JP6217840B2 - 窒化処理方法、及び、窒化部品の製造方法 - Google Patents
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Description
KN=(NH3分圧)/[(H2分圧)3/2]
KNi=(NH3分圧)/[(H2分圧)3/2] ・・・ (1)
KNave=(X×KNXave+Y×KNYave)/A ・・・ (2)
ここで、iはX又はYである。
一般に、KN値は、ガス窒化処理を行う炉内の雰囲気(窒化処理雰囲気、又は、単に雰囲気ということがある。)のNH3分圧、及び、H2分圧を用いて、下記式で定義される。
KN=(NH3分圧)/[(H2分圧)3/2]
硬化層を生成するためには、化合物層を窒素の供給源に利用した方が効率的である。化合物層の生成を抑制し、硬化層深さを確保するために、ガス窒化処理の前半に化合物層を形成する。そして、ガス窒化処理の後半に化合物層を分解させ、ガス窒化処理の終了時には化合物層がほぼ無くなるように、KN値を制御すればよい。具体的には、ガス窒化処理の前半では、窒化ポテンシャルを高くしたガス窒化処理(高KN値処理)を実施する。そして、ガス窒化処理の後半では、高KN値処理よりも窒化ポテンシャルを低くしたガス窒化処理(低KN値処理)を実施する。この場合、高KN値処理で形成された化合物層が、低KN値処理で分解され、窒素拡散層(硬化層)の形成を促進する。そのため、窒化部品において化合物層を抑制し、かつ表面硬さを高め、硬化層深さを深くすることができる。
ガス窒化処理の前半に高KN値で窒化処理して化合物層を生成させる場合、化合物層中に空隙を含む層(ポーラス層という)が生成される場合がある。この場合、窒化物が分解して窒素拡散層(硬化層)が形成された後も、窒素拡散層内に空隙がそのまま残存する場合がある。窒素拡散層内に空隙が残存すれば、窒化部品の疲労強度及び曲げ矯正性(曲げ矯正による硬化層の割れの有無)が低下する。高KN値処理において化合物層を生成させる場合にKN値の上限を制限すれば、ポーラス層及び空隙の生成を極力抑制することができる。
KNi=(NH3分圧)/[(H2分圧)3/2] ・・・ (1)
KNave=(X×KNXave+Y×KNYave)/A ・・・ (2)
ここで、iはX又はYである。
本実施形態による窒化処理方法では、低合金鋼に対してガス窒化処理を実施する。ガス窒化処理の処理温度は550〜620℃であり、ガス窒化処理全体の処理時間Aは1.5〜10時間である。
初めに、本実施形態の窒化処理方法の対象となる低合金鋼を準備する。本明細書でいう低合金鋼は、質量%で93%以上のFeを含有し、さらに好ましくは95%以上Feを含有する鋼と定義する。本明細書でいう低合金鋼は例えば、JIS G 4051に規定される機械構造用炭素鋼鋼材、JIS G 4052に規定される焼入れ性を保証した構造用鋼鋼材、JIS G 4053に規定される機械構造用合金鋼鋼材である。低合金鋼中の合金元素の含有量は、上述のJIS規格の規定から逸脱してもよい。低合金鋼はさらに、ガス窒化処理による表層部の硬さの向上に有効なTi、V、Al、Nb等、又は、これら以外の元素を、適宜含有してもよい。
ガス窒化処理の温度(窒化処理温度)は、主に、窒素の拡散速度と相関があり、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。窒化処理温度が低すぎれば、窒素の拡散速度が遅く、表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。一方、窒化処理温度がAC1点を超えれば、フェライト相(α相)よりも窒素の拡散速度が小さいオーステナイト相(γ相)が鋼中に生成され、表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。したがって、本実施形態では、窒化処理温度は550〜620℃である。この場合、表面硬さが低くなるのを抑制でき、かつ、硬化層深さが浅くなるのを抑制できる。
