CN117051399A - 一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法，属于镍基材料理化检测技术领域。本发明腐蚀剂，其主要成分包括盐酸和过氧化氢，属于低倍组织的腐蚀液，应用于航空镍基材料理化检测技术领域的低倍检测，其解决了现有方法中腐蚀剂配置周期长、有毒、危险性较大的技术缺陷，主要用于GH4169及其他镍基类高温合金低倍试样腐蚀。本发明腐蚀检测方法对镍基合金特别是GH4169腐蚀效果明显，经腐蚀后的金相试样的晶界明显，组织清晰，无任何过腐蚀或腐蚀不均匀的现象。

Description

一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法
技术领域
本发明属于镍基材料理化检测技术领域，具体涉及一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法。
背景技术
GH4169是一种沉淀强化镍基高温合金，在-253～700℃温度范围内具有良好的综合性能，650℃以下的屈服强度居变形高温合金的首位，并具有良好的抗疲劳、抗辐射、抗氧化、耐腐蚀性能，以及良好的加工性能、焊接性能良好。该合金在国外的航空、航天、能源、石油化工及挤压模具等工业部门获得了极为广泛的应用，在航空领域中主要用于发动机的转动件(如盘、承力环、鼓筒、轴等)及非转动的机匣、紧固件和其他结构零件，在上述温度范围内获得了极为广泛的应用。如何通过检测保证合金广泛应用的安全性和可靠性是重中之重。
因GH4169合金中铌含量高，而合金中的铌偏析成分都与冶金工艺直接相关。电渣重熔和真空电弧熔炼的熔炼速度和电极棒的质量状态直接影响材质的优劣。熔速快，易形成富铌的黑斑；熔速慢，会形成贫铌的白斑；电极棒表面质量差和电极棒内部有裂纹，均易导致白斑的形成，所以，合金成材后低倍检测其是否存在偏析、白斑、黑斑，显得尤为重要，而如何高效去腐蚀试样，准确显示出缺陷的方法，更是低倍检测的关键。
按照《GB/T14999.2高温合金试验方法横向低倍组织及缺陷酸浸检验》和《GB/T226钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》中冷酸腐蚀GH4169的方法为硫酸铜腐蚀试剂溶液(盐酸+硫酸+硫酸铜)或者是三酸腐蚀液(盐酸+硫酸+硝酸)腐蚀。硫酸铜腐蚀试剂配置后需要等待24小时后才能使用，而三酸腐蚀液危险性较大，为此，寻找一种快速、相对安全且具有同等腐蚀效果的腐蚀剂，来代替硫酸铜腐蚀试剂或者三酸腐蚀液，以显示该钢种的低倍特征，成为当前需要解决的问题。
发明内容
为解决现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法。本发明腐蚀剂，属于低倍组织的腐蚀液，应用于航空镍基材料理化检测技术领域的低倍检测，其解决了现有方法中腐蚀剂配置周期长、有毒、危险性较大的技术缺陷，其主要成分包括盐酸和过氧化氢，主要用于GH4169及其他镍基类高温合金低倍试样腐蚀。本发明腐蚀检测方法对镍基合金特别是GH4169腐蚀效果明显，经腐蚀后的金相试样的晶界明显，组织清晰，无任何过腐蚀或腐蚀不均匀的现象。
为实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现：
第一方面，本发明提供一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂，包括体积比为(2～5)：(1～2)：(2～5)的盐酸溶液、过氧化氢溶液和水；
所述盐酸溶液的浓度为18～38％；
所述过氧化氢溶液的浓度为3～30％。
进一步地，所述腐蚀剂由体积比为(2～5)：(1～2)：(2～5)的盐酸溶液、过氧化氢溶液和水组成。
