CN112198037B - 一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,属于钢铁组织分析领域。显示方法包括:将具有磨制检测面的试样进行热处理,使得试样完全奥氏体化并形成位于检测面的氧化铁层;然后将试样进行冷却处理,使得氧化铁层下的奥氏体转变为铁素体和珠光体。对存在氧化铁层的检测面进行磨抛处理,并使得检测面的部分区域保留氧化铁层。采用第一腐蚀液对检测面进行第一阶段腐蚀处理,使得奥氏体晶界进行显示;然后采用第二腐蚀液对检测面进行第二阶段腐蚀处理,使得铁素体晶界和珠光体晶界进行显示;第一腐蚀液为硝酸、洗洁精和乙醇的混合溶液,第二腐蚀液为硝酸酒精溶液。能够在显示铁素体组织加珠光体组织的同时显示原奥氏体组织的分布情况。
Description
技术领域
本申请涉及钢铁组织分析领域,具体而言,涉及一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法。
背景技术
亚共析钢在正火和退火情况下,一般得到的均为铁素体组织和珠光体组织。根据铁碳相图可知,当奥氏体冷却至A3线温度时,开始析出铁素体,即先共析铁素体。随着温度的降低,先共析铁素体的析出过程持续进行,当温度继续降至Ar1温度时,具有共析成分的奥氏体转变为珠光体组织,最终得到由铁素体和珠光体组成的组织。
然而当奥氏体完全转变为铁素体和珠光体组织后,由于已不存在奥氏体组织,此时对试样进行腐蚀后,无法在观察到铁素体组织加珠光体组织的同时观察到原奥氏体组织,因此无法对铁素体的析出情况与原奥氏体之间的关系进行研究分析。
发明内容
本申请的目的在于提供一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,能够在显示铁素体组织加珠光体组织的同时显示原奥氏体组织的分布情况。
本申请的实施例是这样实现的:
本申请实施例提供一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,包括:
将具有磨制检测面的试样进行热处理,使得试样完全奥氏体化并形成位于检测面的氧化铁层;然后将试样进行冷却处理,使得氧化铁层下的奥氏体转变为铁素体和珠光体。
对存在氧化铁层的检测面进行磨抛处理,并使得检测面的部分区域保留氧化铁层。
采用第一腐蚀液对检测面进行第一阶段腐蚀处理,使得奥氏体晶界进行显示;然后采用第二腐蚀液对检测面进行第二阶段腐蚀处理,使得铁素体晶界和珠光体晶界进行显示;其中,第一腐蚀液为硝酸、洗洁精和乙醇的混合溶液,第二腐蚀液为硝酸酒精溶液。
本申请实施例提供的铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,有益效果包括:
热处理中,将试样完全奥氏体化,经磨制后的检测面的奥氏体晶粒边界会优先发生氧化,能够形成以奥氏体晶界分布的氧化物网络,进而得到位于检测面的氧化铁层。
研究发现,冷却处理中,奥氏体转变为铁素体和珠光体后,沿奥氏体晶界形成的氧化物网络能够保存。对氧化铁层进行磨抛处理,并使得检测面部分区域保留氧化铁皮,便于通过进一步腐蚀处理,使得铁素体组织、珠光体组织以及氧化物网络同时显示。
采用硝酸、洗洁精和乙醇的混合溶液进行第一阶段腐蚀处理,使得奥氏体晶界的氧化物网络能够较好地显示;采用硝酸酒精溶液进行第二阶段腐蚀处理,使得铁素体晶界和珠光体晶界能够较好地显示。第一阶段腐蚀处理和第二阶段腐蚀处理的配合,能够在显示铁素体组织加珠光体组织的同时显示原奥氏体组织的分布情况,并使得铁素体晶界和珠光体晶界的显示与奥氏体晶界的氧化物网络显示具有较高的对比度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为现有技术中20CrMnTi钢的铁素体组织和珠光体组织的金相显微镜图;
图2为现有技术中20CrMnTi钢的铁素体组织和珠光体组织的扫描电镜图;
图3为本申请实施例1制得的样品的检测面的金相显微镜图;
