KR101818875B1

KR101818875B1 - 질화 처리 방법 및 질화 부품의 제조 방법

Info

Publication number: KR101818875B1
Application number: KR1020167018462A
Authority: KR
Inventors: 다카히데 우메하라; 요시히로 다이토
Original assignee: 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤
Priority date: 2014-03-13
Filing date: 2015-03-10
Publication date: 2018-01-15
Also published as: EP3118346B1; US20170016107A1; EP3118346A1; CN105874094A; KR20160098336A; JPWO2015136917A1; WO2015136917A1; EP3118346A4; JP6217840B2; US10094014B2; CN105874094B

Abstract

일정한 경화층 깊이를 확보하여, 화합물층의 생성을 억제할 수 있는, 저합금강의 질화 처리 방법을 제공한다. 저합금강을 550~620℃로 가열하고, 전체의 처리 시간 A를 1.5~10시간으로 하여, 고K_N치 처리 및 저K_N치 처리를 실시한다. 고K_N치 처리에서는, 식 (1)의 질화 포텐셜 K_NX가 0.15~1.50이고, K_NX의 평균치 K_NXave가 0.30~0.80이며, 처리 시간이 X 시간이다. 저K_N치 처리는 고K_N치 처리를 실시한 후에 실시하며, 식 (1)의 질화 포텐셜 K_NY가 0.02~0.25이고, K_NY의 평균치 K_NYave가 0.03~0.20이며, 처리 시간이 Y 시간이다. 식 (2)에 의해 구해지는 질화 포텐셜의 평균치 K_Nave는 0.07~0.30이다.
K_Ni=(NH₃ 분압)/[(H₂ 분압)^3/2] …(1)
K_Nave=(X×K_NXave＋Y×K_NYave)/A …(2)
여기서, i는 X 또는 Y이다.

Description

질화 처리 방법 및 질화 부품의 제조 방법{NITRIDING METHOD, AND NITRIDED COMPONENT MANUFACTURING METHOD}

본 발명은, 질화 처리 방법, 및, 질화 부품의 제조 방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는, 저합금강의 질화 처리 방법, 및 질화 부품의 제조 방법에 관한 것이다.

자동차나 각종 산업 기계 등에 사용되는 강 부품에는, 피로 강도, 내마모성, 및 내소부성(耐燒付性) 등의 기계적 성질을 향상시키기 위해, 침탄 담글질, 고주파 담금질, 질화, 및 연질화 등의 표면 경화 열처리가 실시된다. 질화 처리 및 연질화 처리는, 가열 온도가 A₁점 이하인 페라이트역에서 열처리하고, 상 변태를 이용하지 않는다. 그 결과, 열처리 변형을 작게 할 수 있다. 그 때문에, 질화 처리 및 연질화 처리는, 높은 치수 정밀도를 갖는 부품이나 대형의 부품에 이용되는 경우가 많으며, 예를 들면 자동차의 트랜스미션 부품에 이용되는 치차나, 엔진에 이용되는 크랭크에 적용되고 있다. 특히 질화 처리는, 연질화 처리와 비교하여, 처리에 필요한 가스의 종류가 적기 때문에, 분위기의 제어를 행하기 쉽다.

질화 처리에는, 가스 질화 처리, 염욕 질화 처리, 플라즈마 질화 처리 등이 있다. 자동차용 부품 등에는, 주로, 생산성이 우수한 가스 질화 처리가 이용된다. 가스 질화 처리에 의해, 강재 표면에는, 두께가 10μm 이상인 화합물층이 형성된다. 화합물층은 Fe_2~3N이나 Fe₄N 등의 질화물이 포함되고, 화합물층의 경도는 강 부품의 모재와 비교하여 극히 높다. 그 때문에, 화합물층은, 사용의 초기에 있어서, 강 부품의 내마모성 및 면피로 강도를 향상시킨다.

그러나, 화합물층은 저인성이고, 변형능이 낮기 때문에, 사용 중에 박리나 분열이 발생하기 쉽다. 그 때문에, 가스 질화 처리된 질화 부품을, 충격적인 응력이나 큰 굽힘 응력이 부하되는 부품으로서 이용하는 것은 어렵다. 또, 가스 질화 처리는 열처리 변형이 작기는 하지만, 샤프트나 크랭크 등의 장척 부품에서는, 교정이 필요해지는 경우가 있다. 이 경우, 화합물층의 두께에 따라서는, 교정 시에 분열이 발생하여, 부품의 피로 강도가 저하하는 경우가 있다.

