CN101788419B - 显示x70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显示X70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法，属于金相组织观察技术领域。本发明的方法中首先将样品在950℃下进行热处理，淬火得到单一的奥氏体组织，然后进行磨制、抛光，最后在浸蚀液中进行腐蚀，浸蚀液采用过饱和苦味酸、雕牌高效洗洁精、2％硝酸的混合液，使奥氏体组织显现出来，并在显微镜下可以清晰地观察到，本发明的显示X70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法解决了高强度级别管线钢原始奥氏体晶粒显示的问题，浸蚀剂配方经济安全，试验过程操作简单，能够清晰显示X70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒。
Description
技术领域
本发明涉及奥氏体晶粒的显示领域，尤其涉及一种显示X70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法。
背景技术
钢的原始奥氏体晶粒大小及均匀程度对其相变后的组织性能影响很大，从而直接影响材料的力学和工艺性能。借助奥氏体晶粒显示可以研究管线钢在控轧控冷中的组织变化，这对合理控制工艺参数和保证产品性能相当重要；另外还可用以研究管线钢在加热中的晶粒长大规律，这对管件热处理工艺的设计有很大帮助，因此准确显示管线钢的原始奥氏体晶粒意义重大。已有学者研究了奥氏体晶粒的显示方法，比如，王英在2008年的《理化检验-物理分册》中的“船板用钢奥氏体晶粒度显示方法”一文中用配方为5g苦味酸+100mL冷水+10mL洗涤剂+7滴双氧水的浸蚀剂显示了船板用钢的原始奥氏体组织；兰英斌等人经反复试验为20CrMnTi、40、40Cr、35CrMo和8CrSiMoV五种钢材确定的浸蚀剂为：蒸馏水50毫升，苦味酸2～3克，海鸥牌洗头膏1～2克，并发表在1994年的《物理测试》中的“钢的原奥氏体晶界的显示”一文中。专利号为200810200315.5、专利名称为“一种显示高强度船板钢原始奥氏体晶粒的方法”专利文献中专利也公开了浸蚀剂，其配方为：3～5g十二烷基苯磺酸钠+0.5～1.5mL盐酸+5～7g苦味酸+5～15g海鸥牌洗发膏+100mL蒸馏水。采用上述文献报道的显示奥氏体晶粒方法对X100管线钢进行了浸蚀，显示效果均不佳，或晶界轮廓不清，或晶界粗大，或晶内组织显现，具体情况见表1。说明文献报道的原始奥氏体晶粒显示方法不适用于X70及以上强度级别管线钢。
表1文献报道方法用于管线钢奥氏体晶粒显示的效果
| 序号 | 显示方法 | 浸蚀结果 | 图示 |
| 1 | 淬火：910℃下保温60分钟；浸蚀剂：5g苦味酸+100mL冷水+10mL洗 涤剂+7滴双氧水；浸蚀温度：30℃；浸蚀时间：4分钟。 | 晶界模糊不清，显 示不充分。 | 图1 |
| 2 | 淬火：880℃下保温30分钟；浸蚀剂：蒸馏水50mL+苦味酸2克+海鸥牌 洗头膏2克；浸蚀温度：60℃；浸蚀时间：15分钟。 | 晶界较粗，晶粒轮 廓不清晰。 | 图2 |
| 3 | 淬火：1000℃下保温30分钟；浸蚀剂：4g十二烷基苯磺酸钠+1mL盐酸 +6g苦味酸+12g海鸥牌洗发膏+100mL蒸馏水；浸蚀温度：80℃；浸蚀时 间：2分钟。 | 部分晶界显示，晶 内组织亦显示。 | 图3 |