图4为本申请实施例1制得的样品的检测面的扫描电镜图;
图5为本申请实施例2制得的样品的检测面的扫描电镜图;
图6为本申请实施例3制得的样品的检测面的扫描电镜图;
图7为本申请实施例4制得的样品的检测面的扫描电镜图;
图8为本申请对比例1制得的样品的检测面的扫描电镜图;
图9为本申请对比例2制得的样品的检测面的扫描电镜图;
图10为本申请对比例3制得的样品的检测面的扫描电镜图;
图11为本申请对比例4制得的样品的检测面的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是,本申请中的“和/或”,如“特征1和/或特征2”,均是指可以单独地为特征1、单独地为特征2、特征1加特征2,该三种方式。
下面对本申请实施例的铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法进行具体说明。
本申请实施例提供一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,包括:
S1.试样准备:选取具有磨制检测面的试样。
S2.组织处理:将具有磨制检测面的试样进行热处理,使得试样完全奥氏体化并形成位于检测面的氧化铁层;然后将试样进行冷却处理,使得氧化铁层下的奥氏体转变为铁素体和珠光体。
S3.检测面磨抛:对检测面进行磨抛处理,并使得检测面的部分区域保留氧化铁层。
S4.检测面腐蚀:采用第一腐蚀液对检测面进行第一阶段腐蚀处理,使得奥氏体晶界进行显示;然后采用第二腐蚀液对检测面进行第二阶段腐蚀处理,使得铁素体晶界和珠光体晶界进行显示。其中,第一腐蚀液为硝酸、洗洁精和乙醇的混合溶液,第二腐蚀液为硝酸酒精溶液。
关于S1步骤
由于经磨制后的检测面的奥氏体晶粒边界会优先发生氧化,选取具有磨制检测面的试样,使得在S2步骤的热处理过程中,经磨制后的检测面能够优先形成氧化铁层,进而得到位于检测面的氧化铁层。
示例性的,试样的制备包括:备取待检测的试样,选取试样的检测面,对检测面进行磨制,其磨制方式例如为抛光,使得检测面在S2步骤的热处理过程中能够较好地形成氧化铁层。
可以理解的是,在本申请的实施例中,试样选自能够由奥氏体析出铁素体和珠光体的钢材,其示例性地为亚共析钢,例如但不限于为20CrMnTi钢、20Cr钢、20钢或者35钢。
关于S2步骤
在本申请的实施例中,在热处理中,将试样完全奥氏体化,使得经磨制后的检测面的奥氏体晶粒边界优先发生氧化,形成以奥氏体晶界分布的氧化物网络。在冷却处理中,奥氏体转变为铁素体和珠光体后,沿奥氏体晶界形成的氧化物网络能够保存,便于对试样进一步处理后能够同时观察到铁素体、珠光体和奥氏体。
示例性的,热处理中,将试样的检测面朝上放置,其使得检测面能够较好地与空气接触而进行氧化。
进一步的,热处理中,将试样加热至完全奥氏体化温度以上,然后保温5min以上,保证能够较好地实现试样的完全奥氏体化以及检测面上氧化铁层的形成。
研究发现,保温时间在达到5~15min时,能够实现试样的完全奥氏体化及检测面的氧化。试样完全奥氏体化后,继续保温时,晶粒会逐渐长大。
可选的,保温时间为5~60min,或15~60min,或30~60min。其在保证试样充分进行完全奥氏体化和氧化的同时,使得奥氏体具体合适的晶粒大小,方便进一步的显示。
示例性的,冷却处理中,采用空冷或炉冷的方式进行冷却。研究发现,采用上述冷却方式,使得奥氏体逐渐转变为铁素体组织和珠光体组织时,沿奥氏体晶界形成的氧化物网络能够较好地得到保存。
关于S3步骤
在本申请的实施例中,由于S2步骤中的热处理形成了以奥氏体晶界分布的氧化物网络,而在冷却处理奥氏体变为铁素体和珠光体后沿奥氏体晶界形成的氧化物网络能够保存。在氧化铁层具有上述组织形态的情况下,对检测面进行磨抛处理时,使得检测面部分区域保留氧化铁皮,便于通过进一步腐蚀处理,使得铁素体组织、珠光体组织以及氧化物网络同时显示。
