KR100516523B1 - 열처리강의 오스테나이트 결정입도 현출용 부식액 및 그제조방법, 이를 이용한 현출 시험법 - Google Patents
열처리강의 오스테나이트 결정입도 현출용 부식액 및 그제조방법, 이를 이용한 현출 시험법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 열처리강의 오스테나이트 결정입도를 현출하기 위한 부식액에 관한 것이다.
본 발명은, 농도 4.8~5.2%의 피크린산 수용액: 92.6~95부피%, 농도 9.5~10.5%의 염화제이철(FeCl3) 수용액: 2.5~3.7부피%, 농도 9.5~10.5%의 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO3 Na) 수용액: 2.5~3.7부피%를 포함하여 이루어진다.
또한, 본 발명은, 농도 4.8~5.2%의 피크린산 수용액, 농도 9.5~10.5%의 염화제이철(FeCl3) 수용액 및 농도 9.5~10.5%의 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO3 Na) 수용액을 제조하는 단계; 상기 피크린산 수용액 92.6~95부피%에 상기 염화제이철(FeCl3) 수용액 2.5~3.7부피%를 혼합하는 단계; 상기 피크린산 수용액과 염화제이철 수용액의 혼합액에 상기 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO3 Na) 수용액 2.5~3.7부피%를 혼합하는 단계;를 포함하여 이루어진다.
또한, 본 발명은 상기와 같이 제조된 부식액에 시편을 침적하는 것을 포함하여 이루어진다.
본 발명에 따르면 탄소함유량 및 강종에 관계없이 적용될 수 있으며 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있는 부식액 및 그 제조방법, 이를 이용한 오스테나이트 결정입도 현출 시험법이 제공됨으로써, 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있어 정확한 입도번호의 판정이 가능하며, 강을 열처리하여 얻고자 하는 고온강도와 켄칭(quenching)효과를 정확하게 얻을 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 열처리강의 오스테나이트 결정입도를 현출하기 위한 부식액에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄소함유량 및 강종에 관계없이 이용될 수 있고 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있는 부식액 및 그 제조방법, 이를 이용한 오스테나이트 결정입도 현출 시험법에 관한 것이다.
강의 열처리시 강의 탄소함량과 열처리 온도에 따라 고온강도 및 켄칭(quenching) 효과가 달라지게 되며, 이러한 고온강도 및 켄칭(quenching) 효과를 확인하기 위해서는 오스테나이트 결정입도를 현출하여 확인할 필요가 있다.
한편 열처리에 의한 오스테나이트의 결정입도를 현출하는 종래의 시험방법으로는 KSD0205 강의 오스테나이트 결정입도 시험방법이 있다. 상기 KSD0205 강의 오스테나이트 결정입도 시험방법에 규정된 열처리 입도 시험방법은 탄소함유량 및 강종에 따라, 서랭법, 2회 켄칭(quenching)법, 켄칭(quenching) 템퍼링법, 한쪽 끝 켄칭(quenching)법, 산화법, 고용화 열처리법, 켄칭(quenching)법의 7개의 시험법으로 세분화되어 있으며, 각 시험법별로 부식액 제조에 사용되는 시약 및 부식액 제조방법, 부식조건 및 시간이 각각 달라 KSD0205규격에 제시된 방법에 따라 시험을 실시하기 위해서는 고도의 숙련도 및 기능이 필요하다. 또한, 비록 고도의 숙련도 및 기능이 있어 다양한 탄소함량과 다양한 강종에 대해 해당 시험법을 적용하더라도 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출하기 어려운게 사실이다.
즉, 다양한 성분을 갖는 강과 다양한 강종이 생산되는 제철소에서 KS 규격에 명기된 시험법에 따라 시험을 할 경우, 오스테나이트 결정입도를 현출하기 위한 시간이 과다하게 소요되어 제품출하가 늦어질 뿐만 아니라 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 없어 시험 정확도가 떨어지는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 피크린산 수용액, 염화제이철 수용액 및 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염 수용액의 농도 및 첨가량을 최적화함에 의하여, 탄소함유량 및 강종에 관계없이 적용될 수 있으며 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있는 부식액 및 그 제조방법, 이를 이용한 오스테나이트 결정입도 현출 시험법을 제공하는데, 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
농도 4.8~5.2%의 피크린산 수용액: 92.6~95부피%, 농도 9.5~10.5%의 염화제이철(FeCl3) 수용액: 2.5~3.7부피%, 농도 9.5~10.5%의 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO3 Na) 수용액: 2.5~3.7부피%를 포함하여 이루어진다.
