JPH07325080A - 鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法 - Google Patents

鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法

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JPH07325080A JP6121589A JP12158994A JPH07325080A JP H07325080 A JPH07325080 A JP H07325080A JP 6121589 A JP6121589 A JP 6121589A JP 12158994 A JP12158994 A JP 12158994A JP H07325080 A JPH07325080 A JP H07325080A
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Abstract

(57)【要約】 【目 的】 多種の合金綱の焼入材や高周波焼入材の旧
オーステナイト粒界の明瞭な現出を可能とする腐食方法
の提案。 【構 成】 焼き入れ処理した鉄鋼の断面を鏡面仕上研
磨した後、腐食液中のピクリン酸濃度が、0.90〜
2.50%W/V、硝酸濃度、塩酸濃度、硫酸濃度が各
々、0.012〜0.089規定、0.059〜0.1
67規定、0.0066〜0.0213規定、ドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウム濃度が33〜1539m
g/1000ml−腐食液、塩化第一鉄濃度が13〜4
62mg/1000ml−腐食液であり、過酸化水素を
0.100〜0.462g−H2 2/1000ml−
腐食液、グリセリンを15〜45g/1000ml−腐
食液、各々添加した腐食液中に前記鉄鋼試料を浸漬して
鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、焼き入れ処理を行いマ
ルテンサイト組織になった鉄鋼の旧オーステナイト粒界
を腐食液を用いて現出する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、旧オーステナイト粒界の腐食液に
よる現出方法としては、現出すべき面を鏡面仕上研磨
し、腐食液中に浸漬して旧オーステナイト粒界を現出す
る方法が一般に用いられている(熱処理25巻6号昭和60
年12月P338 〜342 )。これらの方法は、腐食液として
ピクリン酸、塩酸、硝酸、過酸化水素、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウムなどの界面活性剤、塩化第一
鉄、その他から選択される薬品を含有する腐食液を用い
て行っている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、最近の
鉄鋼は多種の合金綱が存在しているため、また特に高周
波焼入材では、旧オーステナイト粒界の現出は明瞭でな
くなっているのが現状である。本発明は、従来の腐食液
では観察困難であった、このような旧オーステナイト粒
界をも明瞭に現出する方法を提供することを目的とする
ものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、焼
き入れ処理した鉄鋼の断面を鏡面仕上研磨した後、腐食
液中のピクリン酸濃度が、0.90〜2.50%W/
V、硝酸濃度、塩酸濃度、硫酸濃度が各々、0.012
〜0.089規定、0.059〜0.167規定、0.
0066〜0.0213規定、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム濃度が33〜1539mg/1000m
l−腐食液、塩化第一鉄濃度が13〜462mg/10
00ml−腐食液であり、過酸化水素を0.100〜
0.462g−H2 2 /1000ml−腐食液、グリ
セリンを15〜45g/1000ml−腐食液、各々添
加した腐食液中に前記鉄鋼試料を浸漬して鉄鋼の旧オー
ステナイト粒界を現出する方法であり、前記焼き入れ処
理が高周波焼き入れの場合に、さらに効果的に適用でき
る。
【0005】また本発明は、好ましくはCr含有量が
0.05%以上の鋼材、さらに好ましくはCr含有量が
0.10%以上の鋼材に有利に適用することができる。
該鋼材に適用した場合、旧オーステナイト粒界を明瞭に
現出できる。
【0006】
【作用】なお、本発明における硝酸濃度、塩酸濃度各々
1規定とは、いずれも、各試薬添加後の腐食液1000
ml中に硝酸、塩酸が各々1モル添加されたことを、ま
た、硫酸濃度1規定とは、各試薬添加後の腐食液100
0ml中に硫酸が0.5モル添加されたことを示す。
【0007】また、100mlの溶液中に1gの試薬を
含有する場合を1%W/Vと定義する。本発明における
腐食液は、水溶液であることが好ましい。本発明で用い
る腐食液はピクリン酸、硝酸、塩酸、硫酸、過酸化水素
水、界面活性剤、塩化第一鉄、グリセリンを含有する水
溶液であり、その混合割合は、例えばピクリン酸飽和水
溶液750〜1300ml、61%硝酸2〜6ml、36%
塩酸9〜11ml、97%硫酸0.5〜0.7ml、30%
過酸化水素水0.5〜1ml、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム50〜1000mg、グリセリン18〜2
3mlおよび塩化第一鉄20〜300mgである。
【0008】本発明によれば、焼き入れ処理を行った鉄
鋼の研磨すべき面を鏡面仕上研磨した後、この研磨面を
上記組成の常温の腐食液中に5〜30分浸漬することに
より旧オーステナイト粒界を明瞭に現出することができ
る。次に、本発明で用いる腐食液を構成する各成分の限
定理由を述べる。ピクリン酸は、Cr等の含有量が増加
した場合に、他の添加試薬の濃度調整のために必要であ
り、0.90%W/V未満では腐食度合が強すぎるため
粒界のみならず、マトリックスも腐食され、一方2.5
0%W/V超では、腐食度合が弱くなり30分以上の腐
食時間が必要なので、0.90〜2.50%W/Vの範
囲に限定した。
【0009】硝酸は、0.012規定未満の場合、腐食
度合が小で、また0.089規定を超えた場合、試料全
体が黒く腐食され粒界の現出という目的が達成されな
い。そのため0.012〜0.089規定の範囲に限定
した。塩酸は、0.059規定未満では腐食が活性化さ
れず、0.167規定超ではオーバーエッチングになる