进一步地，所述体积比优选为3：2：3。
进一步地，所述盐酸溶液的浓度为37％。
进一步地，所述过氧化氢溶液的浓度为30％。
进一步地，所述水为去离子水。
进一步地，所述盐酸溶液和所述过氧化氢溶液的纯度均为分析纯。
进一步地，所述腐蚀剂的制备方法包括以下步骤：将盐酸溶液、水和过氧化氢溶液混合均匀，得到所述腐蚀剂。
进一步地，所述镍基合金的组分及质量百分含量如下：C≤0.08％、Mn≤0.35％、Si≤0.35％、P≤0.015％、S≤0.015％、Cr 17.00～21.00％、Ni 50.00～55.00％、Mo2.80～3.30％、Nb 4.75～5.50％、Ti 0.65～1.15％、Al 0.20～0.80％、Co≤1.00％、Ta≤0.05％、Cu≤0.30％、B≤0.006以及余量Fe。
第二方面，本发明提供上述腐蚀剂在腐蚀检测镍基合金低倍组织时的腐蚀检测方法，包括如下步骤：
(1)试样准备：对试样依次经过车削加工、清洗，保证试样待腐蚀表面清洁，得到待腐蚀试样；
(2)试样腐蚀：常温下将待腐蚀试样置于所述腐蚀剂中进行腐蚀，时间为10～30s，得到腐蚀试样；
(3)低倍检测：将腐蚀试样依次经过清洗、烘干、观察评级。
进一步地，在步骤(1)试样准备中，对试样车削加工后使得试样表面光洁度达到1.6μm以下。
更进一步地，在步骤(1)试样准备中，所述车削加工包括粗车和精车。
进一步地，在步骤(2)试样腐蚀中，对待腐蚀试样进行腐蚀时为静置腐蚀。
进一步地，在步骤(1)试样准备或步骤(3)低倍检测中，对试样或腐蚀试样清洗时使用酒精、丙酮或水中的一种或多种进行清洗。
进一步地，在步骤(3)低倍检测中，对腐蚀试样进行清洗时，采用先酒精清洗一遍再水清洗一遍的形式进行两遍清洗。
进一步地，在步骤(3)低倍检测中，所述烘干为：在清洗后的腐蚀试样表面淋上酒精，然后使用高压风吹干腐蚀试样即可。
进一步地，在步骤(3)低倍检测中，所述观察评级为：对照评级图，根据腐蚀试样腐蚀后的效果和形貌进行评级。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明腐蚀剂一是成本低且安全环保，只需要盐酸和过氧化氢配制，具有安全环保、无毒、无污染、适合大批量使用等优点。由于不使用硫酸铜，无毒性，不会直接污染环境。且过氧盐酸溶液能和不活泼金属反应，金属很快被溶解，放热，放出氧气，而不是氯气等污染环境的气体，所以不会间接污染环境；
二是配制后马上可以使用，无需等待，效率高；且使用时操作简便，室温状态下即可完成腐蚀；
三是使用后，获得的腐蚀过的金相试样的晶界明显，组织清晰，无任何过腐蚀或腐蚀不均匀的现象；且使用后废液中和处理成本低，能够节约成本；
四是适用范围广，不仅适用GH4169，其他镍基类合金也适用。
(2)本发明腐蚀检测方法中，可以现配腐蚀剂进行使用也可使用预先配置好留存的腐蚀剂直接使用，并且腐蚀时可在酸洗槽等任何耐酸容器中进行，不需要加热、不需要搅拌、不需要擦拭等，也就是不需要任何外力辅助即可在20s左右的时间内快速完成腐蚀，使得检测工作极为高效。
附图说明
图1为实施例1本发明腐蚀剂腐蚀后效果照片；
图2为对比例1硫酸铜腐蚀试剂腐蚀后效果照片；
图3为对比例2三酸腐蚀液腐蚀后效果照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。本发明的实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。
本发明中，除非另有规定和/或说明，自始至终，所有涉及组分用量的数值均为“体积”。下列实施例中未注明具体条件的工艺参数，通常按照常规条件。以下实施例中所述的原料均可从公开商业途径获得。
