CN105874094B - 氮化处理方法和氮化部件的制造方法 - Google Patents

氮化处理方法和氮化部件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供确保一定的硬化层深度、能够抑制化合物层的生成的低合金钢的氮化处理方法。将低合金钢加热至550～620℃，使总体处理时间A为1.5～10小时，实施高KN值处理和低KN值处理。高KN值处理中，式(1)的氮势KNX为0.15～1.50，KNX的平均值KNXave为0.30～0.80，处理时间为X小时。低KN值处理在实施高KN值处理之后实施，式(1)的氮势KNY为0.02～0.25，KNY的平均值KNYave为0.03～0.20，处理时间为Y小时。根据式(2)求出的氮势的平均值KNave为0.07～0.30。KNi＝(NH3分压)/[(H2分压)3/2]…(1)KNave＝(X×KNXave+Y×KNYave)/A…(2)其中，i为X或Y。

Description

氮化处理方法和氮化部件的制造方法
技术领域
本发明涉及氮化处理方法和氮化部件的制造方法，更详细而言，涉及低合金钢的氮化处理方法和氮化部件的制造方法。
背景技术
对于汽车、各种工业用机械等中使用的钢部件，为了提高疲劳强度、耐磨耗性和抗粘着磨损性等机械性能，实施渗碳淬火、高频淬火、氮化和软氮化等表面硬化热处理。氮化处理和软氮化处理在加热温度为A1点以下的铁素体区域进行热处理，不使用相变。其结果，能够减小热处理变形。因此，氮化处理和软氮化处理多用于具有高尺寸精度的部件、大型部件，例如适用于汽车的传动部件中使用的齿轮、发动机中使用的曲柄。尤其，氮化处理与软氮化处理相比，处理所需的气体的种类少，因此容易进行气氛的控制。
氮化处理有气体氮化处理、盐浴氮化处理、等离子氮化处理等。汽车用部件等中主要使用生产率优异的气体氮化处理。通过气体氮化处理在钢材表面形成厚度为10μm以上的化合物层。化合物层包含Fe2～3N、Fe4N等氮化物，化合物层与钢部件的母材相比硬度极高。因此，化合物层在使用初期可提高钢部件的耐磨耗性和面疲劳强度。
然而，化合物层为低韧性、变形能力低，因此使用中容易出现剥离、裂纹。因此，难以将经过气体氮化处理的氮化部件用作承载冲击应力、大弯曲应力的部件。另外，气体氮化处理虽然热处理变形小，但对于轴、曲柄等长条部件来说有时需要进行矫直。在此情况下，化合物层的厚度会导致在矫直时出现裂纹、部件的疲劳强度降低。
因此，对于气体氮化处理来说要求使化合物层的厚度变薄，甚至消除化合物层。而已知的是，化合物层的厚度可以通过氮化处理的处理温度以及由NH3分压和H2分压按照下式求出的氮势KN来进行控制。
KN＝(NH3分压)/[(H2分压)3/2]
若降低氮势KN，则可使化合物层变薄，进而也可以消除化合物层。然而，若降低氮势KN，则氮难以侵入钢中。在此情况下，被称为氮扩散层的硬化层的硬度变低，并且硬化层的深度也变浅。其结果，氮化部件的疲劳强度、耐磨耗性和抗粘着磨损性降低。还有对气体氮化处理后的氮化部件实施机械研磨或喷丸等而去除化合物层的方法。然而，该方法的制造成本变高。
对于这样的问题，提出了利用与上述氮势不同的氮化参数KN’＝(NH3分压)/[(H2分压)1/2]来控制气体氮化处理的气氛、使硬化层深度变均匀的方法(例如，专利文献1)。另外，提出了在渗氮处理中，将氮化处理物配置于处理炉内时，使用表面由非氮化性材料构成的夹具的方法(例如，专利文献2)。
若使用专利文献1提出的氮化参数，则能够以短时间抑制在最表面生成的化合物层。然而，根据所需特性，有时不能得到充分的硬化层深度。另外，如专利文献2中提出的方案那样，准备非氮化性的夹具进行氟化处理时，产生夹具的选择和作业工时的增加的新问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-28588号公报
专利文献2：日本特开2007-31759号公报
发明内容
本发明的目的在于，提供抑制化合物层的生成并且能够得到充分的表面硬度和硬化层深度的低合金钢的氮化处理方法。
本实施方式的氮化处理方法具备如下的气体氮化处理工序：在包含NH3、H2和N2的气体气氛下将低合金钢加热至550～620℃，使总体处理时间A为1.5～10小时。气体氮化处理工序包括实施高KN值处理的工序和实施低KN值处理的工序。实施高KN值处理的工序中，根据式(1)求出的氮势KNX为0.15～1.50，氮势KNX的平均值KNXave为0.30～0.80，将处理时间设为X小时。实施低KN值处理的工序在实施高KN值处理之后实施。低KN值处理中，根据下述式(1)求出的氮势KNY为0.02～0.25，氮势KNY的平均值KNYave为0.03～0.20，将处理时间设为Y小时。根据式(2)求出的氮势的平均值KNave为0.07～0.30。
