CN106596235A - 用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂及其使用方法 - Google Patents

用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

一种用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂及其使用方法，属于钢坯低倍检验分析领域。该枝晶腐蚀剂含有的成分及配比为：氯化铜∶氯化镁∶氯化铁∶水∶盐酸∶硝酸∶无水乙醇＝(0.6～2.1)g∶(0.1～0.3)g∶(1～3)g∶100mL∶(9～12)mL∶(1～4)mL∶(125～130)mL；其使用方法为：(1)按照配比，依次加入水、氯化铜、氯化镁、氯化铁、盐酸、硝酸和无水乙醇，搅拌均匀，静置5～15min。(2)将高氮奥氏体不锈钢的检测面抛光，用腐蚀剂腐蚀2～5min，待出现清晰的枝晶状凝固组织后，对检测面冲洗，吹干，然后检测观察。该腐蚀剂能简便、快速、有效的显示铸态高氮奥氏体不锈钢枝晶的腐蚀情况，可以清晰地显示凝固枝晶组织和准确地显示凝固缺陷，重现性好。

Description

用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂及其使用方法
技术领域
本发明应用于钢坯低倍检验分析技术领域，特别涉及一种用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂及其使用方法。
背景技术
在黑色冶金和有色冶金的生产过程中，铸锭、连铸坯、铸件(铸钢件、铸铁件和合金铸件)以及轧制产品等都需要对其产生的各种缺陷进行检测，以改善生产工艺，保证产品质量。枝晶检验方法可以清晰地显示铸坯、钢材的凝固组织，根据凝固组织的枝晶特征来判断凝固条件，通过改变凝固条件，可以减少产品缺陷，以此指导生产，最后达到提高铸锭和铸坯质量的目的。
高氮奥氏体不锈钢具有优异的力学性能和耐腐蚀性能等，广泛应用于航天航空、军工和电力等领域，如发电机组用护环。在护环等部件的制备过程中，铸态组织的优劣对其成品的力学、腐蚀等性能有着显著的影响，因此相应的枝晶检测技术至关重要。目前，随着高氮奥体不锈钢中N、Mo含量(Mo≥2.5％，N≥0.7％)的不断提高，进一步提高了不锈钢的耐腐蚀能力，大幅增加了枝晶组织检测的难度。
目前，已报道的腐蚀剂对于高氮高钼护环钢钢种(Cr≥16％，Mo≥2.5％，N≥0.7％)的枝晶腐蚀效果均不佳。公开号103592170A公开了“钢材的奥氏体晶粒度及枝晶偏析检测浸蚀液及检测方法”，该发明使用苦味酸、蒸馏水、氯化铜、无水碳酸钠、十二烷基苯磺酸钠及钢片配成腐蚀液，静置24小时并加热至50℃～75℃，可准确清晰显示试样的枝晶；然而此腐蚀剂制备时间长，且对高氮高钼护环钢钢种枝晶腐蚀的效果不佳。公开号102174699A公开了“连铸坯凝固组织和缺陷枝晶腐蚀低倍检验试剂及制备方法”，该发明使用氯化铜、氯化镁、氯化铁、盐酸、无水乙醇和水配成的腐蚀液以浇蚀的方式腐蚀试样检测面；此方法中试剂配制和使用方法简单，但对高氮高钼护环钢的枝晶腐蚀效果并不明显。
本发明旨在提供一种简便、有效的高氮奥氏体不锈钢枝晶腐蚀方法，用于高氮奥氏体不锈钢铸态组织的质量评估，从而对生产工艺的优化起到指导作用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂及其使用方法，该用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂，具备制备简便、检测快速、有效的优点，能够清晰、完整地显示高氮奥氏体不锈钢的枝晶组织，用于铸态组织的测量评定以及凝固缺陷的观察。
本发明的一种用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂，含有的成分及配比为：氯化铜∶氯化镁∶氯化铁∶水∶盐酸∶硝酸∶无水乙醇＝(0.6～2.1)g∶(0.1～0.3)g∶(1.0～3.0)g∶100mL∶(9.0～12.0)mL∶(1.0～4.0)mL∶(125.0～130.0)mL；
其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸，硝酸为质量百分浓度为65～68％的硝酸。
作为优选，用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂，含有的成分及配比为：氯化铜∶氯化镁∶氯化铁∶水∶盐酸∶硝酸∶无水乙醇＝(0.69～2.01)g∶(0.15～0.22)g∶(1.56～2.30)g∶100mL∶(9.0～11.5)mL∶(1.5～3.2)mL∶(125.0～130.0)mL；
其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸，硝酸为质量百分浓度为65～68％的硝酸。
本发明的一种用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)制备用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂
按照用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的组分配比，向容器内依次加入水、氯化铜、氯化镁、氯化铁、盐酸、硝酸和无水乙醇，搅拌均匀后，静置5～15min。
(2)晶枝腐蚀检测
