KR20200000625A - 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물 및 이를 이용한 결정입도 현출방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물 및 이를 이용한 스테인리스강의 결정입도 현출방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물 및 이를 이용한 결정입도 현출방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로, 유해 물질을 포함하지 않아 안전하고, 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있는 조성물 및 이를 이용한 결정입도 현출방법에 관한 것이다.
스테인리스강은 성분 함량 및 열처리 온도에 따라 고온강도 및 담금질(quenching) 효과 등의 물성이 변하며, 이러한 고온강도 및 물성의 변화를 확인하기 위해서는 오스테나이트 결정입도를 현출하여 확인할 필요가 있다.
오스테나이트 결정입도를 현출하는 종래 시험방법으로는 열처리를 통한 산화과정을 이용한 시험방법인 KSD0205가 있다. KSD0205에 규정된 시험방법은 시험 시편의 탄소 함유량 및 강종에 따라, 서랭법, 2회 켄칭(quenching)법, 켄칭 템퍼링법, 한쪽 끝 켄칭법, 산화법, 고용화 열처리법, 켄칭법 등으로 세분화되어 있으며, 각 시험법별로 부식에 필요한 시약, 부식조건 및 처리 시간 등이 각각 다르다. 따라서, KSD0205에 규정된 방법에 따라 시험하기 위해서는 고도의 숙련된 기술자와 시험 시편에 대한 정확한 이해가 필요하며, 시험 시편에 알맞은 방법으로 시험을 진행하여도 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출하는 것은 용이하지 않았다. 또한, 다양한 성분을 갖는 스테인리스강 및 다양한 강종의 시험 시편은 KSD0205에 명기된 시험법에 따라 시험을 할 경우, 오스테나이트 결정입도를 현출하는데 시간이 오래 걸리며, 장시간의 처리 시간으로 인해 시험 시편의 표면이 과부식되어 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출하기 어려운 문제가 있었다.
상술한 바와 같은 문제의 대안으로, 열처리 과정없이 결정입도를 현출하기 위한 조성물이 제안되었다. 구체적으로, 과황산암모늄, 불화수소, 메타중아황산칼륨 및 증류수를 포함하는 결정입도 현출용 부식액이 제안되었으나, 불화수소는 작업자에게 치명적인 해를 입힐 수 있는 유해물질로써, 이를 포함하는 결정입도 현출용 부식액은 사용 안정성이 낮은 문제가 있었다.
본 발명은 이러한 문제점들을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 유해 물질을 포함하지 않아 안전하고, 별도의 열처리 과정을 수행하지 않으며, 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출함으로써 과부식이 발생하지 않아 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있는 조성물 및 이를 이용한 결정입도 현출방법을 제공하고자 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 포함한다.
조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%의 염산, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 1.0중량%의 과황산암모늄, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함할 수 있다.
조성물 총 중량을 기준으로 0.7중량% 내지 0.8중량%의 염산, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 0.8중량%의 과황산암모늄, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 스테인리스강의 결정입도 현출방법은 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 혼합하여 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물을 준비하는 준비단계; 및 결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하여 처리하는 표면처리 단계;를 포함한다.
스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%의 염산, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 1.0중량%의 과황산암모늄, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함할 수 있다.
결정입도 현출방법은 준비단계와 표면처리 단계 사이에 결정입도 현출용 조성물을 예열하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
예열은 결정입도 현출용 조성물을 50℃ 내지 80℃로 가열할 수 있다.
표면처리 단계는 50℃ 내지 80℃에서 30초 내지 300초 동안 수행될 수 있다.
표면처리 단계는 결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하는 단계; 및 스테인리스강 시편이 침지된 결정입도 현출용 조성물에 초음파를 처리하는 초음파 처리단계;를 포함할 수 있다.
초음파 처리단계는 1분 내지 4분 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 유해 물질을 포함하지 않아 안전하고, 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있다.