KNi＝(NH3分压)/[(H2分压)3/2]…(1)
KNave＝(X×KNXave+Y×KNYave)/A…(2)
其中，i为X或Y。
本实施方式的氮化处理方法能够抑制化合物层的生成并且得到充分的硬化层深度。
附图说明
图1是表示高KN值处理的氮势的平均值KNXave和表面硬度以及高KN值处理的氮势的平均值KNXave和化合物层厚度的关系的图。
图2是表示低KN值处理的氮势的平均值KNYave和表面硬度以及低KN值处理的氮势的平均值KNYave和化合物层厚度的关系的图。
图3是表示氮势的平均值KNave和表面硬度以及氮势的平均值KNave和化合物层厚度的关系的图。
具体实施方式
下面，参照附图详细地说明本发明的实施方式。对图中相同或相应部分附上相同符号，不重复其说明。
本发明人等对通过氮化处理使形成于低合金钢的表面的化合物层变薄且得到深硬化层的方法进行了研究。进而，还一并研究了氮化处理时(特别是高KN值下的处理时)，抑制氮在低合金钢的表面附近发生气化而形成空隙的方法。其结果，本发明人等得到下述(a)～(c)的见解。
(a)关于气体氮化处理时的KN值
通常，KN值可使用进行气体氮化处理的炉内的气氛(有时称为氮化处理气氛或仅称为气氛)的NH3分压和H2分压，由下述式定义。
KN＝(NH3分压)/[(H2分压)3/2]
KN值能够通过气体流量来进行控制。然而，从设定流量起到氮化处理气氛的KN值达到平衡状态需要一定的时间。因此，在KN值达到平衡状态为止的期间，KN值也在时时刻刻发生变化。另外，在气体氮化处理的中途改变KN值时，在达到平衡状态为止的期间，KN值是变化的。
如上述那样的KN值的变化影响到化合物层、表面硬度和硬化层深度。因此，若将KN值的平均值控制在规定范围内，而且还将气体氮化处理中的KN值的变动范围也控制在规定范围内，则能够充分地确保硬化层深度并且能够抑制化合物层的生成。
(b)关于兼顾抑制化合物层的生成以及确保表面硬度和硬化层深度
为了生成硬化层，将化合物层用作氮的供给源是更有效的。为了抑制化合物层的生成、确保硬化层深度，在气体氮化处理的前半段形成化合物层。然后，以在气体氮化处理的后半段分解化合物层、在气体氮化处理结束时使化合物层几乎消失的方式控制KN值即可。具体而言，在气体氮化处理的前半段，实施提高了氮势的气体氮化处理(高KN值处理)。然后，在气体氮化处理的后半段，实施与高KN值处理相比降低了氮势的气体氮化处理(低KN值处理)。在此情况下，高KN值处理中形成的化合物层在低KN值处理中被分解，从而促进氮扩散层(硬化层)的形成。因此，对于氮化部件，能够抑制化合物层并且提高表面硬度、加深硬化层深度。
(c)关于抑制空隙的生成
在气体氮化处理的前半段以高KN值进行氮化处理来生成化合物层时，有时生成化合物层中包含空隙的层(称为多孔层)。在此情况下，在氮化物分解而形成氮扩散层(硬化层)之后，有时在氮扩散层内也会原样地残留有空隙。若氮扩散层内残留有空隙，则氮化部件的疲劳强度和弯曲矫直性(是否存在弯曲矫直引起的硬化层的裂纹)降低。在高KN值处理时生成化合物层的情况下，若限制KN值的上限，则能够尽可能地抑制多孔层和空隙的生成。
根据以上见解完成的本实施方式的氮化处理方法具备气体氮化处理工序：在包含NH3、H2和N2的气体气氛下将低合金钢加热至550～620℃，使总体处理时间A为1.5～10小时。气体氮化处理工序包括实施高KN值处理的工序和实施低KN值处理的工序。在实施高KN值处理的工序中，根据式(1)求出的氮势KNX为0.15～1.50，氮势KNX的平均值KNXave为0.30～0.80，将处理时间设为X小时。实施低KN值处理的工序在实施高KN值处理之后实施。低KN值处理中，根据式(1)求出的氮势KNY为0.02～0.25，氮势KNY的平均值KNYave为0.03～0.20，将处理时间设为Y小时。根据式(2)求出的氮势的平均值KNave为0.07～0.30。
KNi＝(NH3分压)/[(H2分压)3/2]…(1)
KNave＝(X×KNXave+Y×KNYave)/A…(2)
其中，i为X或Y。
