JP6521078B2 - 窒化処理鋼部品及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ガス窒化処理を施された鋼部品、特に耐ピッティング性及び曲げ疲労特性に優れる歯車、ＣＶＴシーブなどの窒化処理鋼部品、及びその製造方法に関する。

自動車や各種産業機械などに使用される鋼部品には、疲労強度、耐摩耗性、及び耐焼付き性などの機械的性質を向上させるために、浸炭焼入れ、高周波焼入れ、窒化、及び軟窒化などの表面硬化熱処理が施される。

窒化処理及び軟窒化処理は、Ａ_１点以下のフェライト域で行われ、処理中に相変態がないため、熱処理ひずみを小さくすることができる。そのため、窒化処理及び軟窒化処理は、高い寸法精度を有する部品や大型の部品に用いられることが多く、例えば自動車のトランスミッション部品に用いられる歯車や、エンジンに用いられるクランク軸に適用されている。

窒化処理は、鋼材表面に窒素を侵入させる処理方法である。窒化処理に用いる媒体には、ガス、塩浴、プラズマなどがある。自動車のトランスミッション部品には、主に、生産性に優れるガス窒化処理が適用されている。ガス窒化処理によって、鋼材表面には、厚さが１０μｍ以上の化合物層が形成され、さらに、化合物層の下側の鋼材表層には窒素拡散層である硬化層が形成される。化合物層は主にＦｅ_2〜3ＮとＦｅ₄Ｎで構成され、化合物層の硬さは母材となる鋼と比較して極めて高い。そのため、化合物層は、使用の初期において、鋼部品の耐摩耗性及び耐ピッティング性を向上させる。

しかしながら、化合物層は低靭性で、かつ変形能が低いため、使用中に化合物層と母層の界面が剥離し、部品の強度が低下することがある。そのため、ガス窒化部品を、衝撃的な応力や大きな曲げ応力が負荷される部品として用いることは難しい。

したがって、衝撃的な応力や大きな曲げ応力が負荷される部品として用いるためには、化合物層の厚さを薄くし、さらには、化合物層を無くすことが求められている。ところで、化合物層の厚さは、窒化処理の処理温度と、ＮＨ_３分圧及びＨ_２分圧から次式で求められる窒化ポテンシャルＫ_Ｎにより制御できることが知られている。

Ｋ_Ｎ＝（ＮＨ_３分圧）／［（Ｈ_２分圧）^3/2］

窒化ポテンシャルＫ_Ｎを低くすれば、化合物層を薄くし、さらには化合物層を無くすことも可能である。しかしながら、窒化ポテンシャルＫ_Ｎを低くすれば、鋼中に窒素が侵入しにくくなる。この場合、硬化層の硬さが低くなり、かつ、その深さが浅くなる。その結果、窒化部品の疲労強度、耐摩耗性、及び耐焼付き性が低下する。この性能低下に対処するため、ガス窒化処理後の窒化部品に対して機械研磨又はショットブラスト等を実施して、化合物層を除去する方法がある。しかしながら、この方法では製造コストが高くなる。

特許文献１には、このような問題に対して、ガス窒化処理の雰囲気を、上記の窒化ポテンシャルとは異なる窒化パラメータＫ_Ｎ ^´＝（ＮＨ_３分圧）／［（Ｈ_２分圧）^1/2］によって制御し、硬化層深さのばらつきを小さくする方法が提案されている。

特許文献２には、化合物層を形成させることなく、硬化層（窒化層）を形成させることができるガス窒化方法が提案されている。特許文献２の方法は、最初にフッ化処理により部品の酸化皮膜を除去し、その後に窒化処理を行うものであり、処理炉内に被処理物を配置するための治具として非窒化性材料が必要である。

しかし、特許文献１によって提案された窒化パラメータが硬化層深さの制御に有用であるとしても、部品としての機能を向上させるものではない。

特許文献２で提案されているように、非窒化性の治具を用意し、始めにフッ化処理を行う方法の場合、治具の選択及び作業工数の増加という問題が生じる。

特開２００６−２８５８８号公報 特開２００７−３１７５９号公報

本発明の目的は、低靱性かつ低変形能の化合物層を薄層化し、かつ硬化層深さを大きくするという、両立が難しい課題を解決し、部品の小型軽量化あるいは高い負荷容量の要求に応えることのできる、耐ピッティング性及び曲げ疲労特性に優れた窒化処理鋼部品及びその窒化処理方法を提供することである。

本発明者らは、窒化処理によって鋼材の表面に形成される化合物層を薄くし、かつ、深い硬化層を得る方法について検討を行った。さらに、窒化処理時（特に高いＫ_Ｎ値での処理時）において、鋼材の表面近傍に、窒素がガス化して空隙が形成されるのを抑制する方法も併せて検討した。加えて、窒化処理条件と耐ピッティング性、及び曲げ疲労特性との関係を調査した。その結果、本発明者らは、下記（ａ）〜（ｄ）の知見を得た。

（ａ）ガス窒化処理におけるＫ_Ｎ値について
一般に、Ｋ_Ｎ値は、ガス窒化処理を行う炉内の雰囲気（以下「窒化処理雰囲気」、又は単に「雰囲気」という）のＮＨ_３分圧、及び、Ｈ_２分圧を用いて、下記式で定義される。

Ｋ_Ｎ＝（ＮＨ_３分圧）／［（Ｈ_２分圧）^3/2］

Ｋ_Ｎ値は、ガス流量によって制御することができる。しかしながら、ガス流量を設定した後、窒化処理雰囲気が平衡状態に達するまでには、一定の時間が必要である。そのため、Ｋ_Ｎ値が平衡状態に達するまでの間にもＫ_Ｎ値は時々刻々と変化している。また、ガス窒化処理の途中でＫ_Ｎ値を変更する場合も、平衡状態に達するまでの間にＫ_Ｎ値は変動する。

上述のようなＫ_Ｎ値の変動は、化合物層、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。そのため、Ｋ_Ｎ値の目標値だけでなく、ガス窒化処理中のＫ_Ｎ値のばらつきの範囲も所定範囲内に制御する必要がある。

（ｂ）化合物層生成の抑制と表面硬さ及び硬化層深さの確保との両立について
本発明者らの種々の実験では、窒化部品の耐ピッティング性及び曲げ疲労特性には、化合物層の厚さ、化合物層中の空隙、表面硬さ及び硬化層深さが関わっていた。化合物層が厚く、また化合物層中の空隙が多いと、化合物層を起点として割れが生じやすく、ピッティング強度及び曲げ疲労強度が低下した。

また、表面硬さが低く、硬化層深さが浅いほど、拡散層を起点として亀裂や割れが発生し、ピッティング強度及び曲げ疲労強度が低下した。すなわち、本発明者らは、化合物層が薄く、化合物層中の空隙が少なく、表面硬さが高く、そして硬化層深さが深い程耐ピッティング性に優れることを知見した。

以上のことから、耐ピッティング性及び曲げ疲労特性を両立するには、化合物層を極力生成させず、かつ表面硬さ及び硬化層深さを大きくすることが重要である。

化合物層の生成を抑制し、硬化層深さを確保するためには、一度化合物層を生成させた後、生成した化合物層を分解して硬化層への窒素供給源として利用するのが効率的である。具体的には、ガス窒化処理の前半では、窒化ポテンシャルを高くしたガス窒化処理（高Ｋ_Ｎ値処理）を実施して化合物層を形成させる。そして、ガス窒化処理の後半では、高Ｋ_Ｎ値処理よりも窒化ポテンシャルを低くしたガス窒化処理（低Ｋ_Ｎ値処理）を実施する。この結果、高Ｋ_Ｎ値処理で形成された化合物層はＦｅとＮに分解され、Ｎが拡散することで窒素拡散層（硬化層）の形成を促進する。最終的に、窒化部品において化合物層を薄くし、かつ表面硬さを高め、硬化層深さを深くすることができる。

（ｃ）空隙の生成の抑制について
ガス窒化処理の前半に高Ｋ_Ｎ値で窒化処理する際に、化合物層中に空隙を含む層（ポーラス層）が生成される場合がある（図１（ａ））。この場合、窒化物が分解して窒素拡散層（硬化層）が形成された後も、窒素拡散層内に空隙がそのまま残存する。窒素拡散層内に空隙が残存すれば、窒化部品の疲労強度が低下する。高Ｋ_Ｎ値処理において化合物層を生成させる際にＫ_Ｎ値の上限を制限すれば、ポーラス層及び空隙の生成を抑制することができる（図１（ｂ））。

