KR101887139B1 - 오스테나이트 결정립 관찰을 위한 보론강의 부식 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 전체 중량에 대하여 붕소를 0.08 ~ 0.50 % 범위로 함유하는 보론강의 표면을 부식하여 오스테나이트 결정립을 관찰할 수 있게 해주는 보론강의 부식 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 부식 방법은, 증류수 1L 당 부식제로서 피크린산염 30 ~ 40 g, 착색제로서 염화 구리 35 ~ 40 g, 계면활성제로서 도데실벤젠 설폰산 나트륨염 40 ~ 50 g을 용해하여 부식액을 마련하는 것인 부식액 마련 단계; 부식액 마련 단계에서 마련된 부식액에 보론강 시편을 담가서 시편의 표면을 부식하는 것인 부식 단계; 및 표면이 부식된 보론강 시편을 부식액으로부터 꺼내어 세척하는 것인 세척 단계를 포함하는 것이다.

Description

오스테나이트 결정립 관찰을 위한 보론강의 부식 방법{METHOD OF ETCHING BORON STEEL SURFACE FOR WATCHING AUSTENITE GRAIN FORMATION}

본 발명은 오스테나이트 결정립 관찰을 위한 보론강의 부식 방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 보론강의 열처리에 있어서 최종 상의 형성 전의 조직인 오스테나이트 결정립의 생성 여부를 관찰하기 위하여 보론강의 표면을 부식하는 방법에 관한 것이다.

자동차용 드라이브 샤프트의 제조에서는 드라이브 샤프트용 소재인 합금강을 열간 또는 냉간 단조에 의해 드라이브 샤프트를 형성하고 이를 가공전 열처리를 한 후에 가공하여 다시 열처리를 시행한다.

이러한 열처리에는 드라이브 샤프트에 요구되는 물성을 얻기 위하여 ?칭(quenching), 소둔(annealing), 노말라이징(normalizing), 템퍼링(tempering) 등의 열처리가 수반된다.

열처리에서는 온도 및 유지 시간에 의해 합금강 내에서 강의 물성을 지배하는 가장 중요한 인자는 오스테나이트 조직의 결정립도이다. 오스테나이트 결정립도는 합금강의 각종 물성을 결정할 뿐만 아니라 열처리 시의 균열 발생 여부, 열변형 여부, 내응력 및 부식 균열 특성 등에 영향을 미치는 요소이다.

따라서, 합금강에 대한 열처리 조건의 검증과 화학적 조성의 확인을 위하여 오스테나이트 결정립도에 대한 정확한 관찰과 측정이 필요하고, 오스테나이트 결정립도의 측정을 위해서는 각 열처리 단계에서 열처리된 제품으로부터 시편을 채취하고 시편의 표면을 부식시켜서 오스테나이트 결정립을 현출시키고 결정립을 착색시켜서 현미경으로 관찰할 수 있게 하여야 한다.

'오스테나이트 결정립 관찰용 부식액 및 이를 이용한 시편의 부식 방법'이라는 명칭의 대한민국 특허 제10-1257178호의 특허 문헌(문헌 1)에서는 철강 소재에 대하여 철강 소재를 부식하여 오스테나이트 결정립을 현출시키는 부식 방법에 대하여 개시한다.

문헌 1의 발명에 따르면, 피크린산(Picric Acid) 포화 수용액 57.5 ~ 61.9 부피%, 염화구리(Copper Chloride): 0.1 ~ 0.5 부피% 및 계면활성제(Wetting Agent) 38 ~ 42 부피%로 이루어지는 제1 부식액에 오스테나이트 결정립 관찰의 대상이 되는 시편을 75 ~ 80℃의 온도에서 20 ~ 30초 동안 침적하여, 시편의 표면에 존재하는 이물질을 제거하는 과정을 2 ~ 4회 실시하고, 제1부식액 100부피부에 염산 0.01 ~ 0.05 부피부가 더 첨가된 제2 부식액에 시편을 침적하되, 제2 부식액에 의하여 시편의 표면에 형성되는 부식 피막이 상기 시편의 표면 전체에 형성될 때까지 75 ~ 80℃의 온도에서 수행하고, 이어서 세척을 통하여 시편에 형성된 상기 부식피막을 제거함으로써 오스테나이트 결정립이 현출되고 현미경으로 관찰할 수 있게 된다.

