JP7113739B2 - 鋼材の組織観察用腐食液、及び、それを用いた鋼材の組織観察用試料作製方法 - Google Patents
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Description
工程1:鋼材から試料を採取する。
工程2:試料の表面を鏡面研磨して、観察面を形成する。
工程3:試料の観察面に対して、腐食液を用いたエッチングを実施する。
工程4:顕微鏡(光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡等)を用いて、エッチングされた観察面に対して組織観察を実施し、JIS規格又はASTM規格で定められた方法により、旧オーステナイト結晶粒度を決定する。
(A)アルカリ性ピクリン酸ナトリウム
(B)ナイタル
(C)上記(A)及び(B)と同一の結果が得られる腐食液。ピクラル(ピクリン酸-エタノール溶液)、ビレラ(ピクリン酸-塩酸-エタノール)等
ここで、「エッチング工程により現出した旧オーステナイト結晶粒界を維持しつつ、エッチング工程により現出したマルテンサイトの下部組織の境界を琢磨前よりも減少させる」とは、エッチング後の観察面において、エッチングにより現出した旧オーステナイト結晶粒界の琢磨前から琢磨後の減少割合よりも、エッチングにより現出した下部組織の境界の琢磨前から琢磨後の減少割合の方が多いことを意味する。つまり、エッチングにより現出した旧オーステナイト結晶粒界は、琢磨後に、琢磨前よりも多少減少することはあるものの、エッチングにより現出した下部組織の境界の琢磨後の減少割合よりも顕著に抑えられていることを意味する。
本実施形態の組織観察用腐食液は、過マンガン酸カリウム(KMnO4)と、硫酸(H2SO4)と、硝酸(HNO3)と、を含有する水溶液である。
C:0.050%以下
P:0.030%以下
S:0.0050%以下
Cr:8.0~15.0%
Mo:0~5.0%
Ti:0~0.200%
Nb:0~0.500%
なお、高Cr鋼材は、上述の元素以外の他の元素が含有されていてもよい。
KMnO4:1.0~20.0g、
H2SO4:5~60mL、及び、
HNO3:0.5~60mL、
を含有する。
上述の組織観察用腐食液は、種々の鋼材に広く適用できる。たとえば、オーステナイト系ステンレス鋼や、二相系ステンレス鋼等の鋼材の組織を現出する場合においても、本実施形態の組織観察用腐食液を利用できる。
準備工程では、上述の鋼材を準備する。本例では、鋼材として、高Cr鋼材を準備する。高Cr鋼材は市販品を購入することにより準備してもよいし、周知の製造工程により製造して準備してもよい。高Cr鋼材は、鋼管であってもよいし、棒鋼であってもよいし、鋼板であってもよい。高Cr鋼材の形状は特に限定されない。
試料採取工程では、準備工程で準備された高Cr鋼材から、試料を採取する。試料の採取は、周知の方法で採取すればよい。たとえば、高Cr鋼材から、必要な部位を切断等により採取する。切断はたとえば、金鋸、切断用砥石、ダイヤモンドホイール、ワイヤーカット等を用いて行う。
観察面形成工程では、試料採取工程で採取された試料の表面に対して研磨を実施して、観察面を形成する。観察面の形成は、周知の鏡面研磨方法により行う。観察面の形成方法の一例を以下に説明するが、他の方法によって観察面を形成してもよい。
観察面形成工程後の試料の観察面に対して、上述の組織観察用腐食液を用いて、エッチングを実施する。本工程のエッチングは化学エッチングである。
上述の組織観察用試料作製方法はさらに、鋭敏化処理工程を含んでもよい。鋭敏化処理工程を実施する場合、鋭敏化処理工程は、観察面形成工程前の鋼材又は試料に対して実施する。より具体的には、鋭敏化処理工程は、準備工程後であって試料採取工程前の鋼材に対して実施してもよいし、試料採取工程後であって観察面形成工程前の試料に対して実施してもよい。鋭敏化処理工程を実施することにより、上述のとおり、高Cr鋼材の旧オーステナイト結晶粒界をさらにエッチングされやすい状態にすることができる。
上述の組織観察用試料作製方法はさらに、琢磨工程を含んでもよい。琢磨工程では、エッチング工程後の試料の観察面に対してさらに、琢磨を実施する。
(1)準備工程→試料採取工程→観察面形成工程→エッチング工程
(2)準備工程→試料採取工程→鋭敏化処理工程→観察面形成工程→エッチング工程
(3)準備工程→鋭敏化処理工程→試料採取工程→観察面形成工程→エッチング工程
(4)準備工程→試料採取工程→観察面形成工程→エッチング工程→琢磨工程
(5)準備工程→試料採取工程→鋭敏化処理工程→観察面形成工程→エッチング工程→琢磨工程
(6)準備工程→鋭敏化処理工程→試料採取工程→観察面形成工程→エッチング工程→琢磨工程
表4を参照して、本実施形態の組織観察用腐食液を用いてエッチングした試験番号11~15については、旧オーステナイト結晶粒界が識別可能に現出した。これらの試験番号において、エッチング後の組織写真画像から決定された旧オーステナイト結晶粒度番号は、EBSD法で得られた画像から決定された旧オーステナイト結晶粒度番号と一致した。
11 圧痕
Claims (6)
- 鋼材の組織観察用腐食液であって、
KMnO4と、
H2SO4と、
HNO3と、
を含有する水溶液である、組織観察用腐食液。 - 請求項1に記載の組織観察用腐食液であって、
水100mLに対して、
KMnO4:1.0~20.0g、
H2SO4:5~60mL、及び、
HNO3:0.5~60mL、
を含有する、組織観察用腐食液。 - 鋼材の組織観察用試料作製方法であって、
鋼材を準備する準備工程と、
準備された前記鋼材から、試料を採取する試料採取工程と、
前記試料の表面を研磨して観察面を形成する観察面形成工程と、
KMnO4と、H2SO4と、HNO3とを含有する水溶液である、組織観察用腐食液を用いて、前記試料の前記観察面をエッチングするエッチング工程と、
を備える、組織観察用試料作製方法。 - 請求項3に記載の組織観察用試料作製方法であって、
前記鋼材は、
質量%で8.0~15.0%のCrを含有する化学組成と、
マルテンサイトを含む組織とを有し、
焼入れまま、又は、焼入れ及び焼戻しされた、高Cr鋼材である、組織観察用試料作製方法。 - 請求項3又は請求項4に記載の組織観察用試料作製方法であってさらに、
前記観察面形成工程前に、前記鋼材又は前記試料に対して、AC1変態点未満の温度で熱処理を実施する鋭敏化処理工程を備え、
前記観察面形成工程では、前記鋭敏化処理工程後の前記試料の表面を研磨して前記観察面を形成する、組織観察用試料作製方法。 - 請求項3~請求項5のいずれか1項に記載の組織観察用試料作製方法であってさらに、
前記エッチング工程後の前記試料の前記観察面を琢磨して、前記エッチング工程により現出した旧オーステナイト結晶粒界を維持しつつ、前記エッチング工程により現出したマルテンサイトの下部組織の境界を前記琢磨前よりも減少させる琢磨工程を備える、組織観察用試料作製方法。
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