CN105420731B - 一种适用于显示多种类型钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于显示多种类型钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液，由如下质量百分比浓度的组分组成：12～15％的饱和苦味酸溶液、9～10％的十二烷基磺酸钠、1～2％的盐酸、0.5～1％的氯化钠、1～2％的氯化铜以及余量为水。本发明的金相腐蚀液专门适用于碳钢、中低合金钢和轴承钢钢工件淬火态晶界的腐蚀，其能够使碳钢、中低合金钢和轴承钢的淬火态晶界得到非常清晰连续的显示，且深度腐蚀时，能够使金相中的针状马氏体组织清晰显示，本发明金相腐蚀液特别适用于需要对钢材料进行晶粒度测量和对其马氏体组织进行观察的情形。

Description

一种适用于显示多种类型钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种腐蚀液，尤其涉及一种用于显示碳钢、中低合金钢和轴承钢淬火态晶界的专用金相腐蚀液，本发明还涉及上述金相腐蚀液的制备方法。
背景技术
在金属材料的研究过程中，通过正火、退火、淬火或回火等方式进行热处理后会得到不同组织状态与性能的钢，材料的性能取决于组织状态，而组织状态的好坏与晶粒度的大小有很大的关系。为了获得所需的性能并对材料性能改变机理进行分析，需要对材料进行金相分析。在进行组织显示的同时要特别关注材料晶粒度的大小。但是目前还没有淬火态专用的金相腐蚀液，通用的腐蚀液效果一般比较差。
一般情况下钢铁材料晶粒度的显示，会采用饱和苦味酸溶液，4％硝酸酒精等试剂进行腐蚀显示，然而采用上述方法腐蚀晶界时，很多情况下存在晶界显示不明显的问题，从而使晶粒度的测量很难进行。据资料显示，专利CN201410733194.6的发明人采用浓硝酸、浓盐酸、水等按一定比例进行混合腐蚀，仅对铁基高温合金钢有效，对轴承钢、中低合金钢效果不佳，且腐蚀过度时，组织形貌会变模糊；而专利CN201410746959.X采用浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水按1∶1∶1∶1配比的金相腐蚀液仅对镍铬合金有效，对碳钢淬火态效果不佳。现有的腐蚀液要么仅针对退火态或者调质态，要么针对特定钢种，而能适用淬火态的也存在晶界腐蚀显示不清晰，腐蚀时间长的问题。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种专门用于碳钢、中低合金钢、轴承钢等钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液，该金相腐蚀液能够使金相组织中的晶界显示清晰连续，且深度腐蚀时，能使金相中的针状马氏体组织清晰显示。
本发明还要解决的技术问题是提供上述用于显示碳钢、中低合金钢和轴承钢等钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液的制备方法。
发明内容：为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种适用于显示多种类型钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液，由如下质量百分比浓度的组分组成：12～15％的饱和苦味酸溶液、9～10％的十二烷基磺酸钠、1～2％的盐酸、0.5～1％的氯化钠、1～2％的氯化铜以及余量为水。
进一步优选，所述盐酸的质量百分比浓度为0.13％～1.7％。
上述适用于显示多种类型钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤1，将所需量的十二烷基磺酸钠、氯化钠和氯化铜依次加入饱和苦味酸溶液中，得到混合物料；
步骤2，将步骤1的混合物料与所需量的水混合，搅拌直至物料中的氯化钠和氯化铜全部溶解；
