JP2005321258A - 高炭素クロム軸受鋼焼入材のオーステナイト結晶粒界顕出用の腐蝕液およびその使用方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高炭素クロム軸受鋼の焼入組織のように球状化炭化物を多量に含む組織の腐食に適用して図１に示すように結晶粒界の顕出が可能である腐蝕液を提供することであり、さらにその最適の顕出方法を提供することである。
【解決手段】 質量％で、溶媒である水に対する割合を、ピクリン酸０．３〜１％、塩酸０．１〜０．５％、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム０．２〜０．６％、塩化第二銅二水和物０．１〜０．４％として溶解して調合してなる高炭素クロム軸受鋼焼入材のオーステナイト結晶粒界顕出用の腐食液。
【選択図】 図１
【解決手段】 質量％で、溶媒である水に対する割合を、ピクリン酸０．３〜１％、塩酸０．１〜０．５％、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム０．２〜０．６％、塩化第二銅二水和物０．１〜０．４％として溶解して調合してなる高炭素クロム軸受鋼焼入材のオーステナイト結晶粒界顕出用の腐食液。
【選択図】 図１
Description
この発明は高炭素クロム軸受鋼焼入材、すなわち、ＪＩＳで規定するＳＵＪ鋼である高炭素クロム軸受鋼の焼入材のオーステナイト結晶粒界の顕出に関する。
はだ焼き鋼や中炭素鋼の結晶粒界の顕出用腐食液として、飽和ピクリン酸水溶液からなる腐食液、あるいは、飽和ピクリン酸水溶液に界面活性剤を加えた腐食液が用いられている。しかしながら、これらの腐食液を、ＪＩＳで規定するＳＵＪ２鋼などの高炭素クロム軸受鋼の焼入組織のように球状化炭化物を多量に含む組織の腐食に適用すると、腐食がマトリクスと炭化物の界面に集中してしまい、結晶粒界の顕出ができなかった。
「鉄と鋼」、Ｖｏｌ．６１（１９７５）Ｎｏ．６、ｐ．８８６ 郡司 好喜、岡本 平 著
日本鉄鋼協会編「鉄鋼便覧Ｉ」丸善出版、１９８１、ｐ．２０７
本発明は、高炭素クロム軸受鋼の焼入組織のように球状化炭化物を多量に含む組織の腐食に適用して結晶粒界の顕出が可能である腐蝕液を提供することであり、さらにその最適の顕出方法を提供することである。
上記の課題を解決するための本発明の手段は、質量％で、溶媒である水に対する割合を、ピクリン酸：０．３〜１％、塩酸：０．１〜０．５％、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム：０．２〜０．６％、塩化第二銅二水和物：０．１〜０．４％として溶解して調合したことを特徴とする高炭素クロム軸受鋼焼入材のオーステナイト結晶粒界顕出用の腐食液である。
さらに、上記の腐食液を液温１０〜４０℃に保持し、該腐蝕液に高炭素クロム軸受鋼焼入材を１０〜１２０秒浸漬することからなる高炭素クロム軸受鋼焼入材のオーステナイト結晶粒界顕出方法である。
さらに、上記の手段を説明すると、高炭素クロム軸受鋼の焼入組織のように、球状炭化物を多量に含有する組織のオーステナイト結晶粒界を顕出するため、腐食液組成、温度、時間等の腐食条件を検討した結果、本発明の手段に示す方法に依るときに、簡便にオーステナイト結晶粒界の顕出ができた。なお、本発明でいう高炭素クロム軸受鋼とは、ＪＩＳで規定するＳＵＪ鋼のことを指す。
次いで、溶媒である水に対する腐蝕液の各溶質の割合の限定理由を説明する。なお、％は質量％を示す。
ピクリン酸：０．３〜１％
ピクリン酸は、炭素鋼、低合金鋼等の組織観察に汎用される腐食液の主剤であり、マトリクス−炭化物界面を選択的に腐食することにより炭化物形態観察を容易にする。ピクリン酸は０．３％より少ないと上記効果が得られず、また、従来は飽和濃度で使用されることが多いが、過度の炭化物顕出は本発明の目的である結晶粒界顕出からするとかえって組織観察を阻害するため上限を１％とした。
