CN111855689B

CN111855689B - 用于显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷的腐蚀剂及其配制方法

Info

Publication number: CN111855689B
Application number: CN202010648301.0A
Authority: CN
Inventors: 金星; 胡筱旋; 隋晓红
Original assignee: Angang Steel Co Ltd
Current assignee: Angang Steel Co Ltd
Priority date: 2020-07-07
Filing date: 2020-07-07
Publication date: 2023-03-03
Anticipated expiration: 2040-07-07
Also published as: CN111855689A

Abstract

一种用于显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷的腐蚀剂及其配制方法，1份腐蚀剂是由下述原料制备而成：氯化亚锡5‑8克、无水乙醇100‑120毫升、硝酸8‑12毫升、盐酸50‑60毫升、蒸馏水1500‑2000毫升、氯化铜0.2‑0.8克、氯化镁0.2‑0.8克。本发明的腐蚀剂能够清晰的原貌显现连铸钢坯低倍组织皮下裂纹的形态、分布及尺寸。由于该腐蚀剂为弱冷酸蚀试剂，对钢基体的选择性腐蚀不强烈，所显示的钢基体的结构为树枝晶细致的组织，不干扰、破坏皮下裂纹形貌，使皮下裂纹这种较小尺寸宏观缺陷的边缘清晰。

Description

用于显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷的腐蚀剂及其配制方法

技术领域

本发明涉及冶金分析材料检验领域，尤其涉及一种用于显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷的腐蚀剂及其配制方法。

背景技术

钢坯的皮下裂纹是较常见的连铸坯缺陷，一般距离连铸坯表面3-10mm。分布在铸坯皮下，是长度为20-30mm的细小裂纹，通常与连铸坯表面垂直。皮下裂纹距铸坯表面较远时，在随后的热轧过程中能够轧合。然而，皮下裂纹距连铸坯表面很近时，热加工过程中可能暴露到钢材表面，常常在轧后的成品材表面上以钢材表面的折叠、重皮、翘皮、表面裂纹等形式显现出来。严重影响产品质量和使用性能。恶化钢材的各项力学性能指标。

皮下裂纹的产生原因很多，由于钢水在凝固初期凝固相变体积变化(特别是碳含量较低的包晶钢)，或者在连铸二冷区铸坯表面反复回温相变，在组织应力作用下，在两项组织交接产生裂纹。检验中对铸坯的皮下裂纹的评定原则是以裂纹的长短、开口宽度和数量按相应标准评定。但是由于皮下裂纹缺陷在包晶钢中容易产生，此类钢碳含量较低，裂纹一般位于钢坯的细等轴晶以下的柱状晶区，在铸坯角部向内侧面延伸。尺寸较小，宽度较窄，隐蔽性好。在连铸产线后期检验中，用正常的低倍热酸腐蚀时，常常与发达的柱状晶混淆,难以发现,形成漏检。利用硫印方法检验，由于钢的硫含量极低，铸坯的皮下位置更是硫、磷元素净化比较好的区域。所以根本无法充分暴露铸坯皮下裂纹缺陷。经过资料查询，现有的利用钢水中氮、铝含量与铸坯裂纹关系的方法确定铸坯皮下裂纹的检验技术，存在着对皮下裂纹缺陷的具体位置、尺寸大小、形态分布不确定的问题；采用火焰清理铸坯角部暴露法，使铸坯的受检面积存在局限性，导致皮下裂纹缺陷漏检，给后续产品质量造成严重影响。成品的废品率升高。

专利文件“一种判断连铸板坯的皮下裂纹缺陷的方法”专利号：CN201410083414.5所公开的是一种利用钢水的实际氮含量对应的皮下裂纹缺陷比例，判断连铸板坯的皮下裂纹的方法。该方法对皮下裂纹缺陷在铸坯上的具体位置、尺寸大小、形态分布不能确定，不适合检验分析应用。

专利文件“一种400系不锈钢钢锭钢坯皮下裂纹的消除方法”专利号：CN201710847957.3所公开的是一种400系不锈钢系例S42030(3Cr1₃)钢坯皮下裂纹消除的方法。生产流程包括以下步骤：钢水入包—结晶器振动—拉矫机拉拔矫正—定尺切割—冷却—退火炉消除内部应力—修磨，再经过全研磨检查皮下裂纹的情况。有效防止400系不锈钢连铸坯皮下裂纹的产生。但这种方法只适用于不锈钢连铸坯规模化的工业生产，其特征是利用退火消除不锈钢内部应力，再经过2次打磨来完成。对低碳钢连铸坯皮下裂纹缺陷的检验不适用。

专利文件“一种减少铝脱氧高碳钢连铸坯表面裂纹的方法”专利号为CN201010275146.9所公开的是一种减少铝脱氧高碳钢铸坯表面裂纹的方法，是通过在转炉熔炼出钢脱氧、造渣、精炼、连铸各工序中分别对钢水中Als和N进行控制，抑制AlN的生成，从而降低高碳钢铸坯的表面裂纹。该发明也是从冶炼工艺入手，通过对钢水中Als和N的有效控制，来防止铸坯表面裂纹的生成。文章未提及如何用检测的方法识别铸坯表面裂纹缺陷。