本发明提供一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法。本发明腐蚀剂，属于低倍组织的腐蚀液，应用于航空镍基材料理化检测技术领域的低倍检测，是基于现有方法中腐蚀剂配置周期长、有毒、危险性较大的技术缺陷所提出的。
“低倍组织腐蚀”是相对“高倍组织腐蚀”而言的，二者是相对含义。
低倍组织腐蚀是利用低倍组织腐蚀液腐蚀得到宏观组织形貌的过程，可腐蚀出偏析、白斑、黑斑以及各种能在低倍下暴露的宏观缺陷；高倍组织腐蚀是利用高倍组织腐蚀液腐蚀得到微观组织形貌的过程，可利用金相显微镜观察到晶粒度、析出相等微观组织。本发明主要是针对广泛应用的镍基高温合金(其中Ni+Cr的总百分含量≥30wt％)，特别是铌含量高的GH4169合金，所提出的高效低倍检测用腐蚀液及腐蚀检测方法。当然，本发明“航空镍基材料”、“镍基合金”、“镍基高温合金”均包括但不限于GH4169合金。本发明适用镍基合金的组分及质量百分含量如下：C≤0.08％、Mn≤0.35％、Si≤0.35％、P≤0.015％、S≤0.015％、Cr 17.00～21.00％、Ni 50.00～55.00％、Mo 2.80～3.30％、Nb 4.75～5.50％、Ti0.65～1.15％、Al 0.20～0.80％、Co≤1.00％、Ta≤0.05％、Cu≤0.30％、B≤0.006以及余量Fe。
低倍检测又称宏观检测，是用肉眼或不大于十倍的放大镜检查材料的宏观缺陷、组织不均匀性的一种检测方法。
过腐蚀：即被腐蚀的合金组织表面出现麻坑或凸凹不平等缺陷，有发黑发碴的局部区，经放大观察，可见到晶粒之间相互分离，晶界呈裂纹状态。
腐蚀不足：即被腐蚀的合金组织表面晶界不明显，组织不清晰；这是指受腐蚀最轻的一种，即经过腐蚀处理后，原有的金属光泽已经消失，原来表面的车(抛)光条痕依然残留着，有的部位有隐约可见的晶粒，但并不完整。
腐蚀不均匀：即被腐蚀的合金组织表面只有部分晶界明显，部分组织清晰。
第一方面，本发明提供一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂，包括体积比为(2～5)：(1～2)：(2～5)的盐酸溶液、过氧化氢溶液和水；所述盐酸溶液的浓度为18～38％(具体如19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％)；所述过氧化氢溶液的浓度为3～30％(具体如4％、8％、12％、16％、20％、24％、28％)。其中盐酸溶液的体积可以是2、2.5、3、3.5、4、4.5等；过氧化氢溶液的体积可以是1、1.1、1.3、1.5、1.7、1.9等；水的体积可以是2、2.5、3、3.5、4、4.5等。所述体积比优选为3：2：3。
本发明的腐蚀剂是在盐酸的基础上加入过氧化氢溶液，从热力学看，增加溶液酸度会加速反应，提高腐蚀率，同时过氧化氢溶液的氧化性也腐蚀金属，氧化性增加使腐蚀加速，腐蚀产物生成可溶性金属盐会催化反应，晶粒表面与内部化学成分存在差异，以及晶界内部存在杂质以及内应力，可使得晶界被迅速的溶解，并不断深入，完全破坏了晶粒之间的联系，再加上晶间碳和铬形成的富铬氧化物Cr23C6，更易在晶间附近出现贫铬区，加快了晶界腐蚀进程，使得晶界等区域可以清晰显示。并且，本发明腐蚀剂中，水的体积比例在该范围内能够获得理想的腐蚀效果。
作为本发明一种可选实施方式，所述腐蚀剂由体积比为(2～5)：(1～2)：(2～5)的盐酸溶液、过氧化氢溶液和水组成。其中盐酸溶液的体积可以是2、2.5、3、3.5、4、4.5等；过氧化氢溶液的体积可以是1、1.1、1.3、1.5、1.7、1.9等；水的体积可以是2、2.5、3、3.5、4、4.5等。
作为本发明一种可选实施方式，所述盐酸溶液的浓度为37％。
作为本发明一种可选实施方式，所述过氧化氢溶液的浓度为30％。
