CN114910407A - 超级不锈钢和镍基耐蚀合金的热酸蚀低倍检验方法 - Google Patents

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CN114910407A CN202210340875.0A CN202210340875A CN114910407A CN 114910407 A CN114910407 A CN 114910407A CN 202210340875 A CN202210340875 A CN 202210340875A CN 114910407 A CN114910407 A CN 114910407A
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王峻
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Abstract

本发明公开了一种超级不锈钢和镍基耐蚀合金的热酸蚀低倍检验方法，包括：试样加工；将试样放入腐蚀槽内；加入腐蚀液；通入蒸汽加热；继续加热并每隔10‑15分钟关闭蒸汽检查试样腐蚀程度；腐蚀到位后取出试样，用毛刷清除残留在检验面上的腐蚀产物，并用热水不断冲洗，最后用压缩空气吹干；检验后的腐蚀溶液排放到废液处理装置，处理后排入下水；最终得到清晰的凝固组织和缺陷的低倍检验试样。本发明能够得到超级不锈钢和镍基耐蚀合金凝固组织且不掩盖缺陷，检验结果非常准确；检验周期短；操作方便安全，环境污染小；无需改造和增加设备；充分利用了蒸汽加热可以对腐蚀溶液进行搅拌的优点，保证了腐蚀溶液的均匀性，从而使试样腐蚀均匀。