将高氮奥氏体不锈钢的检测面抛光，用腐蚀剂进行腐蚀，腐蚀时间2～5min，待出现清晰的枝晶状凝固组织后，对腐蚀的高氮奥氏体不锈钢检测面进行冲洗，吹干，得到腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面；对腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面进行检测观察。
其中，高氮奥氏体不锈钢的成分范围为：C：≤0.15％，Si：≤1.0％，Mn：12.0～18.0％，Cr：16.0～20.0％，Mo：2.5～4.5％，N：0.7～1.2％，Fe：余量。
作为优选，高氮奥氏体不锈钢的成分范围为：C：≤0.12％，Si：≤0.71％，Mn：14.0～17.0％，Cr：16.0～20.0％，Mo：2.5～4.0％，N：0.7～1.1％，Fe：余量。
所述的步骤(2)中，所述的腐蚀是将检测面朝上，采用浇蚀、擦蚀或浸蚀中的一种方式进行腐蚀。
所述的步骤(2)中，所述的冲洗为依次用水和无水乙醇对腐蚀的高氮奥氏体不锈钢检测面进行冲洗。
所述的步骤(2)中，所述的吹干采用吹风机吹干。
所述的步骤(2)中，所述的检测观察有两种方法：
方法一：用金相显微镜在5～100倍的放大倍率下直接观察；
方法二：用扫描仪对腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面扫描成像，将所得图像经ADOBE PHOTOSHOP处理，使图像清晰便于观察凝固组织和缺陷。
本发明的用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂及其使用方法，相比于现有技术，其有益效果为：
1、与现有技术相比，本发明提供了一种简便、快速、有效的显示铸态高氮奥氏体不锈钢枝晶的腐蚀的检测方法，可以清晰地显示凝固枝晶组织和准确地显示凝固缺陷，重现性好。
2、本发明可作为高氮奥氏体不锈钢铸态组织质量评估的手段，从而对高氮奥氏体不锈钢生产工艺的优化和铸态质量的控制起到一定的指导作用。
附图说明
图1为实施例1的高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后显微镜拍照的检测面局部图；
图2为实施例1的高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后扫描仪扫描的检测面局部图；
图3为实施例2的高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后显微镜拍照的检测面局部图；
图4为实施例2的高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后扫描仪扫描的检测面局部图；
图5为实施例3的高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后显微镜拍照的检测面局部图；
图6为实施例3的高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后扫描仪扫描的检测面局部图。
具体实施方式
根据具体实施例对本发明作更详细的描述，但本发明使用范围并不限定在以下实施例中。
实施例1
本实例中高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分见表1。
表1高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分(wt％)
一种用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂，含有的成分及配比为：氯化铜2.01g，氯化镁0.15g，氯化铁1.56g，水100.0mL，盐酸11.5mL，硝酸3.2mL，无水乙醇130.0mL；
其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸，硝酸为质量百分浓度为65～68％的硝酸。一种用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)制备用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂
按照用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的组分配比，向容器内依次加入水、氯化铜、氯化镁、氯化铁、盐酸、硝酸和无水乙醇，搅拌均匀后，静置6min。
(2)晶枝腐蚀检测
a、高氮奥氏体不锈钢的检测面抛光
将经砂轮打磨完的高氮奥氏体不锈钢的检测面，依次在200#，400#，600#，800#，1000#水磨砂纸上磨光，然后用5μm的高效金刚石喷雾研磨剂抛光，直到高氮奥氏体不锈钢的检测面表面光滑达到镜面效果，用水冲洗，用吹风机吹干。
b、枝晶腐蚀检测
将高氮奥氏体不锈钢的抛光检测面朝上，用腐蚀剂以浇蚀的方式进行腐蚀，腐蚀时间4min，待出现清晰的枝晶状凝固组织后，对腐蚀的高氮奥氏体不锈钢检测面依次用水和无水乙醇进行冲洗，用吹风机吹干，得到腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面；
对腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面用金相光学显微镜在50倍的放大倍率下直接观察，高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后显微镜拍照的检测面局部图1，由图1可明显看到高氮奥氏体不锈钢的交叉树枝晶发达，而且可测量二次枝晶间距。
对腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面用扫描仪对试样检验面扫描成像，将所得图像经ADOBE PHOTOSHOP处理，得到的高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后扫描仪扫描的检测面局部图见图2，由图2可同样明显看到高氮奥氏体不锈钢的交叉树枝晶发达，而且可测量二次枝晶间距。
实施例2
本实例中高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分见表2。
表2高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分(wt％)
一种用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂，含有的成分及配比为：氯化铜0.69g，氯化镁0.22g，氯化铁2.3g，水100.0mL，盐酸9.0mL，硝酸1.5mL，无水乙醇125.0mL；
其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸，硝酸为质量百分浓度为65～68％的硝酸
一种用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)制备用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂
按照用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的组分配比，向容器内依次加入水、氯化铜、氯化镁、氯化铁、盐酸、硝酸和无水乙醇，搅拌均匀后，静置15min。
(2)晶枝腐蚀检测
a、高氮奥氏体不锈钢的检测面抛光
将经砂轮打磨完的高氮奥氏体不锈钢的检测面，依次在200#，400#，600#，800#，1000#水磨砂纸上磨光，然后用5μm的高效金刚石喷雾研磨剂抛光，直到高氮奥氏体不锈钢的检测面表面光滑达到镜面效果，用水冲洗，用吹风机吹干。
b、枝晶腐蚀检测
将高氮奥氏体不锈钢的抛光检测面朝上，用腐蚀剂以擦蚀的方式进行腐蚀，腐蚀时间2.5min，待出现清晰的枝晶状凝固组织后，对腐蚀的高氮奥氏体不锈钢检测面依次用水和无水乙醇进行冲洗，用吹风机吹干，得到腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面；
对腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面用金相光学显微镜在50倍的放大倍率下直接观察，高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后显微镜拍照的试样检测面局部图3，由图3可明显看到高氮奥氏体不锈钢的交叉树枝晶发达，而且可测量二次枝晶间距。
对腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面用扫描仪对试样检验面扫描成像，将所得图像经ADOBE PHOTOSHOP处理，得到的高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后扫描仪扫描的试样检测面局部图见图4，由图4可明显看到高氮奥氏体不锈钢的柱状晶发达。
实施例3
本实例中高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分见表3。
表3高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分(wt％)
一种用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂，含有的成分及配比为：氯化铜1.58g，氯化镁0.18g，氯化铁1.95g，水100.0mL，盐酸10.0mL，硝酸2.5mL，无水乙醇127.0mL；
其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸，硝酸为质量百分浓度为65～68％的硝酸
一种用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)制备用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂
按照用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的组分配比，向容器内依次加入水、氯化铜、氯化镁、氯化铁、盐酸、硝酸和无水乙醇，搅拌均匀后，静置10min。
(2)晶枝腐蚀检测
a、高氮奥氏体不锈钢的检测面抛光
将经砂轮打磨完的高氮奥氏体不锈钢的检测面，依次在200#，400#，600#，800#，1000#水磨砂纸上磨光，然后用5μm的高效金刚石喷雾研磨剂抛光，直到高氮奥氏体不锈钢的检测面表面光滑达到镜面效果，用水冲洗，用吹风机吹干。
b、枝晶腐蚀检测
将高氮奥氏体不锈钢的抛光检测面朝上，用腐蚀剂以浸蚀的方式进行腐蚀，腐蚀时间3.5min，待出现清晰的枝晶状凝固组织后，对腐蚀的高氮奥氏体不锈钢检测面依次用水和无水乙醇进行冲洗，用吹风机吹干，得到腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面；
对腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面用金相光学显微镜在50倍的放大倍率下直接观察，高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后显微镜拍照的试样检测面局部图5，由图5可明显看到高氮奥氏体不锈钢的等轴晶，和嵌入等轴晶内的交叉树枝晶。
对腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面用扫描仪对试样检验面扫描成像，将所得图像经ADOBE PHOTOSHOP处理，得到的高氮奥氏体不锈钢的铸态枝晶腐蚀后扫描仪扫描的试样检测面局部图见图6，由图6可明显看到高氮奥氏体不锈钢的交叉树枝晶位于分界线左上部与柱状晶位于分界线右下部。

Claims (8)

1.一种用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂，其特征在于，该用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的组成成分及配比为：氯化铜∶氯化镁∶氯化铁∶水∶盐酸∶硝酸∶无水乙醇＝(0.6～2.1)g∶(0.1～0.3)g∶(1.0～3.0)g∶100mL∶(9.0～12.0)mL∶(1.0～4.0)mL∶(125.0～130.0)mL；
其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸，硝酸为质量百分浓度为65～68％的硝酸。
2.如权利要求1所述的用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂，其特征在于，所述的用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂，含有的成分及配比为：氯化铜∶氯化镁∶氯化铁∶水∶盐酸∶硝酸∶无水乙醇＝(0.69～2.01)g∶(0.15～0.22)g∶(1.56～2.30)g∶100mL∶(9.0～11.5)mL∶(1.5～3.2)mL∶(125.0～130.0)mL；
其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸，硝酸为质量百分浓度为65～68％的硝酸。
3.权利要求1或2所述的用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂
按照用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的组分配比，向容器内依次加入水、氯化铜、氯化镁、氯化铁、盐酸、硝酸和无水乙醇，搅拌均匀后，静置5～15min；
(2)晶枝腐蚀检测
将高氮奥氏体不锈钢的检测面抛光，用腐蚀剂进行腐蚀，腐蚀时间2～5min，待出现清晰的枝晶状凝固组织后，对腐蚀的高氮奥氏体不锈钢检测面进行冲洗，吹干，得到腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面；对腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面进行检测观察；
其中，高氮奥氏体不锈钢的成分范围为：C：≤0.15％，Si：≤1.0％，Mn：12.0～18.0％，Cr：16.0～20.0％，Mo：2.5～4.5％，N：0.7～1.2％，Fe：余量。
4.如权利要求3所述的用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的使用方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的腐蚀是将检测面朝上，采用浇蚀、擦蚀或浸蚀中的一种方式进行腐蚀。
5.如权利要求3所述的用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的使用方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的冲洗为依次用水和无水乙醇对腐蚀的高氮奥氏体不锈钢检测面进行冲洗。
6.如权利要求3所述的用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的使用方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的吹干采用吹风机吹干。
7.如权利要求3所述的用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的使用方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的检测观察有两种方法：
方法一：用金相显微镜在5～100倍的放大倍率下直接观察；
方法二：用扫描仪对腐蚀后的高氮奥氏体不锈钢检测面扫描成像，将所得图像经ADOBEPHOTOSHOP处理，使图像清晰便于观察凝固组织和缺陷。
8.如权利要求3所述的用于高氮奥氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂的使用方法，其特征在于，所述的高氮奥氏体不锈钢的成分范围为：C：≤0.12％，Si：≤0.71％，Mn：14.0～17.0％，Cr：16.0～20.0％，Mo：2.5～4.0％，N：0.7～1.1％，Fe：余量。
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