JP2007077422A

JP2007077422A - 浸炭方法およびそれによって作製された浸炭部品

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Publication number: JP2007077422A
Application number: JP2005263734A
Authority: JP
Inventors: Takumi Fujita; 工藤田
Original assignee: NTN Corp; NTN Toyo Bearing Co Ltd
Current assignee: NTN Corp
Priority date: 2005-09-12
Filing date: 2005-09-12
Publication date: 2007-03-29
Anticipated expiration: 2025-09-12
Also published as: JP4327781B2

Abstract

【課題】浸炭ムラの発生を十分抑止することのできる浸炭方法およびそれによって作製された浸炭部品を提供する。
【解決手段】浸炭方法は、１．５質量％以上のＣｒを含む鋼の表面に形成された加工変質層を除去する除去工程（ステップＳ２）と、除去工程後に鋼を浸炭する工程（ステップＳ３）とを備えている。また、好ましくは、上記除去工程は、鋼の表面を研磨する研磨工程を含んでいる。
【選択図】図１

Description

本発明は、浸炭方法およびそれによって作製された浸炭部品に関する。

浸炭処理は、低炭素鋼または低炭素合金鋼などの加工性のよい鋼を機械加工した後、その鋼の表面層の炭素量を増加させ、表面層のみを焼入硬化する処理方法である。浸炭処理を施した鋼の内部は炭素量が少なく柔軟な組織のままであるために靭性が高く、また表面層は炭素量が多いために耐磨耗性が高い。浸炭処理が施された鋼はこのような利点を有するので、各種の機械部品に広く応用されている。浸炭処理の具体的な方法としては、浸炭性ガスを用いて行われるガス浸炭処理が主流であるが、ガス浸炭処理では、鋼の表面の位置によって浸炭層が形成される深さにムラが発生する場合がある。この浸炭の深さのムラを浸炭ムラという。

ところで、浸炭処理方法の一つとして真空浸炭処理がある。真空浸炭処理とは、減圧された浸炭性ガスを真空中（減圧雰囲気中）に導入することで浸炭処理を行なう浸炭処理方法である。真空浸炭処理に関しては、たとえば特許第３５３１７３６号（特許文献１）、特開２００４−１６９１０１号公報（特許文献２）、特開２００２−１８０２３５号公報（特許文献３）、または特許第３４４２７３７号（特許文献４）などに記載されている。一般に浸炭ムラができる原因は、鋼の表面に生成する酸化膜にあると考えられている。上記真空浸炭処理によれば、酸化膜の生成が抑止されるので、浸炭ムラの発生をある程度抑制することができる。

また、鋼に含まれる成分の中でＣｒ（クロム）は、特に酸化膜の生成が起こりやすい成分である。Ｃｒを多く含んでいる鋼ほど浸炭ムラが発生しやすい。一般に、Ｃｒを多く含むステンレス鋼では安定なＣｒ酸化膜が生成される。このため、Ｃｒを多く含むステンレス鋼についてはガス浸炭処理が困難であることが知られており、真空浸炭処理が採用されている。
特許第３５３１７３６号特開２００４−１６９１０１号公報特開２００２−１８０２３５号公報特許第３４４２７３７号

しかしながら、上記の真空浸炭処理を行なっても、浸炭ムラの発生を十分抑止することができないという問題があった。また、真空浸炭処理には浸炭時に煤が発生する問題があるので、真空浸炭処理は浸炭処理方法の主流にはなっていない。

また、Ｃｒを多く含む鋼では、浸炭ムラを発生させないことを目的として、浸炭処理前の鋼に大気中において９００℃以上の温度で熱処理を施すことや、浸炭処理前の鋼に飽和水蒸気中において６００℃以下の温度で熱処理を施すことが行なわれてきた。しかし、これらの方法によっても、浸炭ムラの発生を十分抑止することができないという問題があった。