（ｄ）鋼材成分と化合物層及び窒素拡散層の関係について
鋼材に、Ｃが存在すると、化合物層の耐曲げ特性が悪化する。また、ＭｎやＣｒなどの窒化物形成元素が存在すると、窒素拡散層の硬さや拡散層深さが変化する。耐ピッティング性及び曲げ疲労特性は、拡散層硬さが高い程、また拡散層が深い程向上するため、鋼材成分の最適範囲を設定することが必要となる。

本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、以下のとおりである。

［１］質量％で、Ｃ：０．０５〜０．２５％、Ｓｉ：０．０５〜１．５％、Ｍｎ：０．２〜２．５％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．００３〜０．０５％、Ｃｒ：０．５超〜２．０％、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、及びＮ：０．００３〜０．０２５％を含有し、残部がＦｅ及び不純物である鋼材を素材とし、鋼表面に形成された、鉄、窒素及び炭素を含有する厚さ３μｍ以下の化合物層と、化合物層の下に形成された硬化層とを有し、鋼表面から深さ方向に測定されたビッカース硬さの分布のうち３００ＨＶ以上となる範囲の深さと定義される有効硬化層深さが１６０〜４１０μｍであることを特徴とする窒化処理鋼部品。

［２］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満、Ｖ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする前記［１］の窒化処理鋼部品。

［３］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％未満、Ｎｉ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする前記［１］又は［２］に記載の窒化処理鋼部品。

［４］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｔｉ：０．００５〜０．０５％未満を含有することを特徴とする前記［１］〜［３］のいずれかの窒化処理部品。
［５］前記鋼材の最表面から５μｍ深さの範囲の面積２５μｍ ^２ 中に占める空隙の割合が１０％未満であることを特徴とする前記［１］〜［４］のいずれかの窒化処理部品。

［６］前記［１］〜［５］のいずれかの窒化処理部品の製造方法であって、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．２５％、Ｓｉ：０．０５〜１．５％、Ｍｎ：０．２〜２．５％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．００３〜０．０５％、Ｃｒ：０．５超〜２．０％、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、及びＮ：０．００３〜０．０２５％を含有し、残部はＦｅ及び不純物である鋼材を素材とし、ＮＨ_３、Ｈ_２及びＮ_２を含むガス雰囲気で上記鋼材を５５０〜６２０℃に加熱し、全体の処理時間Ａを１．５〜１０時間とするガス窒化処理を施す工程を備え、上記ガス窒化処理は、処理時間をＸ時間とする高Ｋ_Ｎ値処理と、高Ｋ_Ｎ値処理に続く処理時間をＹ時間とする低Ｋ_Ｎ値処理からなり、上記高Ｋ_Ｎ値処理は、式（１）によって求められる窒化ポテンシャルＫ_ＮXが０．１５〜１．５０であり、式（２）によって求められる上記窒化ポテンシャルＫ_ＮXの平均値Ｋ_ＮXaveが０．３０〜０．８０であり、上記低Ｋ_Ｎ値処理は、式（３）によって求められる窒化ポテンシャルＫ_ＮYが０．０２〜０．２５であり、式（４）によって求められる上記窒化ポテンシャルＫ_ＮYの平均値Ｋ_ＮＹaveが０．０３〜０．２０であり、式（５）によって求められる窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_Ｎaveが０．０７〜０．３０であることを特徴とする窒化処理鋼部品の製造方法。
Ｋ_ＮＸ＝（ＮＨ₃分圧）_Ｘ／［（Ｈ₂分圧）^3/2］_Ｘ ・・・ （１）
ここで、式（２）及び式（４）において、添字ｉは一定時間間隔毎の測定回を表す数であり、Ｘ_０は窒化ポテンシャルＫ_ＮＸの測定間隔（時間）、Ｙ_０は窒化ポテンシャルＫ_ＮＹの測定間隔（時間）、Ｋ_ＮXiは高ＫＮ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャル、Ｋ_ＮYiは低Ｋ_Ｎ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャルである。

［７］前記ガス雰囲気は、ＮＨ_３、Ｈ_２及びＮ_２を合計で９９．５体積％以上含むことを特徴とする前記［６］の窒化処理鋼部品の製造方法。

［８］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満、Ｖ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする前記［６］又は［７］の窒化処理鋼部品の製造方法。

［９］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％未満、Ｎｉ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする前記［６］〜［８］のいずれかの窒化処理鋼部品の製造方法。

［１０］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｔｉ：０．００５〜０．０５％未満を含有することを特徴とする前記［６］〜［９］のいずれかの窒化処理部品の製造方法。

本発明によれば、化合物層が薄く、空隙（ポーラス層）の生成が抑制され、さらに、高い表面硬さ及び深い硬化層を有し、耐ピッティング性、及び曲げ疲労特性に優れた窒化処理鋼部品を得ることができる。

窒化処理後の化合物層を示す図であり、（ａ）は化合物層中に空隙を含むポーラス層が生成された例、（ｂ）はポーラス層及び空隙の生成が抑制された例である。 高Ｋ_Ｎ値処理の窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_ＮXaveと、表面硬さ及び化合物層厚さとの関係を示す図である。 低Ｋ_Ｎ値処理の窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_ＮYaveと、表面硬さ及び化合物層厚さとの関係を示す図である。 窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_Ｎaveと、表面硬さ及び化合物層厚さとの関係を示す図である。 耐ピッティング性評価するために用いたローラーピッティング試験用の小ローラーの形状である。 耐ピッティング性評価するために用いたローラーピッティング試験用の大ローラーの形状である。 耐曲げ疲労特性を評価するための円柱試験片である。

以下、本発明の各要件について詳しく説明する。はじめに、素材となる鋼材の化学組成について説明する。以下、各成分元素の含有量及び部品表面における元素濃度を表す「％」は「質量％」を意味するものとする。

［Ｃ：０．０５〜０．２５％］
Ｃは、部品の芯部硬さを確保するために必要な元素である。Ｃの含有量が０．０５％未満では、芯部強度が低くなりすぎるため、ピッティング強度や曲げ疲労強度が大きく低下する。また、Ｃの含有量が０．２５％を超えると、高Ｋ_Ｎ値処理中に化合物層厚さが大きくなりやすく、また低Ｋ_Ｎ値処理中に化合物層が分解しにくくなる。そのため、窒化処理後の化合物層厚さを小さくすること難しくなり、ピッティング強度や曲げ疲労強度が低下することがある。また、熱間鍛造後の強度が高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する。Ｃ含有量の好ましい範囲は０．０８〜０．２０％である。

［Ｓｉ：０．０５〜１．５％］
Ｓｉは、固溶強化によって、芯部硬さを高める。また、脱酸元素でもある。これらの効果を発揮させるため、０．０５％以上を含有させる。一方、Ｓｉの含有量が１．５％を超えると、棒鋼、線材や熱間鍛造後の強度が高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する。Ｓｉ含有量の好ましい範囲は０．０８〜１．３％である。

［Ｍｎ：０．２〜２．５％］
Ｍｎは、固溶強化によって、芯部硬さを高める。さらに、Ｍｎは、窒化処理時には、硬化層中に微細な窒化物（Ｍｎ_３Ｎ_２）を形成し、析出強化によってピッティング強度及び曲げ疲労強度を向上させる。これらの効果を得るため、Ｍｎは０．２％以上が必要である。一方、Ｍｎの含有量が２．５％を超えると、析出強化能が飽和する。さらに、有効硬化層深さが浅くなるため、ピッティング強度および曲げ疲労強度が低下する。また、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する。Ｍｎ含有量の好ましい範囲は０．４〜２．３％である。

［Ｐ：０．０２５％以下］
Ｐは不純物であって、粒界偏析して部品を脆化させるので、含有量は少ない方が好ましい。Ｐの含有量が０．０２５％を超えると、曲げ矯正性や曲げ疲労強度が低下する場合がある。曲げ疲労強度の低下を防止するためのＰ含有量の好ましい上限は０．０１８％である。含有量を完全に０とするのは難しく、現実的な下限は０．００１％である。

［Ｓ：０．００３〜０．０５％］
Ｓは、Ｍｎと結合してＭｎＳを形成し、切削加工性を向上させる。この効果を得るために、Ｓは０．００３％以上が必要である。しかしながら、Ｓの含有量が０．０５％を超えると、粗大なＭｎＳを生成しやすくなり、ピッティング強度や曲げ疲労強度が大きく低下する。Ｓ含有量の好ましい範囲は０．００５〜０．０３％である。