文献“大方坯皮下裂纹的分析与控制”--2005连铸装备的技术创新和精细化生产技术交流。芜湖新兴铸管有限公司。所述的是通过对铸坯皮下裂纹缺陷的分析，结合设备特点进行工艺及设备改进，制定合理的工艺，提高轧材合格率。其中所涉及的检验方法为常规的金相低倍检验法，显示出的均是位于铸坯角部柱状晶区裂纹，皮下裂纹基本未见显示出来。

文献“连铸坯皮下裂纹的原因分析与控制措施”--本钢集团公司炼钢厂，辽宁，本溪。所述的是对连铸坯皮下裂纹缺陷的成因分析及控制方法。其中涉及的检验皮下裂纹缺陷的方法是采用火焰对铸坯角部清理暴露法，由于清理面积有限,深度控制不均，对铸坯整个截面的检验具有局限性，不能完全显示铸坯整个截面上皮下裂纹的分布状态，不适宜实际生产的规范检验应用。

文献“铸坯角部皮下裂纹的演变规律的研究”--《中国冶金》2013年9月Vol.23NO.9。所述的是通过金相方法对卷板、中间坯、连铸坯进行检测分析。采用的腐蚀方法为常规金相低倍热酸蚀方法，通过定位切片取样腐蚀，显示出角部存在的宽度达1-3mm，长10-15mm的棱子状的明显裂纹，更细微，短小的皮下裂纹无法显现。

上述专利技术及公开发表的文献内容未见到运用选择性腐蚀的冷蚀药剂有效显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷技术的报道。

发明内容

本发明的目的是提供用于显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷的腐蚀剂及其配制方法，是一种选择性腐蚀能力较强的腐蚀剂，可原貌显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷形态。解决用一般酸蚀等方法不能完整、清晰显示连铸钢坯皮下较隐蔽分布的族状裂纹缺陷的问题。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

用于显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷的腐蚀剂，1份腐蚀剂是由下述原料制备而成：氯化亚锡5-8克、无水乙醇100-120毫升、质量浓度为61％～69％的硝酸8-12毫升、质量浓度为35％～40％的盐酸50-60毫升、蒸馏水1500-2000毫升、氯化铜0.2-0.8克、氯化镁0.2-0.8克。

用于显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷的腐蚀剂的配制方法，包括如下方法：

1)首先用蒸馏水将氯化亚锡、无水乙醇、硝酸、盐酸配制成母液；

2)向母液中加入氯化铜、氯化镁，要始终保持氯化铜、氯化镁两药剂在母液中为等量；

3)在加入氯化铜、氯化镁时，加入方法为少许多次原则，在充分搅拌的基础上观察药剂颜色，药剂显现绿色停止操作。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)本发明的腐蚀剂能够清晰的原貌显现连铸钢坯低倍组织皮下裂纹的形态、分布及尺寸。

2)由于该腐蚀剂为弱冷酸蚀试剂，对钢基体的选择性腐蚀不强烈，所显示的钢基体的结构为树枝晶细致的组织，不干扰、破坏皮下裂纹形貌，使皮下裂纹这种较小尺寸宏观缺陷的边缘清晰。

3)本发明的腐蚀剂具有检验速度快，污染小，节约能源，操作简便等特点，解决了用热酸或其它冷酸蚀方法不能清晰、全面显示钢坯皮下裂纹缺陷的难题。

附图说明

图1是本发明实施例1腐蚀剂腐蚀的连铸钢坯皮下裂纹缺陷形态。

图2是本发明实施例2腐蚀剂腐蚀的连铸钢坯皮下裂纹缺陷形态。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。

用于显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷的腐蚀剂，1份腐蚀剂是由下述原料制备而成：氯化亚锡(SnCl₂2H₂O)5-8克、质量浓度为99.5％～99.8％的无水乙醇(C₂H₅OH)100-120毫升、质量浓度为61％～69％的硝酸(HNO₃)8-12毫升、质量浓度为35％～40％的盐酸(HCl)50-60毫升、蒸馏水(H₂O)1500-2000毫升、氯化铜(CuCl₂·2H₂O)0.2-0.8克、氯化镁(MgCl₂·6H₂O)0.2-0.8克。

1)首先用蒸馏水将氯化亚锡、无水乙醇、硝酸、盐酸配制成母液；将定量的氯化亚锡固体药剂置于一玻璃容器中，加入蒸馏水，将固体药剂溶化。取规定量的无水乙醇加入到氯化亚锡水溶液中，搅拌均匀后将定量的硝酸、定量的盐酸依次加入其中。形成母液。静置2小时以上。

2)分别取等量的氯化铜、氯化镁下限规定值加入静置后的母液中，要始终保持氯化铜、氯化镁两药剂在母液中为等量；

3)在加入氯化铜、氯化镁时，加入方法为少许多次原则，在充分搅拌的基础上观察药剂颜色，药剂显现绿色停止操作。此为最佳配比效果。一旦加入过量，整个药剂变成明显绿色，则形成铜沉积，将大大影响腐蚀效果。