作为本发明一种可选实施方式，所述水为去离子水。
作为本发明一种可选实施方式，所述盐酸溶液和所述过氧化氢溶液的纯度均为分析纯。
作为本发明一种可选实施方式，所述腐蚀剂的制备方法包括以下步骤：将盐酸溶液、水和过氧化氢溶液混合均匀，得到所述腐蚀剂。
在制备腐蚀剂的时候，盐酸溶液、水和过氧化氢溶液可以以任何顺序加入，例如先盐酸溶液、水混合，再加入过氧化氢溶液，或者依次加入盐酸溶液、过氧化氢溶液和水等。
第二方面，本发明提供上述镍基合金低倍组织腐蚀剂的腐蚀检测方法，包括如下步骤：
(1)试样准备：对试样依次经过车削加工、清洗，保证试样待腐蚀表面清洁，得到待腐蚀试样；
(2)试样腐蚀：常温下将待腐蚀试样置于所述腐蚀剂中进行腐蚀，时间为10～30s(具体如11s、13s、15s、17s、19s、21s、23s、25s、27s、29s)，得到腐蚀试样；
(3)低倍检测：将腐蚀试样依次经过清洗、烘干、观察评级。
本发明腐蚀检测方法中，腐蚀时间控制在此范围内，可以保证较好的腐蚀效果，不然可能会导致腐蚀不足或过腐蚀的情况发生。
作为本发明一种可选实施方式，在步骤(1)试样准备中，对试样车削加工后使得试样表面光洁度达到1.6μm以下。
作为本发明一种可选实施方式，在步骤(1)试样准备中，所述车削加工包括粗车和精车。
作为本发明一种可选实施方式，在步骤(2)试样腐蚀中，对待腐蚀试样进行腐蚀时为静置腐蚀。
作为本发明一种可选实施方式，在步骤(1)试样准备或步骤(3)低倍检测中，对试样或腐蚀试样清洗时使用酒精、丙酮或水中的一种或多种进行清洗。
本发明腐蚀检测方法中，可以现配腐蚀剂进行使用也可使用预先配置好留存的腐蚀剂直接使用，并且腐蚀时可在酸洗槽等任何耐酸容器中进行，不需要加热、不需要搅拌、不需要擦拭等，也就是不需要任何外力辅助即可在20s左右的时间内快速完成腐蚀，使得检测工作极为高效。优选为现配腐蚀剂进行使用。
作为本发明一种可选实施方式，在步骤(3)低倍检测中，对腐蚀试样进行清洗时，采用先酒精清洗一遍再水清洗一遍的形式进行两遍清洗。
具体地，腐蚀试样从腐蚀剂中取出后，立即淋上酒精将试样表面的污渍冲洗干净，然后再水洗，保证试样表面清洗干净。采用酒精+水清洗的效果比直接用水冲洗效果更好。
作为本发明一种可选实施方式，在步骤(3)低倍检测中，所述烘干为：在清洗后的腐蚀试样表面淋上酒精，然后使用高压风吹干腐蚀试样即可。
作为本发明一种可选实施方式，在步骤(3)低倍检测中，所述观察评级为：对照评级图，根据腐蚀试样腐蚀后的效果和形貌进行评级。
发明人经过大量试验发现，盐酸和过氧化氢腐蚀液，对镍基合金低倍组织的腐蚀效果与硫酸铜腐蚀试剂或者三酸腐蚀液一样，但是相比硫酸铜腐蚀试剂配制后不用等待，无毒，相比三酸腐蚀液危险性更小，为低倍试样的安全性操作和准确性评定奠定基础。
通过使用本发明的腐蚀剂或腐蚀检测方法，可以使得镍基合金低倍组织试样在肉眼下能够清晰的观察到低倍状态，并进行低倍评级。
以下实施例和对比例腐蚀试样均为GH4169合金。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
实施例1
一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法，具体步骤如下：
(1)试样准备：将低倍试样进行车削加工，经过粗车和精车后，表面光洁度达到1.6μm以下，之后用酒精清洗试样表面脏污，保证试样待腐蚀表面清洁，得到待腐蚀试样；
(2)腐蚀剂配制：取300mL盐酸溶液(37％浓度)倒入容器中，再加入300mL去离子水，最后加入200ml的过氧化氢溶液(30％浓度)，得到腐蚀剂；
(3)试样腐蚀：常温状态腐蚀。先准备好的待腐蚀试样放在酸洗槽中，配制好的腐蚀剂倒入酸洗槽，静止腐蚀不需要擦拭，试样表面出现气泡，腐蚀时间为20s，得到腐蚀试样；
