CN110468416A - 显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超高强度钢奥氏体晶界及晶内微观组织显示技术领域，公开了一种显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液及制备方法和应用，该腐蚀液包括按以下质量体积分数比组成的组分：冰乙酸：1份，无水乙醇：3‑8份，苦味酸：0.04‑0.10份。本发明提供的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液及制备方法和应用用以解决现有技术中腐蚀液制剂温度与腐蚀时间难把控，得不到较为清晰的腐蚀效果等技术问题。

Description

显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液及 制备方法和应用
技术领域
本发明属于超高强度钢奥氏体晶界及晶内微观组织显示技术领域，具体地说是显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液及制备方法和应用。
背景技术
超高强钢抗拉强度一般大于1000MPa，由于其具备较高抗拉强度和良好的韧性而被广泛应用于工业各领域。研究影响其力学性能的内部因素，具有重要的战略价值。由于奥氏体晶粒和晶内微观组织贝氏体和马氏体的尺寸大小将影响超高强度钢的强度和韧性等力学性能。因此，清晰表征奥氏体晶粒和晶内微观组织形态和尺寸大小对超高强度钢的高效制备和组织性能控制，具有重要的应用价值。众多奥氏体晶界腐蚀，通过化学腐蚀及显微金相观察可以看到奥氏体晶界。而目前化学腐蚀常用苦味酸加洗涤剂作为主要腐蚀药品硫酸铜、氢氟酸、盐酸、二甲苯等作为辅助药品，其制剂温度与腐蚀时间很难把控，常常得不到较为清晰的腐蚀效果，只能显示出晶内微观组织贝氏体和马氏体，而奥氏体晶界则经常需要多次操作才能的得到，而针对于本发明所特指研究的超强钢室温微观组织中的贝氏体和马氏体为体心立方晶体结构，而残余奥氏体为面向立方晶体结构，两者类型的晶体结构的“腐蚀激活能”不一样，在使用常规腐蚀液时只能显示出晶内微观组织贝氏体和马氏体，无法显示出奥氏体晶界，影响对本发明所特指研究的的超强钢的性能评判。
发明内容
为了解决上述背景技术中所存在的技术问题，本发明有三个目的：目的一是提供显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液；目的二是提供显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液的制备方法；目的三是提供显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液的应用，用以解决现有技术中腐蚀液制剂温度与腐蚀时间难把控，得不到较为清晰的腐蚀效果等技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液，该腐蚀液包括按以下质量体积分数比组成的组分：
冰乙酸： 1份
无水乙醇： 3-8份
苦味酸： 0.04-0.10份。
优选地，该腐蚀液包括按以下质量体积分数比组成的组分：
冰乙酸： 1份
无水乙醇： 3份
苦味酸： 0.04份。
优选地，该腐蚀液包括按以下质量体积分数比组成的组分：
冰乙酸： 1份
无水乙醇： 8份
苦味酸： 0.10份。
优选地，该腐蚀液包括按以下质量体积分数比组成的组分：
冰乙酸： 1份
无水乙醇： 5.5份
苦味酸： 0.07份。
优选地，所述超高强钢的合金成分按质量百分数计，含C：0.23、Si：1.95、Mn：1.91、Ni：0.10、S：≤0.09、P：≤0.09,Cr+Mo+Nb+B≤1％、其余为Fe。
显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
S1、取冰乙酸置于烧杯中；
S2、取无水乙醇倒入步骤S1的加入冰乙酸的烧杯中，与冰乙酸进行混合，得到混合溶液；
S3、将苦味酸加入步骤S2得到的混合溶液中，用玻璃棒轻轻搅拌直到苦味酸无法溶解，烧杯底部有苦味酸颗粒洗出，得到过饱和苦味酸溶液。
显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液的应用，该腐蚀液用于显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体。
进一步地，该腐蚀液的使用方法为：
S1、制样：取金相样品，对所述金相样品进行热镶嵌，得到金相试样；