또한, 본 발명은,
농도 4.8~5.2%의 피크린산 수용액, 농도 9.5~10.5%의 염화제이철(FeCl3) 수용액 및 농도 9.5~10.5%의 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO3 Na) 수용액을 제조하는 단계;
상기 피크린산 수용액 92.6~95부피%에 상기 염화제이철(FeCl3) 수용액 2.5~3.7부피%를 혼합하는 단계;
상기 피크린산 수용액과 염화제이철 수용액의 혼합액에 상기 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO3 Na) 수용액 2.5~3.7부피%를 혼합하는 단계;를 포함하여 이루어진다.
또한, 본 발명은 상기와 같이 제조된 부식액에 시편을 침적하는 것을 포함하여 이루어진다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명은 피크린산 수용액, 염화제이철 수용액 및 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염 수용액의 농도 및 첨가량을 최적화함에 의하여, 탄소함유량 및 강종에 관계없이 적용될 수 있으며 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있는 부식액 및 그 제조방법, 이를 이용한 오스테나이트 결정입도 현출 시험법을 제공하는데 특징이 있는 것으로, 먼저 본 발명에 적용되는 수용액의 농도 및 첨가량의 제한이유부터 살펴본다.
본 발명에서 피크린산(Picric acid) 수용액은 강의 표면에 전면부식을 일으키는데 유효한 성분으로, 상기 피크린산 수용액의 농도(단, 수용액의 농도는 용액의 %농도(=용질의 질량/용액의 질량 ×100)를 의미하며, 이하의 수용액의 농도도 같음)가 4.8% 미만이거나 첨가량이 92.6부피% 미만이면 전면부식이 발생되지 않고, 농도가 5.2%를 초과하거나 첨가량이 95부피%를 초과하면 결정입도가 명확하게 나타나지 않는 문제가 있다. 따라서, 상기 피크린산 수용액의 농도는 4.8~5.2%로 제한하는 것이 바람직하며, 첨가량은 92.6~95부피%로 제한하는 것이 바람직하다.
염화제이철(FeCl3) 수용액은 오스테나이트의 결정입계를 현출시키는데 유효한 본 발명의 가장 핵심이 되는 성분으로, 상기 염화제이철 수용액의 농도가 9.5% 미만이거나 첨가량이 2.5부피% 미만이면 결정입계가 명확하게 나타나지 않으며, 농도가 10.5%를 초과하거나 첨가량이 3.7부피%를 초과하면 과부식이 발생되어 표면이 검게 되는 문제가 있다. 따라서, 상기 염화제이철 수용액의 농도는 9.5~10.5%로 제한하는 것이 바람직하며, 첨가량은 2.5~3.7부피%로 제한하는 것이 바람직하다.
도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO3 Na) 수용액은 상기 염화제이철 수용액에 의해 강의 표면이 검게 과부식되는 현상을 억제시키면서 오스테나이트 결정입계 형성을 촉진시키는데 유효한 성분으로, 상기 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염 수용액의 농도가 9.5% 미만이거나 첨가량이 2.5부피% 미만이면 첨가에 따른 상기 효과를 얻을 수 없으며, 농도가 10.5%를 초과하거나 첨가량이 3.7부피%를 초과하면 결정입계가 명확하게 나타나지 않는 문제가 있다. 따라서, 상기 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염 수용액의 농도는 9.5~10.5%로 제한하는 것이 바람직하며, 첨가량은 2.5~3.7부피%로 제한하는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 부식액의 제조방법에 대하여 살펴본다.
먼저, 4.8~5.2%의 피크린산 수용액, 9.5~10.5%의 염화제이철(FeCl3) 수용액 및 9.5~10.5%의 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO
3 Na) 수용액을 제조한다.
이후, 상기 피크린산 수용액 92.6~95부피%에 상기 염화제이철(FeCl3) 수용액 2.5~3.7부피%를 혼합한 다음, 상기 피크린산 수용액과 염화제이철 수용액의 혼합액에 상기 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO3
Na) 수용액 2.5~3.7부피%를 혼합한다.
