CN113930767A - 镁合金中长周期相金相腐蚀剂、制备方法及其腐蚀方法 - Google Patents

镁合金中长周期相金相腐蚀剂、制备方法及其腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

一种镁合金中长周期相金相腐蚀剂、制备方法及其腐蚀方法，属于金相腐蚀技术领域，解决铸造镁合金金相腐蚀后LPSO相不能清晰显示的技术问题，金相腐蚀剂的组成及其体积比为：80‑100mL无水乙醇：10‑15mL浓硝酸：10‑15mL浓盐酸；其中，无水乙醇的纯度≥99.7%，浓硝酸的浓度为95.0~98.0%，浓硫酸浓度为95.0~98.0%。腐蚀过程包括如下步骤：合金试样研磨抛光；腐蚀剂配制；腐蚀；用流动的清水清洗试样；热风吹干试样腐蚀面；通过金相显微镜观察LPSO相。本发明提出的腐蚀剂配制简单方便，能够快捷的显示出镁合金中的长周期相，腐蚀效果良好，LPSO相显示清晰，无过腐蚀或腐蚀不均匀的现象。

Description

镁合金中长周期相金相腐蚀剂、制备方法及其腐蚀方法
技术领域
本发明属于金相腐蚀技术领域，具体涉及一种镁合金中长周期相金相腐蚀剂、制备方法及其腐蚀方法。
背景技术
Mg-Ni-Y合金是我国镁合金主干材料体系中的新型骨干材料。由于在热处理后阻尼性能高，冷变形和热变形后强度高、组织稳定等优点，Mg-Ni-Y合金在航空、航天、汽车、船舶等领域中具有极高的应用价值。制备Mg-Ni-Y合金后需要通过化学腐蚀检验，结合铸造镁合金的生产状态，分析合金中长周期相（LPSO相）的形貌及其分布，评判Mg-Ni-Y结构件及棒材的质量，因此，准确显示镁合金中LPSO相的形貌具有十分重要的意义。
“一种清晰显示GH4169合金中δ相的金相腐蚀剂及使用方法”（公开号：CN110455605A）公开了该腐蚀剂的主要成分及其配比为:氯化铜、浓盐酸、浓硫酸、甲醇=(50克~55克):(100毫升~120毫升):(1毫升~3毫升):(90毫升~110毫升)。金相腐蚀的步骤为:变形高温合金试样研磨抛光；腐蚀剂配制；腐蚀剂混合；温度调整及控制；腐蚀；用流动的清水清洗试样；热风吹干试样腐蚀面；通过金相显微镜观察δ相。该专利提出的腐蚀剂配制简单方便，从而能够快捷的显示出GH4169合金中的δ相。
“一种显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂及其制备方法、应用”（公开号：CN107254680 B），该专利文献显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂，由如下体积分数的组分组成：乳酸2~6份，磷酸2~6份，甘油5~15份，乙醇70~80份，水7份。该发明显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂，采用有机的弱酸乳酸和无机的中强酸磷酸共同作用，可有效的对合金晶界处的析出相进行侵蚀，使镁合金的晶界能够清晰的显示出来。
根据现有技术的记载，使用上述腐蚀剂腐蚀镁合金试样后，镁合金中的长周期相不清晰，不能满足人们的需要。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决铸造镁合金的LPSO相的形貌及其分布通过金相腐蚀方法清晰显示的技术问题，本发明提供镁合金中长周期相金相腐蚀剂、制备方法及其腐蚀方法，对于评判Mg-Ni-Y结构件及棒材的冶金质量具有重要意义，为研究Mg-Ni-Y镁合金铸造过程中工艺参数对组织演变的影响提供重要的理论依据。
