CN111380738A - 一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂，所述腐蚀剂由体积比为1～4:1～4:1的丙三醇、盐酸和硝酸组成，成分简单，不含其它物质，容易配制；而且利用其进行金相组织检测时，能够清晰完整的显示奥氏体不锈钢滑移带组织形貌，方便准确地判断奥氏体不锈钢是否曾经历较大的应力作用，尤其适用于奥氏体不锈钢内壁喷丸层深度的判断，对超超临界锅炉用奥氏体不锈钢质量控制具有较好的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢检测技术领域，尤其涉及一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂及其应用。
背景技术
奥氏体不锈钢自问世以来，由于其良好的综合性能，在不锈钢中一直扮演着重要的角色，其生产量和使用量约占不锈钢总产量及使用量的70％。此类不锈钢内表面经喷丸处理后，将在内表面形成高密度位错亚结构硬化层，为Cr提供了良好的短程扩散路径，可较快形成致密的稳态Cr氧化膜层，有效提高钢管的高温抗氧化性，因而奥氏体不锈钢管内表面喷丸处理技术受到了国内电力行业的广泛关注，并大量应用于超(超)临界锅炉高温部件用奥氏体不锈钢管。其中，为了防止奥氏体不锈耐热钢管内壁高温蒸汽氧化腐蚀，现时超超临界锅炉受热面管系高温段设计选用钢管内壁经喷丸强化处理的18Cr-8Ni型奥氏体不锈耐热钢管。
内壁喷丸的原理是将高速弹丸喷射到钢管内壁表面，使其表层在弹丸的射击下发生塑性形变而强化，强化了的喷丸层有效地提高了奥氏体不锈耐热钢管内壁表层抗蒸汽氧化腐蚀的性能。钢管内壁经喷丸强化处理后，在钢管内表面生成了喷丸应变(硬化)层。
同时锅炉制造企业也将内表面喷丸层检测列入了此类材料的采购技术条件中，从而使得内喷丸硬化层的检测成为原材料质量控制的重要指标之一。而常规腐蚀剂只能显示奥氏体不锈钢基底的组织形貌，内表面未见区别于基体组织的喷丸层形貌。
CN102517585A公开了一种奥氏体不锈钢的金相腐蚀液及腐蚀方法，但该腐蚀剂仅能显示奥氏体基底的晶粒组织，无法显示喷丸层形貌。
CN105372246A公开了一种用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂及其使用方法，采用该腐蚀剂腐蚀不锈钢表面后虽然能够显示喷丸层，但无法较好地显示基底组织，且浸样时间长。
CN105603430A公开了一种能够显示喷丸层滑移带组织的腐蚀剂，但该腐蚀剂组成相对复杂，滑移带组织显示不清楚。
综上所述，现有腐蚀剂不能快速、清晰显示应变产生的滑移带组织，为了更加快速方便检测这些喷丸形变层中的密集而均匀分布的滑移线，开发一种新的腐蚀剂及其应用方法尤为重要。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂，所述腐蚀剂由体积比为1～4:1～4:1的丙三醇、盐酸和硝酸组成，成分简单，不含其它物质，容易配制，而且其对奥氏体组织的滑移带组织区域腐蚀较强烈，对未形变基体腐蚀相对较弱，利用这种化学反应特点，在显微镜垂直光照明下，能够清晰完整的显示奥氏体不锈钢滑移带组织形貌，方便准确地判断奥氏体不锈钢是否曾经历较大的应力作用，尤其适用于奥氏体不锈钢内壁喷丸层深度的判断，对超超临界锅炉用奥氏体不锈钢质量控制具有较好的实用价值。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂，所述腐蚀剂由丙三醇、盐酸和硝酸组成；所述丙三醇、盐酸和硝酸的体积比为1～4:1～4:1。
本发明提供的腐蚀剂仅包含有按上述体积比组成的丙三醇、盐酸和硝酸，不含有双氧水、醇或其他酸类，腐蚀剂组成更简单；而且所述腐蚀剂对奥氏体组织的滑移带组织区域腐蚀较强烈，对未形变基体腐蚀相对较弱，能够很好地显示喷丸层的滑移带组织，且采用加热的方法较现有腐蚀剂而言，速度更快，能够更清晰地显示碎化晶层、多滑移层及单滑移层的形态，能够较好地适用于奥氏体不锈钢内壁喷丸层深度的判断。
本发明中丙三醇、盐酸和硝酸的体积比为1～4:1～4:1，例如可以是1:1:1、1:2:1、1:3:1、1:4:1、2:1:1、2:2:1、2:3:1、2:4:1、3:1:1、3:2:1、3:3:1、3:4:1、4:1:1、4:2:1、4:3:1或4:4:1等。