상기와 같은 희석순서를 지켜서 제조된 부식액을 이용하여 부식시키면 보다 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있어 보다 바람직하다.
본 발명에서는 상기와 같이 제조된 부식액에 시편을 침적함으로써 오스테나이트 결정입도를 현출하게 된다.
본 발명에 있어서, 보다 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출하기 위해서는 상기와 같이 부식액에 시편을 침적한 다음, 1분 30초~2분 후에 9.5~10.5%의 염화제이철 수용액을 부식액 총부피에 대하여 1.25~1.87%만큼 추가로 첨가한다.
또한, 가장 바람직하게는 상기와 같이 염화제이철을 추가로 첨가한 다음, 다시 1분 30초~2분 후에 9.5~10.5%의 염화제이철 수용액을 부식액 총부피에 대하여 1.25~1.87%만큼 추가로 첨가하여 오스테나이트 결정입도를 현출하게 된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
하기 표 1과 같은 피크린산 수용액, 염화제이철 수용액, 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염 수용액의 농도와 첨가량을 갖는 부식액에 2분동안 시편을 침적하였으며, 이때의 부식반응 및 표면변색 결과는 하기 표 1과 같다.
| 피크린산 수용액 | 염화제이철 수용액 | 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염 수용액 | 부식반응 | 표면변색 | 최종판정 | |||||||
| 농도(%) | 첨가량 | 농도(%) | 첨가량 | 농도(%) | 첨가량 | |||||||
| ㎖ | 부피% | ㎖ | 부피% | ㎖ | 부피% | |||||||
| 비교예1 | 4.0 | 200 | 93.02 | 8.5 | 7 | 3.26 | 9.0 | 8 | 3.72 | 미흡 | 과변색 | 미흡 |
| 비교예2 | 4.5 | 250 | 93.98 | 9.0 | 8 | 3.01 | 9.5 | 8 | 3.01 | 미흡 | 과변색 | 미흡 |
| 발명예1 | 4.8 | 280 | 93.96 | 9.5 | 9 | 3.02 | 9.5 | 9 | 3.02 | 양호 | 우수 | 양호 |
| 발명예2 | 5.0 | 300 | 93.75 | 10.0 | 10 | 3.125 | 10.0 | 10 | 3.125 | 우수 | 우수 | 우수 |
| 발명예3 | 5.2 | 320 | 93.57 | 10.5 | 11 | 3.215 | 10.5 | 11 | 3.215 | 우수 | 양호 | 양호 |
| 비교예3 | 5.5 | 360 | 93.51 | 11.0 | 12 | 3.12 | 10.5 | 13 | 3.37 | 과부식 | 무반응 | 미흡 |
| 비교예4 | 6.0 | 400 | 93.46 | 11.5 | 13 | 3.04 | 11.0 | 15 | 3.50 | 과부식 | 무반응 | 미흡 |
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 범위에 따른 발명예 1~3의 부식액은 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출하기에 적합한 것으로 나타났으며, 본 발명의 범위를 벗어난 비교예 1~4의 부식액은 결정입도 현출에 적합하지 않은 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 부식시간은 상기한 바와 같이 2분 정도이며, 이는 종래에 1~2시간 이상 부식을 행하는 것에 비하여 현저하게 감소된 시간이다.
[실시예 2]
실시예 1의 발명예2를 이용하여 시편을 침적후, 하기 표 2의 조건으로 피크린산 수용액, 염화제이철 수용액 및 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염 수용액을 추가로 첨가하였다.
