KR102223274B1 - 스프링강 오스테나이트 결정입도 측정방법 - Google Patents
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Abstract
본 명세서에서는 스프링강 오스테나이트 결정입도 측정방법에 대하여 개시한다.
개시되는 측정방법의 일 실시예에 따르면, 시편을 열처리하는 단계, 상기 열처리된 시편을 수소 주입용액에 침지한 후 전류를 인가하여, 발생된 수소를 상기 시편에 주입하는 수소를 주입하는 단계, 상기 수소가 주입된 시편을 인장하여 파단된 인장파단면을 확보하는 단계 및 상기 인장파단면에서 오스테나이트 결정입도를 측정하는 단계를 포함한다.
개시되는 측정방법의 일 실시예에 따르면, 시편을 열처리하는 단계, 상기 열처리된 시편을 수소 주입용액에 침지한 후 전류를 인가하여, 발생된 수소를 상기 시편에 주입하는 수소를 주입하는 단계, 상기 수소가 주입된 시편을 인장하여 파단된 인장파단면을 확보하는 단계 및 상기 인장파단면에서 오스테나이트 결정입도를 측정하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 스프링강 오스테나이트 결정입도 측정방법에 관한 것이다.
스프링강은 통상적으로 C: 0.55% Si: 1.5%의 합금성분을 갖는 템퍼드 마르텐사이트(tempered martensite) 조직강이며, C, Si 함량이 높아 내부식성이 열위하므로 자동차 부품 등에 이용하기 위해서는 내식성을 향상시킬 필요가 있다.
현재까지, 내식성을 향상시키는 방법으로서 Cu, Ni, Mo 등 부식 억제 합금성분을 첨가하는 등 합금원소를 제어하거나, 오스테나이트 결정립(Austenite Grain Size, AGS)을 미세화하는 방법들이 개발되고 있다.
이중 오스테나이트 결정립의 미세화는 내식성을 향상시키는 중요한 방법 중 하나로 결정립의 미세화도를 알기 위해서는 오스테나이트 결정입도를 정확하게 측정할 필요가 있다. 그러나, C, Si 함량이 높은 스프링강은 내부식성이 열위하여, 오스테나이트 입계의 선택적인 부식이 되지 않고 입계 부식 시 기지조직도 동시에 부식이 되므로, 오스테나이트 결정립 관찰이 어려워 결정입도의 크기를 정확하게 측정하지 못하는 문제점이 있다.
또한, 고강도 스프링강은 취성파괴 억제를 위해 P, S 등 입계 편석 원소를 낮게 제어하므로, P, S 등이 오스테나이트 결정립계에 상대적으로 적게 존재한다. 이로 인해 오스테나이트 결정입도 측정을 위해 선처리하는 에칭(etching)단계에서 입계의 선택적 부식이 원활히 발생하지 않아 정확한 오스테나이트 결정입도를 측정하는 것이 어렵다.
상술한 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 스프링강 오스테나이트 결정입도의 측정방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 예에 따른 스프링강 오스테나이트 결정입도 측정방법은 시편을 열처리하는 단계, 상기 열처리된 시편을 수소 주입용액에 침지한 후 전류를 인가하여 상기 시편에 수소를 주입하는 단계, 상기 수소가 주입된 시편을 인장하여 인장파단면을 확보하는 단계 및 상기 인장파단면에서 오스테나이트 결정입도를 측정하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 열처리하는 단계는 250~400℃의 온도범위에서 20~40분동안 열처리하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 열처리된 시편의 충격인성이 40J 이하일 수 있다.
또한, 상기 수소 주입용액은 H2SO4, KSCN을 포함할 수 있다.
또한, 상기 수소를 주입하는 단계는 상기 수소 주입용액에 100~400mA의 전류를 2~4시간 동안 인가하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 인장파단면을 확보하는 단계는 상기 수소가 주입된 시편을 0.05mm/min 이하의 속도로 인장하여 확보하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 인장파단면에서 전체 단면적 대비 평균 입계파괴 면적비율은 95% 이상일 수 있다.
본 발명의 일 예에 따르면, 스프링강 오스테나이트 결정입도를 정밀하게 측정할 수 있다.
또한, 염수(NaCl)대신 강산성 용액을 사용하여 수소 주입시간을 크게 단축시킬 수 있다.