一种奥氏体晶粒能否被清晰显示取决于样品的化学成分、热处理状态、浸蚀时间、浸蚀方法等多种因素，管线钢的化学成分及组织类型都与上述钢种不同。目前使用的X70及以上强度级别管线钢是通过热机械控轧工艺(TMCP)生产，其常温组织是针状铁素体，针状铁素体中含有高密度位错及大量亚结构，这与组织类型以珠光体+铁素体为主的船板钢有很大区别。另外高强度管线钢的碳含量均在0.09％以下，大大低于上述钢种。综上几点，生产工艺、化学成分及组织类型的特殊性决定了高强度管线钢原始奥氏体晶粒显示必须通过专门方法获得。目前针对管线钢奥氏体晶粒显示方法的文献报道极少，仅董玉华和高惠临在1999年的《焊管》一书的“管线钢奥氏体晶界的浸蚀及测定”中介绍过用10g CrO3+50g NaOH+1.5g苦味酸+100mL蒸馏水的浸蚀剂显示X60管线钢的晶界，但是该方法存在如下缺点：腐蚀时间长达60min，制样效率低；浸蚀剂加热温度120℃，高于水的沸点，无法实现相对简单的水浴加热；因NaOH的加入，浸蚀剂在配制过程中易产生飞溅，易对人体造成伤害，安全性差；试样采用的是经历双道热循环的管线钢，这与真实的管线钢还有区别。
发明内容
本发明的目的是提供一种既操作简单又经济安全的清晰显示管线钢原始奥氏体晶粒的方法，解决管线钢原始奥氏体晶粒显示难的问题，填补高强度管线钢(X70及以上)原始奥氏体晶粒显示技术的空白。
为了实现上述目的本发明采用的技术方案如下：
本发明的一种显示X70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法，包含以下步骤：
热处理的步骤：将材料加工成规则形状的试样，置于950±10℃下，并在该温度下保持0.5～1h，然后放入NaCl水溶液中淬火，待试样完全冷却后取出；
磨制、抛光的步骤：将淬火后的试样拿到砂轮机上进行初步磨平，粗磨平的试样经清水冲洗后，再把磨面依次放在由粗到细的各号金相砂纸上进行细磨光；每次在调换下一号更细的砂纸时，应将试样旋转90°进行研磨；最后将研磨好的试样洗净，在抛光机上进行抛光，至其磨面光亮无痕；
腐蚀的步骤：将装有浸蚀液的容器放入50～70℃的水浴中加热，温度均匀后再将试样抛光面向上置入浸蚀液中，所述浸蚀液的用量应没过所述试样的上表面，恒温浸蚀，待试样表面变为灰黑色时取出，用柔软材质的材料擦去表面的黑膜后，用无水乙醇洗净并吹干，得到能够在显微镜下清晰观察到的原始奥氏体组织。
优选的，所述的浸蚀液通过如下方法制得：
将适量苦味酸倒入蒸馏水中，保证高温加热后器皿底部仍有少量未溶苦味酸，搅拌均匀得到过饱和苦味酸，在所述的过饱和苦味酸中加入雕牌高效洗洁精(产品条形码：6910019405007)，然后边搅拌边加入2％的硝酸，最后进行充分搅拌使溶液混合均匀，所述的过饱和苦味酸、雕牌高效洗洁精、2％硝酸的体积比为60∶3～6∶0.5～1，使用所述的方法制备的浸蚀液的浸蚀时间为2～4min。
优选的，所述的柔软材质的材料为脱脂棉。
本发明的有益效果如下：
本发明的显示X70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法的优点在于有针对性地解决了高强度管线钢原始奥氏体晶粒显示的问题，浸蚀液配方经济安全，试验过程操作简单，能够清晰显示X70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒。
附图说明
图1为采用王英提供的浸蚀剂及浸蚀方法显示的X100管线钢原始奥氏体晶粒；