步骤3，将所需量的盐酸加入步骤2的溶液中，搅拌均匀。
其中，步骤1中，对于每1ml饱和苦味酸溶液，十二烷基磺酸钠的加入量为0.533～0.625g，氯化钠的加入量为0.0625～0.067g，氯化铜的加入量为0.125～0.133g。
其中，所述金相腐蚀液的使用温度为50～100℃。
用加热炉将本发明金相腐蚀液加热到50～100℃区间内的任意温度后，将抛光好的工件浸泡在该金相腐蚀液中，至工件表面发深黄色时(金相腐蚀液为100℃时，工件浸泡1min；金相腐蚀液为50℃，工件浸泡4min；金相腐蚀液温度越高，腐蚀时间越短)，取出工件，用水冲洗干净后，用乙醇再清洗吹干即可进行金相观察；若要观察工件的马氏体组织或其他组织，再将工件腐蚀上述时间的4倍时间即可。金相表面残留的苦味酸腐蚀液，可以用饱和的氢氧化钠水溶液进行清洗，再用水清洗，再用乙醇清洗吹干即可，若要长期保存，可在金相表面滴加风油精。
本发明金相腐蚀液的配方增加了十二烷基苯磺酸钠的量，并且还往配方中添加了氯化钠、氯化铜和盐酸，利用氯离子、钠离子和铜离子的电化学作用，能够加速工件淬火态晶界的腐蚀，也使晶界显示更连续清晰。十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子型有机缓蚀剂，在过饱和苦味酸中加入氯离子、铜和钠离子，能更好的减慢并抑制淬火基体组织受到的腐蚀，晶界处虽也受到缓蚀作用，但由于该处结构疏松，位错较多，自由能高、吸附作用弱，使得腐蚀液更易进入晶界，加速晶界腐蚀。
有益效果：相比于现有技术，本发明的金相腐蚀液专门适用于碳钢、中低合金钢和轴承钢钢工件淬火态晶界的腐蚀，其能够使碳钢、中低合金钢和轴承钢的淬火态晶界得到非常清晰连续的显示，且深度腐蚀时，能够使金相中的针状马氏体组织清晰显示，本发明金相腐蚀液特别适用于需要对钢材料进行晶粒度测量和对其马氏体组织进行观察的情形，短时间腐蚀可观察晶界，长时间腐蚀可观察马氏体组织。
附图说明
图1为渗碳淬火态的20CrMnTi，在80℃实施例1腐蚀液中，腐蚀1.3min的晶界示意图；
图2为渗碳淬火态的20CrMnTi，在80℃实施例1腐蚀液中，腐蚀2.1min的晶界示意图；
图3为渗碳淬火态的20CrMnTi，在80℃实施例1腐蚀液中，腐蚀5.2min的晶界示意图；
图4为淬火态的42CrMo钢，在80℃实施例5腐蚀液中，腐蚀1.3min的晶界示意图；
图5为淬火态的GCr15钢，在80℃实施例5腐蚀液中，腐蚀1.0min的晶界示意图；
图6为用实施例5腐蚀液腐蚀的淬火态45钢的晶界示意图；
图7为用4％硝酸酒精腐蚀的淬火态45钢的晶界示意图；
图8为用饱和苦味酸溶液腐蚀的淬火态45钢的晶界示意图。
具体实施方式
下面根据附图和具体实施例来对本发明做进一步说明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
本发明适用于显示多种类型钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤1，称取8g十二烷基磺酸钠加入体积为15ml的饱和苦味酸溶液中，再往溶液中加入72ml的水，搅拌均匀；
步骤2，称取1g氯化钠和2g氯化铜加入步骤1的溶液中，搅拌至氯化钠和氯化铜全部溶解；
步骤3，量取2ml盐酸加入步骤2的溶液中，搅拌均匀即可得到本发明的金相腐蚀液。
本发明金相腐蚀液的使用温度为50～100℃，实施例2～实施例4所使用的腐蚀液均为实施例1制得的金相腐蚀液，该金相腐蚀液的使用温度均为80℃。
实施例2
将抛光好的渗碳淬火态20CrMnTi，在80℃金相腐蚀液中，腐蚀1.3min后，用水先清洗，再用乙醇清洗吹干，将试样置于金相显微镜下观察，试样的晶界显示得非常清晰连续，如图1所示。
观察后，用饱和氢氧化钠溶液清洗金相试样表面，然后将金相试样没入风油精中1s，取出保存。
实施例3
