CN112903402B - 一种用于热作模具钢h13的铸态枝晶腐蚀剂 - Google Patents

一种用于热作模具钢h13的铸态枝晶腐蚀剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂，包括水、硝酸溶液、硫酸溶液、表面活性剂、氯化镁、氯化铁和氯化锌。本发明以具有强腐蚀性的硝酸溶液和硫酸溶液为主要成分，能够清晰有效地腐蚀枝晶组织；再添加一定量的氯化镁、氯化铁、氯化锌，可以使热作模具钢H13中的Cr、Fe等元素优先脱溶，并且氯离子对金属的腐蚀有显著作用，有利于提高腐蚀剂的腐蚀效率；表面活性剂的使用可以减缓腐蚀速率，以避免腐蚀过快影响腐蚀效果。实施例的结果显示，采用本发明提供的铸态枝晶腐蚀剂腐蚀热作模具钢H13后，可清晰的观测到模具钢H13发达的交叉树枝晶，而且可以测量二次枝晶间距。

Description

一种用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂
技术领域
本发明涉及钢坯枝晶组织金相分析技术领域，尤其是涉及一种用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂及其使用方法。
背景技术
模具是工业生产中极其重要且十分特殊的基础工艺装备，素有“现代工业之母”之称，模具制造是制造业的重要组成部分，是衡量国家制造水平的重要标志之一。H13作为第二代热作模具钢，综合能优异，如优良的热稳定性、高温强度、高温硬度、抗液态金属冲刷性等，能够用作制备热挤压和压铸模具等，是应用最广泛的一种典型模具钢种。随着对模具成型件轻、薄、环保、性能优质以及美观等的追求，对模具钢的性能也提出了极为苛刻的要求。在实际生产中，铸锭的枝晶组织形态直接影响着模具钢的性能。因此，找到一种能用于热作模具钢H13铸态组织质量评估的枝晶腐蚀方法，对于提高热作模具钢H13的质量控制具有重大意义。
目前，对于热作模具钢H13的枝晶腐蚀方法鲜有报道，并且已报道的相关枝晶腐蚀方法对于热作模具钢H13的枝晶腐蚀效果均不佳。例如，专利CN102023112A公开了一种显示超低碳钢凝固枝晶组织的腐蚀剂制备方法，腐蚀剂的组成配比为：苦味酸：氯化亚锡：氯化铜：盐酸：无水乙醇：蒸馏水：烷基苯磺酸钠＝(1.0～4.0)g：(1.2～1.5)g：(0.5～4.0)g：(20～40)mL：(30～100)mL：(800～1000)mL：(20～50)mL，将配好的腐蚀剂混匀后，经20～30小时钝化后使用，可清楚的显示枝晶，然而此腐蚀剂制备时间长，而且对于热作模具钢H13枝晶腐蚀效果不佳。又如，专利CN108693103A公开了一种用于高碳钢铸坯枝晶腐蚀与测量的方法，腐蚀剂的组成配比为：质量浓度为0.3％～0.5％的苦味酸，质量浓度为0.1％～0.2％的氯化亚铜，质量浓度为1％～2％的洗洁精，其余为蒸馏水，配成的腐蚀剂以浸蚀的方式腐蚀试样检测面，可以准确的显示枝晶，但是对热作模具钢H13枝晶腐蚀效果不明显。
因此，亟需提供一种能够清晰显示热作模具钢H13铸态枝晶腐蚀的腐蚀剂，用于热作模具钢H13铸态组织的质量评估，以达到丰富和完善H13热作模具钢生产过程中质量控制的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂及其使用方法，本发明提供的铸态枝晶腐蚀剂能够清晰有效地腐蚀枝晶组织，且腐蚀效率高，解决了其它腐蚀剂在使用时操作时间久、对热作模具钢H13枝晶腐蚀效果不明显的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂，包括水、硝酸溶液、硫酸溶液、表面活性剂、氯化镁、氯化铁和氯化锌；
所述水的体积、硝酸溶液的体积、硫酸溶液的体积、表面活性剂的质量、氯化镁的质量、氯化铁的质量和氯化锌的质量之比为(120～124)mL：(16.8～17.4)mL：(8.5～9.7)mL：(1.5～2.2)g：(2.1～2.4)g：(2.2～2.7)g：(2.2～4.2)g；
所述硝酸溶液的质量浓度为65～68％；所述硫酸溶液的质量浓度为70～75％。
优选地，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠。
本发明还提供了上述技术方案所述用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)将热作模具钢H13的检测面依次进行研磨、抛光、洗涤和吹干，得到光面；
(2)用铸态枝晶腐蚀剂对所述步骤(1)得到的光面进行腐蚀，得到金相试样。
优选地，按质量含量计，所述步骤(1)中的热作模具钢H13包括以下组分：C 0.32％～0.45％，Si 0.80～1.20％，Mn 0.20％～0.50％，Cr4.75％～5.50％，Mo 1.10％～1.75％，V 0.80％～1.20％，Fe余量。
优选地，所述步骤(1)中的研磨包括：依次用200#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的砂纸进行研磨。
