CN103512792A - 显示珠光体状态的GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及属于金相制备技术领域，提供一种显示珠光体状态的GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法，所述处理方法包括以下步骤：将材料加工成规则形状的试样，然后对试样进行热处理，即将试样置入升至预定温度的加热炉中，保温预定时间后进行淬火处理，待试样完全冷却后取出来；对热处理后的试样进行粗磨；对粗磨后的试样进行细磨和抛光；采用腐蚀液对所述抛光试样进行反复的浸蚀和抛光，待奥氏体晶粒逐渐清晰之后进行清洗，吹干，在显微镜下观察，就可以观察到较为清晰的原始奥氏体组织。
Description
技术领域
本发明涉及属于金相制备技术领域，特别涉及一种利用热处理及水浴腐蚀的方法对珠光体状态GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒进行显示处理的方法。
背景技术
钢的原始奥氏体晶粒尺寸和均匀程度是影响钢的力学性能的重要指标之一。GCr15SiMn钢属于高碳铬轴承钢，原始奥氏体晶粒尺寸对其力学性能和疲劳寿命有重要的影响，因此研究不同加热温度和保温时间对原奥氏体晶粒尺寸是一项重要的工作；对于轧制后发生了动态和静态再结晶的奥氏体晶粒尺寸的研究也是必不可少的。因此准确显示钢的原始奥氏体晶粒具有重要的意义。目前，已有学者研究了奥氏体晶粒度显示方法，常用的有氧化法、网状铁素体法、网状珠光体法、网状渗碳体法和晶界腐蚀法，其中晶界腐蚀法比较常用，效果较好。
但是，晶界腐蚀法等显示方法，主要针对室温组织为马氏体组织的钢，原因是从奥氏体状态淬火到马氏体，原奥氏体晶界的不均匀性得以保留，再利用一定的腐蚀剂，可以将其腐蚀出来。但是针对室温组织为珠光体组织的钢，由于共析转变属于平衡相变，相变过程中原奥氏体晶界被弱化，因此利用常规的方法难以将其显示出来。由于GCr15SiMn钢的轧材组织为珠光体，难以用常规的腐蚀方法将原始奥氏体晶粒显示出来，这将使得对于轧材的原始奥氏体组织的研究变得困难。
发明内容
本发明涉及一种用于显示珠光体组织状态GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法，解决研究GCr15SiMn高碳铬轴承钢珠光体组织难以显示其奥氏体晶粒的问题。
本发明通过热处理、粗磨试样、细磨试样、抛光和腐蚀四步完成具有珠光体形态的GCr15SiMn钢原奥氏体晶界的显示显示处理，包括如下步骤：
（1）将材料加工成规则形状的试样，然后将试样置入升至预定温度的加热炉中，保温预定时间后进行淬火处理，待试样完全冷却后取出来；
（2）对热处理后的试样进行粗磨；
（3）对粗磨后的试样进行细磨和抛光；
（4）采用腐蚀液对所述抛光试样进行反复的浸蚀和抛光，待奥氏体晶粒逐渐清晰之后进行清洗，吹干。
进一步的，所述步骤（1）中热处理方法为800~850℃时，保温10~30min。
进一步的，所述步骤（1）中，淬火处理的淬火温度为800~850℃，淬火介质为水。
进一步的，所述步骤（2）中粗磨磨料为砂纸，其中，砂纸粒度为400目~1200目，间隔200目，沿同一方向研磨之后要将试样旋转90°后再进行研磨。
进一步的，所述步骤（3）中细磨磨料为砂纸，粒度范围为1500~2000目；抛光在抛光布上进行，抛光剂采用粒度为2.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，最后将抛光好的试样抛干。
进一步的，所述步骤（4）中将装有腐蚀液的烧杯放入40℃~50℃的水浴炉中加热，温度均匀后再将试样抛光面朝上放入腐蚀液中热腐蚀15~30min，当试样表面出现铁锈色，用水清洗后，在抛光机上用抛光布轻抛，并放入少量粒度为2.5μm金刚石抛光膏，将铁锈色抛去，再继续放入溶液中腐蚀5min。试样经过反复的轻抛和腐蚀，每次腐蚀5min，直到轻抛后试样表面为暗亮色，并在显微镜下可以观察到较为清晰的原始奥氏体组织为止。