したがって、本発明の目的は、浸炭ムラの発生を十分抑止することのできる浸炭方法およびそれによって作製された浸炭部品を提供することである。

本発明の浸炭方法は、１．５質量％以上のＣｒを含む鋼の表面に形成された加工変質層を除去する除去工程と、除去工程後に鋼を浸炭する工程とを備えている。

本願発明者は、浸炭ムラの発生を十分抑止する方法について鋭意検討した。その結果、浸炭ムラの発生は、鋼の加工の際に鋼の表面に形成される加工変質層に起因していることを見出した。加工変質層は鋼の表面に生成する層であり、その組織は鋼の内部の組織と比較して欠陥が多くなっている。この加工変質層にはＣｒが偏在し易く、浸炭の際にはＣｒ酸化物が多量に生成する。その結果、加工変質層によって鋼の加工状態にムラが生じてＣｒ酸化物が不均一に鋼の表面に分布する。これにより、鋼中への炭素の侵入が不均一になり、鋼の表面の位置によって浸炭層が形成される深さにムラが発生する。この現象は、１．５質量％以上のＣｒを含む鋼において生じうる。

そこで本発明の浸炭方法によれば、加工変質層を除去した後で鋼を浸炭するので、浸炭の際に鋼の表面にＣｒ酸化物が多量に生成することを抑止することができる。その結果、鋼中への炭素の侵入が均一かつ容易になり、浸炭ムラの発生を十分抑止することができる。

加工変質層は、鋼の断面を電子顕微鏡で観察した場合に、鋼の表面において鋼の内部の組織と比べて歪んでいる組織の部分として特定することができる。加工変質層の厚さは、加工の程度にもよるが、約４μｍ〜５μｍである。加工変質層が除去されているか否かは、除去工程の前後において鋼の断面を電子顕微鏡で観察し、加工変質層の厚さを測定することにより調べることができる。

本発明の浸炭方法において好ましくは、上記除去工程は、鋼の表面を研磨する研磨工程を含んでいる。

加工変質層は鋼の加工速度が速い場合に発生するので、加工変質層の除去は、加工速度の遅い方法で行なわれる必要がある。研磨は、旋削加工などに比べて加工速度が非常に遅い加工方法であるので、加工変質層の除去方法として適している。

また、上記研磨工程において、鋼の表面に電解研磨のような化学研磨を施してもよいし、ヤスリなどを用いて（ペーパラッピング処理により）鋼の表面に機械研磨を施してもよい。

本発明の浸炭方法において好ましくは、上記除去工程の前に、鋼を加工する工程がさらに備えられている。

これにより、所望の部品形状に鋼を成形することができる。また、鋼の加工の際に加工変質層が鋼の表面に形成される。

本発明の浸炭部品は、上記の浸炭方法にて作製されている。これにより、浸炭ムラの発生が十分抑止された浸炭部品を得ることができる。

本発明の浸炭部品において好ましくは、浸炭部品は軸受部品である。本発明の浸炭部品は、特に軸受部品として適している。

本発明の浸炭方法および浸炭部品によれば、浸炭ムラの発生を十分抑止することができる。

以下、本発明の一実施の形態について説明する。
図１は、本発明の一実施の形態における浸炭部品の製造方法を工程順に示す図である。図１を参照して、始めに、鋼に対してたとえば旋削加工などの加工を施す（ステップＳ１）。その結果、所望の浸炭部品の形状に鋼が成形される。一方、通常の加工速度で上記の加工を行なった場合、鋼の表面には加工変質層が形成される。

図２は、本発明の一実施の形態において鋼の表面に形成された加工変質層を模式的に示す図である。図２では鋼中に存在する転位を曲線で示している。図２を参照して、鋼の旋削加工時には、鋼の表面層に対してせん断応力が加わることで表面層が大きく変形し、それに伴って転位などの多量の欠陥が表面層に導入される。その結果、鋼の表面に加工変質層Ｘ１が形成される。加工変質層Ｘ１の組織は、鋼の内部の組織に比べて歪んでいる。

次に、図１を参照して、鋼の表面を研磨する（ステップＳ２）。研磨方法としては、電解研磨のような化学研磨であってもよいし、ヤスリなどを用いた機械研磨であってもよい。これにより、加工変質層が除去される。