优选地，所述步骤(1)中的抛光包括：依次用2.5μm和3μm的金刚石研磨膏进行抛光。
优选地，所述步骤(1)中洗涤所用洗涤剂包括水和乙醇。
优选地，所述步骤(1)中的吹干为吹风机吹干。
优选地，所述步骤(2)中腐蚀的时间为10～15s。
优选地，所述步骤(2)中腐蚀的方式包括浇蚀、擦蚀或浸蚀。
本发明提供了一种用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂，包括水、硝酸溶液、硫酸溶液、表面活性剂、氯化镁、氯化铁和氯化锌；所述水的体积、硝酸溶液的体积、硫酸溶液的体积、表面活性剂的质量、氯化镁的质量、氯化铁的质量和氯化锌的质量之比为(120～124)mL：(16.8～17.4)mL：(8.5～9.7)mL：(1.5～2.2)g：(2.1～2.4)g：(2.2～2.7)g：(2.2～4.2)g；所述硝酸溶液的质量浓度为65～68％；所述硫酸溶液的质量浓度为70～75％。本发明以具有强腐蚀性的硝酸溶液和硫酸溶液为主要成分，能够清晰有效地腐蚀枝晶组织；再添加一定量的氯化镁、氯化铁、氯化锌，可以使热作模具钢H13中的Cr、Fe等元素优先脱溶，并且氯离子对金属的腐蚀有显著作用，有利于提高腐蚀剂的腐蚀效率；表面活性剂的使用可以减缓腐蚀速率，以避免腐蚀过快影响腐蚀效果。实施例的结果显示，采用本发明提供的铸态枝晶腐蚀剂腐蚀热作模具钢H13后，可清晰的观测到模具钢H13发达的交叉树枝晶，而且可以测量二次枝晶间距。
本发明提供的用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂的使用方法简单、快速，而且能够清晰的显示热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀，解决了其它腐蚀剂在使用时操作时间久，且无法清晰显示热作模具钢H13铸态枝晶组织的问题。
附图说明
图1为本发明应用例1制备的金相试样的金相图；
图2为本发明应用例2制备的金相试样的金相图；
图3为本发明应用例3制备的金相试样的金相图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂，包括水、硝酸溶液、硫酸溶液、表面活性剂、氯化镁、氯化铁和氯化锌；
所述水的体积、硝酸溶液的体积、硫酸溶液的体积、表面活性剂的质量、氯化镁的质量、氯化铁的质量和氯化锌的质量之比为(120～124)mL：(16.8～17.4)mL：(8.5～9.7)mL：(1.5～2.2)g：(2.1～2.4)g：(2.2～2.7)g：(2.2～4.2)g，优选为120mL：(17.2～17.4)mL：(8.2～9.7)mL：(1.8～2.2)g：(2.3～2.4)g：(2.4～2.6)g：(3.3～4.2)g。本发明将各组分的用量控制在上述范围，有利于得到腐蚀效果好、腐蚀效率高的腐蚀剂，有利于清晰有效地腐蚀热作模具钢H13的铸态枝晶组织。在本发明中，所述硝酸溶液和硫酸溶液的用量过多，会使枝晶组织氧化严重而发黑，进而无法清晰观测铸态枝晶组织；而用量太少，腐蚀效果差，也无法清晰观测到铸态枝晶组织；所述氯化镁、氯化铁和氯化锌的用量过多，腐蚀速率不易控制，会影响腐蚀效果。
本发明提供的用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂包括水，优选为蒸馏水。在本发明中，所述水作为溶剂，用于其溶解其他组分。
本发明提供的用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂包括硝酸溶液。在本发明中，所述硝酸溶液的质量浓度为65～68％，优选为66～68％，更优选为68％。在本发明中，所述硝酸溶液具有强腐蚀性，将其质量浓度控制在上述范围，有利于得到腐蚀效果好、腐蚀效率高的腐蚀剂。本发明对所述硝酸溶液的配制方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的溶液配制方法配制即可。
本发明提供的用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂包括硫酸溶液。在本发明中，所述硫酸溶液的质量浓度为70～75％，优选为70～73％，更优选为70％。在本发明中，所述硫酸溶液具有强腐蚀性，将其质量浓度控制在上述范围，有利于得到腐蚀效果好、腐蚀效率高的腐蚀剂。本发明对所述硫酸溶液的配制方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的溶液配制方法配制即可。
本发明提供的用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂包括表面活性剂。本发明对所述表面活性剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述表面活性剂优选包括十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠，更优选为十二烷基苯磺酸钠。本发明通过添加一定量的表面活性剂可以减缓腐蚀的速率，进而控制腐蚀效果。