또한, 최종 벽개 파단을 입계 파단으로 유도하여 스프링강 오스테나이트 결정입도 측정 정확성을 크게 향상시킬 수 있다.
도 1은 열처리하지 않은 인장파단면의 조직 사진이다.
도 2는 열처리한 인장파단면의 조직 사진이다.
도 2는 열처리한 인장파단면의 조직 사진이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술사상이 이하에서 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 출원에서 사용하는 용어는 단지 특정한 예시를 설명하기 위하여 사용되는 것이다. 때문에 가령 단수의 표현은 문맥상 명백하게 단수여야만 하는 것이 아닌 한, 복수의 표현을 포함한다. 덧붙여, 본 출원에서 사용되는 "포함하다" 또는 "구비하다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 명확히 지칭하기 위하여 사용되는 것이지, 다른 특징들이나 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것의 존재를 예비적으로 배제하고자 사용되는 것이 아님에 유의해야 한다.
한편, 다르게 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진 것으로 보아야 한다. 따라서, 본 명세서에서 명확하게 정의하지 않는 한, 특정 용어가 과도하게 이상적이거나 형식적인 의미로 해석되어서는 안 된다. 가령, 본 명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 예외가 있지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
또한, 본 명세서의 "약", "실질적으로" 등은 언급한 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
오스테나이트 결정립의 미세화는 내식성을 향상시키는 중요한 방법 중 하나로 결정립의 미세화도를 알기 위해서는 오스테나이트 결정입도를 정확하게 측정할 필요가 있다. 그러나, C, Si 함량이 높은 스프링강은 내부식성이 열위하여, 오스테나이트 입계의 선택적인 부식이 되지 않고 입계 부식시 기지조직도 동시에 부식이 되므로, 오스테나이트 결정립 관찰이 어려워 결정입도의 크기를 정확하게 측정하지 못하는 문제점이 있다.
또한, 고강도 스프링강은 취성파괴 억제를 위해 P, S 등 입계 편석 원소를 낮게 제어하므로, P, S 등이 오스테나이트 결정립계에 상대적으로 적게 존재한다. 이로 인해 오스테나이트 결정입도 측정을 위해 선처리하는 에칭(etching)단계에서 입계의 선택적 부식이 원활히 발생하지 않아 정확한 오스테나이트 결정입도를 측정하는 것이 어렵다.
상술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 내식성 향상 목적으로 Mo이 고함유된 스프링강 오스테나이트 결정입도 측정방법에 관한 것으로서, 일 예에 따르면 시편을 열처리하는 단계, 상기 열처리된 시편을 수소 주입용액에 침지한 후 전류를 인가하여 상기 시편에 수소를 주입하는 단계, 상기 수소가 주입된 시편을 인장하여 인장파단면을 확보하는 단계 및 상기 인장파단면에서 오스테나이트 결정입도를 측정하는 단계를 포함한다.
이하에서 본 발명의 측정방법에 이용되는 시편을 제조하는 방법에 대하여 간략히 서술한 뒤, 본 발명의 각 단계에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에서 시편은 상기 단계 이후의 수소를 주입하는 단계, 인장하여 인장파단면을 확보하는 단계로 측정되는 오스테나이트 결정입도 측정의 정확성에 악영향을 미치지 않는 한, 특별히 제한되지 않으며 다양한 방식으로 제조될 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 시편은 선재로 제조될 수 있다. 상기 선재를 준비하는 단계는 강편을 가열하는 단계, 상기 가열된 강편을 최종 열간압연하여 선재를 얻는 단계 및 상기 선재를 냉각하는 단계를 포함할 수 있다.
일 예에 따르면, 강편을 가열하는 단계는 바람직하게는 1200~1270℃의 범위에서 강편을 가열할 수 있다. 강편을 1200℃ 미만으로 가열하여 유지하는 경우 중심 편석 수준을 낮추지 못하고, 조대 탄화물이 잔존할 가능성이 크며, 이는 최종 성형품의 피로물성 저하를 유발시킬 수 있다. 강편을 1270℃를 초과하여 가열하는 경우 제조원가가 높아지기 때문에 제품 경쟁력이 낮아지는 문제가 있어서 그 이하로 유지하는 것이 바람직하다.
