CN108414559B - 一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料检测技术领域，涉及一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法。本发明在多元合金的金属块状试样上，结合蒙特卡洛模拟评估电子与多元合金金属的相互作用区域、对扫描电镜中能谱样品进行精细制备、控制微区能谱测试方法及进行后期数据处理，获得多元合金金属材料中不同相组成的较高精度微区成分测试结果。该方法的优势在于：使用扫描电镜中的能谱进行测试相比于其它测试手段更加方便和低成本，通过前期蒙特卡洛模拟、待测样品精细化制备、能谱测试参数设定以及后期数据处理修正可以明显提升微区成分的测试精度，并且对于多相组成的多元合金，这种测试方法具有普遍适用性。

Description

一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法
技术领域
本发明属于金属材料检测技术领域，涉及一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法。
背景技术
随着各个行业领域对金属材料性能要求的不断提高，更加复杂合金体系和微观组织构成的高性能金属材料逐渐被研发和应用，围绕新体系多元多相组织合金的微观组织评估和测试在新材料的研发过程中显得尤为重要。其中多元合金中由于较复杂多相组织的存在，合金元素的含量在不同相中通常分布是不均匀的，通过设计热加工和热处理工艺来改变各相中的合金元素含量可以有效的调控各相的单相性质，进而优化材料的整体性能。
有效的微区成分测试手段是进行微观组织调控和性能优化的基础。金属材料微区成分测试的手段主要包括原子探针、离子探针、电子探针及能谱等。不同微区成分测试方法根据其各自的特点适用于不同的测试条件和要求，其中能谱装置的测试方法因其与电镜具有良好的兼容性，在所有微区成分测试中应用最为广泛。使用一定能量的电子微束作用于样品表面微区时可以激发出特征X射线，通过对特征X射线的能量和强度分析可以识别组成的合金元素种类和含量。电镜中的能谱装置可以探测原子序数大于或等于4的合金元素，定量分析精度接近1％。如何更加方便的使用能谱装置并获得较为准确的测试结果是微区成分测试过程中需要思考的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于使用常见的扫描电镜中能谱装置，提供一种便捷经济的方法获得多元合金中不同相组成较高精度微区成分的测试方法，以满足金属材料研发过程中的实际需求。
本发明的技术解决方案是，
①使用蒙特卡洛模拟评估能谱装置测试定量分析过程中入射电子与多元合金的金属矩形块状样品的相互作用空间分布；
②对多元合金的金属矩形块状试样X、Y和Z面分别进行微观组织样品制备，测量多元合金中不同相的三维微观组织空间分布和尺寸特征；
③确定最佳测试面和最佳测试区域，选择待测试相的尺寸相对较大的方向作为电镜中的电子入射方向，测试相的尺寸相对较大的方向的垂面作为最佳测试面，在最佳测试面上选取大于蒙特卡洛模拟中相互作用区域X和Y方向尺寸的区域作为最佳测试区域；
④使用扫描电镜中的能谱装置进行一般方法的能谱测试分析；
⑤对相同样品中相同区域进行不同工作距离条件下的能谱测试，绘制待测合金元素在不同工作距离条件下的特征曲线；
⑥在测试不满足标准工作距离样品的能谱结果时，根据实际工作距离，使用待测合金元素线性特征曲线向标准工作距离进行数据修正，获得标准工作距离下的能谱结果修正值；
⑦对同一待测位置或类似区域进行5次以上能谱测试，统计能谱测试结果的平均值和误差，获得多元合金金属材料中不同相组成微区成分的测试结果。
步骤①中使用蒙特卡洛模拟时设置的入射电子的电压、电子束直径、电子数的参数，根据扫描电镜实际参数进行调整，同时根据实际样品情况设置金属块状样品的X，Y，Z空间尺寸和多元合金元素种类以及重量百分比含量。
步骤②中需对多元合金的金属矩形块状试样X、Y和Z面分别进行微观组织样品制备，制样过程包括线切割、不同粒度金相砂纸打磨、抛光和金相腐蚀液化学处理；获得的X、Y和Z面金相或扫描图像使用图像处理软件统计相尺寸和形态信息。