図３は、本発明の一実施の形態において加工変質層が除去された鋼の表面を模式的に示す図である。図３を参照して、鋼の表面を研磨することにより、加工変質層を新たに形成することなく加工変質層Ｘ１が除去される。ただし、鋼の表面を研磨すれば常に加工変質層が除去されるものではない。たとえば研磨速度を非常に速くした場合には、加工変質層Ｘ１を除去する際に、図４に示すように新たな加工変質層Ｘ２が鋼の表面に形成されるので、加工変質層を除去することはできない。一方、加工速度が十分に遅い加工方法であれば研磨以外の方法であっても加工変質層を除去することができる。たとえば加工速度を非常に遅くして旋削加工を行なった場合にも、加工変質層を除去することができる。

次に、図１を参照して、鋼を浸炭処理する（ステップＳ３）。浸炭処理方法は、固体浸炭、液体浸炭、ガス浸炭、または真空浸炭のいずれでもよい。浸炭処理の際には、前工程において鋼の表面から加工変質層が除去されているので、鋼の内部への炭素の侵入が容易になる。その結果、鋼の表面におけるどの位置からも均一な深さで炭素を侵入させることができる。

その後、鋼に対して焼入（ステップＳ４）を施し、所望の硬さになるまで鋼に焼戻（ステップＳ５）を繰り返し施す。以上の工程により、本実施の形態の浸炭部品が得られる。

本実施の形態の浸炭方法および浸炭部品によれば、加工変質層を除去した後で鋼を浸炭するので、浸炭の際に鋼の表面にＣｒ酸化物が多量に生成することを抑止することができる。その結果、鋼中への炭素の侵入が均一かつ容易になり、浸炭ムラの発生を十分抑止することができる。

本実施例では、浸炭ムラの発生のメカニズムについて調べた。具体的には、Ｃｒを比較的多く含む鋼（Ｃ：０．１５質量％、Ｎｉ：３．５質量％、Ｃｒ：４質量％、Ｍｏ：４質量％、Ｖ：１質量％、残部Ｆｅ）に対してガス浸炭処理および焼入を施した。ガス浸炭処理は、ＣＰ（カーボンポテンシャル）が０．６の雰囲気において、９６０℃の温度で３６時間行なわれた。焼入は、ソルトバス炉において１１００℃の温度で７分間行なわれた。その後、鋼の硬度が所定の値になるまで、５５０℃の温度での焼戻とサブゼロ処理とを繰り返した。次に、鋼を所望の大きさに切断して試験片Ａを得た。

続いて、切断面が露出するように試験片Ａを樹脂に埋めた後、切断面を腐食液（１０％硝酸＋エタノール溶液（以後、１０％ナイタルと記す））でエッチングして観察した。試験片Ａの切断面の写真を図５に示す。図５を参照して、浸炭処理後の試験片Ａにおいては、浸炭の浅い部分（矢印丸１）と浸炭の深い部分（矢印丸２）とが存在しており、浸炭ムラが発生している。

次に、試験片Ａの切断面をエッチングしながら、その表面における金属元素の濃度の時間変化をＸ線電子分光法（ＥＳＣＡ）によって測定した。これにより、試験片Ａの深さ方向における金属元素の分布を調べた。この結果を図６に示す。図６において、（ａ）は図５の矢印丸１の位置における金属元素の分布であり、（ｂ）は図５の矢印丸２の位置における金属元素の分布である。図６を参照して、浸炭の浅い部分（ａ）では、浸炭の深い部分（ｂ）に比べて多量のＣｒが表面に存在していることが分かる。

次に、表面に偏析しているＣｒがどのような状態で分布しているかを調べるために、試験片Ａの表面のＸ線回折実験を行なった。図７は、試験片Ａの表面のＸ線回折スペクトルである。丸印で示したピークはＣｒ₂Ｏ₃に関する回折ピークであり、三角印で示したピークはＣｒＯに関する回折ピークであり、菱形で示したピークはＦｅに関する回折ピークである。図７を参照して、Ｃｒ酸化物（Ｃｒ₂Ｏ₃およびＣｒ）に関する吸収ピークが大きいことから、試験片Ａの表面に偏析しているＣｒは、酸化物として分布していることが分かる。

