CN106908577A - 固相再生az31b镁合金的氧化相表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法，将AZ31B镁合金铸态坯料车削成超薄屑，然后置于箱式电阻炉中进行氧化处理，在空气气氛下将超薄屑缓慢加热到673K并保温2h；将完成氧化处理的超薄屑装入直径为40m模具中，采用单向压力法冷压成坯锭，冷压成坯锭的工艺参数为：压力保持350MPa，保压时间为60s；将装有坯料的模具放入加热炉中加热到673K，保温20min，然后以0.2mm s‑1的挤压速率进行挤压，加工成棒材；进行显微组织观察。本发明通过光学显微镜和扫描电子显微镜成功观察到了氧化相。

Description

固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法
技术领域
本发明涉及材料表征领域，具体涉及一种固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法。
背景技术
镁合金具有优良的力学性能、低密度、高尺寸稳定性和良好的机械加工性能等诸多性能优点，在航空航天、车辆等领域显示巨大应用潜力。然而，在镁合金机械加工过程中将有大量镁合金废屑产生。随着镁合金应用不断拓展，镁合金废屑回收问题吸引越来越多的注意。
对镁合金废屑的再生，一项先进固相再生方法于1995年在日本开展研究。固相再生法无需将废料重熔，直接通过热挤压由屑或边角料制成高性能的型材。与传统重熔精炼法相比，固相再生方法具有很大优点，可以减少重熔过程中的氧化损失和能耗，且可避免重熔过程加入覆盖剂和精炼剂产生有害气体引起的环境污染。固相再生法加工的AZ80合金，ZK60合金和Mg-Zn-Y-Zr合金显示高的强度和塑性。Yasumasa等人还开展了Mg-Al-Ca合金的固相再生工艺研究，再生合金不仅具有高的室温拉伸性能，且在573K和673K温度下表现出原材料不具有的超塑性。研究者显示了镁合金固相再生的可行性。
由于镁和氧之间极高的化学亲和力，将镁合金置于空气中，它的表面就会自然地形成一层很薄的氧化膜。在机械加工及随后放置过程中，镁合金屑表面会形成一定厚度的氧化膜，因此由屑固相再生的镁合金材料中一定含有一定量的氧化镁，氧化相的存在不可避免地影响固相再生镁合金的组织及力学性能。氧化相及界面的研究一直是固相再生镁合金研究领域的一个难题。
在前面工作中，通过采用超薄屑，借助高分辨透射电子显微镜对固相再生镁合金中氧化相的微观形貌及其与镁合金基体间界面结构已进行成功研究。但是，对于固相再生镁合金中氧化相的宏观分布没有研究报道。在光学显微镜及扫描电子显微镜下观察固相再生镁合金组织时，由于样品中氧化相较少且氧化相尺寸较小，氧化相难于观察到。即在宏观上对固相再生镁合金中氧化相的表征存在困难。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法，通过光学显微镜和扫描电子显微镜成功观察到了氧化相。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法，包括如下步骤：
S1、将AZ31B镁合金铸态坯料车削成尺寸为(0.01-0.02)mm×(1.48-1.52)mm×(10-200)mm的超薄屑；
S2、将所得的超薄屑置于箱式电阻炉中进行氧化处理，在空气气氛下将超薄屑缓慢加热到673K并保温2h；
S3、将完成氧化处理的超薄屑装入直径为40mm模具中，采用单向压力法冷压成坯锭，冷压成坯锭的工艺参数为：压力保持350MPa，保压时间为60s；
S4、将装有坯料的模具放入加热炉中加热到673K，保温20min，然后以0.2mm s-1的挤压速率进行挤压，加工成棒材；
S5、在OLYMPUS-GX71-6230A型光学显微镜(OM)及JEOL JSM6360-LV扫描电子显微镜(SEM)上进行显微组织观察；元素分布由EDAX GENESIS FALCON 60S能谱仪分析。