本发明通过以下技术方案予以实现。
镁合金中长周期相金相腐蚀剂，其组成及其体积比为：80-100mL无水乙醇：10-15mL浓硝酸：10-15mL浓盐酸；其中，无水乙醇的纯度≥99.7%，浓硝酸的浓度为95.0~98.0%，浓硫酸浓度为95.0~98.0%。进一步地， 所述金相腐蚀剂的体积比为：无水乙醇：浓硝酸：浓盐酸=80-100mL：10-15mL：10-15mL。
镁合金中长周期相金相腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：首先，按照体积比量取原料：无水乙醇：浓硝酸：浓盐酸=（80-100mL）：（10-15mL）：（10-15mL）；其次，将量取的无水乙醇和浓盐酸混合；再次，向无水乙醇和浓盐酸的混合溶液中逐滴加入浓硝酸；最后，用玻璃棒将混合液搅拌均匀，制得镁合金中长周期相金相腐蚀剂。
镁合金中长周期相金相腐蚀剂的腐蚀方法，包括以下步骤：首先，将金相腐蚀剂温度控制在25℃~35℃之间；其次，把制备的Mg-Ni-Y合金试样需要腐蚀的一面浸入腐蚀剂中，每隔3~5秒从金相腐蚀剂中取出一次，用清水冲洗试样的腐蚀面；再次，把试样放在光线下用肉眼观察，直到试样的腐蚀面发乌变色为止；最后，将腐蚀后的试样表面用酒精进行清洗，热风吹干，通过金相显微镜观察镁合金中长周期相。
进一步地，所述Mg-Ni-Y合金试样的制备依次包括如下步骤：首先采用粒径150目的金相砂纸在流动水中进行粗磨，再采用600目或者800目的砂纸细磨，之后由低到高依次使用1500目、2000目和3000目的砂纸精磨，最后使用抛光机和粒径为2~3微米的抛光膏抛光试样的观察面，直至在光线下试样观察面无明显划痕。
进一步地，所述粗磨、细磨和精磨过程中，前一级砂纸沿一个方向研磨完成后，将试样角度转动90°后再在后一级砂纸上进行研磨，消除前一级砂纸的研磨划痕。
进一步地，所述热风吹干时将Mg-Ni-Y合金试样观察面倾斜，使用电热吹风机将试样腐蚀面的酒精从一侧吹到另一侧后吹干。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
1、本发明主要针对工程应用，镁基合金，尤其是镍含量较高的镁基合金，具有较差的耐腐蚀性能，但一般腐蚀液的作用不明显，本发明可以得到轮廓清晰的LPSO相形貌，且基体与第二相对比明显。可见，本发明所提供的腐蚀方法不仅能够更好地显示LPSO相形貌，且实施简单、易于实行。
2、通常，众多学者主要致力于通过改变腐蚀剂的种类来实现对镁合金显微组织清晰观察的目的。本发明改变腐蚀剂浓度，且腐蚀剂温度控制在25℃~35℃之间，腐蚀时间控制在3~5秒，达到清晰显示Mg-Ni-Y合金中LPSO相形貌的目的。
附图说明
图1是为实施例1得到的深腐蚀后的微观组织照片；
图2是为实施例2得到的深腐蚀后的微观组织照片；
图3是为实施例3得到的深腐蚀后的微观组织照片；
图4是为实施例4得到的深腐蚀后的微观组织照片；
图5是为实施例5得到的深腐蚀后的微观组织照片；
图6是为实施例6得到的深腐蚀后的微观组织照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
实施例1