根据上述氮化处理方法，能够使形成于低合金钢的表面的化合物层变薄，适宜地抑制空隙(多孔层)的生成，进而能够得到高表面硬度和深硬化层。因此，实施该氮化处理而制造的氮化部件(低合金钢制部件)的疲劳强度、耐磨耗性和抗粘着磨损性等机械性能提高，并且弯曲矫直性提高。
本实施方式的氮化部件的制造方法具备准备低合金钢的工序和对低合金钢实施上述氮化处理方法来制造氮化部件的工序。
下面，对根据本实施方式的氮化处理方法和氮化部件的制造方法详细说明。
[氮化处理方法]
本实施方式的氮化处理方法中，对低合金钢实施气体氮化处理。气体氮化处理的处理温度为550～620℃，气体氮化处理总体的处理时间A为1.5～10小时。
[气体氮化处理的对象材料]
首先，准备成为本实施方式的氮化处理方法的对象的低合金钢。将本说明书中所谓的低合金钢定义为以质量％计含有93％以上的Fe、进一步优选含有95％以上的Fe的钢。本说明书中所谓的低合金钢例如为JIS G 4051中规定的机械结构用碳钢钢材、JIS G 4052中规定的保证了淬透性的结构用钢钢材、JIS G 4053中规定的机械结构用合金钢钢材。低合金钢中的合金元素的含量也可以超出上述JIS标准的规定。低合金钢也可以适宜地含有对于利用气体氮化处理来提高表层部的硬度而言有效的Ti、V、Al、Nb等或除此以外的元素。
[处理温度：550～620℃]
气体氮化处理的温度(氮化处理温度)主要与氮的扩散速度相关，影响到表面硬度和硬化层深度。氮化处理温度过低时，氮的扩散速度变慢，表面硬度变低，硬化层深度变浅。另一方面，若氮化处理温度超过AC1点，则钢中生成氮的扩散速度小于铁素体相(α相)的奥氏体相(γ相)，表面硬度变低，硬化层深度变浅。因此，本实施方式中，氮化处理温度为550～620℃。在此情况下，能够抑制表面硬度变低，并且能够抑制硬化层深度变浅。
[气体氮化处理总体的处理时间A：1.5～10小时]
本实施方式中，在包含NH3、H2、N2的气氛下实施气体氮化处理。氮化处理的总体时间、即从氮化处理开始起到结束为止的时间(处理时间A)与化合物层的形成和分解以及氮的渗透相关，影响到表面硬度和硬化层深度。处理时间A过短时，表面硬度变低，硬化层深度变浅。另一方面，处理时间A过长时，发生脱氮，从而钢的表面硬度降低。处理时间A过长时，进而制造成本变高。因此，氮化处理总体的处理时间A为1.5～10小时。
需要说明的是，本实施方式的气体氮化处理的气氛除了NH3、H2和N2以外，不可避免地包含氧气、二氧化碳等杂质。优选的气氛总计含有99.5％(体积％)以上的NH3、H2和N2。
[高KN值处理和低KN值处理]
上述气体氮化处理包括实施高KN值处理的工序和实施低KN值处理的工序。高KN值处理中，以高于低KN值处理的氮势KNX实施气体氮化处理。进而，在高KN值处理后实施低KN值处理。低KN值处理中，以低于高KN值处理的氮势KNY实施气体氮化处理。
如此，本氮化处理方法中，实施2个阶段的气体氮化处理(高KN值处理、低KN值处理)。通过在气体氮化处理的前半段(高KN值处理)提高氮势KN值，在低合金钢的表面生成化合物层。其后，通过在气体氮化处理的后半段(低KN值处理)降低氮势KN值，分解在低合金钢的表面形成的化合物层，使氮渗透扩散到钢中。通过设为2个阶段的气体氮化处理，减小化合物层的厚度，并且使用通过化合物层的分解而得到的氮得到充分的硬化层深度。
将高KN值处理的氮势设为KNX，将低KN值处理的氮势设为KNY。此时，氮势KNi(i为X或Y)由式(1)定义。
KNi＝(NH3分压)/[(H2分压)3/2]…(1)
气体氮化处理的气氛的NH3和H2的分压可通过调节气体的流量来进行控制。因此，氮势KNi可通过气体流量来进行调节。
由高KN值处理过渡到低KN值处理时，若为了降低KNi值而调节气体流量，则在炉内的NH3和H2的分压稳定之前需要一定的时间。用于改变KNi值的气体流量的调节可以是1次，根据需要也可以是多次(2次以上)。在高KN值处理之后且在低KN值处理之前，也可以暂时降低KNi值之后再提高。将高KN值处理后的KNi值最终成为0.25以下的时刻定义为低KN值处理的开始时期。
将高KN值处理的处理时间设为“X”(小时)，将低KN值处理的处理时间设为“Y”(小时)。处理时间X和处理时间Y的总和在氮化处理总体的处理时间A以内，优选为处理时间A。
[高KN值处理和低KN值处理中的各种条件]
如上述，将高KN值处理中根据式(1)求出的氮势设为“KNX”。将低KN值处理中根据式(1)求出的氮势设为“KNY”。进而，将高KN值处理中的氮势的平均值设为“KNXave”，将低KN值处理中的氮势的平均值设为“KNYave”。