［Ｃｒ：０．５超〜２．０％］
Ｃｒは、窒化処理時に、微細な窒化物（Ｃｒ_２Ｎ）を硬化層中に形成し、析出強化によってピッティング強度及び曲げ疲労強度を向上させる。これらの効果を得るため、Ｃｒは０．５％超が必要である。一方、Ｃｒの含有量が２．０％を超えると、析出強化能が飽和する。さらに、有効硬化層深さが浅くなるため、ピッティング強度および曲げ疲労強度が低下する。また、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する。Ｃｒ含有量の好ましい範囲は０．６〜１．８％である。

［Ａｌ：０．０１〜０．０５％］
Ａｌは、脱酸元素であり、十分な脱酸のために０．０１％以上が必要である。一方で、Ａｌは硬質な酸化物系介在物を形成しやすく、Ａｌの含有量が０．０５％を超えると、曲げ疲労強度の低下が著しくなり、他の要件を満たしていても所望の曲げ疲労強度が得られなくなる。Ａｌ含有量の好ましい範囲は０．０２〜０．０４％である。

［Ｎ：０．００３〜０．０２５％］
Ｎは、Ａｌ、Ｖ、Ｔｉと結合してＡｌＮ、ＶＮ、ＴｉＮを形成する。ＡｌＮ、ＶＮ、ＴｉＮはオーステナイト粒のピンニング作用により、窒化処理前の鋼材の組織を微細化し、窒化処理鋼部品の機械的特性のばらつきを低減する効果を持つ。Ｎの含有量が０．００３％未満ではこの効果は得難い。一方で、Ｎの含有量が０．０２５％を超えると、粗大なＡｌＮが形成されやすくなるため、上記の効果は得難くなる。Ｎ含有量の好ましい範囲は０．００５〜０．０２０％である。

本発明の窒化処理鋼部品の素材となる鋼は、上記の元素の他、以下に示す元素を含有してもよい。

［Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満］
Ｍｏは、窒化時に微細な窒化物（Ｍｏ_２Ｎ）を硬化層中に形成し、析出強化によってピッティング強度及び曲げ疲労強度を向上させる。また、Ｍｏは、窒化時に時効硬化作用を発揮して芯部硬さを向上させる。これらの効果を得るためのＭｏ含有量は０．０１％以上が必要である。一方、Ｍｏの含有量が０．５０％以上では、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。切削加工性確保のためのＭｏ含有量の好ましい上限は０．４０％未満である。

［Ｖ：０．０１〜０．５０％未満］
Ｖは、窒化及び軟窒化時に微細な窒化物（ＶＮ）を形成し、析出強化によってピッティング強度及び曲げ疲労強度を向上させる。また、Ｖは、窒化時に時効硬化作用を発揮して芯部硬さを向上させる。さらに、オーステナイト粒のピンニング作用により、窒化処理前の鋼材の組織を微細化させる効果も有する。これらの作用を得るため、Ｖは０．０１％以上が必要である。一方、Ｖの含有量が０．５０％以上では、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。切削加工性確保のためのＶ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。

［Ｃｕ：０．０１〜０．５０％］
Ｃｕは、固溶強化元素として部品の芯部硬さならびに窒素拡散層の硬さを向上させる。Ｃｕの固溶強化の作用を発揮させるためには０．０１％以上の含有が必要である。一方、Ｃｕの含有量が０．５０％を超えると、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、熱間延性が低下するため、熱間圧延時、熱間鍛造時に表面傷発生の原因となる。熱間延性維持のためのＣｕ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。

［Ｎｉ：０．０１〜０．５０％］
Ｎｉは、固溶強化により芯部硬さ及び表層硬さを向上させる。Ｎｉの固溶強化の作用を発揮させるためには０．０１％以上の含有が必要である。一方、Ｎｉの含有量が０．５０％を超えると、棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。十分な切削加工性を得るためのＮｉ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。

［Ｔｉ：０．００５〜０．０５％］
Ｔｉは、Ｎと結合してＴｉＮを形成し、芯部硬さおよび表層硬さを向上させる。この作用を得るため、Ｔｉは０．００５％以上が必要である。一方、Ｔｉの含有量が０．０５％以上では、芯部硬さおよび表層硬さを向上させる効果が飽和する他、合金コストが増大する。Ｔｉ含有量の好ましい範囲は０．００７〜０．０４％未満である。

鋼の残部は、Ｆｅ及び不純物である。不純物とは、原材料に含まれる、あるいは製造の過程で混入する成分であり、意図的に鋼に含有させたものではない成分のことをいう。上記の任意の添加元素、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｕ、Ｎｉ、及びＴｉが上述の下限未満の量混入することもあるが、この場合、上述した各元素の効果が十分に得られないだけで、本発明の耐ピッティング性及び曲げ疲労特性向上の効果は得られるので、問題はない。

以下、本発明の窒化処理鋼部品の製造方法の一例を説明する。以下に説明する製造方法は一例であって、本発明の窒化処理鋼部品は、化合物層の厚さが３μｍ以下、有効硬化層深さが１６０〜４１０μｍであればよく、以下の製造方法に限定されるわけではない。

本発明の窒化処理鋼部品の製造方法では、上述した成分を有する鋼に対してガス窒化処理を施す。ガス窒化処理の処理温度は５５０〜６２０℃であり、ガス窒化処理全体の処理時間Ａは１．５〜１０時間である。

［処理温度：５５０〜６２０℃］
ガス窒化処理の温度（窒化処理温度）は、主に、窒素の拡散速度と相関があり、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。窒化処理温度が低すぎれば、窒素の拡散速度が遅く、表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。一方、窒化処理温度がＡ_Ｃ１点を超えれば、フェライト相（α相）よりも窒素の拡散速度が小さいオーステナイト相（γ相）が鋼中に生成され、表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。したがって、本実施形態では、窒化処理温度はフェライト温度域周囲である５５０〜６２０℃である。この場合、表面硬さが低くなるのを抑制でき、かつ、硬化層深さが浅くなるのを抑制できる。

［ガス窒化処理全体の処理時間Ａ：１．５〜１０時間］
ガス窒化処理は、ＮＨ_３、Ｈ_２、Ｎ_２を含む雰囲気で実施する。窒化処理全体の時間、つまり、窒化処理の開始から終了までの時間（処理時間Ａ）は、化合物層の形成及び分解と窒素の浸透と相関があり、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。処理時間Ａが短すぎると表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。一方、処理時間Ａが長すぎれば、脱窒が発生して鋼の表面硬さが低下する。処理時間Ａが長すぎればさらに、製造コストが高くなる。したがって、窒化処理全体の処理時間Ａは１．５〜１０時間である。

なお、本実施形態のガス窒化処理の雰囲気は、ＮＨ_３、Ｈ_２及びＮ_２の他、不可避的に酸素、二酸化炭素などの不純物を含む。好ましい雰囲気は、ＮＨ_３、Ｈ_２及びＮ_２を合計で９９．５％（体積％）以上である。後述するＫ_Ｎ値は、雰囲気中のＮＨ_３及びＨ_２分圧の比率から算出されるため、Ｎ_２分圧の大小に影響されない。しかしながら、Ｋ_Ｎ制御の安定性を高めるため、Ｎ_２分圧は０．２〜０．５ａｔｍであることが好ましい。

［高Ｋ_Ｎ値処理及び低Ｋ_Ｎ値処理］
上述のガス窒化処理は、高Ｋ_Ｎ値処理を実施する工程と、低Ｋ_Ｎ値処理を実施する工程とを含む。高Ｋ_Ｎ値処理では、低Ｋ_Ｎ値処理よりも高い窒化ポテンシャルＫ_ＮXでガス窒化処理を実施する。さらに高Ｋ_Ｎ値処理後に低Ｋ_Ｎ値処理を実施する。低Ｋ_Ｎ値処理では、高Ｋ_Ｎ値処理よりも低い窒化ポテンシャルＫ_ＮYでガス窒化処理を実施する。

このように、本窒化処理方法では、２段階のガス窒化処理（高Ｋ_Ｎ値処理、低Ｋ_Ｎ値処理）を実施する。ガス窒化処理の前半（高Ｋ_Ｎ値処理）で窒化ポテンシャルＫ_Ｎ値を高くすることにより、鋼の表面に化合物層を生成させる。その後、ガス窒化処理の後半（低Ｋ_Ｎ値処理）で窒化ポテンシャルＫ_Ｎ値を下げることにより、鋼の表面に形成された化合物層をＦｅとＮに分解し、鋼中に窒素（Ｎ）を浸透拡散させる。２段階のガス窒化処理とすることにより、高Ｋ_Ｎ値処理で生成した化合物層の厚さを低減しつつ、化合物層の分解により得られた窒素を用いて十分な硬化層深さを得る。

