CN111077006B - 一种超超临界汽轮机组用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法 - Google Patents

一种超超临界汽轮机组用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超超临界汽轮机组用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法，该方法适用于几种典型的镍基高温合金以及对其成分进行优化改进后的镍基合金，如IN617、IN706、IN740、IN625、Hynes282及其改进型合金等。首先对镍基合金铸态金相试样进行机械打磨、抛光、清洗、吹干，然后放入热处理炉进行600～800℃保温1～3小时的氧化处理，出炉空冷后对原抛光面直接进行适度抛光并清洗吹干，然后将抛光面浸入到新配制的配比为五水合硫酸铜：水：浓盐酸：浓硫酸=20g：80ml：l50ml：5ml的硫酸铜腐蚀液中进行腐蚀，浸泡10～30s，清洗吹干后即可得到清晰完整的晶界。该发明方法安全高效、显示效果稳定、重现性好。

Description

一种超超临界汽轮机组用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法
技术领域
本发明属于金相检测腐蚀技术领域，尤其涉及一种超超临界汽轮机组用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法。
背景技术
近年来，为解决当前能源和温室气体排放问题，许多国家争先发展650 ℃以上先进超超临界燃煤发电技术，其机组所需的蒸汽温度参数高达650℃甚至700℃以上。为了满足该技术的使用要求，镍基高温合金作为重要的候选材料得到了广泛研究。例如，欧洲启动了AD700研发计划，将700℃等级先进超超临界汽轮机汽缸、阀体的候选材料定为IN617和IN625合金。美国的760℃超超临界技术研究项目将IN740和Haynes263做为汽缸和阀壳铸件的候选材料。中国也在借鉴国外超临界、超超临界汽轮机汽缸、阀壳用高温铸件材料研发技术的基础上，开展了对IN617、IN706、IN740、IN625、Hynes282等镍基合金铸件的初步研究工作。
镍基合金由于其合金元素含量高、晶界耐腐蚀性强等原因，采用现有的腐蚀剂很难显示其铸态晶界，这使后续的铸态组织研究工作，如铸态晶粒形貌、晶粒平均大小、晶界上析出相分布特点、铸锭热处理前后晶粒变化情况等无法开展。
因此，需要提供一种能够显示镍基合金铸态晶粒度的腐蚀剂或腐蚀方法，使得在光学显微镜下能清晰的显示其铸态晶界，从而便于开展后续的铸态组织研究工作。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效的适用于超超临界汽轮机组用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法，用于显示清晰完整的晶界，以便于对铸态组织进行深入细致的研究和评价。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超超临界汽轮机组用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法，包括以下步骤：
步骤1：制备镍基高温合金的铸态检测试样
将试样按照金相试样的常规制备方法进行机械粗磨、细磨、抛光和清洗、吹干；
步骤2：对抛光态试样进行氧化处理
将抛光态试样在普通热处理炉中进行600～800℃保温1～3小时的氧化处理，试样到温装炉，出炉后空冷，热处理过程中注意抛光面的保护；
步骤3：硫酸铜腐蚀液配制
按照配比为五水合硫酸铜：水：浓盐酸：浓硫酸=20g：80ml：l50ml：5ml，向容器中依次加入水、浓硫酸、五水合硫酸铜、浓盐酸，利用玻璃棒搅拌均匀；
步骤4：晶界腐蚀检测