일 예에 따르면, 가열된 강편을 최종 열간압연하여 선재를 얻는 단계는 바람직하게는 950~1000℃의 범위에서 열간압연할 수 있다. 선재의 압연 온도가 950℃ 미만일 경우, 압연기 부하 증가로 롤 교체가 잦아져 제조 원가가 증가할 수 있고, 1000℃ 초과 시 냉각대 탈탄 및 저온조직 발생을 유도할 수 있기 때문에 그 이하로 유지하는 것이 바람직하다.
일 예에 따르면, 선재를 냉각하는 단계는 바람직하게는 냉각속도를 0.15~1.5℃/s로 제어할 수 있다. 냉각속도가 1.5℃/s 초과인 경우에는 조대한 탄화물이 형성될 수 있고, 0.15℃/s 미만인 경우에는 생산속도가 느려지는 문제점이 발생할 수 있어 그 이상으로 제어하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 예에 따르면 스프링강을 제조하기 위하여, 선재 재조 후 ??칭 후 템퍼링(Q/T) 처리하여 스프링을 형성할 수 있다. ??칭 조건으로 일 예에 따르면, ??칭 온도 및 시간은 880~940℃에서 30분 내외를 들 수 있다. 템퍼링 조건으로 일 예에 따르면, 템퍼링 온도 및 시간은 400~450℃에서 60분 내외를 들 수 있다. 본 발명의 일 예에 따르면 ??칭 후 템퍼링 처리한 다음, 시편은 50mm 이하로 채취할 수 있다.
열처리하는 단계
제조된 시편에 수소를 강제로 주입한 다음, 인장하여 인장파단면을 확보하게 되면 입내파괴와 벽개파괴가 혼합된 파단면이 관찰되며, 주로 벽개파괴로 이루어져 있기 때문에 오스테나이트 결정입도 측정에 어려움이 있다.
반면, 인장 시 파단이 입계파괴로 이루어지면 결정립계 구분이 명확하여, 객관적인 오스테나이트 결정립 도출이 가능하여 작업자간의 오차없이 오스테나이트 결정입도를 명확하게 측정할 수 있다는 장점이 있다.
이에 따라, 본 발명에서 열처리하는 단계는 시편에 수소를 주입하는 단계의 전처리 단계로서, 오스테나이트 결정입도를 더욱 정밀하게 측정하기 위하여 인장파단면이 입계파괴로 확보될 수 있도록 유도하는 단계에 해당한다.
본 발명에서는 열처리하는 단계로, 스프링강 내의 잔류 오스테나이트가 래쓰(lath) 사이에 얇은 막으로 존재하다가 판상의 입계 세멘타이트로 변태되고, 또한 동시에 입계로 불순물 원소가 편석되기 때문에 이들의 종합적 원인이 입계파괴를 조장한다. 또한, 이로 인해 열처리된 시편의 충격인성이 감소한다.
본 발명의 일 예에 따르면 본 발명의 열처리하는 단계는 제조된 시편을 250~400℃의 온도범위에서 20~40분동안 열처리하는 단계일 수 있다.
본 발명의 열처리하는 단계에서의 온도범위는 250~400℃인 것이 바람직하다. 250℃ 미만에서 열처리하는 경우 충격인성이 40J 이상으로 증가하게 되며, 400℃를 초과하여 열처리하는 경우에 충격인성이 40J 이상으로 다시 증가하기 때문에 그 이하로 유지한다. 본 발명의 열처리하는 단계에서의 열처리온도는 보다 바람직하게는 300℃를 들 수 있다. 해당 온도범위에서 최소의 충격인성을 확보할 수 있다.
본 발명의 열처리하는 단계에서의 유지시간은 열처리 온도범위에 비해 상대적으로 충격인성에 미치는 영향은 적으나, 유지시간은 20~40분인 것이 바람직하다. 20분 미만으로 유지하는 경우 충격인성이 오히려 증가하게 되며, 40분 이상으로 유지하는 경우 충격인성이 감소하는 효과가 포화된다.
수소를 주입하는 단계
본 발명의 일 예에 따르면 수소를 주입하는 단계는 열처리된 시편을 수소 주입용액에 침지한 후 전류를 인가하여 전기화학적 방법으로 시편에 수소를 주입하는 단계이다. 강재의 내부에 서로 다른 수소 농도를 부가하기 위하여 수소를 전기화학적 방법으로 주입하며, 수소의 주입에 전위 가변기(potentiostat)를 이용할 수 있다.