本发明研究开发了一种特殊冷酸蚀法显示钢坯皮下裂纹缺陷技术，通过特殊药剂的配比形成一种选择性腐蚀能力较强的腐蚀剂。将钢坯中尺寸相对较小，深度较浅的皮下裂纹缺陷边界锐化，既不会扩大缺陷，也不会漏检，真实地再现出其原本形貌。

实施例1

用于显示含C 0.12wt％；Si 0.11wt％；Mn 0.34wt％；P 0.011wt％；S0.0051wt％；Cr 0.003wt％；Ti 0.005wt％,余量为Fe的低碳钢连铸坯皮下裂纹缺陷形态。

1)配制腐蚀剂药液：

取氯化亚锡固体药剂6克置于一玻璃容器中，加入蒸馏水1600毫升,将氯化亚锡固体药剂溶化。取无水乙醇105毫升加入到氯化亚锡水溶液中，搅拌均匀后将10毫升硝酸加入到上述溶液中、搅拌均匀，再加入53毫升盐酸，再摇晃均匀。作为母液放置2小时。

取等量的氯化铜、氯化镁固体药剂0.2克次加入母液中，边搅拌边观察药剂颜色的变化，再取二者等量值、以0.1克为单位，不断少许增加加入量，连续搅拌，待药剂颜色略显绿时，立即停止。完成试剂的配制。

2)连铸坯皮下裂纹腐蚀操作：

取连铸钢坯横截面试样，将表面加工成粗糙度为Ra≤0.025μm的试面；

用药棉蘸腐蚀药液均匀擦拭试样表面，腐蚀5分钟左右，待肉眼观察可见试面基体的枝晶形态呈现出来。当铸坯存在皮下裂纹缺陷时，在铸坯表面以下2-3mm位置沿一次柱状枝晶间就会呈现出微细的。宽度不等的黑色线条，即为连铸坯皮下裂纹缺陷。再均匀腐蚀1分钟左右，待缺陷形态完全显现时，立即向试面上冲冷、热水，用高压风吹干。

3)腐蚀效果：

采用此方法清晰的原貌显现出连铸钢坯低倍组织皮下裂纹缺陷的分布、尺寸、形态(见图1)。

实施例2

用于显示含C 0.14wt％；Si 0.26wt％；Mn 0.21wt％；P 0.104wt％；S 0.003wt％；余量为Fe的连铸钢坯皮下气泡缺陷形态。

1)配制腐蚀药液：

取7克氯化亚锡固体药剂置于一玻璃容器中，加入蒸馏水1800毫升,将氯化亚锡固体药剂溶化。取115毫升无水乙醇加入到氯化亚锡水溶液中，搅拌均匀后加入11毫升硝酸加入到上述溶液中、搅拌均匀，再加入56毫升盐酸，再摇晃均匀。作为母液放置2小时。

取等量的氯化铜、氯化镁0.4克分别加入母液中，边搅拌边观察药剂颜色的变化，再取二者等量值、以0.1克为单位，不断少许增加氯化铜、氯化镁的量，连续搅拌，待药剂颜色略显绿时，立即停止。完成试剂的配制。

2)连铸坯皮下裂纹腐蚀操作：

用药棉蘸腐蚀药液均匀擦拭试样表面，腐蚀6-8分钟左右，待肉眼观察可见试面基体的枝晶形态呈现出来。当铸坯存在皮下裂纹缺陷时，在皮下位置沿一次柱状枝晶间就会呈现出微细的。宽度不等的黑色线条，即为连铸坯皮下裂纹缺陷。再均匀腐蚀1分钟左右，待缺陷形态完全显现时，立即向试面上冲冷、热水，用高压风吹干。

3)腐蚀效果：

采用此方法通过调节药方含量配比、延长腐蚀时间,也达到了清晰地原貌显现连铸钢坯低倍组织皮下裂纹缺陷的分布、尺寸、形态的目的。

Claims

1.用于显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷的腐蚀剂的配制方法，其特征在于，1份腐蚀剂是由下述原料制备而成：氯化亚锡5-8克、无水乙醇100-120毫升、质量浓度为61%～69%的硝酸8-12毫升、质量浓度为35%～40%的盐酸50-60毫升、蒸馏水1500-2000毫升、氯化铜0.2-0.8克、氯化镁0.2-0.8克；

配制方法如下：

1）首先用蒸馏水将氯化亚锡、无水乙醇、硝酸、盐酸配制成母液；

2）向母液中加入氯化铜、氯化镁，要始终保持氯化铜、氯化镁两药剂在母液中为等量；

3）在加入氯化铜、氯化镁时，加入方法为少许多次原则，在充分搅拌的基础上观察药剂颜色，药剂显现绿色停止操作。

2.用于显示连铸钢坯皮下裂纹缺陷的腐蚀剂，其特征在于，是采用权利要求1的配制方法得到。