶体取向的EBSD照片；图3为图2中金属基体各个晶粒取向的反极图；由图可知，此区域的金属钛基体中大部分晶粒取向趋向于[0001]方向，少量的晶粒取向趋向于
Figure GDA0002621220720000091
还有少部分晶粒取向趋向于
Figure GDA0002621220720000092
因此，选择晶粒取向为[0001]方向的位置为待检测区域。
图4为实施例一步骤四得到的工字型试样的SEM照片，1为钛基，2为硬质涂层，3为铂金；由图可知，铂金所覆盖的区域为工字型待检测区域，减薄前的工字型试样两端区域的宽度比中间区域要大。此外，中间区域可以明显观察到硬质陶瓷涂层与金属钛基体的界面。
图5为实施例一步骤五中所述的工字型铜支架结构的光学照片；由图可知，直径为1.3mm的圆孔是用来固定原位拉伸支架，中间横梁宽度为0.9mm。且工字型铜支架侧面厚度为0.1mm，中间横梁侧面为放置工字型试样的区域，其他的参数是为了和透射电镜原位拉伸测试系统中单倾样品杆的样品槽相配合。
图6为实施例一步骤五中工字型铜支架的中间横梁侧面缺口的SEM照片，A为工字型铜支架的中间横梁侧面；由图可知，在工字型铜支架的中间横梁侧面上开缺口的目的是为放置工字型试样，在拉伸受力过程中依靠工字型支架上缺口的变形引起工字型试样的变形，从而达到实时观察变形的目的。
图7为实施例一步骤五中工字型试样固定于工字型铜支架的中间横梁侧面缺口的SEM照片；由图可知，利用Omniprobe探针将工字型试样转移到缺口位置，利用铂金沉积将试样固定，从而制备成金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样，通过带有缺口的工字型铜支架引起工字型试样的变形，从而实时观察涂层与基体界面处的变化过程。
图8为实施例一制备的金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样拉伸变形量为5％时的TEM照片，由图可知，本实施例可获得最佳的衍射条件和衍射分析结果，金属基硬质涂层在一定程度上可以减缓金属基体区域裂纹萌生，扩展。

Claims (10)

1.一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、预处理：
以表面附有硬质涂层的金属基体为待测材料，对待测材料截面进行打磨和抛光，然后进行清洗和烘干，得到打磨后的试样；
二、电化学抛光处理：
将打磨后的试样置于抛光液中，在电流为0.2A～5A的条件下，电化学抛光30s～60s，得到电化学抛光处理的试样；
所述的抛光液由甲醇、正丁醇和高氯酸混合而成；所述的甲醇与高氯酸的体积比为(10～15):1；所述的正丁醇与高氯酸的体积比为(5～9):1；
三、扫描电镜观察：
将电化学抛光处理的试样放置于扫描电镜中，采用电子背散射衍射模式进行数据采集，分析电化学抛光处理的试样截面中金属基体的晶体取向，数据采集时采用的步长为0.01μm～5.0μm，测试区域范围为(100×100)μm2～(250×250)μm2；
四、聚焦离子束加工：
在扫描电镜下，在电化学抛光处理的试样截面中选择待检测区域，且待检测区域中靠近界面的金属基体中大部分晶粒的晶向指数为[0001]、
Figure FDA0002353226430000011
或
Figure FDA0002353226430000012
利用铂金在待检测区域进行沉积保护，沉积厚度为0.5μm～2.0μm，然后利用聚焦离子束切割至待检测区域为工字型，工字型待检测区域的中间横梁长度为6μm～10μm，宽度为1μm～2μm，且工字型待检测区域沿长度方向的两端分别为硬质涂层和金属基体，得到工字型试样；
五、铜支架加工：
将工字型铜支架放置于扫描电镜中，利用聚焦离子束在工字型铜支架的中间横梁侧面上加工出缺口，将探针与工字型试样一端固定并提取，然后将工字型试样置于工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口处，工字型试样上工字型待检测区域与工字型铜支架的中间横梁侧面平行，且工字型试样两端底部分别通过沉积铂金固定在工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口两侧，然后将探针和样品切割分开，最后在离子束电压为20kV～30kV及离子束电流为40pA～80pA的条件下，利用聚焦离子束对工字型待检测区域的中间横梁进行减薄处理，减薄到中间横梁宽度为100nm～150nm，得到金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样；
所述的工字型铜支架与透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽结构相匹配；所述的工字型铜支架的中间横梁侧面与透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽侧面的距离为0.2mm～0.6mm；
所述的缺口在工字型铜支架侧面的宽度为3μm～5μm。
2.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤一中所述的打磨和抛光具体为依次采用200#、400#和1000#金相砂纸对待测材料的截面进行打磨和抛光。
3.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤一中所述的清洗和烘干具体为依次用丙酮、无水乙醇及去离子水清洗，然后在温度为40℃～80℃的条件下烘干3h～5h。
4.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤一中所述的表面附有硬质涂层的金属基体为表面覆有硬质涂层的钛基、表面覆有硬质涂层的铝基、表面覆有硬质涂层的镁基或表面覆有硬质涂层的锆基。
5.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤四中所述的利用聚焦离子束切割至待检测区域为工字型，具体是按以下步骤进行的：首选在电压为10kV～30kV及电流为2.5nA～9.3nA的条件下，对待测材料截面切割，减小截面面积至(20×20)μm2～(30×30)μm2，然后在电压为20kV～30kV及电流为2.5nA～9.3nA的条件下进行粗切，再在电压为20kV～30kV及电流为0.96nA～2.5nA的条件下进行细切，直至待检测区域为工字型。
6.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤五中所述的将探针与工字型试样一端固定并提取，具体是按以下步骤进行：将探针与工字型试样一端相接触，再在电压为20kV～30kV及电流为24pA～80pA的条件下，通过沉积铂金将探针和工字型试样一端焊接在一起，沉积厚度为0.3μm～0.8μm。
7.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤五中所述的工字型试样两端底部分别通过沉积铂金固定在工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口两侧，具体是按以下步骤进行：在沉积电压20kV～30kV及沉积电流为24pA～80pA的条件下，在工字型试样左右两端交替沉积铂金以固定，沉积厚度为0.5μm～1μm。
8.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤四中所述的工字型待检测区域的中间横梁距离为8μm～10μm，厚度为1μm～1.5μm。
9.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤五中所述的缺口在工字型铜支架侧面的宽度为3μm～4μm。
10.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤五中利用聚焦离子束对工字型待检测区域中间横梁进行减薄处理，减薄到中间横梁宽度为100nm～130nm。
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