그러나, 이러한 문헌 1의 발명에 따른 부식액은 문헌 1의 실시예로서 개시하는 바와 같이 일반 구조용 탄소강에서는 이러한 부식 방법에 의해 오스테나이트 결정립이 현출되어 관찰할 수 있을 뿐이고, 본 발명에서 관찰하고자 하는 보론강에서는 문헌 1의 발명에 따른 부식 방법으로는, 도 1에 도시한 현미경 사진에서와 같이 오스테나이트 결정립이 현출되지 않아서 관찰이 불가능하였다.

통상적으로 보론강이라 함은 강철(steel) 재료 중에 붕소(boron)가 10 ppm 이상 함유한 강을 말하며, 통상 0.001 ~0.008%의 함량을 갖는 보론강이 주로 사용되고 있다.

보론강은 항복 강도가 매우 높고, 특히 경도가 높아서 가공이 어렵지만 열처리에 의해 높은 내마모성을 갖게 되므로 높은 내마모성이 요구되는 기계 재료로서 이용된다.

다만, 이와 같은 보론강은 문헌 1에서와 같은 부식 방법으로는 오스테나이트 결정립의 현출이 이루어지지 않으므로 보론강에서 오스테나이트 결정립의 관찰을 위한 부식 방법이 요구된다.

대한민국 특허 제10-1257178호의 특허 문헌(문헌 1)

본 발명은 보론강의 열처리에서 보론강에 형성되는 오스테나이트 결정립을 관찰할 수 있도록 보론강으로 이루어지는 기계 부품의 시편 표면을 부식하여 결정립을 현출시키는 방법을 제공하려는 것이다.

특히, 본 발명은 종래 기술과 달리 2단계의 부식을 행하는 일이 없이 1종의 부식액으로 보론강을 부식하고 보론강 표면의 오스테나이트 결정립을 착색하여 관찰할 수 있게 해주는 부식 방법을 제공하려는 것이다.

본 발명의 발명자는 문헌 1의 발명에서와 같이 피크린산이 오스테나이트 결정립을 현출시키기 위하여 강재의 표면을 부식하여 하는 데 있어서 효과적인 부식액이라는 점 및 염화구리가 오스테나이트 결정립의 착색하는 데 있어서 효과적인 착색제라는 점에 기초하여 피크린산과 염화구리를 보론강의 부식 및 착색제로서 고려하고 이 물질들을 기초로 본 발명을 도출하기 위한 연구와 개발을 진행하였다.

그러한 연구와 개발의 결과로서 다음과 같은 본 발명의 부식 방법에 의해 보론강을 부식하여 착색하여 오스테나이트 결정립이 현출되어 현미경에 의한 관찰이 가능하게 된다는 결론에 도달하였다.

본 발명에 따른 부식 방법이 적용되는 보론강은 전체 중량에 대하여 붕소를 0.08 ~ 0.50 % 범위로 함유하는 것이며, 보론강의 표면을 부식하여 오스테나이트 결정립을 관찰할 수 있게 해주는 본 발명의 부식 방법은,

증류수 1L 당 부식제로서 피크린산염 30 ~ 40 g, 착색제로서 염화 구리 35 ~ 40 g, 계면활성제로서 도데실벤젠 설폰산 나트륨염 40 ~ 50 g을 용해하여 부식액을 마련하는 것인 부식액 마련 단계; 부식액 마련 단계에서 마련된 부식액에 보론강 시편을 담가서 시편이 표면을 부식하는 것인 부식 단계; 및 표면이 부식된 보론강 시편을 부식액으로부터 꺼내어 세척하는 것인 세척 단계를 포함한다.

이러한 본 발명의 부식 방법에 따르면, 피크린산, 염화구리 및 도데실벤젠 설폰산 나트륨염의 용해액을 포함하는 종래의 강재의 부식 방법으로는 오스테나이트 결정립이 현출되지 않는 붕소를 다량 함유한 보론강의 경우에도 오스테나이트 결정립이 현출되고 착색되어 현미경에 의한 결정립의 관찰이 가능하게 된다.

피크린산염은 실온에서 물 1L에 대하여 12.7 g을 용해한 경우에 포화 수용액으로 된다. 그러나 본 발명에 따른 부식 방법에서 이용하는 부식액은 증류수 1L 에 대하여 30 ~ 40g을 용해시켜 과포화 상태의 수용액으로 된다.

