KR101715106B1 - 스테인리스 강의 결정입도 현출용 부식액 및 이를 이용한 스테인리스 강의 결정입도 현출방법 - Google Patents

스테인리스 강의 결정입도 현출용 부식액 및 이를 이용한 스테인리스 강의 결정입도 현출방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스테인리스 강의 결정입도 현출용 부식액 및 이를 이용한 스테인리스 강의 결정입도 현출방법에 관한 것으로서, 시편에 대한 열처리 조작 없이도 높은 크롬 함량 및 마르텐사이트(Martensite)계 조직을 가지는 스테인리스 스틸의 결정입도 측정이 가능한 부식액 및 결정입도 현출방법 대한 것이다.

Description

스테인리스 강의 결정입도 현출용 부식액 및 이를 이용한 스테인리스 강의 결정입도 현출방법 {Etching solution for exposure of grain size, and method for exposure of grain size using them}
본 발명은 스테인리스 강의 결정입도 현출용 부식액 및 이를 이용한 스테인리스 강의 결정입도 현출방법에 관한 것으로서, 시편에 대한 열처리 조작 없이도 높은 크롬 함량 및 마르텐사이트(Martensite)계 조직을 가지는 스테인리스 스틸의 결정입도 측정이 가능한 부식액 및 결정입도 현출방법에 대한 것이다.
스테인리스 강은 열처리시 성분 함량과 열처리 온도에 따라 고온강도 및 기타 물성이 달라지게 되며, 이러한 고온강도 및 기타 물성을 확인하기 위해서는 오스테나이트 결정입도를 현출하여 확인할 필요가 있다.
오스테나이트 결정입도를 현출하는 종래의 시험방법은 열처리를 통한 산화과정(Oxidation Procedure)을 이용한 시험방법(KSD0205)으로써, 탄소 함유량 및 강종에 따라 서랭법, 2회 켄칭(quenching)법, 켄칭 템퍼링법, 한쪽 끝 켄칭법, 산화법, 고용화 열처리법, 켄칭법 등으로 세분화되어 있으며, 각 시험별로 부식에 필요한 시약 및 부식조건 및 시간 등이 제시되어 있다.
그러나, 이러한 열처리를 이용한 시험방법은 그 과정이 복잡하고 시간이 과다하게 소요될 뿐만 아니라 열처리 과정에서 입자가 미세해지는 등 여러 가지 문제점이 발생하여 시험 정확도가 떨어지는 문제가 있었다.
이에, 열처리 과정 없이 결정입도를 현출하기 위한 부식액에 대한 연구가 이루어지고 있으나, 아직까지 다양한 강종에 적용할 수 있는 부식액에 대한 개발은 이루어지고 있지 않다. 특히 마르텐사이트(Martensite)계 조직을 가지는 스테인리스 스틸의 오스테나이트 결정입도 현출은 현재 열처리를 통한 산화법을 통해서만 이루어지고 있어, 열처리 과정 없이 마르텐사이트계 조직을 가지는 스테인리스 스틸의 결정입도를 현출할 수 있는 시약에 대한 개발이 필요하였다.
한국공개특허 제2004-0110618호 (공개일: 2004년12월31일) 한국공개특허 제2012-0097161호 (공개일: 2012년09월03일) 한국공개특허 제2004-0099994호 (공개일: 2004년12월02일)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 열처리를 통한 산화 과정 (Oxidation Procedure)없이 마르텐사이트(Martensite)계 조직을 가지는 스테인리스 스틸의 결정입도를 현출할 수 있는 부식액 및 이를 이용한 스테인리스 강의 결정입도 현출방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 과황산암모늄(ammonium peroxysulfate), 불화수소(HF), 메타중아황산칼륨(Potassium Metabisulfite) 및 증류수를 포함하는 스테인리스 강의 결정입도 현출용 부식액을 제공한다.
바람직하게는, 상기 결정입도 현출용 부식액은 증류수 100ml 당 과황산암모늄(ammonium peroxysulfate) 5~10g, 48~51wt%의 불화수소(HF) 수용액 3~10ml, 메타중아황산칼륨(Potassium Metabisulfite) 0.2~1.0g을 포함할 수 있다.
또한, 상기 스테인리스 강은 마르텐사이트(Martensite)계 스텐인리스 강이며, 상기 스테인리스 강의 크롬 함량은 8~14wt%인 것이 바람직하다.
한편, 본 발명은 상기에서 설명한 부식액에 시편을 침전시키는 단계;를 포함하는 스테인리스 강의 결정입도 현출방법을 제공한다.
상기 스테인리스 강의 결정입도 현출방법은 부식액에 시편을 90~180초 동안 침전시킨 후 물로 세척하는 단계; 및 상기 세척한 시편을 비엘라 시약(Vilella’s reagent)에 1~3초간 침전시킨 후 세척하는 단계;를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 부식액 및 결정입도 현출방법은 종래 열처리를 통해서만 현출이 가능했던 마르텐사이트계 조직을 가지는 스테인리스 스틸의 결정입도를 열처리 과정 없이 현출할 수 있다.
이를 통하여, 본 발명은 결정입도 현출을 위한 시험과정을 간소화시키고 측정시간을 단축할 수 있을 뿐 아니라, 열처리 과정에서 발생하는 다양한 문제점 등을 방지하여 시험 정확도를 더욱 높일 수 있다.
도 1a,1b - 9Cr Martensite계 스테인리스 스틸 시편을 열처리 과정 없이 1) KS D0205에 제시된 B-B시약(H20+picric+0.5% sodium alkysulphonate+HCl) 및 2) 본 발명의 부식액(H20 100ml, (NH4)2S2O8 5g, 10wt% HF 4ml, K2S2O5 0.4g)에 각각 2분 동안 침전시킨 후 부식 표면의 관찰 사진
도 2a,2b - 크롬 함량이 서로 다른 Martensite계 스테인리스 스틸 시편을 열처리 과정 없이 본 발명의 부식액에 각각 2분 동안 침전시킨 후 부식 표면의 관찰 사진