优选的，所述步骤（4）中将装有腐蚀液的烧杯放入40℃的水浴炉中加热，温度均匀后再将试样抛光面朝上放入腐蚀液中热腐蚀30min，当试样表面出现铁锈色，用水清洗后，在抛光机上用抛光布轻抛，并放入少量粒度为2.5μm金刚石抛光膏，将铁锈色抛去，再继续放入溶液中腐蚀5min。试样经过反复的轻抛和腐蚀，每次腐蚀5min，直到轻抛后试样表面为暗亮色时，在显微镜下观察，就可以观察到较为清晰的原始奥氏体组织。
所述步骤（4）中所用腐蚀液的成分及质量比范围为：蒸馏水：2,4,6-三硝基苯酚（苦味酸）：月桂醇硫酸酯钠：十二烷基苯磺酸钠：三氯化铁=200:(10~15):(2~6):(1~3):(0.5~1.5)。
所述步骤（4）中所用腐蚀液的配制方法为取干净容器，首先加入蒸馏水，然后置入40℃的水浴炉中保温，当水温达到40℃时，再加入2,4,6-三硝基苯酚（苦味酸），搅拌均匀，保证2,4,6-三硝基苯酚在蒸馏水中过饱和，及烧杯底部有未溶2,4,6-三硝基苯酚存在，然后再加入月桂醇硫酸酯钠和十二烷基苯磺酸钠，最后加入三氯化铁，搅拌均匀得到所述腐蚀液。
由于试样在腐蚀过程中要消耗2,4,6-三硝基苯酚，烧杯底部过饱和的2,4,6-三硝基苯酚可以保证试样的腐蚀持续进行。
本发明是针对具有珠光体形态的GCr15SiMn高碳铬轴承钢无法清晰显示其奥氏体晶粒的问题，提供了一种可以清晰显示出其原奥氏体晶粒的方法。通过特定的热处理方法，配以合适的腐蚀液和腐蚀方法，能够清晰明了的显示出奥氏体晶界。由于GCr15SiMn高碳铬轴承钢发生珠光体相变以后，原奥氏体晶界在共析转变的过程中被弱化，原子排列不规则度降低，利用常规的晶粒度的腐蚀方法直接对轧材进行腐蚀难以将其原始奥氏体晶粒显示出来。而经过800℃~850℃保温10~30min，再淬火处理，在形成新的奥氏体晶粒的同时，原来的奥氏体晶界并没有被消除，再通过合理的腐蚀液和腐蚀方法，可以清晰的将其显示出来，从而为显示GCr15SiMn高碳铬轴承钢轧材的原始奥氏体晶粒大小提供依据。
附图说明
图1为实施例1中得到的显示珠光体状态的GCr15SiMn钢的原始奥氏体晶粒示意图；
图2为实施例2中得到的显示珠光体状态的GCr15SiMn钢的原始奥氏体晶粒示意图；
图3为实施例3中得到的显示珠光体状态的GCr15SiMn钢的原始奥氏体晶粒示意图；
图4为对比实施例中得到的显示珠光体状态的GCr15SiMn钢的原始奥氏体晶粒示意图。
具体实施方式
本发明的显示具有珠光体形态的GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法中，首先切取块状试样，然后对试样进行热处理，热处理温度保持在800~850℃，保温时间再10~30min，然后进行淬火处理，从而使奥氏体化的部分全部变成马氏体。热处理之后，对试样进行磨制、抛光，然后在腐蚀液中腐蚀30min，当试样表面出现铁锈色，用水清洗后，在抛光机上用抛光布轻抛，并放入少量粒度为2.5μm金刚石抛光膏，将铁锈色抛去，再继续放入溶液中腐蚀5min。试样经过反复的轻抛和腐蚀，每次腐蚀5min，直到轻抛后试样表面为暗亮色时，在显微镜下观察，就可以观察到较为清晰的原始奥氏体组织。
实施例1：
选择具有珠光体形态的GCr15SiMn钢轧材作为试样，所述GCr15SiMn钢是化学成分为：C：1.02%，Si：0.55%，Mn：1.07%，Cr：1.49%，处理方法包括以下步骤：
步骤一、热处理。首先切取13×13×13mm块状试样，置于箱式电阻炉中，加热到800℃时，保温约30min，然后进行水淬，淬火温度为800℃冷至室温后取出。