高Ｋ_Ｎ値処理の窒化ポテンシャルをＫ_ＮXとし、低Ｋ_Ｎ値処理の窒化ポテンシャルをＫ_ＮYとする。このとき、窒化ポテンシャルＫ_ＮＸ及びＫ_ＮＹは、下式で定義される。

Ｋ_ＮＸ＝（ＮＨ_３分圧）_Ｘ／［（Ｈ_２分圧）^3/2］_Ｘ
Ｋ_ＮＹ＝（ＮＨ_３分圧）_Ｙ／［（Ｈ_２分圧）^3/2］_Ｙ

ガス窒化処理の雰囲気のＮＨ_３及びＨ_２の分圧は、ガスの流量を調整することにより制御することができる。

高Ｋ_Ｎ値処理から低Ｋ_Ｎ値処理への移行するとき、Ｋ_Ｎ値を低下させるためにガス流量を調整すると、炉内のＮＨ_３及びＨ_２の分圧が安定化するまでに、ある程度の時間を要する。Ｋ_Ｎ値を変更するためのガス流量の調整は１回でもよいし、必要に応じて複数回でもよい。Ｋ_Ｎ値の低下量をより大きくするために、ＮＨ_３流量を下げ、Ｈ_２流量を上げる方法が効果的である。高Ｋ_Ｎ値処理後のＫ_Ｎ値が、最後に０．２５以下となった時点を、低Ｋ_Ｎ値処理の開始時期と定義する。

高Ｋ_Ｎ値処理の処理時間を「Ｘ」（時間）とし、低Ｋ_Ｎ値処理の処理時間を「Ｙ」（時間）とする。処理時間Ｘと処理時間Ｙとの合計は、窒化処理全体の処理時間Ａ以内であり、好ましくは、処理時間Ａである。

［高Ｋ_Ｎ値処理及び低Ｋ_Ｎ値処理での諸条件］
上述のとおり、高Ｋ_Ｎ値処理中の窒化ポテンシャルをＫ_ＮX、低Ｋ_Ｎ値処理中の窒化ポテンシャルをＫ_ＮYとする。さらに、高Ｋ_Ｎ値処理中の窒化ポテンシャルの平均値を「Ｋ_ＮXave」とし、低Ｋ_Ｎ値処理中の窒化ポテンシャルの平均値を「Ｋ_ＮYave」とする。Ｋ_ＮXaveとＫ_ＮYaveは、下式で定義する。

ここで、添字ｉは一定時間間隔毎の測定回を表す数であり、Ｘ_０は窒化ポテンシャルＫ_ＮＸの測定間隔（時間）、Ｙ_０は窒化ポテンシャルＫ_ＮＹの測定間隔（時間）、Ｋ_ＮＸｉは高Ｋ_Ｎ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャル、Ｋ_ＮＹｉは低Ｋ_Ｎ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャルである。

たとえば、Ｘ_０を１５分として、処理開始から１５分後を１回目（ｉ＝１）とし、以降１５分おきに２回目（ｉ＝２）、３回目（ｉ＝３）と測定して、処理時間まで測定可能なｎ回を測定してＫ_ＮXaveを計算する。Ｋ_ＮYaveも同様に計算する。

さらに、窒化処理全体の窒化ポテンシャルの平均値を「Ｋ_Ｎave」とする。平均値Ｋ_Ｎaveは、下式で定義される。

Ｋ_Ｎave＝（Ｘ×Ｋ_ＮXave＋Ｙ×Ｋ_ＮYave）／Ａ

本発明の窒化処理方法では、高Ｋ_Ｎ値処理の窒化ポテンシャルＫ_ＮX、平均値Ｋ_ＮXave、処理時間Ｘ、低Ｋ_Ｎ値処理の窒化ポテンシャルＫ_ＮX、平均値Ｋ_ＮYave、処理時間Ｙ、及び、平均値Ｋ_Ｎaveが次の条件（Ｉ）〜（ＩＶ）を満たす。
（Ｉ）平均値Ｋ_ＮXave：０．３０〜０．８０
（ＩＩ）平均値Ｋ_ＮYave：０．０３〜０．２０
（ＩＩＩ）Ｋ_ＮX：０．１５〜１．５０、及び、Ｋ_ＮＹ：０．０２〜０．２５
（ＩＶ）平均値Ｋ_Ｎave：０．０７〜０．３０
以下、条件（Ｉ）〜（ＩＶ）について説明する。

［（Ｉ）高Ｋ_Ｎ処理での窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_ＮXave］
高Ｋ_Ｎ値処理において、窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_ＮXaveは、十分な厚さの化合物層を形成させるため、０．３０〜０．８０が必要である。

図２は、平均値Ｋ_ＮXaveと、表面硬さ及び化合物層厚さの関係とを示す図である。図２は次の実験により得られた。

本発明で規定する化学成分を有する鋼ａ（表１参照。以下「供試材」という）を用いて、ＮＨ_３、Ｈ_２及びＮ_２を含むガス雰囲気でガス窒化処理を実施した。ガス窒化処理では、所定の温度に加熱した雰囲気の制御が可能な熱処理炉内に供試材を挿入し、ＮＨ_３、Ｎ_２及びＨ_２のガスを流入させた。このとき、ガス窒化処理の雰囲気のＮＨ_３及びＨ_２の分圧を測定しながらガスの流量を調整し、窒化ポテンシャルＫ_Ｎ値を制御した。Ｋ_Ｎ値は、前記の式に従い、ＮＨ_３分圧及びＨ_２分圧によって求めた。

ガス窒化処理中のＨ_２分圧は、ガス窒化炉体に直接装着した熱伝導式Ｈ_２センサを用い、標準ガスと測定ガスとの熱伝導度の違いをガス濃度に換算して測定した。Ｈ_２分圧は、ガス窒化処理の間、継続して測定した。ガス窒化処理中のＮＨ_３分圧は、炉外に手動ガラス管式ＮＨ_３分析計を取り付けて測定し、１５分毎に残留ＮＨ_３の分圧を算出して求めた。ＮＨ_３分圧を測定する１５分毎に窒化ポテンシャルＫ_Ｎ値を算出し、目標値に収束するように、ＮＨ_３流量及びＮ_２流量を調整した。

ガス窒化処理では、雰囲気の温度を５９０℃、処理時間Ｘを１．０時間、処理時間Ｙを２．０時間、Ｋ_ＮYaveを０．０５と一定とし、Ｋ_ＮXaveを０．１０〜１．００まで変化させて行った。全体の処理時間Ａは３．０時間とした。

種々の平均値Ｋ_ＮXaveでガス窒化処理された供試材に対して、次の測定試験を実施した。

［化合物層の厚さ測定］
ガス窒化処理後、供試材の断面を研磨し、エッチングして光学顕微鏡で観察した。エッチングは、３％ナイタール溶液で２０〜３０秒間行った。化合物層は、鋼の表層に存在し、白い未腐食の層として観察される。光学顕微鏡により５００倍で撮影した組織写真５視野（視野面積：２．２×１０^４μｍ^２）から、それぞれ３０μｍ毎に４点の化合物層の厚さを測定した。測定された２０点の値の平均値を、化合物厚さ（μｍ）と定義した。化合物層厚さが３μｍ以下の時、剥離や割れの発生が大きく抑制される。よって、本発明においては、化合物層厚さを３μｍ以下にすることが必要である。化合物層厚さは０でもよい。

［化合物層の相構造］
化合物層の相構造は、面積率でγ’（Ｆｅ_４Ｎ）が５０％以上となることが好ましい。残部はε（Ｆｅ_２〜３Ｎ）である。一般的な軟窒化処理によれば化合物層はε（Ｆｅ_２〜３Ｎ）が主体となるが、本発明の窒化処理によれば、γ’（Ｆｅ_４Ｎ）の割合が大きくなる。化合物層の相構造はＳＥＭ−ＥＢＳＤ法で調べることができる。

［空隙面積率の測定］
更に、光学顕微鏡観察によって、供試材の断面における表層組織の空隙の面積率を測定した。倍率１０００倍にて５視野測定（視野面積：５．６×１０^３μｍ^２）して、各視野について最表面から５μｍ深さの範囲の面積２５μｍ^２中に占める空隙の割合（以下、空隙面積率という）を算出した。空隙面積率が１０％以上の場合、ガス窒化処理後の窒化部品の表面粗さが粗くなり、さらに、化合物層が脆化するため、窒化部品の疲労強度が低下する。したがって、本発明においては、空隙面積率が１０％未満であることが必要である。空隙面積率は、好ましくは８％未満、より好ましくは６％未満である。