优选地，组织观察所用腐蚀剂为：2.5g苦味酸、2.5ml冰乙酸、5ml蒸馏水与25ml无水乙醇配制成的混合溶液
优选地，挤压温度为400℃，挤压比为11.1∶1、25∶1、44.4∶1或100∶1中的一种。
本发明具有以下有益效果：
采用超薄的AZ31B镁合金屑，以增加再生合金中氧化相的数量，并对超薄的镁合金屑进行氧化处理，以增大氧化相的尺寸。通过光学显微镜和扫描电子显微镜成功观察到了氧化相。在固相再生镁合金中，氧化相由于在挤压过程中破碎呈不连续形态。破碎的氧化相沿线状排列，并大体上平行于挤压方向。
附图说明
图1为由超薄AZ31B镁合金屑固相再生所得材料的光学显微组织；
图中，(a)为横向组织；(b)为纵向组织。
图2为氧化处理的超薄屑固相再生AZ31B镁合金的光学显微组织；
图中，(a)为横向组织；(b)为纵向组织。
图3为氧化处理的超薄屑固相再生AZ31B镁合金的扫描电镜组织及氧元素分布；(挤压比为11.1∶1)
图中，(a)为横向组织；(b)为纵向组织；(c)为0元素分布。
图4为不同挤压比下氧化处理AZ31B镁合金屑固相再生材料的组织；
图中，(a)为25∶1；(b)为44.4∶1；(c)为100∶1。
图5为不同挤压比固相再生AZ31B镁合金的力学性能；
图中，(a)为抗拉强度；(b)为延伸率。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例所选用的试验材料为AZ31B变形镁合金，成分见表1。利用车床将镁合金铸态坯料车削成一定尺寸的屑，在本具体实施中，为研究固相再生镁合金中氧化相的形态分布，特将AZ31B镁合金铸态坯料车削成尺寸超薄的屑， 其尺寸为：(0.01～0.02)mm×(1.48～1.52)mm×(10～200)mm，以增加再生镁合金中氧化相数量，便于观察分析。，。此外，为获得屑表面更厚的氧化层，即固相再生镁合金中尺寸更大的氧化相，对超薄屑进行氧化处理，以研究再生镁合金中氧化相的宏观分布特征。超薄屑的氧化处理在箱式电阻炉中进行，在空气气氛下将屑缓慢加热到673K并保温2h。镁合金屑氧化处理时，需严格控制加热温度和时间，防止镁屑燃烧。为区别经过氧化处理的镁合金屑，将未经氧化处理的超薄镁合金屑称为原始屑。
表1 AZ31B镁合金的化学成分
将车削的镁合金屑装入直径为40mm模具中，采用单向压力法冷压成坯锭，冷压成坯锭的工艺参数为：压力保持350MPa，保压时间为60s。将装有坯料的模具放入加热炉中加热到673K，保温20min，然后以0.2mm s-1的挤压速率进行挤压，分别采用四种挤压比11.1∶1，25∶1，44.4∶1和100∶1。
为对比研究由原始屑和氧化处理屑固相再生镁合金的组织及力学性能，将原始屑及氧化处理屑在完全相同固相再生工艺下加工成棒材。
在OLYMPUS-GX71-6230A型光学显微镜(OM)及JEOL JSM6360-LV扫描电子显微镜(SEM)上进行显微组织观察。元素分布由EDAX GENESIS FALCON 60S能谱仪分析。组织观察所用腐蚀剂为：2.5g苦味酸、2.5ml冰乙酸、5ml蒸馏水与25ml无水乙醇配制成的混合溶液。
测试了由原始屑及氧化处理屑固相再生镁合金的拉伸性能，挤压比分别为11.1∶1，25∶1，44.4∶1。室温拉伸试验在WDW-10型电子万能试验机上进行。初始应变速率为2.5×10-3s-1，拉伸轴平行于挤压方向。对挤压比为100∶1的再生合金，由于其直径过小(4mm)，没有进行拉伸试验。
超薄的AZ31B镁合金屑在空气中于400℃氧化2小时后，可见屑表面呈灰 黑色，屑表面发生了严重的氧化，产生了一层厚厚的氧化镁层。镁合金屑表面自然氧化产生的氧化膜非常疏松，不能阻止高温下镁合金基体的进一步氧化，通过屑的氧化处理可得到屑表面厚的氧化层。
图1为由超薄AZ31B镁合金屑固相再生所得材料的光学显微组织，其挤压温度为400℃，挤压比为11.1∶1。图1(a)所示的横向组织中看不到氧化相，由图1(b)所示的纵向组织中可看到沿着挤压方向的变形流线特征，但固相再生镁合金中存在的氧化相的形态及分布信息也无法观察到。这是因为尽管镁合金极易氧化，但在室温下自然氧化形成的氧化膜极薄，再生合金中氧化相尺寸太小而不易观察到。