ピクリン酸は、炭素鋼、低合金鋼等の組織観察に汎用される腐食液の主剤であり、マトリクス−炭化物界面を選択的に腐食することにより炭化物形態観察を容易にする。ピクリン酸は０．３％より少ないと上記効果が得られず、また、従来は飽和濃度で使用されることが多いが、過度の炭化物顕出は本発明の目的である結晶粒界顕出からするとかえって組織観察を阻害するため上限を１％とした。
塩酸：０．１〜０．５％
塩酸は、マトリクス攻撃性の高い強酸であり、耐食性の高いステンレス鋼の組織観察用腐食液の薬剤にしばしば使用されている。従来、マクロ組織観察のように強腐食させる場合を除き、高炭素クロム軸受鋼に使用されることはなかった。しかし、本発明のように塩酸を０．１〜０．５％の範囲で腐食液に添加することで、高炭素クロム軸受鋼の焼入組織において粒界腐食を進行せしめることを見出した。塩酸は０．１％未満では効果が薄く、０．５％を超えると全面腐食が強くなって結晶粒界が見えなくなるので、その範囲を０．１〜０．５％とした。
塩酸は、マトリクス攻撃性の高い強酸であり、耐食性の高いステンレス鋼の組織観察用腐食液の薬剤にしばしば使用されている。従来、マクロ組織観察のように強腐食させる場合を除き、高炭素クロム軸受鋼に使用されることはなかった。しかし、本発明のように塩酸を０．１〜０．５％の範囲で腐食液に添加することで、高炭素クロム軸受鋼の焼入組織において粒界腐食を進行せしめることを見出した。塩酸は０．１％未満では効果が薄く、０．５％を超えると全面腐食が強くなって結晶粒界が見えなくなるので、その範囲を０．１〜０．５％とした。
ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム：０．２〜０．６％
ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウムは表面活性剤であり、溶出した金属イオンを除去し、鋼材表面の均一かつ速やかな腐食を助ける機能を有する。ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウムは０．２％未満では上記機能には不十分であり、一方０．６％を超えると腐食液の粘度が増加して逆に腐食の妨げになるので、その範囲を０．２〜０．６％とした。
ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウムは表面活性剤であり、溶出した金属イオンを除去し、鋼材表面の均一かつ速やかな腐食を助ける機能を有する。ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウムは０．２％未満では上記機能には不十分であり、一方０．６％を超えると腐食液の粘度が増加して逆に腐食の妨げになるので、その範囲を０．２〜０．６％とした。
塩化第二銅二水和物：０．１〜０．４％
塩化第二銅二水和物は腐食性の高い酸化性塩であり、酸のマトリクス攻撃性を高める作用を有し、特に、結晶粒界の腐食を促進する効果を有する。塩化第二銅二水和物は０．１％未満では結晶粒界の顕出に不足であり、０．４％を超えるとマトリクス全体が腐食されやすくなるので、その範囲を０．１〜０．４％とした。
塩化第二銅二水和物は腐食性の高い酸化性塩であり、酸のマトリクス攻撃性を高める作用を有し、特に、結晶粒界の腐食を促進する効果を有する。塩化第二銅二水和物は０．１％未満では結晶粒界の顕出に不足であり、０．４％を超えるとマトリクス全体が腐食されやすくなるので、その範囲を０．１〜０．４％とした。
さらに、本発明の腐蝕液を使用する方法において、液温を１０〜４０℃とする理由および腐食時間を１０〜１２０秒を説明する。
液温：１０〜４０℃
腐食液の温度である液温は反応速度に及ぼす影響が大きいが、１０℃未満だと反応が遅く結晶粒界が顕出されるのに長時間要し、４０℃以上だと腐食液の消耗が大きく液寿命が短くなるので、その範囲を１０〜４０℃とした。
腐食液の温度である液温は反応速度に及ぼす影響が大きいが、１０℃未満だと反応が遅く結晶粒界が顕出されるのに長時間要し、４０℃以上だと腐食液の消耗が大きく液寿命が短くなるので、その範囲を１０〜４０℃とした。
腐食時間：１０〜１２０秒