将试样的原抛光面直接进行再次适度抛光，然后清洗吹干，浸入配好的硫酸铜腐蚀剂中进行腐蚀，静置10~30s，对腐蚀后的镍基合金试样检测面进行检测观察。
本方法先对已完成机械打磨和抛光好试样进行600～800℃保温1～3小时的氧化处理，然后用新配制的配比为五水合硫酸铜：水：浓盐酸：浓硫酸=20g：80ml：l50ml：5ml的硫酸铜腐蚀液进行腐蚀，即可得到清晰完整的晶界。
本发明的有益效果是：本发明依据镍基合金耐高温，耐氧化，无相变、稳定性高的特征，增加了一步低温氧化处理，使原本能量较高的晶界优先被氧化，然后用新配制的硫酸铜腐蚀液进行腐蚀，即可清晰、完整的显示出铸态晶界，从而便于开展后续的铸态组织研究工作，为该类材料试验研究、质量问题分析及质量控制提供准确可靠的检测依据。该方法显示效果好、重现性好，对观察用光学显微镜无特殊要求，是一种较为理想的显示镍基合金铸态晶界的方法。
附图说明
图1为本发明实施例1中改型IN617合金腐蚀后的光镜图 (100×)。
图2为本发明实施例2中改型IN706合金腐蚀后的光镜图 (100×)。
图3为本发明实施例3中IN740合金腐蚀后的光镜图 (100×)。
图4为本发明实施例4中IN625合金腐蚀后的光镜图 (200×)。
图5为本发明实施例5中Hynes282合金腐蚀后的光镜图 (200×)。
具体实施方式
为了更加清楚的理解本发明的目的、技术方案和有益效果，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述，但并不将本发明的保护范围限定在以下实施例中。
实施例1
本实施例为采用该方法对改型IN617镍基合金铸态晶粒度进行腐蚀，具体步骤如下：
步骤一：制备改型IN617合金的金相检测试样
将试样按照金相试样的常规制备方法进行机械粗磨、细磨、抛光和清洗、吹干；
步骤二：对抛光态试样进行氧化处理
将普通热处理炉进行升温，升至600℃,将抛光好的试样装入炉内，保温2小时，然后出炉空冷，热处理过程中注意抛光面的保护；
步骤三：硫酸铜腐蚀液配制
按照配比五水合硫酸铜：水：浓盐酸：浓硫酸=20g：80ml：l50ml：5ml，向容器中依次加入水、浓硫酸、五水合硫酸铜、浓盐酸，利用玻璃棒搅拌均匀；
步骤四：晶粒腐蚀
对冷却后的试样的原抛光面直接进行适度抛光，抛光面向下，浸入配好的硫酸铜腐蚀剂中进行腐蚀，静置20s，对腐蚀后的改型试样检测面进行检测观察，其结果参见图1。
实施例2
本实施例为采用该方法对改型IN706镍基合金铸态晶粒度进行腐蚀，具体步骤如下：
步骤一：制备改型IN706合金的金相检测试样
将试样按照金相试样的常规制备方法进行机械粗磨、细磨、抛光和清洗、吹干；
步骤二：对抛光态试样进行氧化处理
将普通热处理炉进行升温，升至800℃,将抛光好的试样装入炉内，保温3小时，然后出炉空冷，热处理过程中注意抛光面的保护；
步骤三：硫酸铜腐蚀液配制
按照配比五水合硫酸铜：水：浓盐酸：浓硫酸=20g：80ml：l50ml：5ml，向容器中依次加入水、浓硫酸、五水合硫酸铜、浓盐酸，利用玻璃棒搅拌均匀；
步骤四：晶粒腐蚀
对冷却后的试样的原抛光面直接进行适度抛光，抛光面向下，浸入配好的硫酸铜腐蚀剂中进行腐蚀，静置30s，对腐蚀后的改型试样检测面进行检测观察，其结果参见图2。
实施例3
本实施例为采用该方法对IN740镍基合金铸态晶粒度进行腐蚀，具体步骤如下：
步骤一：制备IN740合金的检测试样
试样按照金相试样的常规制备方法进行机械粗磨、细磨、抛光和清洗、吹干；
步骤二：对抛光态试样进行氧化处理
将普通热处理炉进行升温，升至750℃,将抛光好的试样装入炉内，保温2小时，然后出炉空冷，热处理过程中注意抛光面的保护；
步骤三：硫酸铜腐蚀液配制
按照配比五水合硫酸铜：水：浓盐酸：浓硫酸=20g：80ml：l50ml：5ml，向容器中依次加入水、浓硫酸、五水合硫酸铜、浓盐酸，利用玻璃棒搅拌均匀；
步骤四：晶粒腐蚀
对冷却后的试样的原抛光面直接进行适度抛光，抛光面向下，浸入配好的硫酸铜腐蚀剂中进行腐蚀，静置30s，对腐蚀后的改型试样检测面进行检测观察，其结果参见图3。
实施例4