优选地，所述丙三醇、盐酸和硝酸的体积比为2～3:2～3:1。
本发明优选丙三醇、盐酸和硝酸的体积比为2～3:2～3:1，能够更好地腐蚀奥氏体不锈钢，显示喷丸层中碎化晶层、多滑移层及单滑移层的形态。
优选地，所述盐酸为浓盐酸，优选密度为1.19g/mL的浓盐酸。
优选地，所述硝酸为浓硝酸，优选密度为1.42g/mL的浓硝酸。
本发明中的盐酸和硝酸分别为浓盐酸或浓硝酸，优选直接采用分析纯的密度为1.19g/mL的浓盐酸或密度为1.42g/mL的浓硝酸。
优选地，所述腐蚀剂的配置方法包括：按体积比混合硝酸、盐酸和丙三醇，得到所述腐蚀剂。
优选地，所述配置方法包括：按体积比将硝酸加入盐酸中，得到酸溶液。再向所述酸溶液中加入丙三醇，得到所述腐蚀剂。
本发明提供的腐蚀剂还可直接将丙三醇与王水混合，得到本发明的腐蚀剂。
本发明提供的腐蚀剂的配置方法优选先配置酸溶液，再将丙三醇加入至酸溶液中，配置过程更安全。
第二方面，本发明提供一种奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法，所述方法采用第一方面所述的用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂进行。
本发明提供的奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法通过采用第一方面提供的腐蚀剂进行，检测速度快，溶液配置简单，且能够清楚的显示奥氏体不锈钢滑移带的组织形貌。
优选地，所述方法包括：采用腐蚀剂对预处理后的待测试样进行腐蚀后，进行金相组织检测。
优选地，所述腐蚀的方式包括浸蚀。
本发明对浸蚀过程中腐蚀剂的使用量没有特殊限制，只要能够将待测试样浸没即可，例如可以是30mL、35mL、40mL、45mL、50mL、55mL、60mL、65mL、70mL、75mL或80mL等。
优选地，所述腐蚀前包括：将腐蚀剂加热，优选将腐蚀剂加热至沸腾。
本发明优选在腐蚀前先将腐蚀剂加热至沸腾，更进一步提高腐蚀剂对奥氏体不锈钢的腐蚀效果，减少腐蚀时间，提高检测速度。
优选地，所述腐蚀的时间为1～3.5min，例如可以是1min、1.2min、1.3min、1.4min、1.5min、1.6min、2min、2.2min、2.5min、2.8min、3min、3.2min或3.5min等，优选为1.5～2.5min。
本发明的腐蚀时间一般仅需要1.5～2.5min，较现有腐蚀剂腐蚀时间短。
优选地，所述预处理包括磨制和抛光。
优选地，所述待测试样经腐蚀后，再经清洗和干燥，进行金相组织检测。
本发明对干燥的方式没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于干燥固体表面的方式，例如可以是自然风干、烘干或吹干等方式。
优选地，所述干燥包括吹风机吹干。
优选地，所述清洗包括水洗和乙醇洗。
优选地，所述清洗为冲洗。
优选地，所述奥氏体不锈钢为18Cr-8Ni型奥氏体不锈钢。
优选地，所述奥氏体不锈钢为超超临界锅炉用奥氏体不锈钢。
超超临界锅炉是指锅炉内蒸汽温度不低于580～610℃或蒸汽压力25～31MPa的锅炉。
本发明提供的奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法优选适用于超超临界锅炉用奥氏体不锈钢，这是因为超超临界锅炉用奥氏体不锈钢内壁容易被高温蒸汽氧化腐蚀，而喷丸层表示其在内表面具有高密度位错亚结构硬化层，为Cr提供了良好的短程扩散路径，可较快形成致密的稳态Cr氧化膜层，有效提高钢管的高温抗氧化性，通过本发明提供的检测方法，能够有效检测超超临界锅炉用奥氏体不锈钢的质量。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)待测试样经磨制和抛光，得到预处理后的待测试样；
(2)加热腐蚀剂至沸腾，将所述预处理后的待测试样浸入腐蚀剂中，进行1～3.5min腐蚀，得到腐蚀后待测试样；
(3)所述腐蚀后待测试样依次经水和乙醇冲洗以及干燥腐蚀面后进行金相组织检测。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂仅包含盐酸、硝酸和丙三醇，不含其它物质，成分简单，容易配制；