(4)试样清洗：腐蚀试样从腐蚀剂中取出后，立即淋上酒精将试样表面的污渍冲洗干净，然后在水龙头下再次冲洗，将腐蚀试样表面清洗干净；
(5)试样烘干：清洗后在腐蚀试样表面淋上酒精，然后使用高压风吹干腐蚀试样即可；
(6)试样观察：对照评级图，根据腐蚀试样腐蚀后的效果和形貌进行评级。
实施例2-7
一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法，与实施例1的区别在于，在步骤(2)腐蚀剂配制中，盐酸溶液浓度(C1)和/或过氧化氢溶液浓度(C2)不同；和/或，在步骤(3)试样腐蚀中，腐蚀时间不同，其余设置均与实施例1相同。具体可见表1。
实施例8-13
一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法，与实施例1的区别在于，在步骤(2)腐蚀剂配制中，盐酸溶液、过氧化氢溶液和水体积比(V1:V2:V3)不同；和/或，在步骤(3)试样腐蚀中，腐蚀时间不同，其余设置均与实施例1相同。具体可见表1。
表1
对比例1
硫酸铜腐蚀试剂腐蚀镍基合金低倍组织及腐蚀检测方法，具体步骤如下：
(1)试样准备：将低倍试样进行车削加工，经过粗车和精车后，表面光洁度达到1.6μm以下，之后用酒精清洗试样表面脏污，保证试样待腐蚀表面清洁。
(2)腐蚀剂配制：取盐酸溶液500mL倒入容器中，再加入硫酸35mL，最后加入硫酸铜150g，用玻璃棒将溶液充分搅拌均匀，静置24小时充分溶解后使用。
(3)试样腐蚀：常温状态腐蚀。先准备好的试样放在酸洗槽中，配制好的腐蚀液倒入酸洗槽，试样浸泡在腐蚀液中10～15分钟，浸泡过程中需要用毛刷擦拭整个试样表面。
(4)试样清洗：试样从腐蚀剂中取出后，立即淋上酒精将试样表面的污渍冲洗干净，用流动热水冲洗，将试样表面清洗干净。
(5)试样烘干：清洗后在试样表面淋上酒精擦拭，然后使用高压风吹干试样即可。
(6)试样观察：对照评级图，根据试样腐蚀后的效果和形貌进行评级。
对比例2
三酸腐蚀液腐蚀镍基合金低倍组织及腐蚀检测方法，具体步骤如下：
(1)试样准备：将低倍试样进行车削加工，经过粗车和精车后，表面光洁度达到1.6μm以下，之后用酒精清洗试样表面脏污，保证试样待腐蚀表面清洁。
(2)腐蚀剂配制：取盐酸溶液92mL倒入容器中，再加入硝酸3mL，最后加入硫酸5mL(必须是最后加入)，边加硫酸边用玻璃棒缓慢搅拌(散热，防止硫酸飞溅)，将溶液充分搅拌均匀。
(3)试样腐蚀：常温状态腐蚀。先准备好的试样放在酸洗槽中，配制好的腐蚀液倒入酸洗槽，试样浸泡在腐蚀液中10～15分钟。
(4)试样清洗：试样从腐蚀剂中取出后，在水龙头下冲洗，将试样表面清洗干净。
(5)试样烘干：清洗后在试样表面淋上酒精，然后使用高压风吹干试样即可。
(6)试样观察：对照评级图，根据试样腐蚀后的效果和形貌进行评级。
对比例3-6
一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法，与实施例1的区别在于，在步骤(2)腐蚀剂配制中，盐酸溶液浓度(C1)和/或过氧化氢溶液浓度(C2)不同；和，在步骤(3)试样腐蚀中，腐蚀时间不同，其余设置均与实施例1相同。具体可见表1。
对比例7-13
一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法，与实施例1的区别在于，在步骤(2)腐蚀剂配制中，盐酸溶液、过氧化氢溶液和水体积比(V1:V2:V3)不同；和，在步骤(3)试样腐蚀中，腐蚀时间不同，其余设置均与实施例1相同。具体可见表1。
对比例14-15
一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂及腐蚀检测方法，与实施例1的区别在于，在步骤(3)试样腐蚀中，腐蚀时间不同，其余设置均与实施例1相同。具体可见表1。