次に、Ｃｒ酸化物が浸炭を浅くする要因になっているかどうかを調査するため、Ｃｒ酸化物量とその部分に侵入した炭素量との関係を調査した。Ｃｒ酸化物量と浸入炭素量は、それぞれＥＳＣＡと電子プローブ微量分析（ＥＰＭＡ）とによって調査した。図８は、Ｃｒ酸化物量と侵入した炭素量との関係を示す図である。図８を参照して、Ｃｒ酸化物が多く存在している程、その部分に侵入できる炭素量は少なくなっていることが分かる。以上の結果から、Ｃｒ酸化物が炭素の侵入を阻害していることが分かる。

次に、Ｃｒ酸化物の成長がどの段階で起こっているのかについて調べた。具体的には、浸炭処理前後の試験片Ａの表面のＣｒの分布状態をＥＰＭＡによるマッピング分析により調査した。図９は、浸炭処理前後における試験片Ａの表面のＣｒの分布状態を示す図である。（ａ）は浸炭処理前であり、（ｂ）は浸炭処理後である。図９を参照して、Ｃｒの存在を示す縞模様が（ａ）に比べて（ｂ）では大きく増加している。このことから、浸炭の阻害要因であるＣｒ酸化物は、浸炭処理中に成長することが分かる。また、浸炭処理における酸素分圧は１．８７３×１０^-21ａｔｍ（１．８９８×１０^-16Ｐａ）であり、Ｃｒ酸化物生成の平衡酸素分圧よりも１桁小さい。このことを考慮すると、ガス浸炭処理においてＣｒの酸化は不可避的に起こるといえる。

上述までの結果から、鋼中への炭素の侵入を阻害する原因はＣｒ酸化物にあり、その成長は浸炭処理中に避けることができないことが分かった。しかし、以上の知見だけでは浸炭ムラの発生メカニズムは説明できない。浸炭ムラは、浸炭状況が場所によって異なっているという現象である。したがって、Ｃｒ酸化物の生成ムラがおこる原因を明らかにする必要がある。ここで、図９に示すＥＰＭＡによるマッピング分析結果では、Ｃｒ酸化物の生成方向が旋削加工方向に対応していた。このことから、Ｃｒ酸化物の生成ムラは加工状態のムラに起因している可能性がある。

そこで、Ｃｒの分布に及ぼす加工の影響について調査した。具体的には、旋削速度を１倍、３倍、２７培、および８１倍と変化させて鋼を加工し、試験片Ｂ１〜Ｂ４を得た。そして、試験片Ｂ１〜Ｂ４の各々の切断面をエッチングしながら、表面におけるＣｒの濃度変化をＥＳＣＡによって測定した。図１０は、試験片Ｂ１〜Ｂ４の各々の深さ方向におけるＣｒの濃度分布を示す図である。図１０を参照して、切削速度の遅い１倍の試験片Ｂ１ではＣｒの量は少ないが、切削速度の速い３倍、２７倍、および５４倍の試験片Ｂ２〜Ｂ４では、旋削速度が速くなるにつれて試験片の表面のＣｒの量も多くなっていた。図１１は、旋削速度を変化させた場合の試験片Ｂ１〜Ｂ４の各々の表面硬度を示す図である。図１１を参照して、加工速度が速い試験片ほど表面硬度が低下する傾向があった。表面硬度が高い試験片ほど試験片内に侵入した炭素の量が多いことを考慮すると、旋削速度が速い試験片ほど浸炭を阻害するＣｒ酸化物の成長が顕著になり、浸入する炭素の量が少なくなることが分かる。

以上の結果から、浸炭ムラの発生は、加工変質層の形成に伴う加工状態のムラが関係している可能性がある。なぜ加工状態のムラが発生するかという点については不明であるが、いずれにしても浸炭を阻害するＣｒ酸化物を生成させないようにするためには、浸炭処理前の加工で生成する加工変質層を除去することが重要であるといえる。