Description

超级不锈钢和镍基耐蚀合金的热酸蚀低倍检验方法
技术领域
本发明涉及一种超级不锈钢和镍基耐蚀合金的凝固组织及缺陷热酸蚀低倍检验法，属于超级不锈钢和镍基耐蚀合金的低倍检验领域。
背景技术
当前为了实现节能减排，生产和应用高性能、高质量、长寿命周期和低成本的材料已成为不锈钢和镍基耐蚀合金发展的重要方向。面对我国工业化过程中现代工业，例如石油、化工、石化、机械、能源工业以及环保、海洋开发等领域中，大型装置和关键装备、构件等对高耐蚀性能和高质量的超级不锈钢和镍基耐蚀合金材料需求大增。例如为了适应现代工业发展中耐苛刻介质的应力腐蚀、点蚀和缝隙腐蚀以及腐蚀疲劳等局部腐蚀的需求，人们研制了耐点蚀、耐缝隙腐蚀性能优良的高合金超级奥氏体不锈钢，以及耐蚀性更高的镍基耐蚀合金。在众多检验项目如力学性能检验、金相检验、腐蚀检验、化学成分检验等，低倍检验常列为按顺序检验项目中的第一位。
低倍检验的方法有多种，热酸蚀低倍检验又根据不同金属有多种腐蚀溶液和加热方法。在对超级不锈钢和镍基耐蚀合金的实际生产低倍检验过程中，现行标准中的低倍检验方法都存在一些缺点和不足，主要体现在以下四个方面：
1、腐蚀效果差。腐蚀液腐蚀不均匀，凝固组织显示不清楚，掩盖缺陷。
2、检验周期长。常规热酸蚀方法需要6-36小时才能显示凝固组织和缺陷，而且腐蚀效果较差。
3、安全性差。腐蚀过程中产生大量有毒有害气体，腐蚀反应产生大量泡沫，对人身健康和安全危害严重。
4、环境污染严重。腐蚀溶液本身含多种有害物质，而且在腐蚀过程中与试样反应会产生大量有毒有害化合物。
为了得到清晰的凝固组织和准确的显示缺陷，缩短检验周期，既安全又环保的低倍检验方法，我们在日常生产检验的热酸蚀溶液和设备基础上研发出一种新的热酸蚀低倍检验方法。
发明内容
本发明旨在提供一种超级不锈钢和镍基耐蚀合金的凝固组织及缺陷热酸蚀低倍检验法，目的是为解决由于现行的低倍检验对超级不锈钢和镍基耐蚀合金的凝固组织和缺陷腐蚀效果差、检验周期长、安全性差、环境污染大等缺点和不足。
本发明从解决现有技术问题的角度出发，首先要从凝固组织和缺陷腐蚀效果上考虑，能够清晰的显示凝固组织且不掩盖缺陷，使检验结果准确；第二要缩短检验周期，提高检验效率；第三要确保操作过程中人员的安全并将对人体的危害降低到最小；第四要减少腐蚀过程中的有毒有害气体和废液的排放。另外考虑的是，要以现有设备为基础，不对设备进行重大改造和投资。
本发明提供了一种超级不锈钢和镍基耐蚀合金的凝固组织及缺陷热酸蚀低倍检验方法，具体操作方法如下：
（1）试样加工：截取检验试样厚度20mm-30mm，经精车或精铣后确保试样检验面粗糙度不大于0.1μm，并且无油污；其表面粗糙度要求较高，能够显示凝固细节及微小的缺陷。
（2）将试样放入腐蚀槽内，试样与试样不得接触，如果腐蚀槽为金属材质，试样不得与腐蚀槽接触；
（3）加入氯化铁50-60g，氯化镁10-15g，水1000-1200mL、盐酸1000-1200mL,硫酸100-110mL，要求腐蚀液液面超过试样60-70mm；在Fe3+、Mg2+、H+、Cl-、SO4 2-的共同作用下，H+与晶间处偏析的S、P等杂质元素优先发生电化学反应，Fe3+、Mg2+起到缓蚀剂的作用，这样既能清晰的显示出凝固组织及缺陷，又不会造成过腐蚀掩盖组织及缺陷。
（4）通入蒸汽加热，温度控制在75-85℃。加热30-40分钟后关闭蒸汽检查试样腐蚀程度，为了加快腐蚀速度，需加入盐酸500-600mL，重新提高H+的浓度，加速晶间的腐蚀，使凝固组织显示的更清晰。
蒸汽加热可以对腐蚀溶液进行搅拌的优点，腐蚀过程中可以保证腐蚀溶液的均匀性；
（5）继续加热，并每隔10-15分钟关闭蒸汽检查试样腐蚀程度，直到试样的凝固组织和缺陷显示清楚为止，并防止过腐蚀出现假象。腐蚀时间一般不超过60分钟。
（6）腐蚀到位后取出试样，用毛刷清除残留在检验面上的腐蚀产物，并用热水不断冲洗，最后用压缩空气吹干。
（7）检验后的腐蚀溶液不可再次利用，排放到废液处理装置，处理后排入下水。
（8）得到清晰的凝固组织和缺陷的低倍检验试样。如要特殊要求的，可利用图像采集设备采集图片，需要保留试样的可用清漆喷涂试样，防止生锈。
进一步地，所述盐酸的浓度为36%，硫酸的浓度为98%。
本发明的有益效果：
（1）能够得到超级不锈钢和镍基耐蚀合金凝固组织且不掩盖缺陷，检验结果非常准确。
（2）检验周期非常短，60分钟就能出检验结果。
（3）操作方便安全，环境污染小，与原有的热酸蚀操作基本相同。
（4）无需改造和增加设备，原有的热酸蚀装置完全能满足要求，而且充分利用了蒸汽加热可以对腐蚀溶液进行搅拌的优点，腐蚀过程中可以保证腐蚀溶液的均匀性，从而使试样腐蚀均匀。
附图说明
图1：N06625普通方法腐蚀低倍图片；
图2：实施例1的N06625本发明方法腐蚀低倍图片；
图3：实施例2的N10276本发明方法腐蚀低倍图片；
图4：实施例3的N06601本发明方法腐蚀低倍图片。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的具体实施方式，但本发明的具体实施方式不局限于下述的实施例。
实施的步骤依次如下：
实施例1：
1、试样加工：在VIM+ESR铸锭上截取N06625镍基耐蚀合金试样厚度25mm，经精车或精铣后确保试样检验面粗糙度不大于0.1μm，并且无油污。
2、将N06625试样放入腐蚀槽内，试样与试样不得接触，如果腐蚀槽为金属材质，试样不得与腐蚀槽接触。
3、加入氯化铁55g，氯化镁15g，水1000mL、浓度36%的盐酸1100mL,浓度98%的硫酸110mL，要求腐蚀液液面超过试样65mm。
4、通入蒸汽加热，温度控制在80℃。加热35分钟后关闭蒸汽检查试样腐蚀程度，并再次加入浓度36%的盐酸550mL。
5、继续加热，并每隔10分钟关闭蒸汽检查试样腐蚀程度，直到N06625试样的凝固组织和缺陷显示清楚为止，腐蚀时间为40分钟。
6、取出试样，用毛刷清除残留在检验面上的腐蚀产物，并用热水不断冲洗，最后用压缩空气吹干。
7、检验后的腐蚀溶液不可再次利用，排放到废液处理装置，处理后排入下水。
8、得到清晰的凝固组织和缺陷的低倍检验试样，见附图2。如要特殊要求的，可利用图像采集设备采集图片，需要保留试样的可用清漆喷涂试样，防止生锈。
实施例2：
1、试样加工：在VIM+VAR铸锭上截取N10276镍基耐蚀合金试样厚度25mm，经精车或精铣后确保试样检验面粗糙度不大于0.1μm，并且无油污。
2、将N10276试样放入腐蚀槽内，试样与试样不得接触，如果腐蚀槽为金属材质，试样不得与腐蚀槽接触。
3、加入氯化铁60g，氯化镁15g，水1000mL、浓度36%的盐酸1200mL, 浓度98%的硫酸120mL，要求腐蚀液液面超过试样70mm。
4、通入蒸汽加热，温度控制在85℃。加热40分钟后关闭蒸汽检查试样腐蚀程度，并加入新浓度36%的盐酸600mL。
5、继续加热，并每隔10分钟关闭蒸汽检查试样腐蚀程度，直到N10276试样的凝固组织和缺陷显示清楚为止，腐蚀时间为60分钟。
6、取出试样，用毛刷清除残留在检验面上的腐蚀产物，并用热水不断冲洗，最后用压缩空气吹干。
7、检验后的腐蚀溶液不可再次利用，排放到废液处理装置，处理后排入下水。
8、得到清晰的凝固组织和缺陷的低倍检验试样，见附图3。如要特殊要求的，可利用图像采集设备采集图片，需要保留试样的可用清漆喷涂试样，防止生锈。
实施例3：
1、试样加工：在VIM+ESR铸锭上截取N06601镍基耐蚀合金试样厚度25mm，经精车或精铣后确保试样检验面粗糙度不大于0.1μm，并且无油污。
2、将N06601试样放入腐蚀槽内，试样与试样不得接触，如果腐蚀槽为金属材质，试样不得与腐蚀槽接触。
3、加入氯化铁50g，氯化镁10g，水1000mL、浓度36%的盐酸1000mL, 浓度98%的硫酸100mL，要求腐蚀液液面超过试样60mm。
4、通入蒸汽加热，温度控制在75℃。加热30分钟后关闭蒸汽检查试样腐蚀程度，并加入新浓度36%的盐酸500mL。
5、继续加热，并每隔10分钟关闭蒸汽检查试样腐蚀程度，直到N06601试样的凝固组织和缺陷显示清楚为止，腐蚀时间为30分钟。
6、取出试样，用毛刷清除残留在检验面上的腐蚀产物，并用热水不断冲洗，最后用压缩空气吹干。
7、检验后的腐蚀溶液不可再次利用，排放到废液处理装置，处理后排入下水。
8、得到清晰的凝固组织和缺陷的低倍检验试样，见附图4。如要特殊要求的，可利用图像采集设备采集图片，需要保留试样的可用清漆喷涂试样，防止生锈。