각각의 경우에 있어서, ◎는 우수, ○는 양호, △는 미흡, ×는 불량으로 하여 하기 표 2에 그 결과를 나타내었다.
| 시약첨가량(부식액 총부피에 대한 %) | 침적후경과시간 | 피크린산수용액(5%) | 염화제이철수용액(10%) | 도데실벤젠설폰 산 나트륨염수용액(10%) |
| 1㎖(0.31%) | 1분 30초 | × | × | × |
| 2분 | × | × | × | |
| 2분 30초 | × | × | × | |
| 3분 | × | × | × | |
| 5㎖(1.56%) | 1분 30초 | × | ○ | × |
| 2분 | × | ◎ | × | |
| 2분 30초 | × | △ | × | |
| 3분 | × | △ | × | |
| 10㎖(3.13%) | 1분 30초 | × | △ | × |
| 2분 | × | △ | × | |
| 2분 30초 | × | △ | × | |
| 3분 | × | × | × | |
| 15㎖(4.69%) | 1분 30초 | × | △ | × |
| 2분 | × | △ | × | |
| 2분 30초 | × | × | × | |
| 3분 | × | × | × |
상기 표 2에서 알 수 있는 바와같이, 본 발명의 범위를 만족하는 시간내에 본 발명의 범위를 만족하는 농도 및 첨가량으로 염화제이철 수용액을 추가로 첨가하는 경우 보다 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있었다.
또한, 상기 실험 이후 다시 상기와 같은 과정을 반복한 결과, 본 발명의 범위를 만족하는 시간내에 본 발명의 범위를 만족하는 농도 및 첨가량으로 염화제이철 수용액을 추가로 첨가하는 경우 보다 더 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있었다(도 2).
그러나, 상기와 같은 과정을 다시 한번 반복한 결과, 과부식으로 인하여 오히려 결과가 좋지 않았다.
즉, 본 발명의 범위를 만족하는 부식액에 시편을 침적한 다음, 1분 30초~2분 간격으로 9.5~10.5%의 염화제이철(FeCl3) 수용액 1.25~1.87%(부식액 총부피에 대한 %)를 2회 첨가하여 부식을 시키는 경우 가장 선명한 오스테나이트 결정 입도가 현출되었다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 탄소함유량 및 강종에 관계없이 적용될 수 있으며 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있는 부식액 및 그 제조방법, 이를 이용한 오스테나이트 결정입도 현출 시험법이 제공됨으로써, 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있어 정확한 입도번호의 판정이 가능하며, 강을 열처리하여 얻고자 하는 고온강도와 켄칭(quenching)효과를 정확하게 얻을 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래의 KS 규격에 따라 현출된 오스테나이트 결정입도이다.
도 2는 본 발명에 따른 부식액 및 현출 시험법으로 현출된 오스테나이트 결정입도이다.
Claims (5)
- 농도 4.8~5.2%의 피크린산 수용액: 92.6~95부피%, 농도 9.5~10.5%의 염화제이철(FeCl3) 수용액: 2.5~3.7부피%, 농도 9.5~10.5%의 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO3 Na) 수용액: 2.5~3.7부피%를 포함하여 이루어지는 열처리강의 오스테나이트 결정입도 현출용 부식액.
- 농도 4.8~5.2%의 피크린산 수용액, 농도 9.5~10.5%의 염화제이철(FeCl3) 수용액 및 농도 9.5~10.5%의 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO3 Na) 수용액을 제조하는 단계;상기 피크린산 수용액 92.6~95부피%에 상기 염화제이철(FeCl3) 수용액 2.5~3.7부피%를 혼합하는 단계;상기 피크린산 수용액과 염화제이철 수용액의 혼합액에 상기 도데실벤젠 설폰 산 나트륨염(C12H25C6 H4 SO3 Na) 수용액 2.5~3.7부피%를 혼합하는 단계;를 포함하여 이루어지는 열처리강의 오스테나이트 결정입도 현출용 부식액의 제조방법.
- 상기 청구항 1의 부식액에 시편을 침적하는 것을 포함하여 이루어지는 열처리강의 오스테나이트 결정입도 현출 시험법.
- 제 3항에 있어서, 상기와 같이 부식액에 시편을 침적한 다음, 1분 30초~2분 후에 농도 9.5~10.5%의 염화제이철(FeCl3) 수용액을 부식액 총부피에 대하여 1.25~1.87%만큼 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 열처리강의 오스테나이트 결정입도 현출 시험법.
- 제 4항에 있어서, 상기와 같이 염화제이철 수용액을 추가로 첨가한 다음, 다시 1분 30초~2분 후에 농도 9.5~10.5%의 염화제이철(FeCl3) 수용액을 부식액 총부피에 대하여 1.25~1.87%만큼 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 열처리강의 오스테나이트 결정입도 현출 시험법.
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