(2)本发明提供的用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂腐蚀速度快，能够快速、清楚的显示完整的显示奥氏体不锈钢滑移带组织形貌；
(3)本发明提供的奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法采用加热的方式，腐蚀时间短，能够方便准确地判断奥氏体不锈钢是否曾经历较大的应力作用，尤其适用于奥氏体不锈钢内壁喷丸层深度的判断。
附图说明
图1是本发明应用例1提供的奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法所得的S30432不锈钢内壁喷丸层的200倍显微组织图。
图2是本发明应用例2提供的奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法所得的S30432不锈钢内壁喷丸层的200倍显微组织图。
图3是本发明应用例3提供的奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法所得的S30432不锈钢内壁喷丸层的100倍显微组织图。
图4是本发明应用对比例1提供的奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法所得的S30432不锈钢内壁喷丸层的200倍显微组织图。
图5是本发明应用对比例2提供的奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法所得的S30432不锈钢内壁喷丸层的200倍显微组织图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
一、实施例和对比例
实施例1
本实施例提供一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂，所述腐蚀剂由如下组分组成：
盐酸 30mL
硝酸 10mL
丙三醇 30mL
其中，盐酸采用分析纯的密度为1.19g/mL的浓盐酸，硝酸采用分析纯的密度为1.42g/mL的浓硝酸。
本实施例的配制方法包括：将10mL硝酸加入30mL盐酸中，混合后，得到酸溶液，再向所述酸溶液中加入30mL丙三醇，得到所述腐蚀剂。
实施例2
本实施例提供一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂，所述腐蚀剂由如下组分组成：
盐酸 20mL
硝酸 10mL
丙三醇 20mL
其中，盐酸采用分析纯的密度为1.19g/mL的浓盐酸，硝酸采用分析纯的密度为1.42g/mL的浓硝酸。
本实施例的配制方法包括：将10mL硝酸加入20mL盐酸中，混合后，得到酸溶液，再向所述酸溶液中加入20mL丙三醇，得到所述腐蚀剂。
实施例3
本实施例提供一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂，所述腐蚀剂由如下组分组成：
盐酸 25mL
硝酸 10mL
丙三醇 20mL
其中，盐酸采用分析纯的密度为1.17g/mL的浓盐酸，硝酸采用分析纯的密度为1.38g/mL的浓硝酸。
本实施例的配制方法包括：将10mL硝酸加入25mL盐酸中，混合后，得到酸溶液，再向所述酸溶液中加入20mL丙三醇，得到所述腐蚀剂。
实施例4
本实施例提供一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂，所述腐蚀剂由如下组分组成：
盐酸 25mL
硝酸 10mL
丙三醇 30mL
其中，盐酸采用分析纯的密度为1.18g/mL的浓盐酸，硝酸采用分析纯的密度为1.40g/mL的浓硝酸。
本实施例的配制方法包括：将10mL硝酸加入25mL盐酸中，混合后，得到酸溶液，再向所述酸溶液中加入30mL丙三醇，得到所述腐蚀剂。
实施例5
本实施例提供一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂，所述腐蚀剂由如下组分组成：
盐酸 25mL
硝酸 12mL
丙三醇 38mL
其中，盐酸采用密度为1.17g/mL的浓盐酸，硝酸采用密度为1.40g/mL的浓硝酸。