进而，将氮化处理总体的氮势的平均值设为“KNave”。平均值KNave由式(2)定义。
KNave＝(X×KNXave+Y×KNYave)/A…(2)
根据本实施方式的氮化处理方法中，高KN值处理的氮势KNX、平均值KNXave、处理时间X、低KN值处理的氮势KNY、平均值KNYave、处理时间Y和平均值KNave满足以下条件(I)～(IV)。
(I)平均值KNXave：0.30～0.80
(II)平均值KNYave：0.03～0.20
(III)KNX：0.15～1.50和KNY：0.02～0.25
(IV)平均值KNave：0.07～0.30
下面，对条件(I)～(IV)进行说明。
[(I)高KN处理中的氮势的平均值KNXave]
高KN值处理中，氮势的平均值KNXave为0.30～0.80。
图1是表示高KN值处理的氮势的平均值KNXave和表面硬度以及高KN值处理的氮势的平均值KNXave和化合物层厚度的关系的图。图1可由以下实验得到。
使用属于JIS G 4053的机械结构用合金钢钢材的SCr420(以下称为供试材料)，在包含NH3、H2和N2的气体气氛下实施气体氮化处理。气体氮化处理中，在加热至规定温度的气氛可控的热处理炉内插入供试材料，使NH3、N2和H2的气体流入。此时，一边测定气体氮化处理的气氛的NH3和H2的分压，一边调节气体的流量，控制氮势KNi值。通过NH3分压和H2分压，由式(1)求出KNi值。
气体氮化处理中的H2分压是使用直接安装在气体氮化炉体上的导热式H2传感器，并将标准气体和测定气体的导热率的差异换算成气体浓度来测定的。对于H2分压，在气体氮化处理期间连续地进行测定。气体氮化处理中的NH3分压是将手动玻璃管式NH3分析仪安装到炉外来进行测定并且在每15分钟算出残留NH3的分压来求出的。用于测定NH3分压的每15分钟算出氮势KNi值，以收敛于目标值的方式调节NH3流量和N2流量。
气体氮化处理中，将气氛的温度设为590℃、将处理时间X设为1.0小时、将处理时间Y设为2.0小时、将KNYave设为0.05，使之恒定，将KNXave改变至0.10～1.00来进行。总体处理时间A为3.0小时。
对以各种平均值KNXave进行气体氮化处理的供试材料实施以下测定试验。
[化合物层的厚度测定]
气体氮化处理后，研磨供试材料的截面，进行蚀刻，用光学显微镜进行观察。蚀刻用3％硝酸乙醇溶液进行20～30秒钟。化合物层存在于低合金钢的表层，被观察为白色的未腐蚀的层。由利用光学显微镜以500倍拍摄的5个视野(视野面积：2.2×104μm2)的组织照片分别测定每30μm、4处化合物层的厚度。将测得的20处的值的平均值定义为化合物厚度(μm)。化合物层厚度为3μm以下时，能够较大地抑制剥离、裂纹的产生。于是，本实施方式中，以使化合物层厚度成为3μm以下作为目标。
[空隙面积率的测定]
进而，借助光学显微镜观察，测定供试材料的截面上的化合物层中的空隙的面积率。以1000倍的倍率测定5个视野(视野面积：5.6×103μm2)，算出各视野中自最表面起5μm深度的范围的面积25μm2中空隙所占的比率(以下称为空隙面积率)。空隙面积率为10％以上时，气体氮化处理后的氮化部件的表面粗糙度变粗糙，进而，化合物层发生脆化，因此氮化部件的疲劳强度降低。因此，本实施方式中，将空隙面积率小于10％作为目标。
[表面硬度的测定]
进而，通过以下方法求出气体氮化处理后的供试材料的表面硬度和有效硬化层深度。根据JIS Z 2244以试验力1.96N测定自试样表面起深度方向的维氏硬度。然后，将距表面50μm深度位置的3处维氏硬度的平均值定义为表面硬度(HV)。在残留有大于3μm的化合物层的通常的气体氮化处理的情况下，JIS标准的S45C的表面硬度为270～310HV，SCr420的表面硬度为550～590HV。因此，本实施方式中，关于表面硬度，将S45C的290HV以上、SCr420的570以上作为目标。
[有效硬化层深度的测定]
有效硬化层深度是测定距表面50μm、100μm的维氏硬度，此后每50μm测定至深度1000μm，使用得到的深度方向的硬度分布，用以下方法求出的。关于S45C，将自表面沿深度方向测得的维氏硬度的分布中为250HV以上的范围的深度定义为有效硬化深度(μm)。另外，对于SCr420，将自表面沿深度方向测得的维氏硬度的分布中为300HV以上的范围的深度定义为有效硬化层深度(μm)。
在处理温度570～590℃下生成10μm以上的化合物层的通常的气体氮化处理的情况下，有效硬化层深度为根据式(A)求出的值±20μm。