将400℃氧化2小时的超薄AZ31B镁合金屑进行固相再生，所得再生镁合金的光学显微组织如图2所示，挤压比为11.1∶1。与原始屑再生材料的组织明显不同，在经氧化处理的屑再生的镁合金横向组织与纵向组织中，均可看到黑色颗粒构成不连续线状，且按一定规律排布在镁合金基体中。在横向组织中，颗粒排成的线间大致平行，局部区域略呈弯曲。在纵向组织中，不连续颗粒排成的线间仍大致相互平行，且基本平行于挤压方向。由原始屑及氧化处理屑固相再生的两种合金，除镁合金屑的氧化程度不同，没有其它差别，因此经氧化处理的屑与原始屑再生合金组织的不同应与屑表面氧化膜有关。
经氧化处理的超薄镁合金屑固相再生的材料，在扫描电镜下观察到与光学组织相同的分布特征，如图3(a)和图3(b)。图3(c)为EDS表征的再生镁合金纵向组织即图3(b)对应的氧元素面分布结果。可看出组织中由颗粒构成的且平行于挤压方向的不连续线正好对应于氧元素高含量部分。而且由图2(b)和图3(b)中可看出，大致平行的线间距离约为10～20μm，与所用再生原料超薄镁合金屑的厚度一致，说明再生镁合金组织中排成不连续线状的颗粒即为屑表面引入的氧化相。并且表明镁合金屑表面氧化膜在挤压过程中被破碎，破碎后的规则及不规则氧化相颗粒基本沿原来的屑表面平行于挤压方向分布，而没有被打乱重新弥散分布于镁合金基体中。
经氧化处理的屑在挤压比为25∶1、44.4∶1和100∶1的条件下所得的固相再生AZ31B镁合金的组织见图4，观察表面平行于挤压方向。可看出挤压比为25∶1、44.4∶1和100∶1的再生镁合金中氧化相也大体沿平行于挤压方向分布，与挤压比为11.1∶1的材料相同，表明增大挤压比可影响动态再结晶组织，但没有改变再生材料中氧化相分布状态。图中氧化相间距的不同是由于车削的镁合金屑的厚度不均匀所致。
固相再生镁合金中，氧化相主要由屑表面引入，因此再生合金中氧化相的数量决定于屑的总表面积。屑的总表面积直接与屑尺寸有关。按照计算结果，再生合金中总的屑表面积与氧化相的量随屑厚度的减小而增加。本具体实施中采用超薄的镁合金屑，以增加再生合金中氧化相的数量。并对屑进行氧化处理，获得屑表面厚的氧化层，更多更大的氧化相存在于固相再生镁合金中，因此再生合金组织中氧化相可清晰观察到。
研究结果也表明尽管热挤压过程使屑表面氧化层破碎，但在常规挤压比下通过单一热挤压工艺不能获得氧化相颗粒的均匀弥散分布。应指出，通常机加屑再生合金中不会存在如此多和大的氧化相，然而，此研究可揭示由机加屑固相再生镁合金中氧化相的宏观分布特征。
固相再生镁合金中，氧化相颗粒在沿挤压方向上的分布有流线组织特征，并具有沿挤压方向准一维分布的特征，这是挤压过程中镁合金基体产生大塑性变形和氧化相颗粒为适应基体金属的塑性流动而发生转动的必然结果。与其它挤压态合金相同，第二相经挤压后沿挤压方向呈明显的带状组织特征。这是由于在高温挤压时，基体金属在塑性变形区受到强烈的三向压应力作用，其中径向压应力远大于轴向压应力，致使基体金属在挤压方向上大大伸长而在垂直于挤压方向被压扁。由于基体金属发生了较大程度的塑性变形，第二相颗粒的相对位置也随之发生了较明显的改变。对基体材料塑性变形阻碍较小的等轴颗粒，会随同基体金属作相应的塑性流动；而那些长径比较大且排列方向与基体材料滑移方向不一致的第二相颗粒，由于严重阻碍基体材料滑移，会 受到通过滑移而塞积于颗粒与基体间界面近旁的大量位错所引起的垂直于第二相颗粒长轴方向的剪切力作用，朝利于基体金属塑性变形的方向偏转，形成定向、有序排列的特征。
由于超薄的镁合金屑在进行预氧化处理过程中，屑表面氧化程度不均匀，表面氧化膜厚度存在差别，因此，挤压比对固相再生镁合金中氧化相的破碎程度及氧化相的形态大小的影响无法得到进一步研究。