在一些可能的实施方案中,磨抛处理后,检测面保留的氧化铁层的面积占比为5~95%,或5~50%。研究发现,保留的氧化铁层的面积占比按照上述要求控制,使得检测面上的氧化铁层具有合适的保留量。当氧化铁层的保留量过小时,检测面在进一步经S4步骤的腐蚀处理后,难以有效保留氧化物网络进行显示;当氧化铁层的保留量过大时,检测面在进一步经S4步骤的腐蚀处理时也难以充分腐蚀,使得组织形貌难以有效显示,仅能得到可观察到氧化铁形貌的区域,而无法得到可观察到原奥氏体晶界、铁素体组织和珠光体组织的区域。
示例性的,磨抛处理中,先对检测面进行磨削,以去除检测面的部分氧化铁层。磨削处理具有较好的切削性能和切削效率,能够高效地将氧化铁层磨抛到接近目标保留量。
可选的,在磨削步骤之前,对氧化铁皮进行敲除,以提高对氧化铁皮的处理速度。
在磨削步骤之后,对保留的氧化铁层进行抛光。抛光处理使得检测面形成镜面,方便腐蚀时显示出组织的形貌。
关于S4步骤
在本申请的实施例中,采用硝酸、洗洁精和乙醇的混合溶液进行第一阶段腐蚀处理,使得奥氏体晶界的氧化物网络能够较好地显示。采用硝酸酒精溶液进行第二阶段腐蚀处理,使得铁素体晶界和珠光体晶界能够较好地显示。第一阶段腐蚀处理和第二阶段腐蚀处理的配合,能够在显示铁素体组织加珠光体组织的同时显示原奥氏体组织的分布情况,并使得铁素体晶界和珠光体晶界的显示与奥氏体晶界的氧化物网络显示具有较高的对比度。
在一些可能的实施方案中,第一腐蚀液由体积比为100:(2~6):(80~100)的无水乙醇、硝酸和洗洁精混合得到。可选的,第一腐蚀液中,当无水乙醇的用量体积为100mL时;硝酸的体积例如但不限于为2mL、2.5mL、3mL、3.5mL、3.8mL、4mL、4.2mL、4.5mL、5mL、5.5mL或者6mL;洗洁精的体积例如但不限于为80mL、85mL、90mL、95mL或者100mL。乙醇、硝酸和洗洁精按照上述体积比进行混合,具有合适的浓度,保证奥氏体晶界的氧化物网络能够较好地显示,有利于提高奥氏体晶界的显示同铁素体晶界和珠光体晶界的显示的对比度,便于对奥氏体晶界的氧化物网络进行识别和观察。
进一步的,第一阶段腐蚀处理的处理时间为3~5min,例如但不限于为3min、4min或者5min;该腐蚀处理可选在常温下进行,保证具有合适的腐蚀程度。
在一些可能的实施方案中,第二腐蚀液中硝酸的体积浓度为1~4%,例如但不限于为1%、2%、3%、3.5%、3.8%或者4%,其具有合适的硝酸浓度,保证铁素体晶界和珠光体晶界能够较好地显示,有利于提高铁素体晶界和珠光体晶界的显示同奥氏体晶界的显示的对比度,便于对铁素体晶界和珠光体晶界进行识别和观察。
进一步的,第二阶段腐蚀处理的处理时间为3~5s,例如但不限于为3s、4s或者5s;该腐蚀处理可选在常温下进行,保证具有合适的腐蚀程度。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,包括:
S1.试样准备:备取材质为20CrMnTi钢的试样,对试样的检测面进行抛光。
S2.组织处理:将试样以抛光的检测面朝上的方式放入热处理炉,加热到890℃以后,保温60min,使得试样完全奥氏体化并形成位于检测面的氧化铁层;然后将试样从热处理炉中取出进行空冷,使得氧化铁层下的奥氏体转变为铁素体和珠光体。
S3.检测面磨抛:敲除试样检测面的氧化铁皮;然后将试样进行细磨,使得检测面保留的氧化铁层的面积占比为5%;再对检测面进行抛光,使其形成镜面。
S4.检测面腐蚀:将试样放入常温的第一腐蚀液浸泡5min,使用清水冲洗,吹干。然后试样放入常温的第二腐蚀液浸泡3s,使用清水冲洗,吹干。采用第一腐蚀液对试样进行第一阶段腐蚀处理,使得奥氏体晶界进行显示;然后采用第二腐蚀液对检测面进行第二阶段腐蚀处理,使得铁素体晶界和珠光体晶界进行显示。其中,第一腐蚀液由100mL无水乙醇、4mL硝酸和100mL白猫洗洁精混合得到。第二腐蚀液中硝酸的体积浓度为4%。
实施例2
一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,包括:
S1.试样准备:备取材质为35钢的试样,对试样的检测面进行抛光。