一种清晰显示镁合金中长周期相的金相腐蚀剂及使用方法，取成分为Mg95.34Ni2Y2.66的合金试样。准备无水乙醇、浓硝酸、浓盐酸，其中，无水乙醇(CH3CH2OH)纯度≥99.7%；浓硝酸浓度为95.0%；浓硫酸浓度为95.0%。配制腐蚀剂是按照无水乙醇：浓硝酸：浓盐酸=94mL：2.5mL：2.5mL的配比配制腐蚀剂。金相腐蚀剂温度控制在25℃；Mg95.34Ni2Y2.66合金试样需研磨与抛光，首先采用粒径150目的金相砂纸在流动水中进行粗磨，再采用600目的砂纸细磨，之后依次使用1500目、2000目、3000目的砂纸精磨，研磨是在一个方向研磨完成后，换用更细一级的砂纸进行研磨并将试样角度转动90°，消除上一级粗砂纸的研磨划痕。最后使用抛光机和粒径2~3微米的抛光膏将试样观察面抛光，直至在光线下试样观察面无明显划痕。把制备的Mg95.34Ni2Y2.66合金试样需要腐蚀的一面浸入到腐蚀剂中，每隔3秒从腐蚀液中取出一次，用清水冲洗腐蚀面，把试样放在光线下观察，直到腐蚀面发乌变色为止；将腐蚀后的试样表面用酒精进行清洗，热风吹干，热风吹干时稍微倾斜试样，使用电热吹风机将试样腐蚀面的酒精从一侧吹干到另一侧。最后通过金相显微镜观察LPSO相，得到深腐蚀后的微观组织照片如图1所示。
实施例2
一种清晰显示镁合金中长周期相的金相腐蚀剂及使用方法，取成分为Mg95.34Ni2Y2.66的合金试样。准备无水乙醇、浓硝酸、浓盐酸，其中，无水乙醇(CH3CH2OH)纯度≥99.7%；浓硝酸浓度为96.0%；浓硫酸浓度为96.0%。配制腐蚀剂是按照无水乙醇：浓硝酸：浓盐酸=900mL：5mL：5mL的配比配制腐蚀剂。金相腐蚀剂温度控制在25℃；Mg95.34Ni2Y2.66合金试样需研磨与抛光，首先采用粒径150目的金相砂纸在流动水中进行粗磨，再采用600目的砂纸细磨，之后依次使用1500目、2000目、3000目的砂纸精磨，研磨是在一个方向研磨完成后，换用更细一级的砂纸进行研磨并将试样角度转动90°，消除上一级粗砂纸的研磨划痕。最后使用抛光机和粒径2~3微米的抛光膏将试样观察面抛光，直至在光线下试样观察面无明显划痕。把制备的Mg95.34Ni2Y2.66合金试样需要腐蚀的一面浸入到腐蚀剂中，每隔3秒从腐蚀液中取出一次，用清水冲洗腐蚀面，把试样放在光线下观察，直到腐蚀面发乌变色为止；将腐蚀后的试样表面用酒精进行清洗，热风吹干，热风吹干时稍微倾斜试样，使用电热吹风机将试样腐蚀面的酒精从一侧吹干到另一侧。最后通过金相显微镜观察LPSO相，得到深腐蚀后的微观组织照片如图2所示。
实施例3
一种清晰显示镁合金中长周期相的金相腐蚀剂及使用方法，取成分为Mg95.34Ni2Y2.66的合金试样。准备无水乙醇、浓硝酸、浓盐酸，其中，无水乙醇(CH3CH2OH)纯度≥99.7%；浓硝酸浓度为97.0%；浓硫酸浓度为97.0%。配制腐蚀剂是按照无水乙醇：浓硝酸：浓盐酸=80mL：10mL：10mL的配比配制腐蚀剂。金相腐蚀剂温度控制在30℃；Mg95.34Ni2Y2.66合金试样需研磨与抛光，首先采用粒径150目的金相砂纸在流动水中进行粗磨，再采用600目的砂纸细磨，之后依次使用1500目、2000目、3000目的砂纸精磨，研磨是在一个方向研磨完成后，换用更细一级的砂纸进行研磨并将试样角度转动90°，消除上一级粗砂纸的研磨划痕。最后使用抛光机和粒径2~3微米的抛光膏将试样观察面抛光，直至在光线下试样观察面无明显划痕。把制备的Mg95.34Ni2Y2.66合金试样需要腐蚀的一面浸入到腐蚀剂中，每隔4秒从腐蚀液中取出一次，用清水冲洗腐蚀面，把试样放在光线下观察，直到腐蚀面发乌变色为止；将腐蚀后的试样表面用酒精进行清洗，热风吹干，热风吹干时稍微倾斜试样，使用电热吹风机将试样腐蚀面的酒精从一侧吹干到另一侧。最后通过金相显微镜观察LPSO相，得到深腐蚀后的微观组织照片如图3所示。