本実施形態では、NH3、H2、N2を含む雰囲気でガス窒化処理を実施する。窒化処理全体の時間、つまり、窒化処理の開始から終了までの時間(処理時間A)は、化合物層の形成及び分解と窒素の浸透と相関があり、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。処理時間Aが短すぎると表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。一方、処理時間Aが長すぎれば、脱窒が発生して鋼の表面硬さが低下する。処理時間Aが長すぎればさらに、製造コストが高くなる。したがって、窒化処理全体の処理時間Aは1.5〜10時間である。
上述のガス窒化処理は、高KN値処理を実施する工程と、低KN値処理を実施する工程とを含む。高KN値処理では、低KN値処理よりも高い窒化ポテンシャルKNXでガス窒化処理を実施する。さらに高KN値処理後に低KN値処理を実施する。低KN値処理では、高KN値処理よりも低い窒化ポテンシャルKNYでガス窒化処理を実施する。
KNi=(NH3分圧)/[(H2分圧)3/2] ・・・ (1)
上述のとおり、高KN値処理中において式(1)で求められる窒素ポテンシャルを、「KNX」とする。低KN値処理中において式(1)で求められる窒素ポテンシャルを、「KNY」とする。さらに、高KN値処理中の窒化ポテンシャルの平均値を「KNXave」とし、低KN値処理中の窒化ポテンシャルの平均値を「KNYave」とする。
KNave=(X×KNXave+Y×KNYave)/A ・・・ (2)
(I)平均値KNXave:0.30〜0.80
(II)平均値KNYave:0.03〜0.20
(III)KNX:0.15〜1.50、及び、KNY:0.02〜0.25
(IV)平均値KNave:0.07〜0.30
以下、条件(I)〜(IV)について説明する。
高KN値処理において、窒化ポテンシャルの平均値KNXaveは0.30〜0.80である。
ガス窒化処理後、供試材の断面を研磨し、エッチングして光学顕微鏡で観察した。エッチングは、3%ナイタール溶液で20〜30秒間行った。化合物層は、低合金鋼の表層に存在し、白い未腐食の層として観察される。光学顕微鏡により500倍で撮影した組織写真5視野(視野面積:2.2×104μm2)から、それぞれ30μm毎に4点の化合物層の厚さを測定した。測定された20点の値の平均値を、化合物厚さ(μm)と定義した。化合物層厚さが3μm以下の時、剥離や割れの発生が大きく抑制される。そこで、本実施形態においては、化合物層厚さを3μm以下にすることを目標とした。
更に、光学顕微鏡観察によって、供試材の断面における化合物層中の空隙の面積率を測定した。倍率1000倍にて5視野測定(視野面積:5.6×103μm2)して、各視野について最表面から5μm深さの範囲の面積25μm2中に占める空隙の割合(以下、空隙面積率という)を算出した。空隙面積率が10%以上の場合、ガス窒化処理後の窒化部品の表面粗さが粗くなり、さらに、化合物層が脆化するため、窒化部品の疲労強度が低下する。したがって、本実施形態においては、空隙面積率が10%未満であることを目標とした。
さらに、ガス窒化処理後の供試材の表面硬さ及び有効硬化層深さを次の方法により求めた。試料表面から深さ方向のビッカース硬さを、JIS Z 2244に準拠して、試験力1.96Nで測定した。そして、表面から50μm深さ位置におけるビッカース硬さの3点の平均値を、表面硬さ(HV)と定義した。3μm超の化合物層が残存する一般的なガス窒化処理の場合、表面硬さは、JIS規格のS45Cで270〜310HV、SCr420で550〜590HVである。そのため、本実施形態においては、表面硬さは、S45Cで290HV以上、SCr420で570以上を目標とした。
有効硬化層深さは、表面から50μm、100μm、以降50μm毎に深さ1000μmまでビッカース硬さを測定し、得られた深さ方向の硬さ分布を用いて、次の方法で求めた。S45Cについては、表面から深さ方向に測定されたビッカース硬さの分布のうち、250HV以上となる範囲の深さを、有効硬化深さ(μm)と定義した。また、SCr420については、表面から深さ方向に測定されたビッカース硬さの分布のうち、300HV以上となる範囲の深さを、有効硬化層深さ(μm)と定義した。
有効硬化層深さ(μm)=130×{処理時間A(時間)}1/2 ・・・ (A)
有効硬化層深さ(μm)≧130×{処理時間A(時間)}1/2 ・・・ (B)