有效硬化层深度(μm)＝130×{处理时间A(小时)}1/2…(A)
于是，本实施方式中，将使有效硬化层深度满足式(B)作为目标。
有效硬化层深度(μm)≥130×{处理时间A(小时)}1/2…(B)
上述测定试验的结果，若平均值KNYave为0.20以上，则有效硬化层深度满足式(B)(A＝3时，有效硬化层深度为225μm)。进而，根据测定试验结果中通过各平均值KNXave下的气体氮化处理而得到的供试材料的表面硬度和化合物层的厚度，制作图1。
图1中的实线是表示高KN值处理的氮势的平均值KNXave和表面硬度(Hv)的关系的曲线图。图1中的虚线是表示高KN值处理的氮势的平均值KNXave和化合物层的厚度(μm)的关系的曲线图。参照图1的实线的曲线图，在低KN值处理中的平均值KNYave恒定的情况下，随着高KN值处理中的平均值KNXave变高，氮化部件的表面硬度会显著地增大。而且，平均值KNXave变成0.30以上时，表面硬度达到以SCr420的供试材料为目标的570HV以上。另一方面，平均值KNXave高于0.30时，即使平均值KNXave进一步变高，表面硬度也基本上保持恒定。即，在平均值KNXave和表面硬度的曲线图(图1中的实线)中，在KNXave＝0.30附近存在拐点。
进而，参照图1的虚线的曲线图，随着平均值KNXave从1.00降低，化合物厚度显著地减小。而且，平均值KNXave变成0.80时，化合物层的厚度变成3μm以下。另一方面，平均值KNXave为0.80以下时，随着平均值KNXave降低，虽然化合物层的厚度减小，但化合物层的厚度的减小量小于平均值KNXave高于0.80的情况。即，平均值KNXave和表面硬度的曲线图(图1中的实线)中，在KNXave＝0.80附近存在拐点。
由以上结果，本实施方式中，将高KN值处理的氮势的平均值KNXave设为0.30～0.80。在此情况下，能够提高经过氮化处理的低合金钢的表面硬度并且抑制化合物层的厚度。进而，能够得到充分的有效硬化层深度。平均值KNXave小于0.30时，化合物的生成不充分，表面硬度降低，无法得到充分的有效硬化层深度。平均值KNXave大于0.80时，化合物层的厚度大于3μm，进而，有时空隙面积率变成10％以上。平均值KNXave的优选的下限为0.35。另外，平均值KNXave的优选的上限为0.70。
[(II)低KN值处理中的氮势的平均值KNYave]
低KN值处理的氮势的平均值KNYave为0.03～0.20。
图2是表示低KN值处理的氮势的平均值KNYave和表面硬度以及低KN值处理的氮势的平均值KNYave和化合物层厚度的关系的图。图2可由以下试验得到。
将氮化处理气氛的温度设为590℃、将处理时间X设为1.0小时、将处理时间Y设为2.0小时、将平均值KNXave设为0.40，使之恒定，将平均值KNYave改变为0.01～0.30，对具有相当于SCr420的化学组成的供试材料进行气体氮化处理。总体处理时间A为3.0小时。氮化处理后，通过上述方法，测定各平均值KNYave下的表面硬度(HV)、有效硬化层深度(μm)和化合物层厚度(μm)。测定有效硬化层深度，结果若平均值KNYave为0.02以上，则有效硬化层深度变成225μm以上。进而，对通过测定试验得到的表面硬度和化合物厚度进行作图，制作图2。
图2中的实线是表示低KN值处理的氮势的平均值KNYave和表面硬度的关系的曲线图，虚线是表示低KN值处理的氮势的平均值KNYave和化合物层的深度的关系的曲线图。参照图2的实线的曲线图，随着平均值KNYave由0变高，表面硬度显著地增大。而且，KNYave变成0.03时，表面硬度变成570HV以上。进而，KNYave为0.03以上时，即使KNYave变高，表面硬度也大致恒定。由此，平均值KNYave和表面硬度的曲线图中，在平均值KNYave＝0.03附近存在拐点。
另一方面，参照图2中的虚线的曲线图，在平均值KNYave由0.30降低至0.25的期间，化合物层的厚度大致恒定。然而，随着平均值KNYave从0.25降低，化合物层的厚度显著地减小。而且，平均值KNYave变成0.20时，化合物层的厚度变成3μm以下。进而，平均值KNYave为0.20以下时，随着平均值KNYave的降低，虽然化合物层的厚度减小，但化合物层的厚度的减小量小于平均值KNYave大于0.20的情况。根据上述，平均值KNYave和化合物层的厚度的曲线图中，在平均值KNYave＝0.20附近存在拐点。