图2为采用兰英斌等人提供的浸蚀剂及浸蚀方法显示的X100管线钢原始奥氏体晶粒；
图3为采用专利号为200810200315.5的专利文件中提供的浸蚀剂及浸蚀方法显示的X100管线钢原始奥氏体晶粒；
图4为本发明的显示X70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法流程图；
图5为使用本发明的方法显示的X70管线钢原始奥氏体晶粒；
图6为使用本发明的方法显示的X100管线钢原始奥氏体晶粒。
具体实施方式
参见附图4，本发明的显示X70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法中首先对试样进行热处理，热处理的温度保持在950±10℃，然后以NaCl水溶液为淬火剂，从而以足够快的冷却速度淬火以保证淬透，从而得到单一的奥氏体组织。热处理之后，对试样进行磨制、抛光，然后在浸蚀液中进行腐蚀，浸蚀过程中应保持浸蚀液温度恒定，并合理搭配浸蚀温度与浸蚀时间。若温度过高或浸蚀时间过长会出现过腐蚀现象，若浸蚀液温度太低，晶界则难以显示。本发明的方法提供的管线钢的最佳浸蚀温度为50～70℃，最佳浸蚀时间2～4min。
本发明中的方法中用到的浸蚀液的配方中包含过饱和苦味酸、雕牌高效洗洁精(产品条形码：6910019405007)、2％硝酸，其体积比为60∶3～6∶0.5～1。本配方的优点在于能够综合利用各药剂的功效，苦味酸C6H2(NO2)3OH电离度没有硝酸大，加之硝基(-NO2)也没有硝酸根(NO3 -)氧化势高，所以其不如硝酸腐蚀能力强，因此含苦味酸的试剂是显示奥氏体晶粒度试剂中使用最广泛的一种。但是，苦味酸水溶液在浸蚀试样时，表面易产生一层难溶解的浸 蚀产物(胶膜)，使试样表面钝化(此膜不溶于水和酒精)。加入高效洗洁精可使钝化膜自行脱落，这是因为洗洁精成分中含有阴离子表面活性剂，在溶液中离解成R-SO3 -+Na+，K-SO3 -等憎水团，定向吸附于试样浸蚀产物的微粒表面构成单分子或多分子定向排列，使钝化膜容易脱落，浸蚀得以继续而基体组织可完全被抑制。少量稀硝酸的特点是起到酸化作用，加大溶解液的电化学反应强度。浸蚀液配方中的各药剂均为实验室常见药品，简单易得，而且浸蚀液在配制中无较大放热过程，以上保证了浸蚀液的经济安全性。
下面结合具体实施例对本发明方法作进一步的详细说明。
实施例1：某X70管线钢原始奥氏体晶粒度的测定
本实施例的工艺过程和步骤如下所述：
a热处理：将材料加工成15mm×15mm×20mm试样，置于加热到950℃的箱式电阻炉内，保温0.5h后，放入NaCl水溶液中淬火，待完全冷却后取出。
b磨制、抛光：将淬火后的试样拿到砂轮机上进行初步磨平，粗磨平的试样经清水冲洗后，再把磨面依次放在由粗到细的各号金相砂纸上进行细磨光。每次在调换下一号更细的砂纸时，应将试样旋转90°进行研磨。最后将研磨好的试样洗净，在抛光机上进行抛光，至其磨面光亮无痕。抛光剂采用1.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂。
c腐蚀：将装有浸蚀液的烧杯放入70℃的水浴锅中加热，温度均匀后再将试样抛光面向上置入浸蚀液中热浸蚀4min，待试样表面变为灰黑色时取出，用脱脂棉擦去表面的黑膜，用无水乙醇洗净，吹干后在显微镜下观察，得到了较为清晰的原始奥氏体组织。
浸蚀液配方及配制过程
浸蚀液配方为：
过饱和苦味酸60mL
雕牌高效洗洁精3mL
2％硝酸0.5mL