피크린산염을 30g 미만으로 용해시키는 경우에는 비록 피크린산이 과포화 용액을 형성하기는 하지만, 본 발명의 부식 방법에 따라 부식하고자 하는, 붕소를 과량 함유하는 보론강에 대하여 충분한 부식 작용을 하지 못하여 오스테나이트 결정립의 현출이 적절히 이루어지지 않는다.

반면, 피크린산염을 40 g을 초과하여 수용액을 마련하는 경우에 보론강에 대한 과부식이 일어날 뿐만 아니라, 보론강을 부식하는 단계에서 피크린산염의 석출이 일어나서 부식 작용을 방해하게 된다.

또한, 본 발명의 부식 방법에서 이용하는 부식액에 착색제로서 염화 구리를 35 g 미만으로 용해시키거나 40 g을 초과하여 용해시키는 경우에도 보론강의 표면 조직에 대하여 관찰에 적합한 착색이 이루어지지 않는다.

한편, 본 발명의 부식 방법의 부가적 특징으로서, 부식 단계에서는 실온에서 부식액 100 mL당 2,700 ㎟ 이하의 표면적의 비율을 갖는 보론강 시편을 부식액에 담가서 4분 내지 8분 동안 부식하면 보론강에서의 오스테나이트 결정립의 현출과 관찰을 용이하다.

부식 단계에서는 부식액의 부피에 대한 보론강 시편의 표면적을 한정하는데, 부식액의 부피에 대하여 보론강 시편의 표면적이 본 발명에서 한정하는 값을 초과하는 경우에는, 부식액에 보론강 시편을 투입한 초기에는 보론강 표면에 대한 부식이 진행되지만, 일정 시간 경과 후에는 부식 작용이 중단되는 문제가 있었다.

본 발명의 발명자들은 이러한 현상이 보론강 시편의 표면적에 대한 부식액의 체적이 영향을 미친다는 점을 발견하고, 수많은 실험을 통하여 본 발명에 따른 부식 방법에서 부식액 100 mL당 2,700 ㎟ 이하의 표면적을 갖는 시편을 투입할 때 오스테나이트 결정립이 현출되는 수준의 부식이 이루어질 수 있다는 결론에 도달하였다.

이는 달리 표현하면, 표면을 부식하여 오스테나이트 결정립을 관찰하고자 하는 시편의 표면적에 대하여 일정 체적 이상의 부식액을 사용하여야 한다는 것으로서, 본 발명에 따르면, 본 발명에서 보론강에 대해서는 시편의 표면적 2,700 ㎟ 당 100 mL 이상의 부식액을 사용하여야 한다는 것을 의미한다.

또한, 이 경우에도 부식 시간이 4분 미만이면 충분한 부식이 이루어지지 않고 8분을 초과하는 경우에는 과부식이 일어나므로 오스테나이트 결정립의 현출이 가능하지 않다는 결론에 도달하였다.

한편, 본 발명의 하나의 실시 양태로서, 본 발명에 따른 부식 방법의 부식액 마련 단계에서는 증류수를 70 ℃ 이상 비등점 이하의 온도로 가열하고, 가열된 증류수의 일부에 피크린산염을 용해하여 과포화 상태의 피크린산 수용액을 마련하고 나머지의 가열된 증류수에 도데실벤젠 설폰산 나트륨염을 용해하여 액체 상태의 계면활성제를 마련하며, 피크린산 수용액에 염화구리를 용해하고 염화구리가 용해된 피크린산 수용액에 계면활성제를 혼합하고 실온에서 냉각하여 부식액을 마련하는 것이 바람직하다.

부식액을 마련하는 단계에서는 피크린산염과 도데실벤젠 설폰산 나트륨염을 각각 증류수에 용해하여 피크린산의 과포화 수용액 및 액상의 계면 활성제를 마련한다. 증류수를 70 ℃ 이상 가열하고 가열된 증류수에 피크린산염을 용해시킴으로써 과포화 상태의 피크린산을 마련할 수 있으며, 이렇게 마련된 용액은 실온으로 냉각하여도 바로 피크린산염이 석출되지 않고 보론강에 대한 부식 단계에서 과포화 상태를 유지할 수 있다.

본 발명의 부식 방법의 일 실시 양태로서, 본 발명의 부식 방법에서 표면을 부식하여 조직을 관찰하고자 하는 보론강은 자동차용 드라이브 샤프트의 소재일 수 있다.