본 발명의 수소주입용액은 일반적으로 사용할 수 있는 NaCl, NH4SCN, NaOH, H2SO4, KSCN을 포함하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 H2SO4, KSCN을 포함하여 사용하는 것이 부식을 가속화할 수 있으므로, 수소 주입시간을 크게 단축할 수 있다.
아울러, 본 발명의 수소를 주입하는 단계의 전처리 단계인 열처리하는 단계로, 스프링강 내의 잔류 오스테나이트가 래쓰(lath) 사이에 얇은 막으로 존재하다가 판상의 입계 세멘타이트로 변태되고, 또한 동시에 입계로 불순물 원소가 편석됨에 따라, 수소를 주입하는 단계 시 입계의 부식이 더욱 가속화되어 입계의 수소 주입량을 높일 수 있으며, 수소 주입속도 또한 가속화할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따르면 0.50mol의 H2SO4, 0.01mol의 KSCN을 수소 주입용액으로 사용할 수 있다. 이때 H2SO4는 0.50mol 이하로 포함하는 것이 바람직하다. 만약, 0.50mol을 초과할 경우에는 스프링강 표면에 전체적으로 부식이 발생하여 벽개파괴가 발생할 가능성이 있다.
본 발명의 일 예에 따르면 인가하는 전류는 100~400mA인 것이 바람직하다. 100mA 미만의 전류를 인가할 시에는 수소 주입량이 낮아 벽개파괴가 발생할 가능성이 있으며, 400mA 초과하는 전류는 전위 가변기에서는 인가할 수 없는 전류에 해당한다.
본 발명의 일 예에 따르면 전류를 인가하는 시간은 2~4시간이 바람직하다. 2시간 미만으로 전류를 인가하는 경우에는 입계파괴가 48% 이하로 발생하므로, 오스테나이트 결정입도 측정에 바람직하지 않다. 4시간을 초과하여 전류를 인가하는 경우에는 입계파괴 분율이 크게 증가하지 않는 포화상태에 이르기 때문에 시험 비용 등을 고려하면 그 이하로 유지하는 것이 바람직하다.
인장파단면을 확보하는 단계
본 발명의 인장파단면을 확보하는 단계는 수소가 주입된 시편을 인장하여 파단시켜 인장파단면을 확보하는 단계에 해당한다.
본 발명의 일 예에 따르면, 상기 단계는 서로 다른 농도로 수소가 주입된 시편을 이용하여 시편에 매우 느린 변형율 속도로 일축으로 인장하여, 강재 내부의 확산성 수소농도에 따른 강재의 파단강도를 얻기 위하여 수행한다.
일 예에 따르면, 크로스-헤드(Cross-head)의 속도는 0.05 mm/min 이하일 수 있다. 변형율 속도가 이보다 빠르면 수소의 확산에 의한 파괴보다는 일반적인 전위의 이동에 의한 파괴가 주된 기구가 되어 취성파괴를 유발시키기 어렵다. 이에 따라, 강재 내부의 응력집중부로 수소가 충분히 확산할 수 있도록 하기 위하여 매우 느린 변형율 속도를 부가하는 것이 바람직하다.
상기 인장하여 인장파단면을 확보하는 단계로 얻어지는 인장파단면은 입계파괴를 주(主)로 하여 파단되며, 인장파단면에서 전체 단면적 대비 평균 입계파괴 면적비율은 95% 이상일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 결정되는 것이기 때문이다.
{실시예}
이하의 각 발명예 및 실시예에서는 중량 %로, C: 0.5%, Si: 1.5%, Mn: 0.5%, Cr: 0.3%, Mo: 0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불순물을 포함하는 고강도 스프링강을 사용하였다. 강편을 1220℃로 가열하고 920℃에서 최종 열간압연한 후 1.0℃/s의 냉각속도로 냉각하여 선재를 제조하였다. 상기 선재는 스프링가공사에서 하기 960도에서 소입온도에서 12분간 유지한 후 61℃ 기름에 급냉하여 ??칭하였다. 상기 ??칭된 선재는 480도에서 템퍼링 온도에서 30분간 가열 후, 유냉하여 마무리하여 제조하였다.
(1) 열처리 온도에 따른 충격인성 비교
이하의 표 1에서는 각 비교예 및 발명예를 열처리 온도에 따른 충격인성을 측정한 결과를 비교하여 나타내었다. 각 비교예 및 발명예는 상기 열처리 온도에서 30분 동안 유지하여 열처리하였다.