또한, 본 발명의 스테인리스강의 결정입도 현출방법은 별도의 열처리 과정이 불필요하며, 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출함으로써 과부식이 발생하지 않아 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면을 현미경으로 1,000배 확대하여 관찰한 사진이다.
도 2는 실시예 2의 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면을 현미경으로 1,000배 확대하여 관찰한 사진이다.
도 3은 비교예 1의 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면을 현미경으로 1,000배 확대하여 관찰한 사진이다.
도 4는 비교예 2의 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면을 현미경으로 1,000배 확대하여 관찰한 사진이다.
도 2는 실시예 2의 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면을 현미경으로 1,000배 확대하여 관찰한 사진이다.
도 3은 비교예 1의 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면을 현미경으로 1,000배 확대하여 관찰한 사진이다.
도 4는 비교예 2의 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면을 현미경으로 1,000배 확대하여 관찰한 사진이다.
본 발명의 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 포함한다.
염산은 결정립계를 부식시키는 역할을 하며, 사용되는 염산의 농도를 특별히 제한하지 않으나, 30%농도 내지 40%농도, 또는 35%농도 내지 37%농도의 염산을 사용할 수 있다. 이때, %농도는 용질(염화수소)의 질량/용액(염산)의 질량 ×100을 의미한다.
또한, 염산은 조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%, 0.65중량% 내지 85중량%, 또는 0.7중량% 내지 0.8중량%의 양으로 포함될 수 있다. 염산이 0.6중량% 미만의 양으로 포함되는 경우, 조성물의 부식 효과가 저하되어 오스테나이트 결정입도를 현출하기 어려운 문제가 발생할 수 있고, 0.9중량%를 초과하는 양으로 포함되는 경우, 처리되는 시편의 표면이 과도하게 부식되어 표면도를 저하시키는 문제가 발생할 수 있다.
메타중아황산칼륨(potassium metabisulfite)은 결정립계를 더욱 명확하게 하는 역할을 한다. 또한, 메타중아황산칼륨은 조성물 총 중량을 기준으로 0.06중량% 내지 0.15중량%, 0.06중량% 내지 0.14중량%, 또는 0.08중량% 내지 0.12중량%의 양으로 포함될 수 있다. 메타중아황산칼륨이 0.06중량% 미만의 양으로 포함되는 경우, 조성물의 부식 효과가 저하되어 오스테나이트 결정입도를 현출하기 어려운 문제가 발생할 수 있고, 0.15중량%를 초과하는 양으로 포함되는 경우, 처리되는 시편의 표면이 과도하게 부식되어 표면도를 저하시키는 문제가 발생할 수 있다.
과황산암모늄(ammonium peroxysulfate)은 결정립계를 더욱 명확하게 하는 역할을 하며, 사용되는 과황산암모늄의 농도를 특별히 제한하지 않으나, 90%농도 내지 99%농도, 또는 93%농도 내지 97%농도의 과황산암모늄 수용액을 사용할 수 있다. 이때, %농도는 용질(과황산암모늄)의 질량/용액(수용액)의 질량 ×100을 의미한다.
또한, 과황산암모늄은 조성물 총 중량을 기준으로 0.2중량% 내지 1.0중량%, 0.2중량% 내지 0.8중량%, 또는 0.3중량% 내지 0.7중량%의 양으로 포함될 수 있다. 과황산암모늄이 0.2중량% 미만의 양으로 포함되는 경우, 조성물의 부식 효과가 저하되어 오스테나이트 결정입도를 현출하기 어려운 문제가 발생할 수 있고, 1.0중량%를 초과하는 양으로 포함되는 경우, 처리되는 시편의 표면이 과도하게 부식되어 표면도를 저하시키는 문제가 발생할 수 있다.