实施例4
一种清晰显示镁合金中长周期相的金相腐蚀剂及使用方法，取成分为Mg93.01Ni3Y3.99的合金试样。准备无水乙醇、浓硝酸、浓盐酸，其中，无水乙醇(CH3CH2OH)纯度≥99.7%；浓硝酸浓度为98.0%；浓硫酸浓度为98.0%。配制腐蚀剂是按照无水乙醇：浓硝酸：浓盐酸= 95mL：3mL：3mL的配比配制腐蚀剂。金相腐蚀剂温度控制在35℃；Mg93.01Ni3Y3.99合金试样需研磨与抛光，首先采用粒径150目的金相砂纸在流动水中进行粗磨，再采用800目的砂纸细磨，之后依次使用1500目、2000目、3000目的砂纸精磨，研磨是在一个方向研磨完成后，换用更细一级的砂纸进行研磨并将试样角度转动90°，消除上一级粗砂纸的研磨划痕。最后使用抛光机和粒径2~3微米的抛光膏将试样观察面抛光，直至在光线下试样观察面无明显划痕。把制备的Mg93.01Ni3Y3.99合金试样需要腐蚀的一面浸入到腐蚀剂中，每隔5秒从腐蚀液中取出一次，用清水冲洗腐蚀面，把试样放在光线下观察，直到腐蚀面发乌变色为止；将腐蚀后的试样表面用酒精进行清洗，热风吹干，热风吹干时稍微倾斜试样，使用电热吹风机将试样腐蚀面的酒精从一侧吹干到另一侧。最后通过金相显微镜观察LPSO相，得到深腐蚀后的微观组织照片如图4所示。
实施例5
一种清晰显示镁合金中长周期相的金相腐蚀剂及使用方法，取成分为Mg93.01Ni3Y3.99的合金试样。准备无水乙醇、浓硝酸、浓盐酸，其中，无水乙醇(CH3CH2OH)纯度≥99.7%；浓硝酸浓度为95.0%；浓硫酸浓度98.0%。配制腐蚀剂是按照无水乙醇：浓硝酸：浓盐酸=95mL：6mL：6mL的配比配制腐蚀剂。金相腐蚀剂温度控制在35℃之间；Mg93.01Ni3Y3.99合金试样需研磨与抛光，首先采用粒径150目的金相砂纸在流动水中进行粗磨，再采用800目的砂纸细磨，之后依次使用1500目、2000目、3000目的砂纸精磨，研磨是在一个方向研磨完成后，换用更细一级的砂纸进行研磨并将试样角度转动90°，消除上一级粗砂纸的研磨划痕。最后使用抛光机和粒径2~3微米的抛光膏将试样观察面抛光，直至在光线下试样观察面无明显划痕。把制备的Mg93.01Ni3Y3.99合金试样需要腐蚀的一面浸入到腐蚀剂中，每隔5秒从腐蚀液中取出一次，用清水冲洗腐蚀面，把试样放在光线下观察，直到腐蚀面发乌变色为止；将腐蚀后的试样表面用酒精进行清洗，热风吹干，热风吹干时稍微倾斜试样，使用电热吹风机将试样腐蚀面的酒精从一侧吹干到另一侧。最后通过金相显微镜观察LPSO相，得到深腐蚀后的微观组织照片如图5所示。
实施例6
一种清晰显示镁合金中长周期相的金相腐蚀剂及使用方法，取成分为Mg93.01Ni3Y3.99的合金试样。准备无水乙醇、浓硝酸、浓盐酸，其中，无水乙醇(CH3CH2OH)纯度≥99.7%；浓硝酸浓度为98.0%；浓硫酸浓度95.0%。配制腐蚀剂是按照无水乙醇：浓硝酸：浓盐酸=90mL）：12mL）：13mL的配比配制腐蚀剂。金相腐蚀剂温度控制在30℃；Mg93.01Ni3Y3.99合金试样需研磨与抛光，首先采用粒径150目的金相砂纸在流动水中进行粗磨，再采用800目的砂纸细磨，之后依次使用1500目、2000目、3000目的砂纸精磨，研磨是在一个方向研磨完成后，换用更细一级的砂纸进行研磨并将试样角度转动90°，消除上一级粗砂纸的研磨划痕。