液温にもよるが、腐食時間が１０秒未満のような短時間だと腐食反応に不十分で、１２０秒を超えるような長時間になると、過腐食になり組織観察には不適当になる。そこで腐食時間は１０〜１２０秒とする。
液温にもよるが、腐食時間が１０秒未満のような短時間だと腐食反応に不十分で、１２０秒を超えるような長時間になると、過腐食になり組織観察には不適当になる。そこで腐食時間は１０〜１２０秒とする。
本発明は、従来の飽和ピクリン酸水溶液に表面活性剤を添加した腐蝕液によるとき十分にミクロ組織が顕出されなかったが、本発明の成分からなる腐蝕液をＪＩＳ規格のＳＵＪ２などの高炭素クロム軸受用鋼の焼入材のミクロ組織の顕出に使用するとき結晶粒界まで明瞭に判別して観察でき、優れた効果を奏するものである。
本発明を実施するための最良の形態を以下に説明する。
球状化焼なまししたφ２５ｍｍのＳＵＪ２鋼棒を、焼入焼戻し後、圧延方向に平行な断面に切断した。切断試料を常法により樹脂に埋め込んだ後、エメリー研磨紙で順次研磨を行い、１μｍのダイヤモンドペーストを研磨剤としたバフで仕上げして組織観察用の試料とした。腐食液は、本発明によるところの、水３００ｇに対して、ピクリン酸２ｇ（０．７％）、塩酸０．６ｇ（０．２％）、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム１ｇ（０．３％）、塩化第二銅二水和物０．５ｇ（０．２％）を調合して作製した。このように作製した腐蝕液を３０℃に加熱して上記の観察用の試料の腐蝕に適用した。図１に、上記組成の本発明腐食液に、ＳＵＪ２の試料を３０秒間浸漬して腐蝕して顕出したときの、ミクロ組織の写真を示す。球状化炭化物が多い高炭素クロム軸受鋼でありながら、旧オーステナイト結晶粒界が明瞭に顕出された腐食組織が得られている。比較例として、図２に、飽和ピクリン酸水溶液に表面活性剤を添加した従来の腐食液に、６０℃で１０分間浸漬したときのＳＵＪ２の試料のミクロ組織の写真を示す。この場合、炭化物は明瞭に観察されるものの、結晶粒界はほとんど判別できないものである。
球状化焼なまししたφ２５ｍｍのＳＵＪ２鋼棒を、焼入焼戻し後、圧延方向に平行な断面に切断した。切断試料を常法により樹脂に埋め込んだ後、エメリー研磨紙で順次研磨を行い、１μｍのダイヤモンドペーストを研磨剤としたバフで仕上げして組織観察用の試料とした。腐食液は、本発明によるところの、水３００ｇに対して、ピクリン酸２ｇ（０．７％）、塩酸０．６ｇ（０．２％）、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム１ｇ（０．３％）、塩化第二銅二水和物０．５ｇ（０．２％）を調合して作製した。このように作製した腐蝕液を３０℃に加熱して上記の観察用の試料の腐蝕に適用した。図１に、上記組成の本発明腐食液に、ＳＵＪ２の試料を３０秒間浸漬して腐蝕して顕出したときの、ミクロ組織の写真を示す。球状化炭化物が多い高炭素クロム軸受鋼でありながら、旧オーステナイト結晶粒界が明瞭に顕出された腐食組織が得られている。比較例として、図２に、飽和ピクリン酸水溶液に表面活性剤を添加した従来の腐食液に、６０℃で１０分間浸漬したときのＳＵＪ２の試料のミクロ組織の写真を示す。この場合、炭化物は明瞭に観察されるものの、結晶粒界はほとんど判別できないものである。
Claims (2)
- 質量％で、溶媒である水に対する割合を、ピクリン酸０．３〜１％、塩酸０．１〜０．５％、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム０．２〜０．６％、塩化第二銅二水和物０．１〜０．４％として溶解して調合したことを特徴とする高炭素クロム軸受鋼焼入材のオーステナイト結晶粒界顕出用の腐食液。
- 請求項１に記載の腐食液を液温１０〜４０℃に保持し、該腐蝕液に高炭素クロム軸受鋼焼入材を１０〜１２０秒浸漬することを特徴とする高炭素クロム軸受鋼焼入材のオーステナイト結晶粒界顕出方法。
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