S2.组织处理:将试样以抛光的检测面朝上的方式放入热处理炉,加热到860℃以后,保温30min,使得试样完全奥氏体化并形成位于检测面的氧化铁层;然后将试样从热处理炉中取出进行空冷,使得氧化铁层下的奥氏体转变为铁素体和珠光体。
S3.检测面磨抛:敲除试样检测面的氧化铁皮;然后将试样进行细磨,使得检测面保留的氧化铁层的面积占比为50%;再对检测面进行抛光,使其形成镜面。
S4.检测面腐蚀:将试样放入常温的第一腐蚀液浸泡4min,使用清水冲洗,吹干。然后试样放入常温的第二腐蚀液浸泡5s,使用清水冲洗,吹干。采用第一腐蚀液对试样进行第一阶段腐蚀处理,使得奥氏体晶界进行显示;然后采用第二腐蚀液对检测面进行第二阶段腐蚀处理,使得铁素体晶界和珠光体晶界进行显示。其中,第一腐蚀液由100mL无水乙醇、2mL硝酸和90mL白猫洗洁精混合得到。第二腐蚀液中硝酸的体积浓度为1%。
实施例3
一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,包括:
S1.试样准备:备取材质为20Cr钢的试样,对试样的检测面进行抛光。
S2.组织处理:将试样以抛光的检测面朝上的方式放入热处理炉,加热到890℃以后,保温30min,使得试样完全奥氏体化并形成位于检测面的氧化铁层;然后将试样从热处理炉中取出进行空冷,使得氧化铁层下的奥氏体转变为铁素体和珠光体。
S3.检测面磨抛:敲除试样检测面的氧化铁皮;然后将试样进行细磨,使得检测面保留的氧化铁层的面积占比为95%;再对检测面进行抛光,使其形成镜面。
S4.检测面腐蚀:将试样放入常温的第一腐蚀液浸泡3min,使用清水冲洗,吹干。然后试样放入常温的第二腐蚀液浸泡3s,使用清水冲洗,吹干。采用第一腐蚀液对试样进行第一阶段腐蚀处理,使得奥氏体晶界进行显示;然后采用第二腐蚀液对检测面进行第二阶段腐蚀处理,使得铁素体晶界和珠光体晶界进行显示。其中,第一腐蚀液由100mL无水乙醇、6mL硝酸和80mL白猫洗洁精混合得到。第二腐蚀液中硝酸的体积浓度为3%。
实施例4
一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,包括:
S1.试样准备:备取材质为20钢的试样,对试样的检测面进行抛光。
S2.组织处理:将试样以抛光的检测面朝上的方式放入热处理炉,加热到890℃以后,保温25min,使得试样完全奥氏体化并形成位于检测面的氧化铁层;然后将试样从热处理炉中取出进行空冷,使得氧化铁层下的奥氏体转变为铁素体和珠光体。
S3.检测面磨抛:敲除试样检测面的氧化铁皮;然后将试样进行细磨,使得检测面保留的氧化铁层的面积占比为10%;再对检测面保留的氧化铁层进行抛光,使其形成镜面。
S4.检测面腐蚀:将试样放入常温的第一腐蚀液浸泡5min,使用清水冲洗,吹干。然后试样放入常温的第二腐蚀液浸泡5s,使用清水冲洗,吹干。采用第一腐蚀液对试样进行第一阶段腐蚀处理,使得奥氏体晶界进行显示;然后采用第二腐蚀液对检测面进行第二阶段腐蚀处理,使得铁素体晶界和珠光体晶界进行显示。其中,第一腐蚀液由100mL无水乙醇、4mL硝酸和80mL白猫洗洁精混合得到。第二腐蚀液中硝酸的体积浓度为4%。
对比例1
一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,其与实施例4的不同之处仅在于:S3步骤中,将检测面的氧化铁层完全去除。
对比例2
一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,其与实施例4的不同之处仅在于:S3步骤中,使得保留的氧化铁层将检测面完全覆盖。
对比例3
一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,其与实施例4的不同之处仅在于:S4步骤中,未采用第二腐蚀液进行腐蚀处理。
对比例4
一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,其与实施例4的不同之处仅在于:S4步骤中,未采用第一腐蚀液进行腐蚀处理。