步骤二、粗磨。将热处理后的试样从中间剖开，将剖开的平面在240#、400#、600#、800#、1000#、1200#（即粒度分别为240目、400目、600目、800目、1000目、1200目）金相砂纸上由粗至细进行粗磨。每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕，更换砂纸时试样旋转90°角，最后经1000#砂纸磨光。
步骤三、水磨和抛光。将粗磨后试样磨光面在1500#和2000#（即粒度在1500目和2000目）的砂纸上进行水磨，水磨之后进行抛光至无划痕。抛光剂采用2.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，最后将抛光好的试样抛干。
步骤四、腐蚀。将装有腐蚀液的烧杯放入40℃的水浴炉中加热，温度均匀后再将试样抛光面朝上放入腐蚀液中热腐蚀20min，当试样表面出现铁锈色，用水清洗后，在抛光机上用抛光布轻抛，并放入少量粒度为2.5μm金刚石抛光膏，将铁锈色抛去，再继续放入溶液中腐蚀5min。试样经过反复的轻抛和腐蚀，每次腐蚀5min，直到轻抛后试样表面为暗亮色时，在显微镜下观察，就可以观察到较为清晰的原始奥氏体组织。图1为实施例1中得到的显示珠光体状态的GCr15SiMn钢的原始奥氏体晶粒示意图；与对比实施例相比，原始奥氏体晶界更加清晰，可以比较容易统计出原奥氏体晶粒尺寸，从而达到检验珠光体状态的轧材原始奥氏体晶粒的目的。
其中，其中试剂配方：蒸馏水：2,4,6-三硝基苯酚（苦味酸）：月桂醇硫酸酯钠：十二烷基苯磺酸钠：三氯化铁=200:10:3:1:1。试剂配制方法为：取干净烧杯，加入100ml蒸馏水，然后置入40℃的水浴炉中保温，当水温达到40℃时，再加入5g的2,4,6-三硝基苯酚（苦味酸），搅拌均匀，然后再加入1.5g月桂醇硫酸酯钠和0.5g十二烷基苯磺酸钠，最后加入0.5g三氯化铁，搅拌均匀即可。
实施例2：
选择具有珠光体形态的GCr15SiMn钢轧材作为试样，所述GCr15SiMn钢是化学成分为：C：1.02%，Si：0.55%，Mn：1.07%，Cr：1.49%，处理方法包括以下步骤：
步骤一、热处理。首先切取13×13×13mm块状试样，置于箱式电阻炉中，加热到850℃时，保温约10min，然后进行水淬，淬火温度为850℃，冷至室温后取出。
步骤二、粗磨。将热处理后的试样从中间剖开，将剖开的平面在240#、400#、600#、800#、1000#、1200#（即粒度分别为240目、400目、600目、800目、1000目、1200目）金相砂纸上由粗至细进行粗磨。每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕，更换砂纸时试样旋转90°角，最后经1000#砂纸磨光。
步骤三、水磨和抛光。将粗磨后试样磨光面在1500#和2000#（即粒度在1500目和2000目）的砂纸上进行水磨，水磨之后进行抛光至无划痕。抛光剂采用2.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，最后将抛光好的试样抛干。
步骤四、腐蚀。将装有腐蚀液的烧杯放入45℃的水浴炉中加热，温度均匀后再将试样抛光面朝上放入腐蚀液中热腐蚀30min，当试样表面出现铁锈色，用水清洗后，在抛光机上用抛光布轻抛，并放入少量粒度为2.5μm金刚石抛光膏，将铁锈色抛去，再继续放入溶液中腐蚀5min。试样经过反复的轻抛和腐蚀，每次腐蚀5min，直到轻抛后试样表面为暗亮色时，在显微镜下观察，就可以观察到较为清晰的原始奥氏体组织。图2为实施例2中得到的显示珠光体状态的GCr15SiMn钢的原始奥氏体晶粒示意图，如图所示原始奥氏体组织较为清晰。
其中，试剂配方：蒸馏水：2,4,6-三硝基苯酚（苦味酸）：月桂醇硫酸酯钠：十二烷基苯磺酸钠：三氯化铁=200:12:4:2:1。试剂配制方法为：取干净烧杯，加入100ml蒸馏水，然后置入45℃的水浴炉中保温，当水温达到45℃时，再加入6g的2,4,6-三硝基苯酚（苦味酸），搅拌均匀，然后再加入2g月桂醇硫酸酯钠和1g十二烷基苯磺酸钠，最后加入0.5g三氯化铁，搅拌均匀即可。