本发明提供的用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂包括氯化镁、氯化铁和氯化锌。本发明对所述氯化镁、氯化铁和氯化锌的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述氯化镁、氯化铁和氯化锌可以使热作模具钢H13中的Cr、Fe等元素优先脱溶，并且氯离子对金属的腐蚀有显著作用，有利于提高腐蚀剂的腐蚀效率。
本发明对所述用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。本发明优选将水、硝酸溶液、硫酸溶液、表面活性剂、氯化镁、氯化铁和氯化锌按照配比混合后静置，得到用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂。在本发明中，所述水、硝酸溶液、硫酸溶液、表面活性剂、氯化镁、氯化铁和氯化锌的混合优选在搅拌的条件下进行。在本发明中，所述搅拌的速率优选为50～60r/min；所述搅拌的时间优选为2～3min。在本发明中，所述静置的时间优选为5～7min。
本发明还提供了一种用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)将热作模具钢H13的检测面依次进行研磨、抛光、洗涤和吹干，得到光面；
(2)用铸态枝晶腐蚀剂对所述步骤(1)得到的光面进行腐蚀，得到金相试样。
本发明将热作模具钢H13的检测面依次进行研磨、抛光、洗涤和吹干，得到光面。
本发明对所述热作模具钢H13的成分没有特殊的限定，本发明提供的使用方法适用于本领域技术人员熟知的热作模具钢H13。在本发明中，按质量含量计，所述热作模具钢H13优选包括以下组分：C 0.32％～0.45％，Si0.80％～1.20％，Mn 0.20％～0.50％，Cr4.75％～5.50％，Mo 1.10％～1.75％，V0.80％～1.20％，Fe余量。
在本发明中，所述研磨优选包括：依次用200#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的砂纸进行研磨。在本发明中，所述砂纸优选为水磨砂纸。本发明在用砂纸进行研磨前优选先用砂轮对热作模具钢H13的检测面进行研磨，以加快研磨的效率。本发明通过研磨降低热作模具钢H13检测面的粗糙度。
在本发明中，所述抛光优选包括：依次用2.5μm和3μm的金刚石研磨膏进行抛光。在本发明中，所述金刚石研磨膏优选为水溶性研磨膏。本发明通过抛光进一步降低热作模具钢H13检测面的粗糙度，除去研磨残余条纹，以获得光亮的检测面，从而避免划痕对枝晶的影响，有利于清晰的观测热作模具钢H13铸态枝晶组织。
在本发明中，所述洗涤所用洗涤剂优选包括水和乙醇。在本发明中，所述洗涤优选为先用水洗再用乙醇洗。本发明通过洗涤去除残留的研磨膏，以获得干净、光亮的检测面。
在本发明中，所述吹干优选为吹风机吹干。本发明通过吹干去除残留的洗涤剂，以获得干净、光亮的检测面。本发明对于所述吹干的温度没有特殊的限定，能够达到吹干的目的即可。
得到光面后，本发明用铸态枝晶腐蚀剂对所述光面进行腐蚀，得到金相试样。
在本发明中，所述腐蚀的时间优选为10～15s，更优选为10s。
在本发明中，所述腐蚀的方式优选包括浇蚀、擦蚀或浸蚀，更优选为浸蚀。
腐蚀完成后，本发明优选将腐蚀后的试样依次进行洗涤和吹干，得到金相试样。本发明对所述洗涤和吹干的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的洗涤和吹干的技术方案即可。在本发明中，所述洗涤所用洗涤剂优选包括水和乙醇；所述洗涤优选为先用水洗再用乙醇洗。在本发明中，所述吹干优选为吹风机吹干。
本发明提供的用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂的使用方法简单、快速，而且能够清晰地显示热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀，解决了其它腐蚀剂在使用时操作时间久，且无法清晰显示热作模具钢H13铸态枝晶组织的问题。
本发明提供的使用方法还可以作为热作模具钢H13铸态组织质量评估的手段，从而对热作模具钢H13生产工艺的优化和铸态质量的控制起到一定的指导作用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将蒸馏水120mL，硫酸溶液8.55mL，硝酸溶液16.8mL，氯化铁2.2g，氯化镁2.18g，氯化锌3.38g和十二烷基苯磺酸钠1.57g搅拌均匀(搅拌速率为50r/min，搅拌时间为3min)，静置7min，得到用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂；其中，硫酸溶液的质量浓度为70％，硝酸溶液的质量浓度为65％。