따라서, 가스 질화 처리에서는, 화합물층의 두께를 얇게 하고, 나아가서는, 화합물층을 없애는 것이 요구되고 있다. 그런데, 화합물층의 두께는, 질화 처리의 처리 온도와, NH₃ 분압 및 H₂ 분압으로부터 다음 식으로 구해지는 질화 포텐셜 K_N에 의해 제어할 수 있는 것이 알려져 있다.

K_N=(NH₃ 분압)/[(H₂ 분압)^3/2]

질화 포텐셜 K_N을 낮게 하면, 화합물층을 얇게 하고, 나아가서는 화합물층을 없애는 것도 가능하다. 그러나, 질화 포텐셜 K_N을 낮게 하면, 강 중에 질소가 침입하기 어려워진다. 이 경우, 질소 확산층으로 불리는 경화층의 경도가 낮아지고, 또한, 경화층의 깊이도 얕아진다. 그 결과, 질화 부품의 피로 강도, 내마모성, 및 내소부성이 저하한다. 가스 질화 처리 후의 질화 부품에 대해 기계 연마 또는 쇼트 블라스트 등을 실시하여, 화합물층을 제거하는 방법도 있다. 그러나, 이 방법에서는 제조 비용이 높아진다.

이러한 문제에 대해, 가스 질화 처리의 분위기를, 상기의 질화 포텐셜과는 다른 질화 파라미터 K_N′=(NH₃ 분압)/[(H₂ 분압)^1/2]에 의해 제어하여, 경화층 깊이를 균일하게 하는 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1). 또, 침질(浸窒) 처리에 있어서, 질화 처리물을 처리로 내에 배치할 때에, 표면이 비질화성 재료로 구성된 지그를 사용하는 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2).

특허문헌 1에 의해 제안된 질화 파라미터를 이용하면, 단시간에, 최표면에 생성되는 화합물층을 억제하는 것이 가능하다. 그러나, 요구 특성에 따라서는, 충분한 경화층 깊이가 얻어지지 않는 경우가 있다. 또, 특허문헌 2에서 제안되어 있는 바와 같이, 비질화성의 지그를 준비하여, 불화 처리를 행하는 경우, 지그의 선택 및 작업 공정수의 증가와 같은 새로운 문제가 생긴다.

일본국 특허공개 2006-28588호 공보 일본국 특허공개 2007-31759호 공보

본 발명의 목적은, 화합물층의 생성을 억제하고, 또한, 충분한 표면 경도 및 경화층 깊이가 얻어지는, 저합금강의 질화 처리 방법을 제공하는 것이다.

본 실시 형태에 의한 질화 처리 방법은, NH₃, H₂ 및 N₂를 포함하는 가스 분위기에서 저합금강을 550~620℃로 가열하고, 전체의 처리 시간 A를 1.5~10시간으로 하는 가스 질화 처리 공정을 구비한다. 가스 질화 처리 공정은, 고K_N치 처리를 실시하는 공정과, 저K_N치 처리를 실시하는 공정을 포함한다. 고K_N치 처리를 실시하는 공정에서는, 식 (1)에 의해 구해지는 질화 포텐셜 K_NX가 0.15~1.50이고, 질화 포텐셜 K_NX의 평균치 K_NXave가 0.30~0.80이며, 처리 시간을 X 시간으로 한다. 저K_N치 처리를 실시하는 공정은, 고K_N치 처리를 실시한 후에 실시한다. 저K_N치 처리에서는, 하기 식 (1)에 의해 구해지는 질화 포텐셜 K_NY가 0.02~0.25이고, 질화 포텐셜 K_NY의 평균치 K_NYave가 0.03~0.20이며, 처리 시간을 Y 시간으로 한다. 식 (2)에 의해 구해지는 질화 포텐셜의 평균치 K_Nave는 0.07~0.30이다.