열처리 온도 (℃) |
충격인성 (J) |
|
비교예 1 | 200 | 43 |
발명예 1 | 250 | 28 |
발명예 2 | 300 | 18 |
발명예 3 | 350 | 24 |
발명예 4 | 400 | 38 |
비교예 2 | 450 | 72 |
표 1을 참조하면, 본 발명의 열처리 온도 범위에서 벗어나는 비교예 1의 경우, 250℃ 미만인 200℃에서 열처리하여, 충격인성이 40J 이상인 43J로 측정되었음을 확인할 수 있으며, 비교예 2의 경우 400℃를 초과한 450℃에서 열처리하여, 충격인성이 40J 이상인 72J로 측정되었음을 확인할 수 있다.
(2) 열처리 시간에 따른 충격인성 비교
이하의 표 2에서는 각 비교예 및 발명예를 열처리 시간에 따른 충격인성을 측정한 결과를 비교하여 나타내었다. 각 비교예 및 발명예는 300℃에서 열처리 시간을 달리하여 열처리하였다.
열처리 시간 (min) |
충격인성 (J) |
|
발명예 5 | 20 | 16 |
발명예 6 | 30 | 24 |
발명예 7 | 40 | 23 |
표 2를 참조하면, 본 발명의 열처리 유지시간인 20~40분에 해당하는 발명예 5,6,7은 충격인성이 40J 이하임을 확인할 수 있다.
(3) 전류를 인가하는 시간에 따른 입계파괴 면적비율(%) 비교
이하의 표 3에서는 각 비교예 및 발명예를 전류를 인가하는 시간에 따른 입계파괴 면적비율(%)를 측정한 결과를 비교하여 나타내었다. 각 비교예 및 발명예는 300℃에서 30분동안 유지하여 열처리하였으며, 수소 주입용액에 인가되는 전류는 200mA였다. 여기서, 수소 주입용액은 0.50mol의 H2SO4, 0.01mol의 KSCN을 포함하는 용액을 사용하였으며, 입계파괴 면적비율(%)은 인장 시험 시에 파단되는 인장파단면에서 전체 단면적 대비 평균 입계파괴의 면적비율을 의미한다.
전류 인가 시간 (hr) |
입계파괴 면적비율 (%) |
|
비교예 3 | 0 | 24.9 |
비교예 4 | 1 | 47.3 |
발명예 8 | 2 | 95.8 |
발명예 9 | 3 | 96.7 |
발명예 10 | 4 | 97.2 |
비교예 5 | 5 | 97.0 |
표 3을 참조하면, 발명예 8 내지 10과 같이 수소 주입용액에 전류를 인가하는 시간이 본 발명처럼 2~4시간인 경우 입계파괴 면적비율이 95.8~97.2%로서 높게 측정되었다.
그러나, 전류를 인가하는 시간이 2시간 미만인 비교예 3,4의 경우, 입계파괴 면적비율이 48% 이하로 발생하므로, 오스테나이트 결정입도 측정의 정밀성이 떨어지며, 4시간을 초과한 비교예 5의 경우 발명예 10보다 입계파괴 면적비율이 오히려 0.2% 감소하여 입계파괴의 증가 효과가 포화되었음을 확인할 수 있다.
(4) 인가하는 전류에 따른 입계파괴 면적비율(%) 비교
이하의 표 4에서는 각 비교예 및 발명예를 수소 주입용액에 인가하는 전류에 따른 입계파괴 면적비율(%)를 측정한 결과를 비교하여 나타내었다. 각 비교예 및 발명예는 300℃에서 30분동안 유지하여 열처리하였으며, 수소 주입용액에 전류를 인가하는 시간은 2시간이었다. 여기서, 수소 주입용액은 0.50mol의 H2SO4, 0.01mol의 KSCN을 포함하는 용액을 사용하였으며, 입계파괴 면적비율(%)은 인장 시험 시에 파단되는 인장파단면에서 전체 단면적 대비 평균 입계파괴의 면적비율을 의미한다.
인가 전류 (mA) |
입계파괴 면적비율 (%) |
|
비교예 6 | 50 | 79.0 |
발명예 11 | 100 | 95.2 |
발명예 12 | 200 | 95.8 |
발명예 13 | 300 | 95.4 |
발명예 14 | 400 | 95.9 |
비교예 7 | 500 | x |
표 4를 참조하면, 발명예 11 내지 14와 같이 수소 주입용액에 본 발명처럼 100~400mA의 전류를 인가하는 것이 입계파괴 면적비율이 95.2~95.9%로서 높게 측정되었다.