Claims (4)

1.一种超级不锈钢和镍基耐蚀合金的热酸蚀低倍检验方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）试样加工：截取检验试样厚度20mm-30mm，经精车或精铣后确保试样检验面粗糙度不大于0.1μm，并且无油污；
（2）将试样放入腐蚀槽内，试样与试样不得接触，如果腐蚀槽为金属材质，试样不得与腐蚀槽接触；
（3）加入腐蚀液：氯化铁50-60g，氯化镁10-15g，水1000-1200mL、盐酸1000-1200mL,硫酸100-110mL，要求腐蚀液液面超过试样60-70mm；
（4）通入蒸汽加热，加热30-40分钟后关闭蒸汽检查试样腐蚀程度，为了加快腐蚀速度，需加入盐酸500-600mL，重新提高H+的浓度，加速晶间的腐蚀，使凝固组织显示的更清晰；
（5）继续加热，并每隔10-15分钟关闭蒸汽检查试样腐蚀程度，直到试样的凝固组织和缺陷显示清楚为止；
（6）腐蚀到位后取出试样，用毛刷清除残留在检验面上的腐蚀产物，并用热水不断冲洗，最后用压缩空气吹干；
（7）检验后的腐蚀溶液排放到废液处理装置，处理后排入下水；
（8）得到清晰的凝固组织和缺陷的低倍检验试样。
2.根据权利要求1所述的超级不锈钢和镍基耐蚀合金的热酸蚀低倍检验方法，其特征在于：步骤（3）~（4）中，所述盐酸的浓度为36%，硫酸的浓度为98%。
3.根据权利要求1所述的超级不锈钢和镍基耐蚀合金的热酸蚀低倍检验方法，其特征在于：步骤（4）中，所述蒸汽的温度控制在75-85℃。
4.根据权利要求1所述的超级不锈钢和镍基耐蚀合金的热酸蚀低倍检验方法，其特征在于：步骤（5）中，腐蚀时间不超过60分钟。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116699097A (zh) * 2023-07-28 2023-09-05 北京科技大学 一种汽车用高强钢凝固组织的无损检测方法

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