K_Ni=(NH₃ 분압)/[(H₂ 분압)^3/2] …(1)

K_Nave=(X×K_NXave＋Y×K_NYave)/A …(2)

여기서, i는 X 또는 Y이다.

본 실시 형태의 질화 처리 방법에서는, 화합물층의 생성을 억제하고, 또한, 충분한 경화층 깊이가 얻어진다.

도 1은, 고K_N치 처리의 질화 포텐셜의 평균치 K_NXave와, 표면 경도 및 화합물층 두께의 관계를 도시하는 도면이다.
도 2는, 저K_N치 처리의 질화 포텐셜의 평균치 K_NYave와, 표면 경도 및 화합물층 두께의 관계를 도시하는 도면이다.
도 3은, 질화 포텐셜의 평균치 K_Nave와, 표면 경도 및 화합물층 두께의 관계를 도시하는 도면이다.

이하, 도면을 참조하여, 본 발명의 실시 형태를 상세하게 설명한다. 도면 중 동일 또는 상당 부분에는 동일 부호를 붙이고 그 설명은 반복하지 않는다.

본 발명자들은, 질화 처리에 의해 저합금강의 표면에 형성되는 화합물층을 얇게 하고, 또한, 깊은 경화층을 얻는 방법에 대해 검토를 행하였다. 또한, 질화 처리 시(특히 높은 K_N치로의 처리 시)에 있어서, 저합금강의 표면 근방에, 질소가 가스화하여 공극이 형성되는 것을 억제하는 방법도 아울러 검토하였다. 그 결과, 본 발명자들은, 하기 (a)~(c)의 지견을 얻었다.

(a) 가스 질화 처리에 있어서의 K_N치에 대해

일반적으로, K_N치는, 가스 질화 처리를 행하는 노 내의 분위기(질화 처리 분위기, 또는, 간단히 분위기라고 하는 경우가 있다.)의 NH₃ 분압, 및, H₂ 분압을 이용하여, 하기 식으로 정의된다.

K_N=(NH₃ 분압)/[(H₂ 분압)^3/2]

K_N치는, 가스 유량에 의해 제어할 수 있다. 그러나, 질화 처리 분위기의 K_N치가 평형 상태에 도달할 때까지는, 유량을 설정하고 나서 일정한 시간이 필요하다. 그 때문에, K_N치가 평행 상태에 도달할 때까지도 K_N치는 시시각각과 변화하고 있다. 또, 가스 질화 처리의 도중에 K_N치를 변경하는 경우, 평형 상태에 도달할 때까지 K_N치는 변동한다.

상술한 바와 같은 K_N치의 변동은, 화합물층, 표면 경도 및 경화층 깊이에 영향을 미친다. 그 때문에, K_N치의 평균치뿐만 아니라, 가스 질화 처리 중의 K_N치의 편차의 범위도 소정 범위 내로 제어하면, 경화층 깊이를 충분히 확보할 수 있으며, 또한, 화합물층의 생성을 억제할 수 있다.

(b) 화합물층의 생성의 억제와 표면 경도 및 경화층 깊이의 확보의 양립에 대해

경화층을 생성하기 위해서는, 화합물층을 질소의 공급원으로 이용하는 편이 효율적이다. 화합물층의 생성을 억제하고, 경화층 깊이를 확보하기 위해, 가스 질화 처리의 전반에 화합물층을 형성한다. 그리고, 가스 질화 처리의 후반에 화합물층을 분해시켜, 가스 질화 처리의 종료 시에는 화합물층이 거의 없어지도록 K_N치를 제어하면 된다. 구체적으로는, 가스 질화 처리의 전반에서는, 질화 포텐셜을 높게 한 가스 질화 처리(고K_N치 처리)를 실시한다. 그리고, 가스 질화 처리의 후반에서는, 고K_N치 처리보다 질화 포텐셜을 낮게 한 가스 질화 처리(저K_N치 처리)를 실시한다. 이 경우, 고K_N치 처리로 형성된 화합물층이, 저K_N치 처리로 분해되고, 질소 확산층(경화층)의 형성을 촉진한다. 그 때문에, 질화 부품에 있어서 화합물층을 억제하고, 또한 표면 경도를 높여, 경화층 깊이를 깊게 할 수 있다.