［表面硬さの測定］
さらに、ガス窒化処理後の供試材の表面硬さ及び有効硬化層深さを次の方法により求めた。試料表面から深さ方向のビッカース硬さを、ＪＩＳ Ｚ ２２４４に準拠して、試験力１．９６Ｎで測定した。そして、表面から５０μｍ深さ位置におけるビッカース硬さの３点の平均値を、表面硬さ（ＨＶ）と定義した。本発明では、３μｍ超の化合物層が残存する一般的なガス窒化処理の場合と同等の表面硬さとして５７０ＨＶ以上を目標とする。

［有効硬化層深さの測定］
本発明において、有効硬化層深さ（μｍ）は、上記のビッカース硬さ試験で得られた深さ方向の硬さ分布を用いて、供試材表面から深さ方向に測定されたビッカース硬さの分布のうち３００ＨＶ以上となる範囲の深さと定義する。

処理温度５７０〜５９０℃において、化合物層が１０μｍ以上生成される一般的なガス窒化処理の場合、ガス窒化処理全体の処理時間をＡ（時間）とすると、有効硬化層深さは、下記式（Ａ）で求められる値±２０μｍになる。

有効硬化層深さ（μｍ）＝１３０×｛処理時間Ａ（時間）｝^1/2 ・・・ （Ａ）

本発明の窒化処理鋼部品では、有効硬化層深さは１３０×｛処理時間Ａ（時間）｝^1/2とする。本実施形態においては、ガス窒化処理全体の処理時間Ａは、上述のとおり１．５〜１０時間であるので、有効硬化層深さは、１６０〜４１０μｍとなることを目標とする。

上述の測定試験の結果、平均値Ｋ_ＮYaveが０．２０以上であれば、有効硬化層深さが１６０〜４１０μｍを満たした（Ａ＝３のとき、有効硬化層深さ２２５μｍ）。さらに、測定試験結果のうち、各平均値Ｋ_ＮXaveでのガス窒化処理により得られた供試材の表面硬さ及び化合物層の厚さに基づいて、図２を作成した。

図２中の実線は平均値Ｋ_ＮXaveと表面硬さ（ＨＶ）との関係を示すグラフである。図２中の破線は平均値Ｋ_ＮXaveと化合物層の厚さ（μｍ）との関係を示すグラフである。

図２の実線のグラフを参照して、低Ｋ_Ｎ値処理での平均値Ｋ_ＮYaveが一定である場合、高Ｋ_Ｎ値処理での平均値Ｋ_ＮXaveが高くなるにしたがい、窒化部品の表面硬さが顕著に増大する。そして、平均値Ｋ_ＮXaveが０．３０以上となったとき、表面硬さは目標とした５７０ＨＶ以上となる。一方、平均値Ｋ_ＮXaveが０．３０よりも高い場合、平均値Ｋ_ＮXaveがさらに高くなっても、表面硬さはほぼ一定のままである。つまり、平均値Ｋ_ＮXaveと表面硬さのグラフ（図２中の実線）では、Ｋ_ＮXave＝０．３０付近に変曲点が存在する。

さらに、図２の破線のグラフを参照して、平均値Ｋ_ＮXaveが１．００から低下するに従い、化合物厚さが顕著に減少する。そして、平均値Ｋ_ＮXaveが０．８０になったとき、化合物層の厚さは３μｍ以下となる。一方、平均値Ｋ_ＮXaveが０．８０以下では、平均値Ｋ_ＮXaveが低下するに従い、化合物層の厚さが減少するものの、平均値Ｋ_ＮXaveが０．８０よりも高い場合と比較して、化合物層の厚さの減少代は小さい。つまり、平均値Ｋ_ＮXaveと表面硬さのグラフ（図２中の実線）では、Ｋ_ＮXave＝０．８０付近に変曲点が存在する。

以上の結果より、本発明では、高Ｋ_Ｎ値処理の窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_ＮXaveは０．３０〜０．８０とする。この範囲に制御することで、窒化処理された鋼の表面硬さを高め、かつ、化合物層の厚さを抑制することができる。さらに、十分な有効硬化層深さを得ることができる。平均値Ｋ_ＮXaveが０．３０未満であれば、化合物の生成が不十分であり、表面硬さが低下し、十分な有効硬化層深さが得られない。平均値Ｋ_ＮXaveが０．８０を超えれば、化合物層の厚さが３μｍを超え、さらに、空隙面積率が１０％以上になる場合がある。平均値Ｋ_ＮXaveの好ましい下限は０．３５である。また、平均値Ｋ_ＮXaveの好ましい上限は０．７０である。

［（ＩＩ）低Ｋ_Ｎ値処理での窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_ＮYave］
低Ｋ_Ｎ値処理の窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_ＮYaveは０．０３〜０．２０である。

図３は、平均値Ｋ_ＮYaveと、表面硬さ及び化合物層厚さとの関係を示す図である。図３は、次の試験により得られた。

窒化処理雰囲気の温度を５９０℃、処理時間Ｘを１．０時間、処理時間Ｙを２．０時間、平均値Ｋ_ＮXaveを０．４０と一定として、平均値Ｋ_ＮYaveを０．０１〜０．３０まで変化させて、本発明で規定する化学成分を有する鋼ａに対してガス窒化処理を行った。全体の処理時間Ａは３．０時間であった。

窒化処理後、上述の方法により、各平均値Ｋ_ＮYaveにおける表面硬さ（ＨＶ）、有効硬化層深さ（μｍ）及び、化合物層厚さ（μｍ）を測定した。有効硬化層深さを測定した結果、平均値Ｋ_ＮYaveが０．０２以上であれば、有効硬化層深さが２２５μｍ以上となった。さらに、測定試験により得られた表面硬さ及び化合物厚さをプロットして、図３を作成した。

図３中の実線は、平均値Ｋ_ＮYaveと表面硬さとの関係を示すグラフであり、破線は、平均値Ｋ_ＮYaveと化合物層の深さとの関係を示すグラフである。図３の実線のグラフを参照して、平均値Ｋ_ＮYaveが０から高くなるに従い、表面硬さは顕著に増大する。そして、Ｋ_ＮYaveが０．０３となったとき、表面硬さは５７０ＨＶ以上となる。さらに、Ｋ_ＮYaveが０．０３以上の場合、Ｋ_ＮYaveが高くなっても、表面硬さはほぼ一定である。以上より、平均値Ｋ_ＮYaveと表面硬さとのグラフでは、平均値Ｋ_ＮYave＝０．０３付近に変曲点が存在する。

一方、図３中の破線のグラフを参照して、平均値Ｋ_ＮYaveが０．３０から０．２５に低下するまでの間は、化合物層の厚さはほぼ一定である。しかしながら、平均値Ｋ_ＮYaveが０．２５から低下するに従い、化合物層の厚さは顕著に減少する。そして、平均値Ｋ_ＮYaveが０．２０となったとき、化合物層の厚さは３μｍ以下となる。さらに、平均値Ｋ_ＮYaveが０．２０以下の場合、平均値Ｋ_ＮYaveの低下にともない、化合物層の厚さは減少するものの、平均値Ｋ_ＮYaveが０．２０よりも高い場合と比較して、化合物層の厚さの減少代は少ない。以上より、平均値Ｋ_ＮYaveと化合物層の厚さとのグラフでは、平均値Ｋ_ＮYave＝０．２０付近に変曲点が存在する。

以上の結果より、本発明において、低Ｋ_Ｎ値処理の平均値Ｋ_ＮYaveは０．０３〜０．２０に限定する。この場合、ガス窒化処理された鋼の表面硬さが高くなり、かつ、化合物層の厚さを抑制することができる。さらに、十分な有効硬化層深さを得ることができる。平均値Ｋ_ＮYaveが０．０３未満であれば、表面から脱窒が生じて表面硬さが低下する。一方、平均値Ｋ_ＮYaveが０．２０を超えれば、化合物の分解が不十分であり、有効硬化層深さが浅く、表面硬さが低下する。平均値Ｋ_ＮYaveの好ましい下限は０．０５である。平均値Ｋ_ＮYaveの好ましい上限は０．１８である。

［（ＩＩＩ）窒化処理中の窒化ポテンシャルＫ_ＮX及びＫ_ＮYの範囲］
ガス窒化処理において、雰囲気中のＫ_Ｎ値が平衡状態に達するまでには、ガス流量を設定してから一定の時間が必要である。そのため、Ｋ_Ｎ値が平行状態に達するまでの間にもＫ_Ｎ値は時々刻々と変化している。さらに、高Ｋ_Ｎ値処理から低Ｋ_Ｎ値処理へと移行するとき、ガス窒化処理の途中でＫ_Ｎ値の設定を変更することになる。この場合も、平衡状態に達するまでの間にＫ_Ｎ値は変動する。