本实施例的配制方法包括：将12mL硝酸加入25mL盐酸中，混合后，得到酸溶液，再向所述酸溶液中加入38mL丙三醇，得到所述腐蚀剂。对比例1
本对比例提供一种腐蚀剂，所述腐蚀剂由如下组分组成：
盐酸 30mL
硝酸 10mL
其中，盐酸采用分析纯的密度为1.19g/mL的浓盐酸，硝酸采用分析纯的密度为1.42g/mL的浓硝酸。
本对比例的配制方法包括：将10mL硝酸加入30mL盐酸中，混合后，得到腐蚀剂。
二、应用例和应用对比例
下述应用例以经过内壁喷丸的S30432不锈钢为例，采用上述实施例和对比例提供的腐蚀剂进行奥氏体不锈钢滑移带组织的检测。其中，S30432不锈钢的合金成分如表1所示。
表1
| 元素 | Mn | Cr | Mo | Ni | Nb | Cu |
| 质量百分含量(wt％) | 0.84 | 18.59 | 0.209 | 8.76 | 0.519 | 3.07 |
应用例1
本应用例提供一种奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法，所述检测方法采用实施例1提供的腐蚀剂进行，具体包括如下步骤：
(1)将经过内壁喷丸的S30432不锈钢加工成金相待测试样，所述待测试样经磨制和抛光，得到预处理后的待测试样；
(2)加热实施例1提供的腐蚀剂至沸腾，将所述预处理后的待测试样浸入腐蚀剂中，进行2min腐蚀，得到腐蚀后待测试样；
(3)所述腐蚀后待测试样依次经水和乙醇冲洗干净后，用吹风机斜向吹干腐蚀面，用金相显微镜进行金相组织检测，其腐蚀后得到的S30432奥氏体不锈钢显微组织图如图1所示。
应用例2
本应用例提供一种奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法，所述检测方法采用实施例2提供的腐蚀剂进行，具体包括如下步骤：
(1)将经过内壁喷丸的S30432不锈钢加工成金相待测试样，所述待测试样经磨制和抛光，得到预处理后的待测试样；
(2)加热实施例2提供的腐蚀剂至沸腾，将所述预处理后的待测试样浸入腐蚀剂中，进行2min腐蚀，得到腐蚀后待测试样；
(3)所述腐蚀后待测试样依次经水和乙醇冲洗干净后，用吹风机斜向吹干腐蚀面，用金相显微镜进行金相组织检测，其腐蚀后得到的S30432奥氏体不锈钢显微组织图如图2所示。
应用例3
本应用例提供一种奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法，所述检测方法除将腐蚀时间替换为1.8min外，其余均与应用例1相同，其腐蚀后得到的S30432奥氏体不锈钢显微组织图如图3所示。
应用例4
本应用例提供一种奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法，所述检测方法除将腐蚀时间替换为3.5min外，其余均与应用例1相同。
应用例5
本应用例提供一种奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法，所述检测方法采用实施例1提供的腐蚀剂进行，具体包括如下步骤：
(1)将经过内壁喷丸的S30432不锈钢加工成金相待测试样，所述待测试样经磨制和抛光，得到预处理后的待测试样；
(2)将所述预处理后的待测试样浸入实施例1提供的腐蚀剂中，进行24h的腐蚀，得到腐蚀后待测试样；
(3)所述腐蚀后待测试样依次经水和乙醇冲洗干净后，用吹风机斜向吹干腐蚀面，用金相显微镜进行金相组织检测。
应用例6～8
本应用例提供一种奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法，所述检测方法除分别采用实施例3～5提供的腐蚀剂进行外，其余均与应用例1相同。
从图1～3可以看出，应用例1～3提供的检测方法通过分别采用实施例1～3提供的腐蚀剂进行处理，能够在2min内实现较好地腐蚀效果，从图中能够清楚的看出，滑移带和基体组织区别明显，可以很容易对喷丸层的深度进行测量，且能够很好地区分喷丸层的碎化晶层、多滑移层及单滑移层的形态，腐蚀效果良好。
应用例5与应用例1相比而言，不采用加热处理，其浸蚀时间需要24h才能有腐蚀效果，表明本发明提供的检测方法优选通过加热至沸腾的方式，能够加快腐蚀，起到更快速清楚显示奥氏体不锈钢滑移带的作用。