자동차용 드라이브 샤프트는 높은 수준의 기계적 물성이 요구되고, 특히 높은 표면 경도가 요구되며, 이러한 드라이브 샤프에 적합한 소재로서 보론강이 이용된다.

이러한 보론강 중에서 본 발명의 부식 방법에 따라 표면 부식을 통하여 오스테나이트 결정립을 관찰하고자 하는 보론강은, 철을 기재로 하고, 0.36 ~ 0.39 %의 탄소, 0.10 ~ 0.40 %의 실리콘, 0.70 ~ 1.10 %의 망간, 0.10 ~ 0.30 %의 황, 0.20 ~ 0.60 %의 알루미늄, 0.30 ~ 0.60 %의 티타늄 및 기타 불가피한 불순물을 함유하는 것일 수 있다. 불가피한 불순물로서는 인, 구리, 니켈, 크롬, 몰리브덴, 바나듐 및 니오븀 등이 함유될 수 있다.

도 1은 문헌 1의 발명에 따른 부식 방법으로 보론강 제품의 시편을 부식하여 표면을 현미경으로 확대하여 촬영한 사진들이다.
도 2와 도 3은 본 발명의 실시예들과 비교예들에 따른 부식 방법으로 보론강 제품의 시편을 부식하여 표면을 현미경으로 확대하여 촬영한 사진들이다.

이하, 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용으로서 본 발명의 실시예를 설명하며, 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예와 함께 본 발명의 실시예를 대비하여 설명한다.

먼저, 본 발명의 실시예에 따른 부식 방법을 순차로 설명한다.

본 발명의 실시예에 따른 부식 방법을 통하여 표면을 부식하고 오스테나이트 결정립을 현출시키고자 하는 합금강은 자동차용 드라이브 샤프트의 소재가 되는 보론강이다.

이 보론강은 표 1과 같은 조성을 갖는다.

원소	C	Si	Mn	P	S	Cu	Ni	Cr	Mo	Al	V	Nb	Ti	B
최소	0.36	0.10	0.70		0.10					0.20			0.30	0.08
최대	0.39	0.40	1.10	0.35	0.30	0.25				0.60			0.60	0.50
평균	0.37	0.24	0.83	0.15	0.12	0.11	0.06	0.22	0.01	0.30	0.05	0.01	0.39	0.21

함량 단위: %

불가피한 불순물로서, 인(P), 구리(Cu), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 바나듐(V) 및 니오븀(Nb)이 검출되는 것도 있고 검출되지 않는 것도 있으며, 평균값은 표 1에 기재된 바와 같다.

통상적으로 보론강은 10 ppm 이상의 붕소를 함유하는 합금강을 일컷는 것이지만, 본 실시예서와 같이 자동차용 드라이브 샤프트는 매우 높은 표면 경도가 요구되는 것이어서 매우 높은 붕소 함량을 갖는 것이다.

붕소는 합금강의 물성을 높이는 원소이지만, 붕소를 다량 함유하는 합금강은 기계 가공이 어려운 것은 물론이고 부식성이 낮아서 문헌 1의 발명과 같은 종래의 통상적인 부식 방법으로는 그 표면의 부식과 착색을 통한 오스테나이트 결정립의 현출과 관찰이 어렵다.

본 실시예에서는 표 1에서와 같은 조성을 갖는 보론강을 단조하여 드라이브 샤프트로 가공하고 열처리한 후에 시편을 채취하였다.

시편은 정형화된 형태를 갖는 것이 아니지만, 그 표면적이 5400 ㎟이 절단하여 마련하였다.

다음으로 부식액을 준비하였다.

먼저 증류수 200 mL를 준비하고 70 ℃ 이상 및 비등점 아래로 가열한 후에, 가열된 증류수 150 mL에 피크린산염 6 ~ 8g 를 투입하고 교반하여 용해시켜 과포화 상태의 피크린산 용액을 제조하였다.

피크린산염은 운반 중의 반응을 방지하도록 분말 형태의 염에 약간의 증류수가 부가되어 시판되므로, 피크린산염에 부가된 증류수의 체적은 앞서 가열되어 준비된 증류수의 체적에서 감하였다.

나머지 증류수에는 도데실벤젠 설폰산 나트륨염 40 ~ 50 g을 용해시켜 계면활성제를 마련하였다.

앞서 마련된 피크린산에 35 ~ 40 g 범위의 염화 구리를 용해시키고, 염화구리가 용해된 피크린산 용액과 계면활성제를 혼합한 후, 혼합액을 실온에 두어 냉각시켰다.