このようなＫ_Ｎ値の変動は、化合物層や硬化層深さに影響を及ぼす。したがって、高Ｋ_Ｎ値処理及び低Ｋ_Ｎ値処置において、上述の平均値Ｋ_ＮXave及び平均値Ｋ_ＮYaveを上記範囲とするだけでなく、高Ｋ_Ｎ値処理中の窒化ポテンシャルＫ_Ｎx、及び、低Ｋ_Ｎ値処理中の窒化ポテンシャルＫ_ＮYも所定範囲内に制御する。

具体的には、本発明では、十分な化合物層を形成するために、高Ｋ_Ｎ値処理中における窒化ポテンシャルＫ_ＮXを０．１５〜１．５０とし、化合物層を薄く、かつ硬化層深さを大きくするために、低Ｋ_Ｎ値処理中における窒化ポテンシャルＫ_ＮYを０．０２〜０．２５とする。

表１は、Ｃ：０．１５％、Ｓｉ：０．５１％、Ｍｎ：１．１０％、Ｐ：０．０１５％、Ｓ：０．０１５％、Ｃｒ：１．２０％、Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅ及び不純物である鋼（以下「鋼ａ」という）を、種々の窒化ポテンシャルＫ_ＮX及びＫ_ＮYで窒化処理を実施した場合の、窒化部品の化合物層厚さ（μｍ）、空隙面積率（％）、有効硬化層深さ（μｍ）及び表面硬さ（ＨＶ）を示す。表１は、次の試験により得られた。

鋼ａを供試材として、表１に示すガス窒化処理（高_ＫＮ値処理及び低_ＫＮ値処理）を実施して窒化部品を製造した。具体的には、各試験番号でのガス窒化処理の雰囲気温度を５９０℃、処理時間Ｘを１．０時間、処理時間Ｙを２．０時間、Ｋ_ＮXaveを０．４０、Ｋ_ＮYaveを０．１０と一定とした。そして、ガス窒化処理中において、Ｋ_ＮX、Ｋ_ＮYの最小値Ｋ_ＮXmin、Ｋ_ＮYmin、最大値Ｋ_ＮXmax、Ｋ_ＮYmaxを変化させて、高Ｋ_Ｎ値処理及び低Ｋ_Ｎ値処理を実施した。窒化処理全体の処理時間Ａは３．０時間とした。

処理温度５７０〜５９０℃において、化合物層が１０μｍ以上生成される一般的なガス窒化処理の場合、ガス窒化処理全体の処理時間を３．０時間とすると、有効硬化層深さは２２５μｍ±２０μｍになる。ガス窒化処理後の窒化部品に対して、上述の測定方法により、化合物層厚さ、空隙面積率、有効硬化層深さ及び表面硬さを測定し、表１を得た。

表１を参照して、試験番号３〜６、１０〜１５では、最小値Ｋ_ＮXmin及び最大値Ｋ_ＮXmaxが０．１５〜１．５０であり、かつ、最小値Ｋ_ＮYmin及び最大値Ｋ_ＮYmaxが０．０２〜０．２５であった。その結果、化合物厚さが３μｍ以下と薄く、空隙は１０％未満に抑制された。さらに、有効硬化層深さは２２５μｍ以上であり、表面硬さは５７０ＨＶ以上であった。

一方、試験番号１及び２では、Ｋ_ＮXminが０．１５未満であるため、表面硬さが５７０ＨＶ未満であった。試験番号１ではさらに、Ｋ_ＮXminが０．１４未満であるため、有効硬化層深さが２２５μｍ未満であった。

試験番号７及び８では、Ｋ_ＮXmaxが１．５を超えたため、化合物層中の空隙が１０％以上となった。試験番号８ではさらに、Ｋ_ＮXmaxが１．５５を超えたため、化合物層の厚さが３μｍを超えた。

試験番号９では、Ｋ_ＮYminが０．０２未満であったため、表面硬さが５７０ＨＶ未満であった。これは、低Ｋ_Ｎ値処理によって化合物層が消失するだけでなく、表層から脱窒が生じたためと考えられる。さらに、試験番号１６では、ＫＮ_Ymaxが０．２５を超えた。そのため、化合物層の厚さが３μｍを超えた。Ｋ_ＮYmaxが０．２５を超えたため、十分に化合物層の分解が起こらなかったと考えられる。

以上の結果より、高Ｋ_Ｎ値処理での窒化ポテンシャルＫ_ＮXを０．１５〜１．５０とし、かつ、低Ｋ_Ｎ値処理中における窒化ポテンシャルＫ_ＮYを０．０２〜０．２５とする。この場合、窒化処理後の部品において、化合物層の厚さを十分に薄くでき、空隙も抑制できる。さらに、有効硬化層深さを十分に深くでき、かつ、高い表面硬さが得られる。

窒化ポテンシャルＫ_ＮXが０．１５未満であれば、有効硬化層が浅すぎたり、表面硬さが低すぎたりする。窒化ポテンシャルＫ_ＮXが１．５０を超えれば、化合物層が厚くなりすぎたり、空隙が過剰に残存したりする。

また、窒化ポテンシャルＫ_ＮYが０．０２未満であれば、脱窒が生じて表面硬さが低下する。一方、窒化ポテンシャルＫ_ＮYが０．２０を超えれば、化合物層が厚くなりすぎる。したがって、本実施形態では、高Ｋ_Ｎ値処理中における窒化ポテンシャルＫ_ＮXが０．１５〜１．５０であり、かつ、低Ｋ_Ｎ値処理中における窒化ポテンシャルＫ_ＮYが０．０２〜０．２５である。

窒化ポテンシャルＫ_ＮXの好ましい下限は０．２５である。Ｋ_ＮXの好ましい上限は１．４０である。Ｋ_ＮYの好ましい下限は０．０３である。Ｋ_ＮYの好ましい上限は０．２２である。

［（ＩＶ）窒化処理中の窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_Ｎave］
本実施形態のガス窒化処理ではさらに、式（２）で定義される窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_Ｎaveが０．０７〜０．３０である。

Ｋ_Ｎave＝（Ｘ×Ｋ_ＮXave＋Ｙ×Ｋ_ＮYave）／Ａ ・・・ （２）

図４は、平均値Ｋ_Ｎaveと、表面硬さ（ＨＶ）と、化合物層深さ（μｍ）との関係を示す図である。図４は次の試験を実施して得られた。鋼ａを供試材として、ガス窒化処理を実施した。ガス窒化処理での雰囲気温度は５９０℃とした。そして、処理時間Ｘ、処理時間Ｙ、窒化ポテンシャルの範囲及び平均値（Ｋ_ＮX、Ｋ_ＮY、Ｋ_ＮXave、Ｋ_ＮYave）を変化させてガス窒化処理（高Ｋ_Ｎ値処理及び低Ｋ_Ｎ値処理）を実施した。

各試験条件のガス窒化処理後の供試材に対して、上述の方法により、化合物層厚さと、表面硬さとを測定した。得られた化合物層厚さ及び表面硬さを測定し、図４を作成した。

図４中の実線は、窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_Ｎaveと表面硬さ（ＨＶ）との関係を示すグラフである。図４中の破線は、平均値Ｋ_Ｎaveと化合物層の厚さ（μｍ）との関係を示すグラフである。

図４の実線のグラフを参照して、平均値Ｋ_Ｎaveが０から高くなるに従い、表面硬さは顕著に高まり、平均値Ｋ_Ｎaveが０．０７となったときに、５７０ＨＶ以上となる。そして、平均値Ｋ_Ｎaveが０．０７以上となった場合、平均値Ｋ_Ｎaveが高くなっても、表面硬さはほぼ一定である。つまり、平均値Ｋ_Ｎaveと表面硬さ（ＨＶ）とのグラフでは、平均値Ｋ_Ｎave＝０．０７付近に変曲点が存在する。

さらに、図４の破線のグラフを参照して、平均値Ｋ_Ｎaveが０．３５から低下するに従い、化合物厚さは顕著に薄くなり、平均値Ｋ_Ｎaveが０．３０となったときに、３μｍ以下となる。そして、平均値Ｋ_Ｎaveが０．３０未満となった場合、平均値Ｋ_Ｎaveが低くなるに従い、化合物厚さは徐々に薄くなるものの、平均値Ｋ_Ｎaveが０．３０よりも高い場合と比較して、化合物層の厚さの減少代は少ない。以上より、平均値Ｋ_Ｎaveと化合物層の厚さとのグラフでは、平均値Ｋ_Ｎave＝０．３０付近に変曲点が存在する。