浸炭ムラの原因となるＣｒ酸化物の生成が起こるためには、鋼中に当然Ｃｒが含まれていなければならない。そこで、鋼に含まれているＣｒの量がどの程度であれば浸炭ムラが発生するかについて調べた。具体的には、Ｃｒの含有量が比較的少ない鋼（Ｃ：０．１５質量％、Ｓｉ：１質量％、Ｍｎ：０．５質量％、Ｃｒ：１．５質量％、Ｍｏ：１質量％、Ａｌ：０．０５質量％、残部Ｆｅ）に対してガス浸炭処理および焼入を施した。ガス浸炭処理は、ＣＰ（カーボンポテンシャル）が１．０の雰囲気で、９４０℃の温度で１２時間行なわれた。焼入は、ソルトバス炉において、８６０℃の温度で５０分間行なわれた。その後、鋼の硬度が所定の値になるまで、３１５℃の温度での焼戻とサブゼロ処理とを繰り返した。次に、鋼を所望の大きさに切断して試験片Ｃを得た。そして、試験片Ｃの表面のＣｒの分布状態をＥＰＭＡによるマッピング分析により調べた。その結果を図１２に示す。図１２を参照して、Ｃｒ酸化物の生成方向がある方向に規則正しく分布しており、その方向が旋削加工目（図中横方向）に対応していることが分かる。以上の結果から、浸炭ムラは少なくとも１．５質量％以上のＣｒを含む材料で起こり得ることが分かる。

本実施例では、鋼の表面に形成された加工変質層を電解研磨で除去することの効果について調べた。Ｃｒを多く含む鋼（Ｃ：０．１５質量％、Ｎｉ：３．５質量％、Ｃｒ：４質量％、Ｍｏ：４質量％、Ｖ：１質量％、残部Ｆｅ）を円盤形状に加工し、円盤形状の平面を比較的速い加工速度で加工した（以下、比較的を速い加工速度で旋削した面を加工面と記す）。この鋼に対してガス浸炭処理および焼入を施した。次に、この鋼を所望の大きさに切断して試験片Ｄ（比較例）を得た。続いて、切断面が露出するように試験片Ｄを樹脂に埋めた後、切断面を１０％ナイタルでエッチングして観察した。試験片Ｄの切断面の写真を図１３に示す。図１３中下側の面が加工面である。図１３から明らかであるように、試験片Ｄでは加工面の浸炭深さがそれ以外の面に比べ浅くなっていた。

次に、浸炭処理前に加工面の一部を電解研磨によって０．２ｍｍの深さまで除去し、これ以外の製造方法は試験片Ｄと同様の製造方法を用いた試験片Ｅ（本発明例）を製造した。続いて、試験片Ｄと同様の方法で切断面を観察した。試験片Ｅの切断面の写真を図１４に示す。図１４中下側の面が加工面である。図１４から明らかであるように、試験片Ｅでは試験片Ｄに比べて加工面の浸炭深さが深くなっていた。以上の結果により、浸炭処理前に電解研磨を行なうことで、加工変質層が除去され、浸炭ムラの発生が十分抑止されることが分かる。

本実施例では、鋼の表面に形成された加工変質層をペーパラッピング処理で除去することの効果について調べた。１．５質量％のＣｒが含まれている鋼（Ｃ：０．１５質量％、Ｍｎ：０．５質量％、Ｃｒ：１．５質量％、Ｍｏ：１質量％、Ａｌ：０．０５質量％、残部Ｆｅ）を旋削加工により比較的速い加工速度で加工し、試験片Ｆを得た。次に、試験片Ｆの加工面の断面ミクロ組織写真を撮影した。この写真を図１５（ａ）に示す。続いて、６０番の粒度の紙やすりを用いて２００ｒｐｍの回転数で試験片Ｆを回転し、試験片Ｆの加工面にペーパラッピング処理した。そして、試験片Ｆの加工面の断面ミクロ組織写真を再度撮影した。この写真を図１５（ｂ）に示す。なお、図１５（ａ）、（ｂ）の倍率はともに５０００倍である。図１５（ａ）を参照して、試験片Ｆの表面（図中上側）付近のＸ３で示される部分では、組織の向きが鋼の表面に対して直角な向きからほぼ平行な向きへと右方向に曲っている。このＸ３で示される部分が加工変質層である。これに対して、図１５（ｂ）を参照して、ペーパラッピング後には、加工変質層が除去され、ほとんど残っていない。