浸蚀液通过如下方法得到：首先将适量苦味酸倒入60mL蒸馏水中(保证高温加热后器皿底部仍有少量未溶苦味酸)，搅拌均匀后滴入3mL雕牌高效洗洁精，其后边搅拌边用滴管滴入2％的硝酸0.5mL，最后进行充分搅拌使溶液混合均匀。
图5为利用上述发明技术所显示出的X70管线钢原始奥氏体晶粒，利用比较法测量了其晶粒度，其奥氏体平均晶粒度为6级。
实施例2：某X100管线钢原始奥氏体晶粒度的测定
a热处理：将材料加工成15mm×15mm×20mm试样，置于加热到950℃的箱式电阻炉内，保温1h后，放入NaCl水溶液中淬火，待完全冷却后取出。
b磨制、抛光：将淬火后的试样拿到砂轮机上进行初步磨平，粗磨平的试样经清水冲洗后，再把磨面依次放在由粗到细的各号金相砂纸上进行细磨光。每次在调换下一号更细的砂纸时，应将试样旋转90°进行研磨。最后将研磨好的试样洗净，在抛光机上进行抛光，至其磨面光亮无痕。抛光剂采用1.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂。
c腐蚀：将装有浸蚀液的烧杯放入65℃的水浴锅中加热，温度均匀后再将试样抛光面向上置入浸蚀液中浸蚀3min，待试样表面变为灰黑色时取出，用脱脂棉擦去表面的黑膜，用无水乙醇洗净，吹干后在显微镜下观察，得到了较为清晰的原始奥氏体组织。
浸蚀液配方及配制过程
浸蚀液配方为：
过饱和苦味酸60mL
雕牌高效洗洁精5mL
2％硝酸0.8mL
浸蚀液的配制过程：首先将适量苦味酸倒入60mL蒸馏水中(保证高温加热后器皿底部仍有少量未溶苦味酸)，搅拌均匀后滴入5mL雕牌高效洗洁精，其后边搅拌边用滴管滴入2％的硝酸0.8mL，最后进行充分搅拌使溶液混合均匀。
图6为利用上述发明技术所显示出的X100管线钢原始奥氏体晶粒，利用比较法测量了其晶粒度，其原始奥氏体平均晶粒度为7.5级。
Claims (2)
1.一种显示X70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法，其特征在于：包含以下步骤：
热处理的步骤：将材料加工成规则形状的试样，置于950±10℃下，并在该温度下保持0.5～1h，然后放入NaCl水溶液中淬火，待试样完全冷却后取出；
磨制、抛光的步骤：将淬火后的试样拿到磨床上进行初步磨平，磨平的试样经清水冲洗后，再把磨面依次放在由粗到细的各号金相砂纸上进行细磨光；每次在调换下一号更细的砂纸时，应将试样旋转90°进行研磨；最后将研磨好的试样洗净，在抛光机上进行抛光，至其磨面光亮无痕；
腐蚀的步骤：将装有浸蚀液的容器放入50～70℃的水浴中加热，温度均匀后再将试样抛光面向上置入浸蚀液中，所述浸蚀液的用量应没过所述试样的上表面，恒温浸蚀，待试样表面变为灰黑色时取出，用柔软材质的材料擦去表面的黑膜后，用无水乙醇洗净并吹干，得到能够在显微镜下清晰观察到的原始奥氏体组织；
所述的浸蚀液通过如下方法制得：
将适量苦味酸倒入蒸馏水中，保证高温加热后器皿底部仍有少量未溶苦味酸，搅拌均匀得到过饱和苦味酸，在所述的过饱和苦味酸中加入雕牌高效洗洁精，然后边搅拌边加入2％的硝酸，最后进行充分搅拌使溶液混合均匀，所述的过饱和苦味酸、雕牌高效洗洁精、2％硝酸的体积比为60∶3～6∶0.5～1，使用所述方法制得的浸蚀液浸蚀时间为2～4min。
2.根据权利要求1所述的显示X70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法，其特征在于：所述的柔软材质的材料为脱脂棉。
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