试验例
对20CrMnTi钢的铁素体组织和珠光体组织的组织形貌进行观察,其金相显微镜图如图1所示,扫描电镜图如图2所示。
对各实施例和对比例的检测面的组织形貌进行观察,其结果如图3~图11所示。其中,图3为本申请实施例1制得的样品的检测面的金相显微镜图,图4为本申请实施例1制得的样品的检测面的扫描电镜图。图5为本申请实施例2制得的样品的检测面的扫描电镜图。图6为本申请实施例3制得的样品的检测面的扫描电镜图。图7为本申请实施例4制得的样品的检测面的扫描电镜图。图8为本申请对比例1制得的样品的检测面的扫描电镜图。图9为本申请对比例2制得的样品的检测面的扫描电镜图。图10为本申请对比例3制得的样品的检测面的扫描电镜图。图11为本申请对比例4制得的样品的检测面的扫描电镜图。
根据图1~图7可知,本申请实施例提供的铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,制得的样品的检测面能够较好地显示铁素体组织和珠光体组织,同时能够较好地显示沿奥氏体晶界形成的氧化物网络,而其组织的显示对比度高。
根据图8可知,在检测面未保留有氧化铁层的情况下,检测面仅能显示铁素体组织和珠光体组织,不能从检测面观察到原奥氏体晶界。
根据图9可知,在检测面完全被氧化铁层覆盖的情况下,从检测面仅能够观察到氧化铁形貌,原奥氏体晶界、铁素体组织和珠光体组织均不能够从检测面观察到。
根据图10可知,在未采用第二腐蚀液进行腐蚀的情况下,从检测面能够观察到原奥氏体晶界和珠光体组织,但是铁素体组织的晶界不清晰。
根据图11可知,在未采用第一腐蚀液进行腐蚀的情况下,从检测面能够观察到原奥氏体晶界、珠光体组织和铁素体组织,但是原奥氏体晶界和铁素体晶界容易混淆。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围,而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
Claims (6)
1.一种铁素体沿原奥氏体析出情况显示方法,其特征在于,包括:
将具有磨制检测面的试样进行热处理,使得所述试样完全奥氏体化,并形成位于所述检测面的氧化铁层;然后将所述试样进行冷却处理,使得所述氧化铁层下的奥氏体转变为铁素体和珠光体;
对存在所述氧化铁层的所述检测面进行磨抛处理,并使得所述检测面的部分区域保留所述氧化铁层;所述检测面保留的所述氧化铁层的面积占比为5~95%;所述冷却处理采用空冷或炉冷;
采用第一腐蚀液对所述检测面进行第一阶段腐蚀处理,使得奥氏体晶界进行显示;然后采用第二腐蚀液对所述检测面进行第二阶段腐蚀处理,使得铁素体晶界和珠光体晶界进行显示;其中,所述第一腐蚀液为硝酸、洗洁精和乙醇的混合溶液,所述第二腐蚀液为硝酸酒精溶液;
所述第一阶段腐蚀处理的处理时间为3~5min,所述第二阶段腐蚀处理的处理时间为3~5s;
所述试样为亚共析钢。
2.根据权利要求1所述的显示方法,其特征在于,所述第一腐蚀液由体积比为100:(2~6):(80~100)的无水乙醇、硝酸和洗洁精混合得到。
3.根据权利要求1或2所述的显示方法,其特征在于,所述第二腐蚀液中硝酸的体积浓度为1~4%。
4.根据权利要求1或2所述的显示方法,其特征在于,所述对存在所述氧化铁层的所述检测面进行磨抛处理,并使得所述检测面的部分区域保留所述氧化铁层的步骤包括:先对存在所述氧化铁层的所述检测面进行磨削,以去除所述检测面的部分所述氧化铁层;然后对保留所述氧化铁层的所述检测面进行抛光。
5.根据权利要求1所述的显示方法,其特征在于,所述热处理中:将所述试样加热至完全奥氏体化温度以上,然后保温5min以上。
6.根据权利要求1或5所述的显示方法,其特征在于,所述热处理中,将所述试样以所述检测面朝上的方式放置于热处理炉的炉腔底部。
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