피크린산은 실온에서 12.7 g/L의 용해도를 갖는 것이고, 전체 증류수 200 mL 에 대하여 6 ~ 8g의 피크린산염을 용해시켰으므로, 제조된 혼합액은 실온에서 과포화상태이지만 실온으로 냉각된 직후에는 피크린산염이 석출되지는 않고 과포화 상태를 유지하였다.

이렇게 마련된 혼합액인 부식액에 앞서 마련한 시편을 투입하고 4분 내지 8분을 방치한 후에, 부식액으로부터 시편을 건져내어 물로 세척하고 건조하였다.

건조된 시편의 표면을 현미경으로 관찰한바, 오스테나이트 결정립이 현출되고 착색이 되어 관찰 가능한 양호한 상태로 되었다.

다음으로, 본 발명의 부식 방법의 범위에 속하는 각종 실시예와 본 발명의 부식 방법의 범위를 벗어나는 각종 비교예를 설명한다.

다음의 표 2는 증류수 200 mL에 대하여 용해시킨 피크린산염의 중량을 달리하고, 염화구리와 도데실벤젠 설포산 나트륨염의 중량을 일정값으로 고정시켜 제조한 부식액으로 표면적 5400 ㎟의 보론강 시편을 6분간 부식시켜 얻은 결과를 나타낸다.

구분	첨가량 (단위 g)			판정 결과
	피크린산염	염화구리	도데실벤젠 설폰산 나트륨염
비교예 1	4	7.5	9.0	미흡
비교예 2	5			미흡
비교예 3	5.5			미흡
실시예 1	6.0			양호
실시예 2	7.0			우수
실시예 3	8.0			양호
비교예 4	8.5			미흡
비교예 5	9.0			미흡
비교예 6	10.0			미흡

위 표 2의 실험 및 이하에 설명하는 실험에서 실시예 및 비교예의 부식 방법으로 부식시킨 보론강의 표면에 대한 현미경 관찰의 결과는 도 2에 나타낸 현미경 사진을 판독하여 오스테나이트 결정립의 현출과 착색이 충분히 이루어져서 결정립이 매우 양호하게 관찰될 수 있는 것은 '우수'로 판정하고, 결정립의 관찰이 가능한 수준은 '양호'로 판정하였으며, 결정립의 관찰이 불가능하거나 실질적으로 관찰이 곤란한 수준인 것은 '미흡'으로 판정하였다.

도 2에서 (a)의 사진들은 표 2에 관한 실험에서 '우수'로 판정한 것들이고, (b)의 사진은 '양호'로 판정한 것들, (c)의 사진은 '미흡'으로 판정한 것들이다.

위의 표 2에서와 같이, 염화구리와 도데실벤젠 설폰산 나트륨염의 첨가량을 본 발명의 범위 내로 고정하고, 피크린산염의 첨가량을 달리하여 다양한 부식액을 제조하고, 이들 부식액으로 본 발명에 따른 부식 방법에 따라 보론강의 표면을 부식한 경우, 피크린산염을 6g 미만으로 첨가한 부식액 및 8g을 초과하여 첨가한 부식액으로 표면을 부식한 보론강에서는 오스테나이트 결정립의 충분한 현출이 이루어지지 않아서 관찰이 불가능하였다.

반면, 본 발명의 범위 내에 드는 6 ~ 8g의 피크린산염을 첨가하여 제조한 부식액으로는 오스테나이트 결정립의 관찰이 이루어질 수 있는 수준의 결정립 현출이 이루어졌다.

다음의 표 3은 증류수 200 mL에 대하여 여기에 용해시킨 피크린산염의 중량을 7g으로 고정하고 도데실벤젠 설포산 나트륨염의 중량을 9 g으로 고정하며, 염화구리의 첨가량을 5 ~ 10 g의 범위에서 달리하여 제조한 다양한 부식색으로 표면적 5400 ㎟의 보론강 시편을 6분간 부식시켜 얻은 결과를 나타낸다.

구분	첨가량 (단위 g)			판정 결과
	피크린산염	염화구리	도데실벤젠 설폰산 나트륨염
비교예 7	7.0	5.0	9	미흡
비교예 8		6.0		미흡
비교예 9		6.5		미흡
실시예 4		7.0		양호
실시예 2		7.5		우수
실시예 5		8.0		양호
비교예 10		8.5		미흡
비교예 11		9.0		미흡
비교예 12		10.0		미흡

도 3에서 (a)의 사진들은 표 3에 관한 실험에서 '우수'로 판정한 것들이고, (b)의 사진은 '양호'로 판정한 것들, (c)의 사진은 '미흡'으로 판정한 것들이다.