도 3a~3f - 9Cr Martensite계 Stainless Steel 시편을 증류수 100ml 당 각 성분의 첨가량이 서로 다른 부식액에 열처리 과정 없이 2분 동안 침전시킨 후, 부식 표면의 관찰 사진
이하 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
종래에 스테인리스 강의 결정입도를 현출하기 위하여 사용되는 부식액은 주로 피크릭산(picric acid)을 포함하는 시약이 사용되었으며, 이 또한 열처리에 의한 산화 과정 후 사용되는 것이 일반적이었다.
본 발명은 기존과 전혀 다른 조성을 가지는 부식액을 사용하여 스테인리스 스틸의 결정입도를 열처리 과정 없이 현출하는 것을 특징으로 한다. 특히, 본 발명의 부식액은 종래에 산화법을 통해서만 결정입도의 현출이 가능했던 마르텐사이트(Martensite)계 조직을 가지는 스테인리스 스틸, 그 중에서도 8~14wt%의 높은 크롬 함량을 가지는 마르텐사이트(Martensite)계 스테인리스 스틸에 열처리 과정 없이 결정입도를 현출하는 것이 가능한 것을 특징으로 한다.
이러한 특징을 가지는 본 발명의 스테인리스 강의 결정입도 현출용 부식액은 과황산암모늄(ammonium peroxysulfate), 불화수소(HF), 메타중아황산칼륨(Potassium Metabisulfite) 및 증류수를 포함하도록 구성되며, 바람직하게는 증류수 100ml 당 과황산암모늄(ammonium peroxysulfate) 5~10g, 48~51wt%의 불화수소(HF) 수용액 3~10ml, 메타중아황산칼륨(Potassium Metabisulfite) 0.2~1.0g을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이하, 본 발명의 부식액에 사용되는 각 성분 및 그 첨가량을 자세히 살펴본다.
상기 과황산암모늄(ammonium peroxysulfate) 및 불화수소(HF) 수용액은 강의 표면에 전면부식을 일으키는데 유효한 성분으로, 상기 과황산암모늄 및 불화수소 수용액 중 어느 하나의 성분만 사용하거나, 과황산암모늄 및 불화수소의 첨가량 또는 농도가 너무 낮으면 전면부식이 발생하기 어렵고, 반대로 첨가량이 과다하면 결정입도가 명확하게 나타나기 어렵다. 따라서, 본 발명의 부식액에 사용되는 증류수 100ml 당 과황산암모늄 첨가량은 5~10g, 불화수소(HF) 수용액의 농도 및 첨가량은 48~51wt% 및 3~10ml로 제한하는 것이 바람직하다.
상기 메타중아황산칼륨(Potassium Metabisulfite)은 결정입계를 더욱 명확하게 해주는 성분으로, 첨가량이 너무 작으면 결정입계가 명확하게 나타나지 않으며, 반대로 첨가량이 과다하면 표면이 검게 될 수 있다. 따라서, 본 발명의 부식액에 사용되는 증류수 100ml 당 과황산암모늄 첨가량은 0.2~1.0g으로 제한하는 것이 바람직하다.
상기에서 설명한 부식액을 사용하면 열처리를 이용한 산화과정 없이도 단순히 부식액에 시편을 침전시킴으로써 스테인리스 강의 결정입도를 현출할 수 있다.
상기 결정입도 현출과정을 자세히 살펴보면, 먼저 시편 표면을 폴리싱한 후, 폴리싱된 시편을 본 발명의 과황산암모늄, 불화수소, 메타중아황산칼륨 및 증류수를 포함하는 현출 시약에 90~180초 동안 침전시켰다가 꺼내어 물로 세척한다.
상기 세척한 시편은 관찰면에 묻어있는 에칭막을 제거하기 위하여 다시 비엘라 시약(Vilella’s reagent)에 1~3초간 침전시켰다가 꺼내어 물로 세척하며, 세척된 시편은 최종적으로 건조시켜 관찰한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 하나 이상의 구체예를 예시적으로 설명하기 위한 것으로 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
9Cr Martensite계 스테인리스 스틸 시편을 열처리 과정 없이 1) KS D0205에 제시된 B-B시약(H20+picric+0.5% sodium alkysulphonate+HCl) 및 2) 본 발명의 부식액(H20 100ml, (NH4)2S2O8 5g, 50wt% HF 4ml, K2S2O5 0.4g)에 각각 2분 동안 침전시킨 후 부식 표면의 관찰 사진을 도 1a 및 도 1b에 나타내었다.
도면에서 볼 수 있듯이, 기존 방법으로는 열처리 없이 시약만으로 결정입도를 현출하기 어려운 데 반해, 본 발명의 부식액은 열처리 과정 없이도 9Cr Martensite계 Stainless Steel의 결정경계를 확인하여 결정입도를 현출할 수 있다.
하기 표와 같이 크롬 함량이 서로 다른 Martensite계 스테인리스 스틸 시편을 열처리 과정 없이 본 발명의 부식액에 각각 2분 동안 침전시킨 후 부식 표면의 관찰 사진을 도 2a 및 도 2b에 나타내었다.
에칭조건
 H20 100ml, (NH4)2S2O8 8g, 50wt% HF 수용액 5ml, K2S2O5 0.5g H20 100ml, (NH4)2S2O8 5g, 50wt% HF 4ml, K2S2O5 0.4g
화학
성분		 C 0.12~0.15 0.1~0.14
Cr 0.9~0.95 8.0~9.50
결과 도 2a 도 2b
도면에서 볼 수 있듯이, 두 재질 모두 결정경계가 확인되는 것을 알 수 있으며, 특히 높은 크롬 함량을 가지는 스테인리스 스틸 시편에서 경계확인이 뚜렷하게 되는 것을 확인할 수 있었다.
9Cr Martensite계 Stainless Steel 시편을 하기 표와 같이 증류수 100ml 당 각 성분의 첨가량이 서로 다른 부식액에 열처리 과정 없이 2분 동안 침전시킨 후, 부식반응 및 표면변색 결과를 하기 표에 나타내었으며, 부식 표면의 관찰 사진을 도 3a~3h에 나타내었다.