피크린산(picric acid)은 시편의 표면에 전면부식을 일으키는 역할을 하며, 사용되는 피크린산의 농도를 특별히 제한하지 않으나, 90%농도 내지 99%농도, 또는 95%농도 내지 99%농도의 피크린산 수용액을 사용할 수 있다. 이때, %농도는 용질(피크린산)의 질량/용액(수용액)의 질량 ×100을 의미한다.
또한, 피크린산은 조성물 총 중량을 기준으로 0.06중량% 내지 0.15중량%, 0.06중량% 내지 0.13중량%, 또는 0.08중량% 내지 0.12중량%의 양으로 포함될 수 있다. 피크린산이 0.06 중량% 미만의 양으로 포함되는 경우, 조성물의 부식 효과가 저하되어 오스테나이트 결정입도를 현출하기 어려운 문제가 발생할 수 있고, 0.15중량%를 초과하는 양으로 포함되는 경우, 처리되는 시편의 표면이 과도하게 부식되어 표면도를 저하시키는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 스테인리스강의 결정입도 현출방법은 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 혼합하여 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물을 준비하는 준비단계; 및 결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하여 처리하는 표면처리 단계;를 포함한다.
준비단계에서는 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 혼합하여 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물을 준비한다.
스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%의 염산, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 1.0중량%의 과황산암모늄, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함할 수 있다. 구체적으로, 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 0.7중량% 내지 0.8중량%의 염산, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 0.8중량%의 과황산암모늄, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함할 수 있다.
스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물 각각의 성분들의 역할, 및 함량 및 이로 인한 효과는 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물에서 정의한 바와 같다.
스테인리스강 시편은 마텐자이트(martensite)계 조직을 가지는 스테인리스강 시편일 수 있다.
본 발명의 스테인리스강의 결정입도 현출방법은 준비단계와 표면처리 단계 사이에 결정입도 현출용 조성물을 예열하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
예열은 결정입도 현출용 조성물을 50℃ 내지 80℃, 또는 50℃ 내지 70℃로 가열하는 것일 수 있다. 결정입도 현출용 조성물을 상기 온도 범위 내로 예열하여 사용할 경우, 결정입도 현출시간이 현저히 짧아지고, 이로 인해 과부식이 발생하지 않아 선명한 오스테나이트 결정립을 현출할 수 있다. 예열온도가 50℃ 이하인 경우, 부식 시간이 길어지고, 80℃ 이상인 경우, 처리되는 시편의 표면에 과부식이 발생하여 결정립계를 명확하게 현출하기 어려울 수 있다.
표면처리 단계에서는 결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하여 처리한다.
표면처리 단계는 50℃ 내지 80℃에서 30초 내지 300초 동안 수행될 수 있다. 구체적으로, 표면처리 단계는 50℃ 내지 70℃에서 30초 내지 200초, 또는 30초 내지 100초 동안 수행될 수 있다.
표면처리 단계는 결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하는 단계; 및 스테인리스강 시편이 침지된 결정입도 현출용 조성물에 초음파를 처리하는 초음파 처리단계를 포함할 수 있다.
침지는 30초 내지 300초, 30초 내지 200초, 또는 30초 내지 100초 동안 수행될 수 있다.
초음파 처리단계는 1분 내지 4분 동안 수행될 수 있다. 구체적으로, 초음파 처리단계는 2분 내지 4분, 또는 2분 내지 3분 동안 수행될 수 있다.
또한, 초음파 처리단계에서는 초음파 세척기를 사용할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[
실시예
]
이하 실시예 및 비교예에서 사용한 원료 물질의 농도는 다음과 같다:
- 염산: 36%농도
- 메타중아황산칼륨: 98.5%농도
- 과황산암모늄: 95%농도
- 피크린산: 98%농도
실시예
1. 스테인리스강의
결정입도
현출
하기 표 1에 기재된 바와 같은 조성 및 잔량의 증류수로 구성된 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물을 제조한 후 60 ℃로 예열하였다. 이후 예열된 결정입도 현출용 조성물에 마텐자이트(martensite)계 스테인리스강 시편을 30초 동안 침지하고 초음파 세척기를 이용하여 2분 동안 초음파 처리하였다. 이후 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면 및 결정입도 상태를 측정 및 평가하여 하기 표 1 및 도 1에 나타냈다.