由以上结果，本实施方式中，将低KN值处理的平均值KNYave设为0.03～0.20。在此情况下，经过气体氮化处理的低合金钢的表面硬度变高，并且能够抑制化合物层的厚度。进而，能够得到充分的有效硬化层深度。平均值KNYave小于0.03时，自表面发生脱氮，从而表面硬度降低。另一方面，平均值KNYave大于0.20时，化合物的分解不十分，有效硬化层深度浅，表面硬度降低。平均值KNYave的优选的下限为0.05。平均值KNYave的优选的上限为0.18。
[(III)氮化处理中的氮势KNX和KNY的范围]
气体氮化处理中，从设定气体流量起到气氛中的KNi值达到平衡状态需要一定的时间。因此，在KNi值达到平衡状态为止的期间，KNi值也在时时刻刻发生变化。进而，在从高KN值处理向低KN值处理过渡时，需要在气体氮化处理的中途改变KNi值的设定。在此情况下，在达到平衡状态为止的期间，KNi值也是变化的。
这样的KNi值的变化影响到化合物层厚度、硬化层深度。因此，在高KN值处理和低KN值处理中，不仅使上述平均值KNXave和平均值KNYave为上述范围，而且还将高KN值处理中的氮势KNX和低KN值处理中的氮势KNY也控制在规定范围内。
具体而言，本实施方式中，将高KN值处理中的氮势KNX设为0.15～1.50，将低KN值处理中的氮势KNY设为0.02～0.25。
表1表示以各种氮势KNX和KNY实施氮化处理时的氮化部件的化合物层厚度(μm)、空隙面积率(％)、有效硬化层深度(μm)和表面硬度(HV)。表1可由以下试验得到。
[表1]
将SCr420作为供试材料，实施表1所示的气体氮化处理(高KN值处理和低KN值处理)来制造氮化部件。具体而言，将各试验编号中的气体氮化处理的气氛温度设为590℃、将处理时间X设为1.0小时、将处理时间Y设为2.0小时、将KNXave设为0.40、将KNYave设为0.10，使之恒定。然后，在气体氮化处理中，改变KNX、KNY的最小值KNXmin、KNYmin、最大值KNXmax、KNYmax，实施高KN值处理和低KN值处理。将氮化处理总体的处理时间A设为3.0小时。对于气体氮化处理后的氮化部件，通过上述测定方法测定化合物层厚度、空隙面积率、有效硬化层深度和表面硬度，得到表1。
参照表1，试验编号3～6、10～15中，最小值KNXmin和最大值KNXmax为0.15～1.50，并且最小值KNYmin和最大值KNYmax为0.02～0.25。其结果，化合物厚度薄至3μm以下，空隙被抑制在小于10％。进而，有效硬化层深度为225μm以上，表面硬度为570HV。表1的各试验编号中的式(A)的值(有效硬化层的目标值)均为225μm，因此上述试验编号的有效硬化层深度为225μm以上且满足式(B)。
另一方面，试验编号1和2中，由于KNXmin小于0.15，因此表面硬度小于570HV。试验编号1中，KNxmin还小于0.14，因此有效硬化层深度小于225μm。
试验编号7和8中，由于KNXmax大于1.5，因此化合物层中的空隙变成10％以上。试验编号8中，KNXmax还大于1.55，因此化合物层的厚度大于3μm。
试验编号9中，由于KNYmin小于0.02，因此表面硬度小于570HV。认为这是由于通过低KN值处理，不仅化合物层消失，而且自表层发生了脱氮。进而，试验编号16中，KNYmax大于0.25。因此，化合物层的厚度大于3μm。认为这是由于KNYmax大于0.25，因此未充分地引起化合物层的分解。
由以上结果，将高KN值处理中的氮势KNX设为0.15～1.50，并且将低KN值处理中的氮势KNY设为0.02～0.25。在此情况下，对于氮化处理后的部件，能够使化合物层的厚度充分薄，还能够抑制空隙。进而，能够充分地加深有效硬化层深度，并且可得到高表面硬度。
氮势KNX小于0.15时，有效硬化层过浅或者表面硬度过低。氮势KNX大于1.50时，化合物层变得过厚或者过度地残留空隙。
另外，氮势KNY小于0.02时，发生脱氮，从而表面硬度降低。另一方面，氮势KNY大于0.20时，化合物层变得过厚。因此，本实施方式中，高KN值处理中的氮势KNX为0.15～1.50，并且低KN值处理中的氮势KNY为0.02～0.25。
氮势KNX的优选的下限为0.25。KNX的优选的上限为1.40。KNY的优选的下限为0.03。KNY的优选的上限为0.22。
[(IV)氮化处理中的氮势的平均值KNave]
本实施方式的气体氮化处理中，进而用式(2)定义的氮势的平均值KNave为0.07～0.30。