위의 표 3에서와 같이, 피크린산염과 도데실벤젠 설폰산 나트륨염의 첨가량을 본 발명의 범위 내로 고정하고, 피크린산염의 첨가량을 달리하여 다양한 부식액을 제조하고, 이들 부식액으로 본 발명에 따른 부식 방법에 따라 보론강의 표면을 부식한 경우, 염화구리를 7g 미만으로 첨가하여 마련한 부식액 및 9g을 초과하여 첨가한 부식액으로 부식한 보론강에서는 오스테나이트 결정립의 착색이 충분히 이루어지지 않아서 결정립의 불가능하였다.

반면, 본 발명의 범위 내에 드는 7 ~ 9g의 피크린산염을 첨가하여 제조한 부식액으로는 오스테나이트 결정립의 관찰이 이루어질 수 있는 수준의 착색이 이루어졌다.

한편, 도데실벤젠 설폰산 나트륨염은 물에 용해되어 계면 활성제로서 기능하는데, 계면 활성제의 함량은 직접적으로 보론강의 표면에 대한 부식이나 착색에 직접적인 영향을 미치는 요소는 아니라는 점이 다양한 실험을 통하여 밝혀졌다.

다만, 계면활성제로서의 도데실벤젠 설폰산 나트륨염을 8 g 미만으로 첨가한 경우에는 어떠한 경우에도 피크린산에 의한 과부식이 일어나는 현상을 관찰할 수 있었고, 10g을 초과하여 첨가한 경우에는 용액의 과포화로 인하여 피크린산염과 도데실벤젠 설폰산 나트륨염이 조기 석출되어 결정을 형성함으로써 시편에 대한 부식에 장애를 초래하였다.

다음으로, 다음의 표 4는 표 2와 표 3의 실시예 2에 따라 마련한 부식액으로 부식 조건을 달리하여 실험한 결과를 보여준다.

이 실험에서는 앞선 실험에서 가장 양호한 결과를 보여준 실시예 2에서의 혼합 비율에 따라 35 g의 피크린산염, 37.5 g의 염화 구리 및 45 g의 도데실벤젠 설폰산 나트륨염을 온도 70 ℃의 증류수 1 L에 용해시키고 실온으로 냉각시킨 직후에, 5400 ㎟의 표면적을 가지는 보론강 시편들을 여러가지 체적의 부식액에 담구어서 부식 시간을 달리하여 표면을 부식하고 세척 및 건조하여 표면을 현미경으로 관찰하였다.

부식액 체적 (mL)	침적 후의 부식 시간 (분)	평가 결과
100	2	미흡
	4	미흡
	5	미흡
	6	미흡
	8	미흡
	9	미흡
	10	미흡
150	2	미흡
	4	미흡
	5	미흡
	6	미흡
	8	미흡
	9	미흡
	10	미흡
180	2	미흡
	4	미흡
	5	미흡
	8	미흡
	9	미흡
	10	미흡
200	2	미흡
	3	미흡
	4	양호
	5	우수
	6	우수
	8	양호
	9	미흡
	10	미흡
250	2	미흡
	3	미흡
	4	우수
	5	우수
	6	우수
	8	양호
	9	미흡
	10	미흡

위 표 4의 실험 결과에 따르면, 본 발명의 실시예에 따른 부식액을 마련하여 보론강을 부식하는 경우에도 시편의 표면적 대비 부식액의 체적 및 부식 시간이 보론강의 표면에서 오스테나이트 결정립을 현출하는 데 영향을 미친다는 점이 드러난다.

시편의 표면적에 대비하여 부식액의 체적이 적은 경우, 즉 적은 양의 부식액으로 시편을 부식하는 경우에는 보론강 시편의 표면에 대한 부식 및 착색이 이루어지지 않아서 결정립의 관찰이 가능하지 않거나 결정립이 현출되더라도 현미경적 관찰이 어려울 정도로 현출 상태가 불량하였다.