그러나, 인가 전류가 50mA로서 100mA 미만인 비교예 6의 경우, 수소 주입량이 낮아 벽개파괴가 입계파괴와 혼합 발생되므로, 입계파괴 면적비율이 79.0%로서 낮게 측정되었다. 인가 전류가 500mA로서 400mA를 초과하는 비교예 7의 경우, 전위 가변기에서는 인가할 수 없는 전류에 해당하여, 입계파괴 면적비율을 측정할 수 없었다.
(5) 열처리 여부에 따른 오스테나이트 결정입도 측정 정밀성 비교
도 1은 상기 제조조건에 따라 제조된 스프링강을 5% 피크릴산으로 수소를 주입하는 단계 이전에 열처리없이 에칭한 미세조직 사진이다. 도 1을 참조하면, 수소를 주입하는 단계 이전에 열처리하지 않은 결과, 인장파단면이 입내파괴와 벽개파괴가 혼합된 파단면을 이루어 오스테나이트 결정립계가 뚜렷하지 않음을 그림으로 확인할 수 있으며, 오스테나이트 결정입도의 정확한 값을 확인할 수 없어 다소 큰 오차를 가진다(22.8±14㎛, 측정횟수(n): 20회).
이에 반해 도 2는 수소를 주입하는 단계의 전처리 단계로서 300℃에서 30분동안 유지하여 열처리한 후, 수소 주입용액인 0.50mol H2SO4+0.01mol KSCN 용액에 2시간동안 200mA의 전류를 인가하고 이후, 크로스-헤드 속도 0.02mm/min으로 인가하여 확보한 인장파단면의 미세조직 사진이다.
도 2는 수소를 주입하는 단계 이전에 열처리한 결과, 인장파단면의 전체 단면적 대비 입계파괴 면적비율이 95.0% 이상으로 확보되어 도 1에 비해, 오스테나이트 결정립계가 뚜렷함을 그림으로 확인할 수 있으며, 오스테나이트 결정입도의 정확한 값을 확인할 수 있다.
이로부터, 본 발명과 같이 수소를 주입하는 단계 이전에, 열처리하는 단계를 포함하는 것이 정확하게 오스테나이트 결정입도를 측정할 수 있음을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 스프링강 오스테나이트 결정입도를 정밀하게 측정할 수 있다. 또한, 염수(NaCl)대신 강산성 용액을 사용하여 수소 주입시간을 크게 단축시킬 수 있다. 또한, 최종 벽개 파단을 입계 파단으로 유도하여 정확성을 크게 향상시킬 수 있다.
상술한 바에 있어서, 본 발명의 예시적인 실시예들을 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 다음에 기재하는 청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변경 및 변형이 가능함을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (7)
- 템퍼드 마르텐사이트를 주조직으로 하는 고 C, Si 스프링강 시편을 250~400℃의 온도범위에서 20~40분동안 열처리하는 단계;
상기 열처리된 시편을 수소 주입용액에 침지한 후 전류를 인가하여 상기 시편에 수소를 주입하는 단계;
상기 수소가 주입된 시편을 인장하여 인장파단면을 확보하는 단계; 및
상기 인장파단면에서 오스테나이트 결정입도를 측정하는 단계를 포함하고,
상기 인장파단면에서 전체 단면적 대비 평균 입계파괴 면적비율은 95% 이상인 스프링강 오스테나이트 결정입도 측정방법. - 제1항에 있어서,
상기 열처리된 시편의 충격인성이 40J 이하인 스프링강 오스테나이트 결정입도 측정방법. - 제1항에 있어서,
상기 수소 주입용액은,
H2SO4, KSCN을 포함하는 스프링강 오스테나이트 결정입도 측정방법. - 제1항에 있어서,
상기 수소를 주입하는 단계는,
상기 수소 주입용액에 100~400mA의 전류를 2~4시간 동안 인가하는 것을 포함하는 스프링강 오스테나이트 결정입도 측정방법. - 제1항에 있어서,
상기 인장파단면을 확보하는 단계는,
상기 수소가 주입된 시편을 0.05mm/min 이하의 속도로 인장하여 확보하는 것을 포함하는 스프링강 오스테나이트 결정입도 측정방법.
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