KNave＝(X×KNXave+Y×KNYave)/A…(2)
图3是表示氮势的平均值KNave和表面硬度(HV)、化合物层深度(μm)的关系的图。图3是实施以下试验而得到的。将SCr420作为供试材料，实施气体氮化处理。将气体氮化处理中的气氛温度设为590℃。而且，改变处理时间X、处理时间Y、氮势的范围和平均值(KNX、KNY、KNXave、KNYave)来实施气体氮化处理(高KN值处理和低KN值处理)。对各试验条件下的气体氮化处理后的供试材料，通过上述方法来测定有效硬化层深度、化合物层厚度和表面硬度。其结果可知，只要平均值KNave为0.06以上，有效硬化层深度就满足式(B)。进而，测定得到的化合物层厚度和表面硬度，制作图3。
图3中的实线是表示氮势的平均值KNave和表面硬度(HV)的关系的曲线图。图3中的虚线是表示氮势的平均值KNave和化合物层的厚度(μm)的关系的曲线图。
参照图3的实线的曲线图，随着平均值KNave从0变高，表面硬度显著地变高，平均值KNave变成0.07时，变成570HV以上。而且，平均值KNave变成0.07以上时，即使平均值KNave变高，表面硬度也大致恒定。即，在平均值KNave和表面硬度(HV)的曲线图中，在平均值KNave＝0.07附近存在拐点。
进而，参照图3的虚线的曲线图，随着平均值KNave从0.35降低，化合物厚度显著地变薄，平均值KNave变成0.30时，化合物厚度变成3μm以下。而且，平均值KNave小于0.30时，随着平均值KNave降低，虽然化合物厚度逐渐地变薄，但化合物层的厚度的减小量小于平均值KNave大于0.30的情况。根据上述，平均值KNave和化合物层的厚度的曲线图中，在平均值KNave＝0.30附近存在拐点。
由以上结果，在本实施方式的气体氮化处理中，将根据式(2)定义的平均值KNave设为0.07～0.30。在此情况下，在气体氮化处理后的部件中，能够使化合物层充分薄。进而，能够得到高表面硬度。平均值KNave小于0.07时，表面硬度低，有效硬化层也浅。另一方面，平均值KNave大于0.30时，化合物层大于3μm。平均值KNave的优选的下限为0.08。平均值KNave的优选的上限为0.27。需要说明的是，若使平均值KNave变成0.06以上，则有效硬化层深度满足式(B)。
[高KN值处理和低KN值处理的处理时间]
对于高KN值处理的处理时间X和低KN值处理的处理时间Y，只要根据式(2)定义的平均值KNave为0.07～0.30就没有特别限制。优选地，处理时间X为0.50小时以上，处理时间Y为0.50小时以上。
根据以上各种条件来实施气体氮化处理。具体而言，在上述条件下实施高KN值处理，其后，在上述条件下实施低KN值处理。在低KN值处理之后，结束气体氮化处理而不使氮势上升。
通过实施上述气体氮化处理来制造氮化部件。制造的氮化部件(低合金钢)的表面硬度充分高，化合物层充分薄。进而，有效硬化层深度充分深，还能够抑制化合物层中的空隙。优选地，实施本实施方式的氮化处理而制造的氮化部件的表面硬度以维氏硬度计为570HV以上(氮化部件为SCr420的情况)或者为290HV以上(氮化部件为S45C的情况)，化合物层深度成为3μm以下。进而，满足式(B)。进而，空隙面积率小于10％。
实施例
将JIS标准的SCr420(JIS G 4053机械结构用合金钢钢材)和S45C(JIS G 4051机械结构用碳钢钢材)在50kg真空熔化炉中进行熔化来制造钢水。对钢水进行铸造来制造铸锭。对铸锭进行热锻来制造直径20mm的棒钢。
对于SCr420的棒钢，为了使组织均质化，实施正火处理之后，实施淬火和回火。正火处理中，将棒钢加热至920℃，保持30分钟之后，进行空气冷却。淬火处理中，将棒钢加热至900℃，保持30分钟之后，进行水冷。回火处理中，将棒钢在600℃下保持1小时。
对于S45C的棒钢，加热至870℃，保持30分钟之后，进行空气冷却。
通过机械加工由制造的棒钢采集15mm×80mm×5mm的试验片。
对于采集的试验片，在以下条件下实施气体氮化处理。将试验片装入气体氮化炉中，将NH3、H2、N2各气体导入炉内。其后，在表2所示的条件下实施高KN值处理，其后，实施低KN值处理。对于气体氮化处理后的试验片，使用80℃的油实施油冷却。
[表2]
[化合物层的厚度和空隙面积率的测定试验]
对气体氮化处理后的试验片的与长度方向垂直的方向的截面进行镜面研磨，并进行蚀刻。使用光学显微镜观察被蚀刻的截面，测定化合物层厚度以及确认表层部是否存在空隙。蚀刻用3％硝酸乙醇溶液进行20～30秒钟。