S2、研磨：将步骤S1中得到的金相试样用金相砂纸或砂轮机进行研磨至表面划痕浅且只有一个方向，得到研磨后的金相试样；
S3、抛光：将所述研磨后的金相试样的待腐蚀表面涂抹金刚石抛光膏，并于抛光机上选择垂直于划痕的方向进行干抛，至划痕几乎消除后进行加水湿抛，得到无划痕的镜面；
S4、腐蚀：将步骤S3得到的金相试样的无划痕的镜面面朝上放置于配好腐蚀液中，在0-40℃的温度下静置30-50min；
S5、观察：将步骤S4中的金相试样取出，用水清洗腐蚀面，再用酒精清洗腐蚀面，烘干后，进行观察。
本发明的优点是：本发明提供的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液无需控温能够得到较为清晰的奥氏体晶界；其制备方法简单，可应用于显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体；本发明的腐蚀液巧妙的利用两者的“腐蚀激活能”处于不同数值区间的研究发现，在一段可控的时间内，腐蚀液中有效组元能分别达到贝氏体和马氏体的“腐蚀激活能”和残余奥氏体的“腐蚀激活能”，最终同时显示贝氏体和马氏体和奥氏体晶界。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的腐蚀液对同种超高强钢试样腐蚀后的原始奥氏体晶粒及晶内贝氏体和马氏体图；
图2为本发明实施例2的腐蚀液对同种超高强钢试样腐蚀后的原始奥氏体晶粒及晶内贝氏体和马氏体图；
图3为本发明实施例3的腐蚀液对同种超高强钢试样腐蚀后的原始奥氏体晶粒及晶内贝氏体和马氏体图。
图4为本发明实施例4的腐蚀液对同种超高强钢试样腐蚀后的原始奥氏体晶粒及晶内贝氏体和马氏体图。
图5为本发明对比例1的苦味酸盐酸蒸馏水溶液作为腐蚀液对同种超高强钢试样腐蚀后的原始奥氏体晶粒及晶内贝氏体和马氏体图。
图6为本发明对比例2的苦味酸海鸥牌洗发膏加蒸馏水作为腐蚀液对同种超高强钢试样腐蚀后的原始奥氏体晶粒及晶内贝氏体和马氏体图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步的描述：
实施例1
显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
S1、取冰10ml乙酸置于烧杯中；
S2、取30ml无水乙醇倒入步骤S1的加入冰乙酸的烧杯中，与冰乙酸进行混合，得到混合溶液；
S3、将0.4g苦味酸加入步骤S2得到的混合溶液中，用玻璃棒轻轻搅拌直到苦味酸无法溶解，烧杯底部有苦味酸颗粒洗出，得到过饱和苦味酸溶液。
该腐蚀液的使用方法为：
S1、制样：取金相样品，对所述金相样品进行热镶嵌，得到金相试样；
S2、研磨：将步骤S1中得到的金相试样用金相砂纸或砂轮机进行研磨至表面划痕浅且只有一个方向，得到研磨后的金相试样；
S3、抛光：将所述研磨后的金相试样的待腐蚀表面涂抹金刚石抛光膏，并于抛光机上选择垂直于划痕的方向进行干抛，至划痕几乎消除后进行加水湿抛，得到无划痕的镜面；
S4、腐蚀：将步骤S3得到的金相试样的无划痕的镜面面朝上放置于配好腐蚀液中，在0℃的温度下静置30min；
S5、观察：将步骤S4中的金相试样取出，用水清洗腐蚀面，再用酒精清洗腐蚀面，烘干后，进行观察。
实施例2
显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
S1、取冰10ml乙酸置于烧杯中；
S2、取80ml无水乙醇倒入步骤S1的加入冰乙酸的烧杯中，与冰乙酸进行混合，得到混合溶液；
S3、将1.0g苦味酸加入步骤S2得到的混合溶液中，用玻璃棒轻轻搅拌直到苦味酸无法溶解，烧杯底部有苦味酸颗粒洗出，得到过饱和苦味酸溶液。
该腐蚀液的使用方法为：
S1、制样：取金相样品，对所述金相样品进行热镶嵌，得到金相试样；
S2、研磨：将步骤S1中得到的金相试样用金相砂纸或砂轮机进行研磨至表面划痕浅且只有一个方向，得到研磨后的金相试样；
S3、抛光：将所述研磨后的金相试样的待腐蚀表面涂抹金刚石抛光膏，并于抛光机上选择垂直于划痕的方向进行干抛，至划痕几乎消除后进行加水湿抛，得到无划痕的镜面；
S4、腐蚀：将步骤S3得到的金相试样的无划痕的镜面面朝上放置于配好腐蚀液中，在40℃的温度下静置50min；
S5、观察：将步骤S4中的金相试样取出，用水清洗腐蚀面，再用酒精清洗腐蚀面，烘干后，进行观察。
实施例3
显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
S1、取冰10ml乙酸置于烧杯中；
S2、取55ml无水乙醇倒入步骤S1的加入冰乙酸的烧杯中，与冰乙酸进行混合，得到混合溶液；