步骤③中最佳测试面的选取使用较大尺寸的单相尺寸方向的垂面，电镜中的电子入射方向Z轴与相对较大尺寸的单相尺寸方向平行，最佳测试区域的选取使用待测试单相能够包含蒙特卡洛模拟所评估的相互作用空间在X和Y轴上的尺寸大小的区域。
步骤④中，能谱的测试参数使用扫描电镜中的电压、能谱探头角度的标准设置，选定放大倍数1000～10000倍并调至图像清晰，同一批或同类样品选用一致的放大倍数。
步骤⑤绘制待测合金元素在不同工作距离条件下的线性特征曲线过程中，工作距离的范围5～20mm，根据扫描电镜实际情况和待测样品实际高度调整，同时记录相同工作距离条件下的多次测试结果，用于对比和排除时间、电镜状态、试样表面状态等因素的影响。
本发明具有的优点和有益效果，本发明在多元合金的金属块状试样上，结合蒙特卡洛模拟评估电子与多元合金金属的相互作用区域、对扫描电镜中能谱样品进行精细制备、控制微区能谱测试方法及进行后期数据处理，获得多元合金金属材料中不同相组成的较高精度微区成分测试结果。该方法的优势在于：使用扫描电镜中的能谱进行测试相比于其它测试手段更加方便和低成本，通过前期蒙特卡洛模拟、待测样品精细化制备、能谱测试参数设定以及后期数据处理修正可以明显提升微区成分的测试精度，并且对于多相组成的多元合金，这种测试方法具有普遍适用性。
本发明的特点还在于
1、使用蒙特卡洛模拟可以有效的评估不同测试条件下扫描电镜中入射电子束与多元合金金属材料的相互作用情况。模拟结果可以根据具体使用扫描电镜的实际设备参数和待测多元金属材料的实际合金成分进行调整，预先了解能谱测试的电子实际作用区域，在对不同种类多元合金中不同相组成的微区成分能谱测试结果具有广泛的适用性。
2、结合金属块状试样的三维微观组织评估，可以有效的选取最佳测试面和最佳测试区域。选择较大尺寸的单相尺寸方向作为电镜中的电子入射方向，可以有效的降低样品表面下无法观察区域的相邻相组成和区域对测试结果精度的影响。在最佳测试面上选取大于模拟中相互作用区域X和Y方向尺寸可以保证测试单相微区成分的可靠性，避免相邻相组成和区域对测试结果的影响。
3、能谱测试结果显示出不同原子序数的合金元素对于能谱测试过程中工作距离参数的敏感性差别，较高原子序数的合金元素在不同工作距离条件测试结果相对稳定，较低原子序数的合金元素随着工作距离的增加，呈现规律变化趋势，对其在多元合金不同相中微区合金元素定量过程中的准确程度存在较大影响。使用所绘制待测合金元素在不同工作距离条件下的线性特征曲线，修正不同工作距离的能谱测试结果，可以节约调整样品所需时间和步骤，适用于不同高度的待测金属块状试样，并且明显降低较低原子序数的合金元素能谱结果的离散程度，提高微区成分的测试精度。
4、本发明提出通过蒙特卡洛模拟评估电子与金属的相互作用范围，对扫描电镜中能谱样品进行精细制备，并控制微区能谱测试方法及数据处理，可在常规扫描电镜中使用能谱装置获得多元合金不同相组成的微区成分，同时明显提升微区成分的测试精度。利用扫描电镜中的能谱装置和简单的金相样品制备，具有便捷、经济和高效的特点。
附图说明
图1为本发明蒙特卡洛模拟电子与某Fe-Mn-Al-C多元合金的相互作用范围示意图和XZ方向范围内Abs吸收电子数百分比示意图。其中图1(a)为蒙特卡洛模拟中入射电子与某多元合金的相互作用范围示意图，图1(b)是XZ方向范围内Abs吸收电子数百分比示意图。
图2为本发明某Fe-Mn-Al-C多元合金金属块状试样的三维微观组织评估示意图，以及最佳测试面和最佳测试区域的选择示意图。其中图2(a)为某多元合金金属块状试样的三维微观组织评估以及最佳测试面选择示意图，图2(b)是不同相组成的最佳测试区域选择示意图。
图3为本发明某Fe-Mn-Al-C多元合金金属块状试样的待测合金元素Mn和Al在不同工作距离条件下的线性特征曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，
本发明以扫描电镜中的能谱装置为主要测试设备，通过模拟、制样、测试和后处理，获得多元合金金属材料中不同相组成微区成分的高精度测试结果。具体流程和控制参数如下：