以上の結果より、本実施形態のガス窒化処理では、式（２）で定義される平均値Ｋ_Ｎaveを０．０７〜０．３０とする。この場合、ガス窒化処理後の部品では、化合物層を十分に薄くできる。さらに、高い表面硬さが得られる。平均値Ｋ_Ｎaveが０．０７未満であれば、表面硬さが低い。一方、平均値Ｋ_Ｎaveが０．３０を超えれば、化合物層が３μｍを超える。平均値Ｋ_Ｎaveの好ましい下限は０．０８である。平均値Ｋ_Ｎaveの好ましい上限は０．２７である。

［高Ｋ_Ｎ値処理及び低Ｋ_Ｎ値処理の処理時間］
高Ｋ_Ｎ値処理の処理時間Ｘ、及び、低Ｋ_Ｎ値処理の処理時間Ｙは、式（２）で定義される平均値Ｋ_Ｎaveが０．０７〜０．３０であれば、特に制限されない。好ましくは、処理時間Ｘは０．５０時間以上であり、処理時間Ｙは０．５０時間以上である。

以上の諸条件により、ガス窒化処理を実施する。具体的には、上記条件で高Ｋ_Ｎ値処理を実施して、その後、上記条件で低Ｋ_Ｎ値処理を実施する。低Ｋ_Ｎ値処理の後、窒化ポテンシャルを上昇させることなくガス窒化処理を終了する。

本発明で規定した成分を有する鋼に対し、上記ガス窒化処理を実施することにより、窒化部品を製造する。製造された窒化部品では、表面硬さが十分に深く、化合物層が十分に薄い。さらに、有効硬化層深さが十分に深く、化合物層中の空隙も抑えることができる。好ましくは、本実施形態の窒化処理を実施して製造された窒化部品では、表面硬さがビッカース硬さで５７０ＨＶ以上、化合物層深さが３μｍ以下となる。さらに、空隙面積率が１０％未満となる。さらに、有効硬化層深さは、１６０〜４１０μｍとなる。

表２に示す化学成分を有する鋼ａ〜ｚを、５０ｋｇ真空溶解炉で溶解して溶鋼を製造した。溶鋼を鋳造してインゴットを製造した。なお、表２中のａ〜ｑは、本発明で規定する化学成分を有する鋼である。一方、鋼ｒ〜ｚは、少なくとも１元素以上、本発明で規定する化学成分から外れた比較例の鋼である。

このインゴットを熱間鍛造して直径３５ｍｍの丸棒とした。続いて、各丸棒を焼鈍した後、切削加工を施し、化合物層の厚さ、空隙の体積率、有効硬化層深さ及び表面硬さを評価するための板状試験片を作製した。板状試験片は、縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さ２ｍｍとした。また、図５に示す耐ピッティング性評価するためのローラーピッティング試験用の小ローラー、図６に示す大ローラーを作製した。さらに、図７に示す耐曲げ疲労特性を評価するための円柱試験片を作製した。

採取された試験片に対して、次の条件でガス窒化処理を実施した。試験片をガス窒化炉に装入し、炉内にＮＨ_３、Ｈ_２、Ｎ_２の各ガスを導入した。その後、表３、４に示す条件で高Ｋ_Ｎ値処理を実施し、その後、低Ｋ_Ｎ値処理を実施した。ガス窒化処理後の試験片に対して、８０℃の油を用いて油冷を実施した。

［化合物層の厚さ及び空隙面積率の測定試験］
ガス窒化処理後の試験片の、長さ方向に垂直な方向の断面を鏡面研磨し、エッチングした。光学顕微鏡を用いてエッチングされた断面を観察し、化合物層厚さの測定及び表層部の空隙の有無の確認を行った。エッチングは、３％ナイタール溶液で２０〜３０秒間行った。

化合物層は、表層に存在する白い未腐食の層として確認可能である。５００倍で撮影した組織写真５視野（視野面積：２．２×１０^４μｍ^２）から、化合物層を観察し、それぞれ３０μｍ毎に４点の化合物層の厚さを測定した。そして、測定された２０点の平均値を、化合物厚さ（μｍ）と定義した。

さらに、エッチングされた断面に対して１０００倍で５視野観察し、最表面から５μｍ深さの範囲の面積２５μｍ^２中に占める空隙の総面積の比（空隙面積率、単位は％）を求めた。

［表面硬さ及び有効硬化層測定試験］
ガス窒化処理後の各試験番号の棒鋼に対して、ＪＩＳ Ｚ ２２４４に準拠し、試験力１．９６Ｎで、表面から５０μｍ、１００μｍ、以降５０μｍ毎に深さ１０００μｍまで、ビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さ（ＨＶ）は、各５点ずつ測定し、平均値を求めた。表面硬さは、表面から５０μｍ位置の５点の平均値とした。

表面から深さ方向に測定されたビッカース硬さの分布のうち、３００ＨＶ以上となる範囲の深さを、有効硬化層深さ（μｍ）と定義した。

化合物層の厚さは３μｍ以下、空隙の割合は１０％未満、表面硬さは５７０ＨＶ以上であれば良好と判定した。さらに、有効硬化層深さが１６０〜４１０μｍを満たせば、良好と判定した。

以下、良好及び不良である試験片を用いて、耐ピッティング性、耐曲げ特性、耐回転曲げ疲労特性の評価を行った。

[耐ピッティング性評価試験]
ガス窒化処理後の各試験番号のローラーピッティング試験用小ローラーを、熱処理ひずみを除く目的で掴み部の仕上げ加工を行った後、それぞれローラーピッティング試験片に供した。仕上げ加工後の形状を図５に示す。ピッティング疲労試験は、上記のローラーピッティング試験用小ローラーと図６に示す形状のローラーピッティング試験用大ローラーを組み合わせることにより実施した。なお、図５、６における寸法の単位は「ｍｍ」である。

上記ローラーピッティング試験用大ローラーは、ＪＩＳのＳＣＭ４２０の規格を満たす鋼を用いて、一般的な製造工程、つまり「焼きならし→試験片加工→ガス浸炭炉による共析浸炭→低温焼戻し→研磨」の工程によって作製したものであり、表面から０．０５ｍｍの位置、すなわち、深さ０．０５ｍｍの位置におけるビッカース硬さＨｖは７４０〜７６０で、また、ビッカース硬さＨｖが５５０以上の深さは、０．８〜１．０ｍｍの範囲にあった。

表５に、ピッティング疲労試験の条件を示す。試験打ち切り回数は、一般的な鋼の疲労限を示す１０^７回とし、小ローラー試験片においてピッティングが発生せずに１０^７回に達した最大面圧を小ローラー試験片の疲労限とした。ピッティング発生の検出は、試験機に備え付けられた振動計によって行い、振動発生後に、小ローラー試験片と大ローラー試験片の両方の回転を停止させ、ピッティング発生と回転数を確認した。本発明部品においては、疲労限における最大面圧が１８００ＭＰａ以上であることを目標とした。

[耐曲げ疲労特性評価試験]
ガス窒化処理に供した円柱試験片に対し、小野式回転曲げ疲労試験を実施した。回転数は３０００ｒｐｍ、試験打ち切り回数は、一般的な鋼の疲労限を示す１０^７回とし、回転曲げ疲労試験片において、破断が生じずに１０^７回に達した時の最大の応力振幅を回転曲げ疲労試験片の疲労限とした。試験片の形状を図７に示す。本発明部品においては、疲労限における最大応力が５５０ＭＰａ以上であることを目標にした。

［試験結果］
結果を表３に示す。表３、４中の「有効硬化層深さ（目標）」欄には、式（Ａ）で算出された値（目標値）が記載されており、「有効硬化層深さ（実績）」には有効硬化層の測定値（μｍ）が記載されている。

表３、４を参照して、試験番号１７〜４１では、ガス窒化処理での処理温度が５５０〜６２０℃であり、処理時間Ａが１．５〜１０時間であった。さらに、高ＫＮ値処理におけるＫ_ＮXが０．１５〜１．５０であり、平均値Ｋ_ＮXaveが０．３０〜０．８０であった。さらに、低Ｋ_Ｎ値処理におけるＫ_ＮYが０．０２〜０．２５であり、平均値Ｋ_ＮYaveが０．０３〜０．２０であった。さらに、（式２）で求められる平均値Ｋ_Ｎaveが０．０７〜０．３０であった。そのため、いずれの試験番号においても、窒化処理後の化合物層の厚さは３μｍ以下であり、空隙面積率は１０％未満であった。