S3、将0.7g苦味酸加入步骤S2得到的混合溶液中，用玻璃棒轻轻搅拌直到苦味酸无法溶解，烧杯底部有苦味酸颗粒洗出，得到过饱和苦味酸溶液。
该腐蚀液的使用方法为：
S1、制样：取金相样品，对所述金相样品进行热镶嵌，得到金相试样；
S2、研磨：将步骤S1中得到的金相试样用金相砂纸或砂轮机进行研磨至表面划痕浅且只有一个方向，得到研磨后的金相试样；
S3、抛光：将所述研磨后的金相试样的待腐蚀表面涂抹金刚石抛光膏，并于抛光机上选择垂直于划痕的方向进行干抛，至划痕几乎消除后进行加水湿抛，得到无划痕的镜面；
S4、腐蚀：将步骤S3得到的金相试样的无划痕的镜面面朝上放置于配好腐蚀液中，在20℃的温度下静置40min；
S5、观察：将步骤S4中的金相试样取出，用水清洗腐蚀面，再用酒精清洗腐蚀面，烘干后，进行观察。
实施例4
显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
S1、取冰10ml乙酸置于烧杯中；
S2、取55ml无水乙醇倒入步骤S1的加入冰乙酸的烧杯中，与冰乙酸进行混合，得到混合溶液；
S3、将0.7g苦味酸加入步骤S2得到的混合溶液中，用玻璃棒轻轻搅拌直到苦味酸无法溶解，烧杯底部有苦味酸颗粒洗出，得到过饱和苦味酸溶液。
该腐蚀液的使用方法为：
S1、制样：取金相样品，对所述金相样品进行热镶嵌，得到金相试样；
S2、研磨：将步骤S1中得到的金相试样用金相砂纸或砂轮机进行研磨至表面划痕浅且只有一个方向，得到研磨后的金相试样；
S3、抛光：将所述研磨后的金相试样的待腐蚀表面涂抹金刚石抛光膏，并于抛光机上选择垂直于划痕的方向进行干抛，至划痕几乎消除后进行加水湿抛，得到无划痕的镜面；
S4、腐蚀：将步骤S3得到的金相试样的无划痕的镜面面朝上放置于配好腐蚀液中，在20℃的温度下静置20min；
S5、观察：将步骤S4中的金相试样取出，用水清洗腐蚀面，再用酒精清洗腐蚀面，烘干后，进行观察。
对比例1
配制苦味酸盐酸蒸馏水溶液腐蚀剂：
取70mL蒸馏水加入到小烧杯中，加入1.5g海鸥牌洗发膏和2.5g苦味酸，并将此小烧杯放入到盛有水的大烧杯中，用电炉子将对大烧杯加热，使小烧杯处于水浴状态，当指示温度为40℃时,加入一滴二甲苯和极少量CuCl2(搅拌)；当指示温度为50℃时候加入一滴HCl和一滴HF(搅拌)。当指示温度为54℃(腐蚀剂实际温度为50℃左右)时，保温大约25min。
对金相样品进行腐蚀：
S1、制样：取金相样品，对所述金相样品进行热镶嵌，得到金相试样；
S2、研磨：将步骤S1中得到的金相试样用金相砂纸或砂轮机进行研磨至表面划痕浅且只有一个方向，得到研磨后的金相试样；
S3、抛光：将所述研磨后的金相试样的待腐蚀表面涂抹金刚石抛光膏，并于抛光机上选择垂直于划痕的方向进行干抛，至划痕几乎消除后进行加水湿抛，得到无划痕的镜面；
S4、腐蚀：用镊子夹持步骤S3得到的金相试样，使其待腐蚀面朝上放于配好腐蚀剂中，并不停晃动，控制时间25s，腐蚀环境温度为25℃；
S5、观察：将步骤S4中的金相试样取出，用水清洗腐蚀面，再用酒精清洗腐蚀面，烘干后，进行观察。
对比例2
配制苦味酸海鸥牌洗发膏加蒸馏水腐蚀剂：
取100mL蒸馏水加入到小烧杯中，加入4g海鸥牌洗发膏和5g苦味酸，用电炉子将对大烧杯加热，使小烧杯处于水浴状态，把腐蚀剂煮沸4min，然后停止加热，使腐蚀剂逐渐冷却至60℃，保温。
对金相样品进行腐蚀：
S1、制样：取金相样品，对所述金相样品进行热镶嵌，得到金相试样；
S2、研磨：将步骤S1中得到的金相试样用金相砂纸或砂轮机进行研磨至表面划痕浅且只有一个方向，得到研磨后的金相试样；
S3、抛光：将所述研磨后的金相试样的待腐蚀表面涂抹金刚石抛光膏，并于抛光机上选择垂直于划痕的方向进行干抛，至划痕几乎消除后进行加水湿抛，得到无划痕的镜面；
S4、腐蚀：用镊子夹持步骤S3得到的金相试样，使其待腐蚀面朝上放于配好腐蚀剂中，晃动几下，使表面充分受到腐蚀剂的侵蚀，保持1分30秒取出；
S5、观察：将步骤S4中的金相试样取出，用水清洗腐蚀面，再用酒精清洗腐蚀面，烘干后，进行观察。
通过图4的超高强钢的奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体结构示意图，可以明显看出本发明提供的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液能够清晰的显示超高强钢奥氏体晶界。