应用例1
将热作模具钢H13的检测面先用砂轮进行研磨，再依次用200#，400#，600#，800#，1000#，1500#，2000#水磨砂纸进行研磨，然后用2.5μm和3μm的水溶性金刚石研磨膏剂抛光，直到检测面达到镜面效果，再依次使用水和乙醇冲洗，最后用吹风机吹干，得到光面；其中，热作模具钢H13的化学成分见表1；
将光面以浸蚀的方式置于实施例1制备的铸态枝晶腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀10s，待出现清晰的枝晶状凝固组织，依次用水和乙醇进行冲洗，并用吹风机吹干，得到金相试样。
在Olympus DSX510金相显微镜下放大139倍观察上述金相试样，得到图1。由图1可以明显看到热作模具钢H13的交叉树枝晶发达，而且可测量二次枝晶间距。
实施例2
将蒸馏水120mL，硝酸溶液17.2mL，硫酸溶液9.27mL，氯化铁2.4g，氯化镁2.34g，氯化锌2.24g和十二烷基苯磺酸钠1.84g搅拌均匀(搅拌速率为60r/min，搅拌时间为2min)，静置6min，得到用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂；其中，硫酸溶液的质量浓度为70％，硝酸溶液的质量浓度为65％。
应用例2
将热作模具钢H13的检测面先用砂轮进行研磨，再依次用200#，400#，600#，800#，1000#，1500#，2000#水磨砂纸进行研磨，然后用2.5μm和3μm的水溶性金刚石研磨膏剂抛光，直到检测面达到镜面效果，再依次使用水和乙醇冲洗，最后用吹风机吹干，得到光面；其中，热作模具钢H13的化学成分见表1；
将光面以浸蚀的方式置于实施例2制备的的铸态枝晶腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀10s，待出现清晰的枝晶状凝固组织，依次用水和乙醇进行冲洗，并用吹风机吹干，得到金相试样。
在Olympus DSX510金相显微镜下放大139倍观察上述金相试样，得到图2。由图2可以明显看到热作模具钢H13的交叉树枝晶发达，而且可测量二次枝晶间距。
实施例3
将蒸馏水120mL，硫酸溶液9.7mL，硝酸溶液17.4mL，氯化铁2.66g，氯化镁2.37g，氯化锌4.15g和十二烷基硫酸钠2.17g搅拌均匀(搅拌速率为55r/min，搅拌时间为2min)，静置5min，得到用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂；其中，硫酸溶液的质量浓度为75％，硝酸溶液的质量浓度为68％。
应用例3
将热作模具钢H13的检测面先用砂轮进行研磨，再依次用200#，400#，600#，800#，1000#，1500#，2000#水磨砂纸进行研磨，然后用2.5μm和3μm的水溶性金刚石研磨膏剂抛光，直到检测面达到镜面效果，再依次使用水和乙醇冲洗，最后用吹风机吹干，得到光面；其中，热作模具钢H13的化学成分见表1；
将光面以浸蚀的方式置于实施例3制备的铸态枝晶腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀15s，待出现清晰的枝晶状凝固组织，依次用水和乙醇进行冲洗，并用吹风机吹干，得到金相试样。
在Olympus DSX510金相显微镜下放大139倍观察上述金相试样，得到图3。由图3可以明显看到热作模具钢H13的交叉树枝晶发达，而且可测量二次枝晶间距。
表1应用例1～3中热作模具钢H13的化学成分(wt％)
Figure GDA0003539869450000081
由以上实施例可以看出，本发明提供的用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂能够清晰有效地腐蚀枝晶组织，且腐蚀效率高，解决了其它腐蚀剂在使用时操作时间久、对热作模具钢H13枝晶腐蚀效果不明显的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种用于热作模具钢H13的铸态枝晶腐蚀剂，包括水、硝酸溶液、硫酸溶液、表面活性剂、氯化镁、氯化铁和氯化锌；
所述水的体积、硝酸溶液的体积、硫酸溶液的体积、表面活性剂的质量、氯化镁的质量、氯化铁的质量和氯化锌的质量之比为(120～124)mL：(16.8～17.4)mL：(8.5～9.7)mL：(1.5～2.2)g：(2.1～2.4)g：(2.2～2.7)g：(2.2～4.2)g；
所述硝酸溶液的质量浓度为65～68％；所述硫酸溶液的质量浓度为70～75％。
2.根据权利要求1所述的铸态枝晶腐蚀剂，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠。
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