在不同挤压比下，原始屑与400℃氧化2小时的屑固相再生所得镁合金的抗拉强度和延伸率分别见图5(a)及图5(b)。由图可看出，在挤压比为11.1∶1、25∶1和44.4∶1条件下，经氧化处理的屑固相再生所得镁合金的抗拉强度及延伸率均低于原始屑再生材料，表明屑的严重氧化降低了再生镁合金的力学性能，但降低幅度并不大。例如挤压比为44.4∶1时，屑的氧化处理使再生镁合金的抗拉强度由原始的320.0MPa下降到313.5MPa，延伸率由11.15％下降到8.16％。
MgO作为固相再生镁合金中的第二相颗粒，本身具有比镁合金基体高的强度和硬度。在拉伸变形过程中，MgO颗粒的存在很大程度上改变了基体的流变应力状态，也即颗粒的存在大大限制了基体的变形，使得裂纹易于在颗粒附近的基体中萌生并迅速沿位错高密区扩展，不能发挥基体的塑性作用；同时脆性颗粒本身的断裂应变很小，在材料应力状态较低的情况下，颗粒本身也可能发生断裂形成裂纹源，因此MgO的存在会导致再生合金的拉伸性能尤其是塑性降低。在常规尺寸屑再生合金中，氧化相颗粒很小，数量也很少，MgO对再生合金力学性能影响不大。在本具体实施中，由尺寸超薄并进行氧化处理的屑固相再生的合金中，存在数量多且尺寸较大的氧化相，而微裂纹更容易在大块氧化相附近区域形成并优先扩展，致使其降低合金塑性的作用增大。
屑经严重的氧化处理，再生镁合金的力学性能下降，但其力学性能仍然是较好的。如前所述，固相再生镁合金中原来屑表面的氧化相破碎后平行于挤压方向分布，在与挤压方向垂直的平面内，氧化相与基体的界面是少的，因此氧 化相的存在没有显著降低再生镁合金沿着挤压方向的力学性能。镁合金屑经400℃氧化2小时后，表面氧化程度已极其严重，固相再生镁合金仍表现出沿挤压方向较好的力学性能，是由再生镁合金中氧化相的分布特征决定的，这一研究结果进一步证实了镁合金固相再生的可行性。
结论
通过采用厚度为10～20μm的超薄AZ31B镁合金屑，以及通过对屑的预氧化处理，获得再生镁合金中更多更大的氧化相，从而成功表征了固相再生镁合金中氧化相的宏观分布。屑表面氧化相在挤压过程中破碎后，呈大致相互平行的不连续线状分布于固相再生镁合金中，且在纵向组织中，不连续的氧化相基本平行于挤压方向。在所研究的挤压比范围内(11.1∶1至100∶1)，增大挤压比，再生合金中氧化相的分布状态没有改变。
屑的氧化降低了固相再生镁合金的抗拉强度和延伸率，但拉伸性能尤其是抗拉强度的降低幅度不大。屑经严重氧化，再生合金仍具有沿挤压方向优良的力学性能，这是由再生合金中氧化相的分布特征决定的。本具体实施结果进一步证实镁合金固相再生的可行性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将AZ31B镁合金铸态坯料车削成尺寸为(0.01-0.02)mm×(1.48-1.52)mm×(10-200)mm的超薄屑；
S2、将所得的超薄屑置于箱式电阻炉中进行氧化处理，在空气气氛下将超薄屑缓慢加热到673K并保温2h；
S3、将完成氧化处理的超薄屑装入直径为40mm模具中，采用单向压力法冷压成坯锭，冷压成坯锭的工艺参数为：压力保持350MPa，保压时间为60s；
S4、将装有坯料的模具放入加热炉中加热到673K，保温20min，然后以0.2mms-1的挤压速率进行挤压，加工成棒材；
S5、在OLYMPUS-GX71-6230A型光学显微镜(OM)及JEOL JSM6360-LV扫描电子显微镜(SEM)上进行显微组织观察；元素分布由EDAX GENESIS FALCON 60S能谱仪分析。
2.如权利要求1所述的固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法，其特征在于，组织观察所用腐蚀剂为：2.5g苦味酸、2.5ml冰乙酸、5ml蒸馏水与25ml无水乙醇配制成的混合溶液。
3.如权利要求1所述的固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法，其特征在于，挤压温度为400℃，挤压比为11.1∶1、25∶1、44.4∶1或100∶1中的一种。
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