实施例3
选择具有珠光体形态的GCr15SiMn钢轧材作为试样，所述GCr15SiMn钢是化学成分为：C：1.02%，Si：0.55%，Mn：1.07%，Cr：1.49%，处理方法包括以下步骤：
步骤一、热处理。首先切取13×13×13mm块状试样，置于箱式电阻炉中，加热到850℃时，保温约10min，然后进行水淬，淬火温度为850℃，冷至室温后取出。
步骤二、粗磨。将热处理后的试样从中间剖开，将剖开的平面在240#、400#、600#、800#、1000#、1200#（即粒度分别为240目、400目、600目、800目、1000目、1200目）金相砂纸上由粗至细进行粗磨。每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕，更换砂纸时试样旋转90°角，最后经1000#砂纸磨光。
步骤三、水磨和抛光。将粗磨后试样磨光面在1500#和2000#（即粒度在1500目和2000目）的砂纸上进行水磨，水磨之后进行抛光至无划痕。抛光剂采用2.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，最后将抛光好的试样抛干。
步骤四、腐蚀。将装有腐蚀液的烧杯放入45℃的水浴炉中加热，温度均匀后再将试样抛光面朝上放入腐蚀液中热腐蚀30min，当试样表面出现铁锈色，用水清洗后，在抛光机上用抛光布轻抛，并放入少量粒度为2.5μm金刚石抛光膏，将铁锈色抛去，再继续放入溶液中腐蚀5min。试样经过反复的轻抛和腐蚀，每次腐蚀5min，直到轻抛后试样表面为暗亮色时，图3为实施例3中得到的显示珠光体状态的GCr15SiMn钢的原始奥氏体晶粒示意图；如图所示在显微镜下观察，就可以观察到较为清晰的原始奥氏体组织。
其中，试剂配方：蒸馏水：2,4,6-三硝基苯酚（苦味酸）：月桂醇硫酸酯钠：十二烷基苯磺酸钠：三氯化铁=200:15:3:3:1.5。试剂配制方法为：取干净烧杯，加入100ml蒸馏水，然后置入45℃的水浴炉中保温，当水温达到45℃时，再加入7.5g的2,4,6-三硝基苯酚（苦味酸），搅拌均匀，然后再加入1.5g月桂醇硫酸酯钠和1.5g十二烷基苯磺酸钠，最后加入0.75g三氯化铁，搅拌均匀即可。
对比实施例：
选择具有珠光体形态的GCr15SiMn钢轧材作为试样，所述GCr15SiMn钢是化学成分为：C：1.02%，Si：0.55%，Mn：1.07%，Cr：1.49%，处理方法包括以下步骤：
步骤一、粗磨。首先切取13×13×13mm块状试样，将试样的其中一个平面，在240#、400#、600#、800#、1000#、1200#（即粒度分别为240目、400目、600目、800目、1000目、1200目）金相砂纸上由粗至细进行粗磨。每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕，更换砂纸时试样旋转90°角，最后经1000#砂纸磨光。
步骤二、水磨和抛光。将粗磨后试样磨光面在1500#和2000#（即粒度在1500目和2000目）的砂纸上进行水磨，水磨之后进行抛光至无划痕。抛光剂采用2.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，最后将抛光好的试样抛干。
步骤三、腐蚀。将装有腐蚀液的烧杯放入40℃的水浴炉中加热，温度均匀后再将试样抛光面朝上放入腐蚀液中热腐蚀30min，当试样表面出现铁锈色，用水清洗后，在抛光机上用抛光布轻抛，并放入少量粒度为2.5μm金刚石抛光膏，将铁锈色抛去，再继续放入溶液中腐蚀5min。试样经过反复的轻抛和腐蚀，每次腐蚀5min，直到轻抛后试样表面为暗亮色时，在显微镜下观察，就可以观察到较为清晰的原始奥氏体组织。