1、使用蒙特卡洛模拟评估能谱装置测试过程中入射电子与金属块状样品的相互作用空间分布。以一种多元合金块状试样为测试对象，在蒙特卡洛模拟软件中设置入射电子的电压15～25KV，电子束直径10～100nm，根据电镜实际参数设定和调整，电子数大于10000，同时根据实际样品情况设置金属块状样品尺寸(X，Y，Z空间尺寸)和多元合金元素种类以及含量(重量百分比)。使用蒙特卡洛模拟绘制入射电子中激发特征X射线的Abs吸收电子的相互作用空间分布，排除极少数远程Abs电子的影响，评估包含99％Abs吸收电子的相互作用空间尺寸大小。
2、对金属块状试样进行三维微观组织评估。对多元合金的金属矩形块状试样X、Y和Z面分别进行微观组织样品制备，保证待测试样品表面抛光、平整、洁净，通过金相、扫描等方法采集各个面的组织形貌特征，构造材料的三维立体形貌图，评估待测试相的空间分布和尺寸特征。
3、选取合适的块状样品测试面和测试区域。选取较大尺寸的单相尺寸方向作为电镜中的电子入射方向，确认能谱测试过程中入射电子在Z轴上的作用区域不超过待测单相的空间分布。在确定测试面后，对能谱测试区域的选择要求待测试单相区域尺寸能够包含蒙特卡洛模拟所评估的Abs吸收电子相互作用空间在X和Y轴上的尺寸大小。
4、使用扫描电镜中的能谱装置对规定测试面和测试区域进行能谱测试，使用能谱分析软件分析并记录对应测试位置的微区成分并输出测试结果。能谱测试过程中使用设备规定的电子加速电压(HV)、能谱探头角度(TL)等设备参数，调整工作距离，选定放大倍数1000～10000倍并调至图像清晰，同一批或同类样品选用一致的放大倍数。
5、对于在不同工作距离条件下测试的样品，为了提高测试效率和准确性，采用修正的办法处理能谱测试结果。较低原子序数的合金元素在能谱测试结果中受到工作距离的明显影响，预先对相同样品中相同区域进行不同工作距离条件下的能谱测试，绘制待测合金元素在不同工作距离条件下的特征曲线。在测试不满足标准工作距离样品的能谱结果时需记录实际工作距离，根据待测合金元素线性特征曲线向标准工作距离进行数据修正，获得标准工作距离下的能谱结果修正值。
6、对同一待测位置或类似区域进行5次以上能谱测试，统计能谱测试结果的平均值和误差，获得多元合金金属材料中不同相组成微区成分的高精度测试结果。
实施例
所给实例可以作为多元合金中不同相微区成分测试的参照，以某Fe-Mn-Al-C四元合金中铁素体和马氏体相(高温奥氏体空冷转变相)的微区成分定量分析为例：
①对某Fe-Mn-Al-C四元合金采用化学法测试其整体的实际合金成分，线切割方法制备10×12×15mm的矩形块状试样。
②使用蒙特卡洛模拟，模拟扫描电镜中15KV加速电压下，电子束直径10nm的10000个电子入射某Fe-Mn-Al-C合金成分的矩形块状试样的相互情况，如图1所示，模拟显示背散射电子和产生特征X射线Abs吸收电子的路径和分布，根据Abs吸收电子的分布情况，评估可以包含超过99％以上Abs吸收电子的X和Y方向半径范围，作为选择最佳测试区域的尺寸下限，同时评估Abs吸收电子在Z方向上的作用范围，作为选择最佳测试面的尺寸下限。对于某Fe-Mn-Al-C合金评估产生特征X射线的相互作用区域尺寸：XY方向半径在700nm范围内，Z方向在500nm范围内，该区域内相互作用电子包括99％以上产生特征X射线Abs吸收电子的相互作用区域。
③对Fe-Mn-Al-C四元合金金属块状试样进行三维微观组织评估。对试样X、Y和Z三个面分别进行微观组织样品制备，经过不同粒度金相砂纸打磨、抛光、金相腐蚀化学处理，保证待测试样品表面抛光、平整、洁净，通过金相、扫描等方法采集各个面的组织形貌特征，构造材料的三维立体形貌图，如图2所示，评估待测试单相的空间分布和尺寸特征。
④选取合适的块状样品测试面和测试区域。本块状试样为轧态的变形特征组织，在变形方向被拉长，沿厚度方向明显压缩，选取较大尺寸的单相尺寸方向(本样品中为轧向方向)作为电镜中的电子入射方向，以垂直于轧向的端面为最佳测试平面，保证能谱测试过程中入射电子在Z轴上的作用区域不超过待测单相的空间分布。在最佳测试面进行能谱测试时，选择大于700nm半径区域的位置进行微区成分测试，保证待测试单相区域尺寸能够包含蒙特卡洛模拟所评估的Abs吸收电子相互作用空间在X和Y轴上的尺寸大小，避开尺寸不足的单相区域或者两相间过渡区域。