化合物层可确认为存在于表层的白色的未腐蚀层。从以500倍拍摄的5个视野(视野面积：2.2×104μm2)的组织照片观察化合物层，分别测定每30μm、4处化合物层的厚度。然后，将测得的20处的平均值定义为化合物厚度(μm)。
进而，对于被蚀刻的截面以1000倍观察5个视野，求出自最表面起5μm深度的范围的面积25μm2中空隙占据总面积的比(空隙面积率，单位为％)。
[表面硬度和有效硬化层测定试验]
对气体氮化处理后的各试验编号的棒钢，根据JIS Z 2244，以试验力1.96N，测定距表面50μm、100μm的维氏硬度，此后每50μm测定至深度1000μm。对于维氏硬度(HV)，每次测定各3处，求出平均值。将表面硬度设为距表面50μm位置的3处维氏硬度的平均值。
根据测得的维氏硬度，用以下方法求出各试验编号的棒钢的有效硬化层深度。对于SCr420(试验编号26～30)，将自表面沿深度方向测得的维氏硬度的分布中为300HV以上的范围的深度定义为有效硬化层深度(μm)。对于S45C(试验编号21～25)，将自表面沿深度方向测得的维氏硬度的分布中为250HV以上的范围的深度定义为有效硬化深度(μm)。
若化合物层的厚度为3μm以下、空隙的比率小于10％、S45C的表面硬度为290HV以上、SCr420的表面硬度为570HV以上，则判定为良好。进而，若有效硬化层深度为225HV以上且满足式(B)，则判定为良好。
[试验结果]
将结果示于表2。表2中的“有效硬化层深度(目标)”栏中记载有根据式(A)算出的值(目标值)，“有效硬化层深度(实际)”中记载有有效硬化层的测定值(μm)。参照表2，试验编号21～23和试验编号26～28中，气体氮化处理中的处理温度为550～620℃，处理时间A为1.5～10小时。进而，高KN值处理中的KNX为0.15～1.50，平均值KNXave为0.30～0.80。进而，低KN值处理中的KNY为0.02～0.25，平均值KNYave为0.03～0.20。进而，由(式2)求出的平均值KNave为0.07～0.30。因此，任一试验编号中，氮化处理后的化合物层的厚度均为3μm以下，空隙面积率小于10％。进而，有效硬化层为225μm以上且满足式(B)。而且，试验编号21～23的S45C的表面硬度为290HV以上，试验编号26～28的SCr420的表面硬度为570HV以上。
另一方面，试验编号24中，高KN值处理中的KNX的最大值大于1.50。因此，空隙面积率为10％以上。
试验编号25中，高KN值处理中的KNX的最小值小于0.15，平均值KNXave小于0.30。进而，平均值KNave小于0.07。因此，有效硬化层的深度小于式(B)的值，表面硬度也小于290HV。
试验编号29中，低KN值处理中的KNY大于0.25，平均值KNYave大于0.20。进而，平均值KNave大于0.30。因此，化合物层的厚度大于3μm。
试验编号30中，低KN值处理中的平均值KNYave小于0.03。因此，表面硬度小于570HV。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。然而，上述实施方式只不过是用于实施本发明的例示。因此，本发明不限于上述实施方式，在不脱离其主旨的范围内可以适宜地改变上述实施方式来实施。

Claims (2)

1.一种氮化处理方法，其具备如下的气体氮化处理工序：在包含NH3、H2和N2的气体气氛下将低合金钢加热至550～620℃并使总体处理时间A为1.5～10小时，
所述气体氮化处理工序包括：
实施如下的高KN值处理的工序：根据式(1)求出的氮势KNX为0.15～1.50，所述氮势KNX的平均值KNXave为0.30～0.80，将处理时间设为X小时，
实施所述高KN值处理之后，实施如下的低KN值处理的工序：根据式(1)求出的氮势KNY为0.02～0.25，所述氮势KNY的平均值KNYave为0.03～0.20，将处理时间设为Y小时，
根据式(2)求出的氮势的平均值KNave为0.07～0.30，
KNi＝(NH3分压)/[(H2分压)3/2]…(1)
KNave＝(X×KNXave+Y×KNYave)/A…(2)
其中，i为X或Y。
2.一种氮化部件的制造方法，其中，
准备低合金钢的工序；和
对所述低合金钢实施权利要求1所述的氮化处理方法来制造氮化部件。
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