ため、0.059〜0.167規定の範囲に限定した。
適量の場合は、試料全体をソフトに均一に腐食する。
【0010】硫酸は、0.0066規定未満の場合、コ
ントラストが弱くなり、すなわち粒界が不鮮明になり、
逆に0.0213規定を超えると、試料のところどころ
にシミ状の斑点(黒い腐食)が現れ観察視野が減少し、
また、目的とする位置の観察が不可能となる場合がある
ので、0.0066〜0.0213規定の範囲に限定し
た。
【0011】過酸化水素水は、腐食力を活性化させるた
めに添加する。しかし、量が多すぎると、エッチピット
が現れる。適量の場合、粒が明瞭になる。量が少なすぎ
ると腐食力が活性化されない。従って、0.100〜
0.462g−H2 2 /1000mlの範囲に限定し
た。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムは、粒界部
分を優先腐食させるために添加する。添加量が少ないと
粒界部分の優先腐食が生じにくい。添加量が多いと、全
体的に肌荒れし、浸食されて粒界が不明瞭になるので、
33〜1539mg/1000mlの範囲に限定した。
【0012】グリセリンは、マトリックス部分の組織の
現出を抑制させるために添加する。添加量が15g/1
000ml未満の場合、マトリックス部分の組織現出の
抑制効果が少なくなる。添加量が45g/1000ml
を超えると腐食時間が長くなり、30分を超えるため、
15〜45g/1000mlの範囲に限定した。塩化第
一鉄は、負偏析部の粒界を明瞭に現出させるために添加
する。13mg/1000ml未満の場合、負偏析部が
明瞭に現出しない。462mg/1000mlを超える
と試料全体が茶色になり観察が困難となる。したがっ
て、13〜462mg/1000mlの範囲に限定し
た。
【0013】本発明によれば、上記のような組成範囲に
限定した腐食液を用いるので、従来観察が困難であった
高周波焼き入れ処理した鉄鋼の旧オーステナイト粒界を
も腐食液の液温調整もなく常温で明瞭に現出できるよう
になった。
【0014】
【実施例】高周波焼き入れ処理した鉄鋼のCrを0.1
5%含むS48C材(JIS)を試料として、鏡面仕上
研磨した断面を下記に示す本発明法の条件により旧オー
ステナイト粒界を現出した。なお、この種の試料の旧オ
ーステナイト粒界は現出が非常に困難であり、従来の腐
食液では明瞭に現出することがほとんどできなかったも
のである。
【0015】試料の直径:35mmφ 処理:高周波焼き入れ(深さ5mm) 研磨:アルミナ鏡面仕上研磨 腐食液組成(腐食液:1137ml) (腐食液中の濃度) ピクリン酸飽和水溶液:1100ml ( 1.30 %W/V ) 61%硝酸:5ml ( 0.04 規定) 36%塩酸:11ml ( 0.095規定) 97%硫酸:0.6ml ( 0.010規定) 30%過酸化水素水:0.5ml ( 0.132 g/1000ml ) ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:100mg (88 mg/1000ml) グリセリン:20ml (22.3 g/1000ml ) 塩化第一鉄:30mg (26 mg/1000ml) 腐食液温度:常温 腐食時間:25分 検出された旧オーステナイト粒界を100倍と400倍
に拡大した光学顕微鏡写真を図1、図2にそれぞれ示
す。
【0016】なお、従来例として、次に示す腐食条件で
上記の実施例と同じ試料の鏡面仕上研磨した断面を処理
したが、100倍と400倍に拡大しても明瞭な旧オー
ステナイト粒界を観察することはできなかった。 腐食液組成 ピクリン酸飽和水溶液:1000ml ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:200mg 試料:高周波焼き入れ処理した鉄鋼のS48C材(0.15%Cr
含有) 腐食液温度:常温 腐食時間:30分
【0017】
【発明の効果】本発明によれば、従来観察困難であった
合金鋼や高周波焼入材の旧オーステナイト粒界をも、む
らなく均一に明瞭に現出することが可能であり、また、
その現出方法も、特に腐食液の温度を調整することなく
常温で手軽に行うことができる。従って結晶粒界のサイ
ズによる鉄鋼の規格判定が容易となるばかりでなく、調
査研究の範囲、分野も拡大し、より詳細な研究が可能に
なるなど、その学術的意義も大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の旧オーステナイト粒界を現出する方法
で観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光
学顕微鏡写真である。(倍率×100)
【図2】本発明の旧オーステナイト粒界を現出する方法
で観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光
学顕微鏡写真である。(倍率×400)
【図3】従来の旧オーステナイト粒界を現出する方法で
観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光学
顕微鏡写真である。(倍率×100)
【図4】従来の旧オーステナイト粒界を現出する方法で
観察された旧オーステナイト粒界を示す金属組織の光学
顕微鏡写真である。(倍率×400)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 焼き入れ処理した鉄鋼の断面を鏡面仕上
    研磨した後、腐食液中のピクリン酸濃度が、0.90〜
    2.50%W/V、硝酸濃度、塩酸濃度、硫酸濃度が各
    々、0.012〜0.089規定、0.059〜0.1
    67規定、0.0066〜0.0213規定、ドデシル
    ベンゼンスルホン酸ナトリウム濃度が33〜1539m
    g/1000ml−腐食液、塩化第一鉄濃度が13〜4
    62mg/1000ml−腐食液であり、過酸化水素を
    0.100〜0.462g−H 2 2 /1000ml−
    腐食液、グリセリンを15〜45g/1000ml−腐
    食液、各々添加した腐食液中に前記鉄鋼試料を浸漬して
    鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法。
  2. 【請求項2】 焼き入れ処理した鉄鋼が高周波焼き入れ
    材である請求項1記載の鉄鋼の旧オーステナイト粒界を
    現出する方法。
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