对完全相同的试样(等体积同形状的GH4169合金体)分别使用实施例1-13的腐蚀剂和腐蚀检测方法后，发现，实施例1-13腐蚀剂的腐蚀效果好且相当，腐蚀过的金相试样的晶界明显，组织清晰，无任何过腐蚀、腐蚀不足或腐蚀不均匀的现象，肉眼下能够清晰的观察到试样的低倍状态，并进行低倍评级。其中，实施例1的腐蚀效果可见图1。
另外，通过实施例1-13与对比例1-2的对比可见，本发明腐蚀剂的腐蚀效果与对比例1硫酸铜腐蚀试剂和对比例2三酸腐蚀液的效果相当，使用后，GH4169合金的金相试样的晶界明显，组织清晰，无任何过腐蚀、腐蚀不足或腐蚀不均匀的现象。其中，对比例1硫酸铜腐蚀试剂的腐蚀效果可见图2，对比例2三酸腐蚀液的腐蚀效果可见图3。
通过实施例1、4、5的腐蚀剂使用对比，可以发现，当腐蚀剂中盐酸浓度逐渐减小时，要想达到相当的腐蚀效果，则需要适当延长腐蚀时间。由此可见，本发明腐蚀剂中盐酸浓度越大，腐蚀速度越快，腐蚀效果越好，腐蚀过的金相试样的晶界明显，组织清晰，无任何过腐蚀、腐蚀不足或腐蚀不均匀的现象，肉眼下能够清晰的观察到试样的低倍状态，并进行低倍评级。但是通过与对比例4、5的对比可见，盐酸浓度过小和过大均会导致腐蚀速度下降，且即使延长腐蚀时间至90s，也会造成腐蚀不足、效果不好的情况。这是因为盐酸浓度过低，不足以腐蚀全部表面，或者盐酸浓度过高，造成了钝化使得不能够进一步腐蚀进而造成腐蚀不足的情况。
通过实施例1、6、7的腐蚀剂使用对比，可以发现，当腐蚀剂中过氧化氢浓度逐渐减小时，要想达到相当的腐蚀效果，则需要适当延长腐蚀时间。由此可见，本发明腐蚀剂中过氧化氢浓度逐渐增大，腐蚀速度加快，效果越好。但是通过与对比例5、6的对比可见，过氧化氢浓度过小或过大均会导致腐蚀速度下降，腐蚀不足，效果不好，即使延长腐蚀时间为90s，合金表面依旧是腐蚀不足(欠腐蚀或钝化)的情况。这是因为过氧化氢浓度过低，不足以腐蚀全部表面，或者过氧化氢浓度过高，造成了钝化使得不能够进一步腐蚀进而造成腐蚀不足的情况。
通过实施例1、8、9的腐蚀剂使用对比，可以发现，当腐蚀剂中水的量逐渐减少时，要想达到相当的腐蚀效果，则需要适当缩短腐蚀时间。由此可见，本发明腐蚀剂中水的量逐渐减少，腐蚀速度变快，效果变好。且通过与对比例7的对比可见，本发明腐蚀剂不添加水，使用后，GH4169合金腐蚀过的组织特征不是很明显，欠腐蚀，效果不好。而与对比例8、9的对比可见，本发明腐蚀剂中水过多和过少，也均会导致腐蚀速度下降，且即使延长腐蚀时间至90s，也会腐蚀不足，效果不好。这是因为在腐蚀时水量过少导致盐酸和/或过氧化氢浓度过大直接造成了合金表面的钝化阻止了腐蚀的进行，或者水量过多稀释了盐酸和/或过氧化氢浓度导致腐蚀速度极慢，90s内腐蚀依旧不足。
通过实施例1、10、11的腐蚀剂使用对比，可以发现，当腐蚀剂中盐酸量逐渐减少时，要想达到相当的腐蚀效果，则需要适当延长腐蚀时间。由此可见，本发明腐蚀剂中盐酸量逐渐减少，腐蚀速度下降，反应慢，效果欠腐蚀。且通过与对比例10、11的对比可见，盐酸量过小基本没有反应，过大影响效果和过小基本一致，因为过大会导致合金钝化进而使得腐蚀反应慢或者没有反应，因此即使延长腐蚀时间至90s，最终也会欠腐蚀，效果不好。
通过实施例1、12、13的腐蚀剂使用对比，可以发现，当腐蚀剂中过氧化氢的量逐渐减少，要想达到相当的腐蚀效果，则需要适当延长腐蚀时间。由此可见，本发明腐蚀剂中过氧化氢量逐渐减少，腐蚀速度下降，反应慢，效果欠腐蚀。且通过与对比例12、13的对比可见，过氧化氢量过小基本没有反应，过大影响效果和过小基本一致，都是反应慢或者没有反应，因此即使延长腐蚀时间至90s，最终也会欠腐蚀，效果不好。