続いて、試験片Ｆと同質の鋼を用い、加工速度を１〜５４倍の間で変化させて旋削加工により加工し、試験片Ｇ１〜Ｇ５を得た。試験片Ｇ１およびＧ５は５４倍の加工速度とし、試験片Ｇ２は１倍の加工速度とし、試験片Ｇ３は３倍の加工速度とし、試験片Ｇ４は１８倍の加工速度とした。試験片Ｇ１〜Ｇ５の各々は、３個ずつ作製された。続いて、試験片Ｇ１にのみ試験片Ｆと同様のペーパラッピング処理をした。続いて、試験片Ｇ１〜Ｇ５をの各々に対して実施例１の試験片Ａと同様のガス浸炭処理、焼入、焼戻、およびサブゼロ処理を施した。こうして得たれた試験片Ｇ１〜Ｇ５の各々の表面硬度を測定した。この結果を図１６に示す。図１６を参照して、ペーパラッピング処理を施した試験片Ｇ１は、ペーパラッピング処理を施さなかった試験片Ｇ２〜Ｇ４に比べて高い表面硬度を有しており、かつ表面硬度の差が小さかった。また、試験片Ｇ２〜Ｇ５の各々を比較すると、加工速度が速くなるにつれて表面硬度が低下した。この結果から、浸炭処理前にペーパラッピング処理を行なうことで、浸炭ムラが十分抑止されることが分かる。

以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。

本発明の浸炭方法およびそれによって作製された浸炭部品は、軸受部品の浸炭方法およびそれによって作製された軸受部品に適している。

本発明の一実施の形態における浸炭部品の製造方法を工程順に示す図である。本発明の一実施の形態において鋼の表面に形成された加工変質層を模式的に示す図である。本発明の一実施の形態において加工変質層が除去された鋼の表面を模式的に示す図である。本発明の一実施の形態において鋼の表面に新たに形成された加工変質層を模式的に示す図である。本発明の実施例１における試験片Ａの切断面の写真を示す図である。本発明の実施例１における試験片Ａの深さ方向における金属元素の分布を示す図である。本発明の実施例１における試験片Ａの表面のＸ線回折スペクトルである。本発明の実施例１におけるＣｒ酸化物量と侵入している炭素量との関係を示す図である。本発明の実施例１において、浸炭処理前後における試験片Ａの表面のＣｒの分布状態を示す図である。本発明の実施例１において、試験片Ｂ１〜Ｂ４の各々の深さ方向におけるＣｒの濃度分布を示す図である。本発明の実施例１において、旋削速度を変化させた場合の試験片Ｂ１〜Ｂ４の各々の表面硬度を示す図である。本発明の実施例１において、試験片Ｃの表面のＣｒの分布状態を示す図である。本発明の実施例２において、電解研磨する前の試験片Ｄの切断面の写真を示す図である。本発明の実施例２において、電解研磨した後の試験片Ｅの切断面の写真を示す図である。本発明の実施例３において、ペーパラッピング処理前後における試験片Ｆの加工面の断面ミクロ組織写真を示す図である。本発明の実施例３における試験片Ｇ１〜Ｇ５の各々の表面硬度を示す図である。

符号の説明

Ｘ１〜Ｘ３加工変質層。

Claims

１．５質量％以上のＣｒを含む鋼の表面に形成された加工変質層を除去する除去工程と、
前記除去工程後に前記鋼を浸炭する工程とを備えた、浸炭方法。
前記除去工程は、前記鋼の表面を研磨する研磨工程を含む、請求項１に記載の浸炭方法。
請求項１または２に記載の浸炭方法にて作製された浸炭部品。