最后使用抛光机和粒径2~3微米的抛光膏将试样观察面抛光，直至在光线下试样观察面无明显划痕。把制备的Mg93.01Ni3Y3.99合金试样需要腐蚀的一面浸入到腐蚀剂中，每隔5秒从腐蚀液中取出一次，用清水冲洗腐蚀面，把试样放在光线下观察，直到腐蚀面发乌变色为止；将腐蚀后的试样表面用酒精进行清洗，热风吹干，热风吹干时稍微倾斜试样，使用电热吹风机将试样腐蚀面的酒精从一侧吹干到另一侧。最后通过金相显微镜观察LPSO相，得到深腐蚀后的微观组织照片如图6所示。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.镁合金中长周期相金相腐蚀剂，其特征在于：所述金相腐蚀剂的组成及其体积比为：80-100mL无水乙醇：2.5-15mL浓硝酸：3-15mL浓盐酸；其中，无水乙醇的纯度≥99.7%，浓硝酸的浓度为95.0~98.0%，浓硫酸浓度为95.0~98.0%。
2.根据权利要求1所述的镁合金中长周期相金相腐蚀剂，其特征在于：所述金相腐蚀剂的体积比为：无水乙醇：浓硝酸：浓盐酸=80-100mL：10-15mL：10-15mL。
3.如权利要求1所述的镁合金中长周期相金相腐蚀剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：首先，按照体积比量取原料：无水乙醇：浓硝酸：浓盐酸=（80-100mL）：（10-15mL）：（10-15mL）；其次，将量取的无水乙醇和浓盐酸混合；再次，向无水乙醇和浓盐酸的混合溶液中逐滴加入浓硝酸；最后，用玻璃棒将混合液搅拌均匀，制得镁合金中长周期相金相腐蚀剂。
4.如权利要求1所述的镁合金中长周期相金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于包括以下步骤：首先，将金相腐蚀剂温度控制在25℃~35℃之间；其次，把制备的Mg-Ni-Y合金试样需要腐蚀的一面浸入腐蚀剂中，每隔3~5秒从金相腐蚀剂中取出一次，用清水冲洗试样的腐蚀面；再次，把试样放在光线下用肉眼观察，直到试样的腐蚀面发乌变色为止；最后，将腐蚀后的试样表面用酒精进行清洗，热风吹干，通过金相显微镜观察镁合金中长周期相。
5.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于：
所述Mg-Ni-Y合金试样的制备依次包括如下步骤：首先采用粒径150目的金相砂纸在流动水中进行粗磨，再采用600目或者800目的砂纸细磨，之后由低到高依次使用1500目、2000目和3000目的砂纸精磨，最后使用抛光机和粒径为2~3微米的抛光膏抛光试样的观察面，直至在光线下试样观察面无明显划痕。
6.根据权利要求5所述的腐蚀方法，其特征在于：所述粗磨、细磨和精磨过程中，前一级砂纸沿一个方向研磨完成后，将试样角度转动90°后再在后一级砂纸上进行研磨，消除前一级砂纸的研磨划痕。
7.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于：所述热风吹干时将Mg-Ni-Y合金试样观察面倾斜，使用电热吹风机将试样腐蚀面的酒精从一侧吹到另一侧后吹干。
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