표면적 5400 ㎟를 가지는 시편에 대해 200 mL 미만의 부식액을 사용하는 경우에는 오스테나이트 결정립의 현출이 되지 않아 관찰이 불가능한 결과에 대한 발명자들의 고찰에 따르면, 부식 단계의 초기에는 부식액 내에서 피크린산에 의한 시편 표면의 부식 및 염화구리에 의한 착색이 이루어지지만, 시간의 경과에 따라 부식액의 농도가 저하하여 일정 수준에 도달하면 시간이 더 경과하여도 부식은 일어나지 않고 부식이 중단되는 것으로 추찰된다.

한편, 동일한 시편의 표면적에 대하여 250 mL의 부식액을 사용한 경우에도 4분에 도달하기 전에는 충분한 부식이 일어나지 않았다. 이러한 결과를 통하여 보론강 시편을 부식하기에 충분한 체적의 부식액을 사용하는 경우에도 시편의 표면에 대한 부식과 착색에는 일정 시간 이상이 소요되는 것을 확인하였다.

또한, 8분을 초과하여 부식을 진행시킨 경우에도 오스테나이트 결정립의 현출이 이루어지지 않았는데, 이는 충분한 체적의 부식액을 사용하는 경우에는 부식 을 장시간 진행하는 경우에는 시편 표면에 대한 과부식이 원인인 것으로 추찰된다.

이상 설명한 본 발명의 범위에 드는 실시예들과 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예들의 실험 결과에 따르면, 본 발명의 실시예들에서는 특정 범위의 함량을 갖는 피크린산염과 염화 구리 및 도데실벤젠 설폰산 나트륨염의 수용액으로 부식액을 마련하고, 이 부식액을 시편의 표면적에 대해 특정 비율 이상이 되도록 하여 시편을 침지한 후에 특정 범위의 시간 동안 부식을 함으로써 문헌 1과 같은 종래 기술의 부식 방법으로는 표면의 부식과 착색을 통하여서는 불가능하였던, 붕소를 0.08 ~ 0.50 % 범위로 함유하는 보론강에서의 오스테나이트 결정립의 현출과 관찰이 가능하게 된다.

이상 본 발명의 실시예를 비교예를 설명하고 비교예와 대비하여 그 작용 효과를 설명하였는바, 본 발명은 이러한 특정 실시예들에 한정되고 않고 청구범위에 기재된 범위에서 다양한 변경과 구성의 부가가 가능하다.

Claims (4)

1. 철을 기재로 하고, 0.36 ~ 0.39 %의 탄소, 0.10 ~ 0.40 %의 실리콘, 0.70 ~ 1.10 %의 망간, 0.10 ~ 0.30 %의 황, 0.20 ~ 0.60 %의 알루미늄, 0.30 ~ 0.60 %의 티타늄, 0.08 ~ 0.50 %의 붕소 및 기타 불가피한 불순물을 함유하는 보론강의 표면을 부식하여 오스테나이트 결정립을 관찰할 수 있게 해주는 보론강의 부식 방법으로서,
   증류수 1L 당 부식제로서 피크린산염 30 ~ 40 g, 착색제로서 염화 구리 35 ~ 40 g, 계면활성제로서 도데실벤젠 설폰산 나트륨염 40 ~ 50 g을 용해하여 부식액을 마련하는 것인 부식액 마련 단계;
   부식액 마련 단계에서 마련된 부식액에 보론강 시편을 담가서 시편의 표면을 부식하는 것인 부식 단계; 및
   표면이 부식된 보론강 시편을 부식액으로부터 꺼내어 세척하는 것인 세척 단계
   를 포함하고,
   상기 부식 단계에서는 실온에서 부식액 100 mL당 2700 ㎟ 이하의 표면적의 비율을 갖는 보론강 시편을 부식액에 담가서 4분 내지 8분 동안 부식하는 것인 보론강의 부식 방법.
2. 삭제
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 부식액 마련 단계에서는 증류수를 70 ℃ 이상 비등점 이하의 온도로 가열하고, 가열된 증류수의 일부에 피크린산염을 용해하여 과포화 상태의 피크린산 수용액을 마련하고 나머지의 가열된 증류수에 도데실벤젠 설폰산 나트륨염을 용해하여 액체 상태의 계면활성제를 마련하며, 피크린산 수용액에 염화구리를 용해하고 염화구리가 용해된 피크린산 수용액에 계면활성제를 혼합하고 실온에서 냉각하여 부식액을 마련하는 것인 보론강의 부식 방법.
   
4. 삭제

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