通过图1、图2、图3、图5、图6的超高强钢的奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体结构示意图。可以明显看出本发明提供的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液及制备方法，在清晰显示晶内贝氏体和马氏体的同时还能清晰显示奥氏体结晶界。
需要解释的是，本实施例1-3分别选用0℃、20℃以及40℃并非是本发明提供的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液需要进行温度控制，而是为了验证在0℃、20℃以及40℃不同季节和区域的室温条件下，本发明的提供的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液均能进行腐蚀操作，从而证明本发明提供的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液在室温下便能进行腐蚀操作，无需加热。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不是本发明的全部实施例，不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
除说明书所述技术特征外，其余技术特征均为本领域技术人员已知技术，为了突出本发明的创新特点，上述技术特征在此不再赘述。。

Claims (8)

1.显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液，其特征在于：该腐蚀液包括按以下质量体积分数比组成的组分：
冰乙酸： 1份
无水乙醇： 3-8份
苦味酸： 0.04-0.10份。
2.根据权利要求1所述的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液，其特征在于：该腐蚀液包括按以下质量体积分数比组成的组分：
冰乙酸： 1份
无水乙醇： 3份
苦味酸： 0.04份。
3.根据权利要求1所述的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液，其特征在于：该腐蚀液包括按以下质量体积分数比组成的组分：
冰乙酸： 1份
无水乙醇： 8份
苦味酸： 0.10份。
4.根据权利要求1所述的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液，其特征在于：该腐蚀液包括按以下质量体积分数比组成的组分：
冰乙酸： 1份
无水乙醇： 5.5份
苦味酸： 0.07份。
5.根据权利要求1所述的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液，其特征在于：所述超高强钢的合金成分按质量百分数计，含C：0.23、Si：1.95、Mn：1.91、Ni：0.10、S：≤0.09、P：≤0.09,Cr+Mo+Nb+B≤1％、其余为Fe。
6.如权利要求1所述的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、取冰乙酸置于烧杯中；
S2、取无水乙醇倒入步骤S1的加入冰乙酸的烧杯中，与冰乙酸进行混合，得到混合溶液；
S3、将苦味酸加入步骤S2得到的混合溶液中，用玻璃棒轻轻搅拌直到苦味酸无法溶解，烧杯底部有苦味酸颗粒洗出，得到过饱和苦味酸溶液。
7.如权利要求1所述的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液的应用，其特征在于：该腐蚀液用于显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体。
8.根据权利要求7所述的显示超高强钢奥氏体晶界及晶内贝氏体和马氏体的腐蚀液的应用，其特征在于：该腐蚀液的使用方法为：
S1、制样：取金相样品，对所述金相样品进行热镶嵌，得到金相试样；
S2、研磨：将步骤S1中得到的金相试样用金相砂纸或砂轮机进行研磨至表面划痕浅且只有一个方向，得到研磨后的金相试样；
S3、抛光：将所述研磨后的金相试样的待腐蚀表面涂抹金刚石抛光膏，并于抛光机上选择垂直于划痕的方向进行干抛，至划痕几乎消除后进行加水湿抛，得到无划痕的镜面；
S4、腐蚀：将步骤S3得到的金相试样的无划痕的镜面面朝上放置于配好腐蚀液中，在0-40℃的温度下静置30-50min；
S5、观察：将步骤S4中的金相试样取出，用水清洗腐蚀面，再用酒精清洗腐蚀面，烘干后，进行观察。
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