通过控制实施例1与对比例14、15的腐蚀时间，可以发现，在腐蚀剂足量(体积足够、浓度足够)的情况下，腐蚀时间过短，会使得反应不充分，欠腐蚀，效果不好。但是腐蚀时间过长，会使得反应激烈，过腐蚀，效果发黑不好。
由此可见，本发明腐蚀剂完全可替代硫酸铜和三酸腐蚀液进行低倍组织腐蚀使用，并且不仅解决了硫酸铜腐蚀液配置后需要等待24小时后才能使用而三酸腐蚀液危险性较大的技术问题，且还进一步简化了腐蚀操作步骤，在腐蚀时不需要加热、不需要搅拌、不需要擦拭等任何外力辅助即可在20s左右的时间内快速完成腐蚀，使得检测工作极为高效。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于镍基合金低倍组织的腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂包括体积比为(2～5)：(1～2)：(2～5)的盐酸溶液、过氧化氢溶液和水；
所述盐酸溶液的浓度为18～38％；
所述过氧化氢溶液的浓度为3～30％。
2.如权利要求1所述的腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂由体积比为(2～5)：(1～2)：(2～5)的盐酸溶液、过氧化氢溶液和水组成。
3.如权利要求1所述的腐蚀剂，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为37％。
4.如权利要求1所述的腐蚀剂，其特征在于，所述过氧化氢溶液的浓度为30％。
5.如权利要求1所述的腐蚀剂，其特征在于，所述水为去离子水；
和/或，所述盐酸溶液和所述过氧化氢溶液的纯度均为分析纯；和/或，所述镍基合金的组分及质量百分含量如下：C≤0.08％、Mn≤0.35％、Si≤0.35％、P≤0.015％、S≤0.015％、Cr17.00～21.00％、Ni50.00～55.00％、Mo2.80～3.30％、Nb4.75～5.50％、Ti0.65～1.15％、Al0.20～0.80％、Co≤1.00％、Ta≤0.05％、Cu≤0.30％、B≤0.006以及余量Fe。
6.如权利要求1-5任一所述的腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂的制备方法包括以下步骤：将盐酸溶液、水和过氧化氢溶液混合均匀，得到所述腐蚀剂。
7.一种镍基合金低倍组织的腐蚀检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)试样准备：对试样依次经过车削加工、清洗，保证试样待腐蚀表面清洁，得到待腐蚀试样；
(2)试样腐蚀：常温下将待腐蚀试样置于如权利要求1-6任一所述腐蚀剂中进行腐蚀，时间为10～30s，得到腐蚀试样；
(3)低倍检测：将腐蚀试样依次经过清洗、烘干、观察评级。
8.如权利要求7所述的腐蚀检测方法，其特征在于，在步骤(1)试样准备中，对试样车削加工后使得试样表面光洁度达到1.6μm以下；
和/或，所述车削加工包括粗车和精车。
9.如权利要求7或8所述的腐蚀检测方法，其特征在于，在步骤(2)试样腐蚀中，对待腐蚀试样进行腐蚀时为静置腐蚀；
和/或，在步骤(1)试样准备或步骤(3)低倍检测中，对试样或腐蚀试样清洗时使用酒精、丙酮或水中的一种或多种进行清洗。
10.如权利要求9所述的腐蚀检测方法，其特征在于，在步骤(3)低倍检测中，对腐蚀试样进行清洗时，采用先酒精清洗一遍再水清洗一遍的形式进行两遍清洗；
和/或，所述烘干为：在清洗后的腐蚀试样表面淋上酒精，然后使用高压风吹干腐蚀试样即可；
和/或，所述观察评级为：对照评级图，根据腐蚀试样腐蚀后的效果和形貌进行评级。
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