さらに、有効硬化層は１６０〜４１０μｍを満たし、表面硬が５７０ＨＶ以上であった。ピッティング強度及び曲げ疲労強度も、それぞれ目標であるの１８００ＭＰａ、５５０ＭＰａ以上を満たしていた。なお、化合物層が存在する試験片の表層断面について、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ法により化合物層の相構造を調査したところ、面積比率でγ’（Ｆｅ_４Ｎ）が５０％以上、残部がε（Ｆｅ_２〜３Ｎ）であった。

一方、試験番号４２では、高Ｋ_Ｎ値処理におけるＫ_ＮXの最小値が０．１５未満であった。そのため、高Ｋ_Ｎ値処理中に化合物層が安定的に形成されなかったため、有効硬化層深さが１６０μｍ未満となり、ピッティング強度は１８００ＭＰａ未満であり、曲げ疲労強度が５５０ＭＰａ未満であった

試験番号４３では、高Ｋ_Ｎ値処理におけるＫ_ＮXの最大値が１．５０を超えた。そのため、空隙面積率が１０％以上となり、ピッティング強度は１８００ＭＰａ未満であり、曲げ疲労強度が５５０ＭＰａ未満であった。

試験番号４４では、高Ｋ_Ｎ値処理における平均値Ｋ_ＮＸaveが０．３０未満であった。そのため、高Ｋ_Ｎ値処理中に十分な厚さの化合物層が形成されず、低Ｋ_Ｎ値処理中早期に化合物層が分解されてしまったため、有効硬化層深さが１６０μｍ未満となり、表面硬さも５７０ＨＶ未満であったため、ピッティング強度は１８００ＭＰａ未満であり、曲げ疲労強度が５５０ＭＰａ未満であった。

試験番号４５では、高Ｋ_Ｎ値処理における平均値Ｋ_ＮＸaveが０．８０を超えた。そのため、化合物層厚さが３μｍを超え、かつ空隙面積率が１０％以上となり、ピッティング強度は１８００ＭＰａ未満であり、曲げ疲労強度が５５０ＭＰａ未満であった。

試験番号４６では、低Ｋ_Ｎ値処理におけるＫ_ＮＹの最小値が０．０２未満であった。そのため、低Ｋ_Ｎ値処理中早期に化合物層が分解されてしまったため、有効硬化層深さが１６０μｍ未満となり、表面硬さも５７０ＨＶ未満であったため、ピッティング強度は１８００ＭＰａ未満であり、曲げ疲労強度が５５０ＭＰａ未満であった。

試験番号４７では、低Ｋ_Ｎ値処理におけるＫ_ＮＹの最小値が０．０２未満であり、かつ低Ｋ_Ｎ値処理における平均値Ｋ_Ｙaveが０．０３未満であった。そのため、有効硬化層深さが１６０μｍ未満となり、表面硬さも５７０ＨＶ未満であったため、ピッティング強度は１８００ＭＰａ未満であり、曲げ疲労強度が５５０ＭＰａ未満であった。

試験番号４８では、平均値Ｋ_Ｎaveが０．０７未満であった。そのため、表面硬さが５７０ＨＶ未満であったため、ピッティング強度は１８００ＭＰａ未満であり、曲げ疲労強度が５５０ＭＰａ未満であった。

試験番号４９では、低Ｋ_Ｎ値処理における平均値Ｋ_Ｙaveが０．２０を超えた。そのため、化合物層厚さが３μｍを超えたため、ピッティング強度は１８００ＭＰａ未満であり、曲げ疲労強度が５５０ＭＰａ未満であった。

試験番号５０では、平均値Ｋ_Ｎaveが０．３０を超えた。そのため、化合物層厚さが３μｍを超えたため、ピッティング強度は１８００ＭＰａ未満であり、曲げ疲労強度が５５０ＭＰａ未満であった。

試験番号５１では、高Ｋ_Ｎ低Ｋ_Ｎ値処理を行わず、平均値Ｋ_Ｎaveが０．０７〜０．３０となる制御を行った。その結果、化合物層厚さが３μｍを超えたため、ピッティング強度は１８００ＭＰａ未満であり、曲げ疲労強度が５５０ＭＰａ未満となった。

試験番号５２〜６０では、本発明で規定する範囲外の成分を有する鋼ｒ〜ｚを用いて、本発明で規定した窒化処理を行った。その結果、ピッティング強度、曲げ疲労強度のうち少なくとも一方が目標値を満たさなかった。

以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示にすぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。

１ ポーラス層
２ 化合物層
３ 窒素拡散層

Claims (10)

1. 質量％で、
   Ｃ ：０．０５〜０．２５％、
   Ｓｉ：０．０５〜１．５％、
   Ｍｎ：０．２〜２．５％、
   Ｐ ：０．０２５％以下、
   Ｓ ：０．００３〜０．０５％、
   Ｃｒ：０．５超〜２．０％、
   Ａｌ：０．０１〜０．０５％、及び
   Ｎ ：０．００３〜０．０２５％
   を含有し、残部がＦｅ及び不純物である鋼材を素材とし、
   鋼表面に形成された、鉄、窒素及び炭素を含有する厚さ３μｍ以下の化合物層と、化合物層の下に形成された硬化層とを有し、
   鋼表面から深さ方向に測定されたビッカース硬さの分布のうち３００ＨＶ以上となる範囲の深さと定義される有効硬化層深さが１６０〜４１０μｍである
   ことを特徴とする窒化処理鋼部品。
2. 前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満、Ｖ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする請求項１に記載の窒化処理鋼部品。
3. 前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％未満、Ｎｉ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化処理鋼部品。
4. 前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｔｉ：０．００５〜０．０５％未満を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化処理部品。
5. 前記鋼材の最表面から５μｍ深さの範囲の面積２５μｍ^２中に占める空隙の割合が１０％未満であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化処理部品。
6. 請求項１〜５のいずれか１項に記載の窒化処理部品の製造方法であって、
   質量％で、
   Ｃ ：０．０５〜０．２５％、
   Ｓｉ：０．０５〜１．５％、
   Ｍｎ：０．２〜２．５％、
   Ｐ ：０．０２５％以下、
   Ｓ ：０．００３〜０．０５％、
   Ｃｒ：０．５超〜２．０％、
   Ａｌ：０．０１〜０．０５％、及び
   Ｎ：０．００３〜０．０２５％
   を含有し、残部はＦｅ及び不純物である鋼材を素材とし、
   ＮＨ_３、Ｈ_２及びＮ_２を含むガス雰囲気で上記鋼材を５５０〜６２０℃に加熱し、全体の処理時間Ａを１．５〜１０時間とするガス窒化処理を施す工程を備え、
   上記ガス窒化処理は、処理時間をＸ時間とする高Ｋ_Ｎ値処理と、高Ｋ_Ｎ値処理に続く処理時間をＹ時間とする低Ｋ_Ｎ値処理からなり、
   上記高Ｋ_Ｎ値処理は、式（１）によって求められる窒化ポテンシャルＫ_ＮXが０．１５〜１．５０であり、式（２）によって求められる上記窒化ポテンシャルＫ_ＮXの平均値Ｋ_ＮXaveが０．３０〜０．８０であり、
   上記低Ｋ_Ｎ値処理は、式（３）によって求められる窒化ポテンシャルＫ_ＮYが０．０２〜０．２５であり、式（４）によって求められる上記窒化ポテンシャルＫ_ＮYの平均値Ｋ_ＮＹaveが０．０３〜０．２０であり、式（５）によって求められる窒化ポテンシャルの平均値Ｋ_Ｎaveが０．０７〜０．３０である
   ことを特徴とする窒化処理鋼部品の製造方法。
   Ｋ_ＮＸ＝（ＮＨ₃分圧）_Ｘ／［（Ｈ₂分圧）^3/2］_Ｘ ・・・ （１）
   ここで、式（２）及び式（４）において、添字ｉは一定時間間隔毎の測定回を表す数であり、Ｘ_０は窒化ポテンシャルＫ_ＮＸの測定間隔（時間）、Ｙ_０は窒化ポテンシャルＫ_ＮＹの測定間隔（時間）、Ｋ_ＮXiは高ＫＮ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャル、Ｋ_ＮYiは低Ｋ_Ｎ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャルである。
7. 前記ガス雰囲気は、ＮＨ_３、Ｈ_２及びＮ_２を合計で９９．５体積％以上含むことを特徴とする請求項６に記載の窒化処理鋼部品の製造方法。
8. 前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満、Ｖ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする請求項６又は７に記載の窒化処理鋼部品の製造方法。
9. 前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％未満、Ｎｉ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする請求項６〜８のいずれか１項に記載の窒化処理鋼部品の製造方法。
10. 前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｔｉ：０．００５〜０．０５％未満を含有することを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載の窒化処理部品の製造方法。