⑤使用扫描电镜中的能谱装置对最佳测试面和最佳测试区域进行能谱测试，测试过程中使用设备规定的设备参数，调整图像至5000倍放大倍数并调至图像清晰，记录电子加速电压、工作距离等设备参数。使用能谱装置测量目标区域的特征X射线，通过附加分析软件分析并记录微区成分测试结果。对同一待测位置或类似区域进行5次以上能谱测试。
⑥绘制待测合金元素在不同工作距离条件下的线性特征曲线。对同一样品中相同区域进行不同工作距离条件下的能谱测试，获得6～17mm工作距离范围条件下的Mn和Al合金元素微区成分变化特征曲线。对同一样品中相同区域进行10mm工作距离条件下的同样次数的能谱测试。对比结果显示，具有高原子序数的Mn合金元素能谱测试结果几乎不受到工作距离的影响，可以直接使用能谱测试结果。具有较低原子序数的Al合金元素能谱测试结果随着工作距离的增加呈现近似线性增加的变化趋势，结合Al合金元素的特征曲线对能谱测试结果进行修正。
⑦对修正后的多次能谱结果进行统计，求得平均值和误差，获得某Fe-Mn-Al-C多元合金金属块状试样的待测合金元素Mn和Al在铁素体和马氏体相(高温奥氏体空冷转变相)的微区成分测试结果。

Claims (4)

1.一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法，其特征在于包括以下步骤：
1) 使用蒙特卡洛模拟评估能谱装置测试定量分析过程中入射电子与多元合金金属矩形块状样品的相互作用空间分布；使用蒙特卡洛模拟时设置的入射电子的电压、电子束直径、电子数的参数，根据扫描电镜实际参数进行调整，同时根据实际样品情况设置金属块状样品的X，Y，Z空间尺寸和多元合金元素种类以及重量百分比含量；
2) 对多元合金的金属矩形块状试样X、Y和Z面分别进行微观组织样品制备，测量多元合金中不同相的三维微观组织空间分布和尺寸特征；
3) 确定最佳测试面和最佳测试区域，最佳测试面的选取使用较大尺寸的单相尺寸方向的垂面，电镜中的电子入射方向Z轴与相对较大尺寸的单相尺寸方向平行，最佳测试区域的选取使用待测试单相能够包含蒙特卡洛模拟所评估的相互作用空间在X和Y轴上的尺寸大小的区域；
4) 使用扫描电镜中的能谱装置进行一般方法的能谱测试分析；
5) 对相同样品中相同区域进行不同工作距离条件下的能谱测试，绘制待测合金元素在不同工作距离条件下的线性特征曲线；
6) 在测试不满足标准工作距离样品的能谱结果时，根据实际工作距离，使用待测合金元素线性特征曲线向标准工作距离进行数据修正，获得标准工作距离下的能谱结果修正值；
7) 对同一待测位置进行5次以上能谱测试，统计能谱测试结果的平均值和误差，获得多元合金金属材料中不同相组成微区成分的测试结果。
2.根据权利要求1所述的一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法，其特征在于：步骤2)中需对多元合金的金属矩形块状试样X、Y和Z面分别进行微观组织样品制备，制样过程包括线切割、不同粒度金相砂纸打磨、抛光和金相腐蚀液化学处理；获得的X、Y和Z面金相或扫描图像使用图像处理软件统计相尺寸和形态信息。
3.根据权利要求1所述的一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法，其特征在于：步骤4)中，能谱的测试参数使用扫描电镜中的电压、能谱探头角度的标准设置，选定放大倍数1000~10000倍并调至图像清晰，同一批样品选用一致的放大倍数。
4.根据权利要求1所述的一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法，其特征在于：步骤5)绘制待测合金元素在不同工作距离条件下的线性特征曲线过程中，工作距离的范围为5~20mm，根据扫描电镜实际情况和待测样品实际高度调整，同时记录相同工作距离条件下的多次测试结果，用于对比和排除时间、电镜状态、试样表面状态因素的影响。
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