低KN値処理の窒化ポテンシャルの平均値KNYaveは0.03〜0.20である。
ガス窒化処理において、雰囲気中のKNi値が平衡状態に達するまでには、ガス流量を設定してから一定の時間が必要である。そのため、KNi値が平行状態に達するまでの間にもKNi値は時々刻々と変化している。さらに、高KN値処理から低KN値処理へと移行するとき、ガス窒化処理の途中でKNi値の設定を変更することになる。この場合も、平衡状態に達するまでの間にKNi値は変動する。
本実施形態のガス窒化処理ではさらに、式(2)で定義される窒化ポテンシャルの平均値KNaveが0.07〜0.30である。
KNave=(X×KNXave+Y×KNYave)/A ・・・ (2)
高KN値処理の処理時間X、及び、低KN値処理の処理時間Yは、式(2)で定義される平均値KNaveが0.07〜0.30であれば、特に制限されない。好ましくは、処理時間Xは0.50時間以上であり、処理時間Yは0.50時間以上である。
ガス窒化処理後の試験片の、長さ方向に垂直な方向の断面を鏡面研磨し、エッチングした。光学顕微鏡を用いてエッチングされた断面を観察し、化合物層厚さの測定及び表層部の空隙の有無の確認を行った。エッチングは、3%ナイタール溶液で20〜30秒間行った。
ガス窒化処理後の各試験番号の棒鋼に対して、JIS Z 2244に準拠し、試験力1.96Nで、表面から50μm、100μm、以降50μm毎に深さ1000μmまで、ビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さ(HV)は、各3点ずつ測定し、平均値を求めた。表面硬さは、表面から50μm位置の3点の平均値とした。
結果を表2に示す。表2中の「有効硬化層深さ(目標)」欄には、式(A)で算出された値(目標値)が記載されており、「有効硬化層深さ(実績)」には有効硬化層の測定値(μm)が記載されている。表2を参照して、試験番号21〜23及び試験番号26〜28では、ガス窒化処理での処理温度が550〜620℃であり、処理時間Aが1.5〜10時間であった。さらに、高KN値処理におけるKNXが0.15〜1.50であり、平均値KNXaveが0.30〜0.80であった。さらに、低KN値処理におけるKNYが0.02〜0.25であり、平均値KNYaveが0.03〜0.20であった。さらに、(式2)で求められる平均値KNaveが0.07〜0.30であった。そのため、いずれの試験番号においても、窒化処理後の化合物層の厚さは3μm以下であり、空隙面積率は10%未満であった。さらに、有効硬化層は225μm以上であり、かつ、式(B)を満たした。さらに試験番号21〜23のS45Cでは、表面硬さが290HV以上であり、試験番号26〜28のSCr420では、表面硬さが570HV以上であった。
Claims (2)
- NH3、H2及びN2を含むガス雰囲気で低合金鋼を550〜620℃に加熱し、全体の処理時間Aを1.5〜10時間とするガス窒化処理工程を備え、
前記ガス窒化処理工程は、
式(1)によって求められる窒化ポテンシャルKNXが0.15〜1.50であり、前記窒化ポテンシャルKNXの平均値KNXaveが0.30〜0.80であり、処理時間をX時間とする高KN値処理を実施する工程と、
前記高KN値処理を実施した後、式(1)によって求められる窒化ポテンシャルKNYが0.02〜0.25であり、前記窒化ポテンシャルKNYの平均値KNYaveが0.03〜0.20であり、処理時間をY時間とする低KN値処理を実施する工程とを含み、
式(2)によって求められる窒化ポテンシャルの平均値KNaveが0.07〜0.30であり、
前記ガス窒化処理工程により、前記低合金鋼の表面に形成される化合物層の厚さを3μm以下にする、窒化処理方法。
KNi=(NH3分圧)/[(H2分圧)3/2] ・・・ (1)
KNave=(X×KNXave+Y×KNYave)/A ・・・ (2)
ここで、iはX又はYである。 - 低合金鋼を準備する工程と、
前記低合金鋼に対して、請求項1に記載の窒化処理方法を実施して窒化部品を製造する、窒化部品の製造方法。
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