실시예
2 및
비교예
1 및 2.
하기 표 1에 기재된 바와 같이, 결정입도 현출용 조성물의 조성, 예열온도, 침지 시간 및 초음파 처리 여부를 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 스테인리스강의 결정입도를 현출하였다. 이후 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면 및 결정입도 상태를 측정 및 평가하여 하기 표 1 및 도 2 내지 4에 나타냈다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | ||
| 조성물의 조성 (중량%) | 염산 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 |
| 메타중아황산칼륨 | 0.1 | 0.1 | 0.05 | 0.05 | |
| 과황산암모늄 | 0.5 | 0.5 | - | - | |
| 피크린산 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 0.05 | |
| 예열 온도 | 60℃ | 60℃ | 상온 | 상온 | |
| 침지 시간(초) | 30 | 30 | 300 | 300 | |
| 초음파 처리 여부 | O | X | X | O | |
| 결정입도 상태 | 준수 | 준수 | 입내 부식 | 미흡 | |
| 최종 판정 | 우수 | 우수 | 미흡 | 미흡 | |
표 1 및 도 1 내지 4에서 보는 바와 같이, 실시예 1 및 2의 표면처리된 스테인리스강 시편은 처리 시간이 짧았으며, 이로 인해 시편의 표면이 과부식되지 않고 선명한 오스테나이트 결정입도가 현출되었다.
반면, 비교예 1의 표면처리된 스테인리스강 시편은 장시간의 처리가 필요했으며, 이로 인해 시편의 표면이 과부식되었다. 또한, 비교예 2의 표면처리된 스테인리스강 시편은 장시간의 처리에도 불구하고 오스테나이트 결정입도가 현출되지 않았다.
Claims (10)
- 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물.
- 청구항 1에 있어서,
조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%의 염산, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 1.0중량%의 과황산암모늄, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물. - 청구항 2에 있어서,
조성물 총 중량을 기준으로 0.7중량% 내지 0.8중량%의 염산, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 0.8중량%의 과황산암모늄, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물. - 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 혼합하여 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물을 준비하는 준비단계; 및
결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하여 처리하는 표면처리 단계;를 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출방법. - 청구항 4에 있어서,
스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%의 염산, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 1.0중량%의 과황산암모늄, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출방법. - 청구항 4에 있어서,
준비단계와 표면처리 단계 사이에 결정입도 현출용 조성물을 예열하는 단계;를 더 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출방법. - 청구항 6에 있어서,
예열은 결정입도 현출용 조성물을 50℃ 내지 80℃로 가열하는 스테인리스강의 결정입도 현출방법. - 청구항 4에 있어서,
표면처리 단계는 50℃ 내지 80℃에서 30초 내지 300초 동안 수행되는 스테인리스강의 결정입도 현출방법. - 청구항 4에 있어서,
표면처리 단계는
결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하는 단계; 및
스테인리스강 시편이 침지된 결정입도 현출용 조성물에 초음파를 처리하는 초음파 처리단계;를 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출방법. - 청구항 9에 있어서,
초음파 처리단계는 1분 내지 4분 동안 수행되는 스테인리스강의 결정입도 현출방법.
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|---|---|---|---|
| KR1020180072657A KR102120394B1 (ko) | 2018-06-25 | 2018-06-25 | 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물 및 이를 이용한 결정입도 현출방법 |
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| KR1020180072657A KR102120394B1 (ko) | 2018-06-25 | 2018-06-25 | 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물 및 이를 이용한 결정입도 현출방법 |
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-
2018
- 2018-06-25 KR KR1020180072657A patent/KR102120394B1/ko active IP Right Grant
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