本实施例为采用该方法对IN625镍基合金铸态晶粒度进行腐蚀，具体步骤如下：
步骤一：制备IN625合金的检测试样
试样按照金相试样的常规制备方法进行机械粗磨、细磨、抛光和清洗、吹干；
步骤二：对抛光态试样进行氧化处理
将普通热处理炉进行升温，升至800℃,将抛光好的试样装入炉内，保温2.5小时，然后出炉空冷，热处理过程中注意抛光面的保护；
步骤三：硫酸铜腐蚀液配制
按照配比五水合硫酸铜：水：浓盐酸：浓硫酸=20g：80ml：l50ml：5ml，向容器中依次加入水、浓硫酸、五水合硫酸铜、浓盐酸，利用玻璃棒搅拌均匀；
步骤四：晶粒腐蚀
对冷却后的试样的原抛光面直接进行适度抛光，抛光面向下，浸入配好的硫酸铜腐蚀剂中进行腐蚀，静置20s，对腐蚀后的改型试样检测面进行检测观察，其结果参见图4。
实施例5
本实施例为采用该方法对Hynes282镍基合金铸态晶粒度进行腐蚀，具体步骤如下：
步骤一：制备Hynes282合金的检测试样
试样按照金相试样的常规制备方法进行机械粗磨、细磨、抛光和清洗、吹干；
步骤二：对抛光态试样进行氧化处理
将普通热处理炉进行升温，升至700℃,将抛光好的试样装入炉内，保温3小时，然后出炉空冷，热处理过程中注意抛光面的保护；
步骤三：硫酸铜腐蚀液配制
按照配比五水合硫酸铜：水：浓盐酸：浓硫酸=20g：80ml：l50ml：5ml，向容器中依次加入水、浓硫酸、五水合硫酸铜、浓盐酸，利用玻璃棒搅拌均匀；
步骤四：晶粒腐蚀
对冷却后的试样的原抛光面直接进行适度抛光，抛光面向下，浸入配好的硫酸铜腐蚀剂中进行腐蚀，静置20s，对腐蚀后的改型试样检测面进行检测观察，其结果参见图5。
综上所述，本发明中超超临界汽轮机用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法能够高效、清晰的腐蚀出几种典型的镍基合金及其改型合金的铸态晶粒度，以便于对后续的铸态晶粒度形貌、晶粒平均大小、晶界上析出相分布特点和热处理前后晶粒变化情况等进行深入细致的研究。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种超超临界汽轮机组用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：制备镍基高温合金的铸态检测试样
将试样按照金相试样的常规制备方法进行机械粗磨、细磨、抛光和清洗、吹干；
步骤2：对抛光态试样进行氧化处理
将抛光态试样在普通热处理炉中进行600～800℃保温1～3小时的氧化处理，试样到温装炉，出炉后空冷，热处理过程中注意抛光面的保护；
步骤3：硫酸铜腐蚀液配制
按照材料配比为五水合硫酸铜：水：浓盐酸：浓硫酸=20g：80ml：l50ml：5ml，向容器中依次加入水、浓硫酸、五水合硫酸铜、浓盐酸，利用玻璃棒搅拌均匀；
步骤4：晶界腐蚀检测
将试样的原抛光面直接进行再次适度抛光，然后清洗吹干，浸入配好的硫酸铜腐蚀剂中进行腐蚀，静置10~30s，对腐蚀后的镍基合金试样检测面进行检测观察。
2.根据权利要求1所述的一种超超临界汽轮机组用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法，其特征在于：硫酸铜腐蚀液为新配制的溶液，材料配比为五水合硫酸铜：水：浓盐酸：浓硫酸=20g：80ml：l50ml：5ml，利用玻璃棒搅拌均匀。
3.根据权利要求1所述的一种超超临界汽轮机组用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法，其特征在于：冷却后的试样无需进行机械打磨，直接对原抛光面进行抛光和清洗。
4.如权利要求1所述的一种超超临界汽轮机组用镍基合金铸态晶粒腐蚀方法，其特征在于：适用于典型的标准成分和对标准成分进行优化改进后的镍基合金IN617、IN706、IN740、IN625、Hynes282的铸态晶粒度腐蚀。
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