将抛光好的渗碳淬火态20CrMnTi，在80℃腐蚀液中，腐蚀2.1min后，用水先清洗，再用乙醇清洗吹干，将试样置于金相显微镜下观察，试样的晶界显示得较为清晰，并且还能清晰观察到晶界内的马氏体组织(便于科学研究马氏体组织的形态变形)，如图2所示。
观察后，用饱和氢氧化钠溶液清洗金相试样表面，然后将金相试样没入风油精中1s，取出保存。
实施例4
将抛光好的渗碳淬火态20CrMnTi，在80℃腐蚀液中，腐蚀5.2min后，用水先清洗，再用乙醇清洗吹干，将试样置于金相显微镜下观察，试样的晶界显示不清晰不明显，如图3所示，腐蚀过度时(即腐蚀时间过长)，会腐蚀出马氏体组织，腐蚀时间要适中，太短时间腐蚀不出晶界，太长时间易腐蚀出马氏体组织。
观察后，用饱和氢氧化钠溶液清洗金相试样表面，然后将金相试样没入风油精中1s，取出保存。
实施例5
本发明适用于显示多种类型钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤1，称取10g十二烷基磺酸钠加入体积为16ml的饱和苦味酸溶液中，再往溶液中加入68ml的水，搅拌均匀；
步骤2，称取1g氯化钠和2g氯化铜加入步骤1的溶液中，搅拌至氯化钠和氯化铜全部溶解；
步骤3，量取3ml盐酸加入步骤2的溶液中，搅拌均匀即可得到本发明的金相腐蚀液。
本发明金相腐蚀液的使用温度为50～100℃，实施例6～实施例8所使用的腐蚀液均为实施例5制得的金相腐蚀液，该金相腐蚀液的使用温度均为80℃。
实施例6
将抛光好的淬火态42CrMo钢，在80℃腐蚀液中，腐蚀1.3min后，用水先清洗，再用乙醇清洗吹干，将试样置于金相显微镜下观察，试样的晶界显示清晰连续，如图4所示。
实施例7
将抛光好的淬火态GCr15钢，在80℃腐蚀液中，腐蚀1.0min后，用水先清洗，再用乙醇清洗吹干，将试样置于金相显微镜下观察，试样的晶界显示清晰连续，如图5所示。
实施例8
将抛光好淬火态45钢切割成3份，第一份采用实施例5腐蚀液于80℃下腐蚀1.2min，用水清洗，再用乙醇清洗吹干，将试样置于金相显微镜下观察，试样的晶界显示如图6所示，晶界显示非常清晰，能准确判断晶粒度的大小；第二份采用4％硝酸酒精于80℃下腐蚀1.2min，用水清洗，再用乙醇清洗吹干，将试样置于金相显微镜下观察，试样的晶界显示如图7所示，晶界显示不明显，不利于晶粒度的测量；第三份采用4％饱和苦味酸溶液于80℃下腐蚀1.2min，用水清洗，再用乙醇清洗吹干，将试样置于金相显微镜下观察，试样的晶界显示如图8所示，饱和苦味酸溶液腐蚀出的晶界显示不连续不明显，在一定程度上也影响了晶粒度的判断。

Claims (3)

1.一种适用于显示多种类型钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液，其特征在于，由如下质量百分比浓度的组分组成：12～15％的饱和苦味酸溶液、9～10％的十二烷基磺酸钠、1～2％的盐酸、0.5～1％的氯化钠、1～2％的氯化铜以及余量为水；所述盐酸的质量百分比浓度为0.13％～1.7％；所述金相腐蚀液的使用温度为50～100℃，腐蚀时间为1～5.2min。
2.一种权利要求1所述适用于显示多种类型钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液的制备方法，其特征在于，具体包括如下操作步骤：
步骤1，将所需量的十二烷基磺酸钠、氯化钠和氯化铜依次加入饱和苦味酸溶液中，得到混合物料；
步骤2，将步骤1的混合物料与所需量的水混合，搅拌直至物料中的氯化钠和氯化铜全部溶解；
步骤3，将所需量的盐酸加入步骤2的溶液中，搅拌均匀。
3.根据权利要求2所述适用于显示多种类型钢工件淬火态晶界的金相腐蚀液的制备方法，其特征在于，步骤1中，对于每1mL饱和苦味酸溶液，十二烷基磺酸钠的加入量为0.533～0.625g，氯化钠的加入量为0.0625～0.067g，氯化铜的加入量为0.125～0.133g。
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