과황산암모늄 불화수소 수용액 메타중아황산칼륨 부식반응
 표면벽색
 최종판정
첨가량(g) 농도(wt%) 첨가량(㎖) 첨가량(g)
비교예1
(도 3a)		 1 40 1 0 미흡 미흡 미흡
비교예2
(도 3b)		 3 45 2 0.1 미흡 미흡 미흡
실시예1
(도 3c)		 5 48 3 0.2 우수 우수 우수
실시예2
(도 3d)		 8 50 5 0.5 우수 우수 우수
실시예3
(도 3e)		 10 51 10 1 우수 우수 우수
비교예3
(도 3f)		 13 55 13 1.2 과부식 과변색 미흡
비교예4
(도 3g)		 15 60 15 1.5 과부식 과변색 미흡
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 범위에 따른 실시예 1~3의 부식액이 Martensite계 Stainless Steel의 결정입도를 현출하기에 적합한 것으로 나타났으며, 본 발명의 범위를 벗어난 비교예 1~4의 부식액은 결정입도 현출에 적합하지 않은 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 부식액 및 결정입도 현출방법은 종래 열처리를 통해서만 현출이 가능했던 마르텐사이트계 조직을 가지는 스테인리스 스틸의 결정입도를 열처리 과정 없이 현출하여 측정시간을 단축할 수 있을 뿐 아니라, 열처리 과정에서 발생하는 다양한 문제점을 방지하여 시험 정확도를 더욱 높일 수 있다.
본 발명은 상술한 특정의 실시예 및 설명에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능하며, 그와 같은 변형은 본 발명의 보호 범위 내에 있게 된다.

Claims (6)

  1. 과황산암모늄(ammonium peroxysulfate), 불화수소(HF), 메타중아황산칼륨(Potassium Metabisulfite) 및 증류수를 포함하되,
    증류수 100ml 당 과황산암모늄(ammonium peroxysulfate) 5~10g, 48~51wt%의 불화수소(HF) 수용액 3~10ml, 메타중아황산칼륨(Potassium Metabisulfite) 0.2~1.0g을 포함하는 마르텐사이트(Martensite)계 스테인리스 강의 결정입도 현출용 부식액.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 마르텐사이트(Martensite)계 스테인리스 강의 크롬 함량은 8~14wt%인 것을 특징으로 하는 마르텐사이트(Martensite)계 스텐인리스 강의 결정입도 현출용 부식액.
  5. 제1항 또는 제4항의 부식액에 시편을 침전시키는 단계;를 포함하는 마르텐사이트(Martensite)계 스테인리스 강의 결정입도 현출방법.
  6. 제5항에 있어서,
    부식액에 시편을 90~180초 동안 침전시킨 후 물로 세척하는 단계; 및
    상기 세척한 시편을 비엘라 시약(Vilella’s reagent)에 1~3초간 침전시킨 후 세척하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 마르텐사이트(Martensite)계 스테인리스 강의 결정입도 현출방법.
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