其中，试剂的配制参考张恒华等人的发明专利（授权号：CN 101368889 B）中提供的方法：100ml蒸馏水：5~7g苦味酸，十二烷基苯磺酸钠3g，海鸥洗发膏5g，双氧水0.3ml。腐蚀1~2分钟后，待试样表面变暗时取出，用酒精洗净，吹干。经过反复的腐蚀和抛光，奥氏体晶粒显示情况如图4所示。由于试样为珠光体组织，在相变过程中，由于原奥氏体晶界被弱化，奥氏体晶界的显示不清晰。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。
Claims (8)
1.一种显示珠光体状态的GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
（1）将材料加工成规则形状的试样，然后对试样进行热处理，即将试样置入升至预定温度的加热炉中，保温预定时间后进行淬火处理，待试样完全冷却后取出来；
（2）对热处理后的试样进行粗磨；
（3）对粗磨后的试样进行细磨和抛光；
（4）采用腐蚀液对所述抛光试样进行反复的浸蚀和抛光，待奥氏体晶粒逐渐清晰之后进行清洗，吹干。
2.如权利要求1所述显示共析状态GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中热处理方法为800~850℃时，保温10~30min。
3.如权利要求1所述显示共析状态GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，淬火处理的淬火温度为800~850℃，淬火介质为水。
4.如权利要求1所述显示共析状态GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法，其特征在于：所述步骤（2）中粗磨磨料为砂纸，其中，砂纸粒度为400目~1200目，间隔200目，沿同一方向研磨之后要将试样旋转90°后再进行研磨。
5.如权利要求1所述显示珠光体状态GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法，其特征在于：所述步骤（3）中细磨磨料为砂纸，粒度范围为1500~2000目；抛光在抛光布上进行，抛光剂采用粒度为2.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，最后将抛光好的试样抛干。
6.如权利要求1所述显示珠光体状态GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法，其特征在于：所述步骤（4）中所用腐蚀液的成分及质量比范围为：蒸馏水：2,4,6-三硝基苯酚（苦味酸）：月桂醇硫酸酯钠：十二烷基苯磺酸钠：三氯化铁=200:(10~15):(2~6):(1~3):(0.5~1.5)。
7.如权利要求6所述显示珠光体状态GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法，其特征在于：所述步骤（4）中所用腐蚀液的配制方法为取干净容器，首先加入蒸馏水，然后置入40℃的水浴炉中保温，当水温达到40℃时，再加入2,4,6-三硝基苯酚（苦味酸），搅拌均匀，保证2,4,6-三硝基苯酚在蒸馏水中过饱和，及烧杯底部有未溶2,4,6-三硝基苯酚存在，然后再加入月桂醇硫酸酯钠和十二烷基苯磺酸钠，最后加入三氯化铁，搅拌均匀得到所述腐蚀液。
8.如权利要求1或6所述显示珠光体状态GCr15SiMn钢原始奥氏体晶粒的方法，其特征在于：所述步骤（4）中将装有腐蚀液的烧杯放入40℃~50℃的水浴炉中加热，温度均匀后再将试样抛光面朝上放入腐蚀液中热腐蚀15~30min，当试样表面出现铁锈色，用水清洗后，在抛光机上用抛光布轻抛，并放入少量粒度为2.5μm金刚石抛光膏，将铁锈色抛去，再继续放入溶液中腐蚀5min；试样经过反复的轻抛和腐蚀，每次腐蚀5min，直到轻抛后试样表面为暗亮色，并在显微镜下可以观察到较为清晰的原始奥氏体组织为止。
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