应用例6～8中分别采用实施例3～5提供的腐蚀剂，能够取得与应用例1类似的腐蚀和显示效果。
应用对比例1
本应用对比例提供一种奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法，所述方法除将腐蚀剂替换为对比例1中的腐蚀剂外，其余均与应用例1相同，其腐蚀后得到的S30432奥氏体不锈钢显微组织图如图4所示。
应用对比例2
本应用对比例提供一种奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法，所述方法采用CN102517585A中实施例1中提供的腐蚀剂及腐蚀方法进行，其腐蚀后得到的S30432奥氏体不锈钢显微组织图如图5所示。
从图4可以看出，采用王水试剂的化学腐蚀法，只能轻微显示奥氏体不锈钢近内表面的滑移带形貌，且无法较好地区分滑移带和基体组织。
从图5可以看出，采用CN102517585A中实施例1中提供的腐蚀剂及腐蚀方法，不能显示奥氏体不锈钢近内表面的滑移带形貌。
综上所述，本发明提供的用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂通过体积比为1～4:1～4:1的丙三醇、盐酸和硝酸组成，成分简单，配制容易，能够快速清晰完整的显示奥氏体不锈钢滑移带组织形貌，能够很好地区分喷丸层的碎化晶层、多滑移层及单滑移层的形态；并且其检测方法通过加热能够缩短腐蚀时间，加热后其腐蚀时间在1.5～3.5min，能够较好地适用于对超超临界锅炉用奥氏体不锈钢的质量控制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂由丙三醇、盐酸和硝酸组成；
所述丙三醇、盐酸和硝酸的体积比为1～4:1～4:1。
2.根据权利要求1所述的腐蚀剂，其特征在于，所述丙三醇、盐酸和硝酸的体积比为2～3:2～3:1。
3.根据权利要求1或2所述的腐蚀剂，其特征在于，所述盐酸为浓盐酸，优选密度为1.19g/mL的浓盐酸；
优选地，所述硝酸为浓硝酸，优选密度为1.42g/mL的浓硝酸。
4.根据权利要求1～3任一项所述的腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂的配置方法包括：按体积比混合硝酸、盐酸和丙三醇，得到所述腐蚀剂；
优选地，所述配置方法包括：按体积比将硝酸加入盐酸中，得到酸溶液；再向所述酸溶液中加入丙三醇，得到所述腐蚀剂。
5.一种奥氏体不锈钢滑移带组织的检测方法，其特征在于，所述方法采用如权利要求1～4任一项所述的用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂进行。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述方法包括：采用腐蚀剂对预处理后的待测试样进行腐蚀后，进行金相组织检测。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述腐蚀的方式包括浸蚀；
优选地，所述腐蚀前包括：将腐蚀剂加热，优选将腐蚀剂加热至沸腾；
优选地，所述腐蚀的时间为1～3.5min，优选为1.5～2.5min。
8.根据权利要求6或7所述的检测方法，其特征在于，所述预处理包括磨制和抛光；
优选地，所述待测试样经腐蚀后，再经清洗和干燥，进行金相组织检测；
优选地，所述清洗包括水洗和乙醇洗；
优选地，所述清洗为冲洗。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述奥氏体不锈钢为18Cr-8Ni型奥氏体不锈钢；
优选地，所述奥氏体不锈钢为超超临界锅炉用奥氏体不锈钢。
10.根据权利要求5～9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)待测试样经磨制和抛光，得到预处理后的待测试样；
(2)加热腐蚀剂至沸腾，将所述预处理后的待测试样浸入腐蚀剂中，进行1～3.5min腐蚀，得到腐蚀后待测试样；
(3)所述腐蚀后待测试样依次经水和乙醇冲洗以及干燥腐蚀面后进行金相组织检测。
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