(c) 공극 생성의 억제에 대해

가스 질화 처리의 전반에 고K_N치로 질화 처리하여 화합물층을 생성시키는 경우, 화합물층 중에 공극을 포함하는 층(포러스층이라고 한다)이 생성되는 경우가 있다. 이 경우, 질화물이 분해되어 질소 확산층(경화층)이 형성된 후도, 질소 확산층 내에 공극이 그대로 잔존하는 경우가 있다. 질소 확산층 내에 공극이 잔존하면, 질화 부품의 피로 강도 및 굽힘 교정성(굽힘 교정에 의한 경화층의 분열의 유무)이 저하한다. 고K_N치 처리에서 화합물층을 생성시키는 경우에 K_N치의 상한을 제한하면, 포러스층 및 공극의 생성을 최대한 억제할 수 있다.

이상의 지견에 의거하여 완성한 본 실시 형태의 질화 처리 방법은, NH₃, H₂ 및 N₂를 포함하는 가스 분위기에서 저합금강을 550~620℃로 가열하고, 전체의 처리 시간 A를 1.5~10시간으로 하는 가스 질화 처리 공정을 구비한다. 가스 질화 처리 공정은, 고K_N치 처리를 실시하는 공정과, 저K_N치 처리를 실시하는 공정을 포함한다. 고K_N치 처리를 실시하는 공정에서는, 식 (1)에 의해 구해지는 질화 포텐셜 K_NX가 0.15~1.50이고, 질화 포텐셜 K_NX의 평균치 K_NXave가 0.30~0.80이며, 처리 시간을 X 시간으로 한다. 저K_N치 처리를 실시하는 공정은, 고K_N치 처리를 실시한 후에 실시한다. 저K_N치 처리에서는, 식 (1)에 의해 구해지는 질화 포텐셜 K_NY가 0.02~0.25이고, 질화 포텐셜 K_NY의 평균치 K_NYave가 0.03~0.20이며, 처리 시간을 Y 시간으로 한다. 식 (2)에 의해 구해지는 질화 포텐셜의 평균치 K_Nave는 0.07~0.30이다.

K_Ni=(NH₃ 분압)/[(H₂ 분압)^3/2] …(1)

K_Nave=(X×K_NXave＋Y×K_NYave)/A …(2)

여기서, i는 X 또는 Y이다.

상술한 질화 처리 방법에 의하면, 저합금강의 표면에 형성되는 화합물층을 얇게 하고, 바람직하게는 공극(포러스층)의 생성을 억제하며, 또한, 높은 표면 경도 및 깊은 경화층을 얻을 수 있다. 그 때문에, 이 질화 처리를 실시하여 제조된 질화 부품(저합금강제 부품)은, 피로 강도, 내마모성, 및, 내소부성 등의 기계적 성질이 높아지고, 또한, 굽힘 교정성이 높아진다.

본 실시 형태의 질화 부품의 제조 방법은, 저합금강을 준비하는 공정과, 저합금강에 대해 상술한 질화 처리 방법을 실시하여, 질화 부품을 제조하는 공정을 구비한다.

이하, 본 실시 형태에 의한 질화 처리 방법 및 질화 부품의 제조 방법에 대해 상술한다.

[질화 처리 방법]

본 실시 형태에 의한 질화 처리 방법에서는, 저합금강에 대해 가스 질화 처리를 실시한다. 가스 질화 처리의 처리 온도는 550~620℃이고, 가스 질화 처리 전체의 처리 시간 A는 1.5~10시간이다.

[가스 질화 처리의 대상재]

처음에, 본 실시 형태의 질화 처리 방법의 대상이 되는 저합금강을 준비한다. 본 명세서에서 말하는 저합금강은, 질량%로 93% 이상의 Fe를 함유하고, 더욱 바람직하게는 95% 이상 Fe를 함유하는 강이라고 정의한다. 본 명세서에서 말하는 저합금강은 예를 들면, JIS G 4051에 규정되는 기계 구조용 탄소강 강재, JIS G 4052에 규정되는 담금질성을 보증한 구조용강 강재, JIS G 4053에 규정되는 기계 구조용 합금강 강재이다. 저합금강 중의 합금 원소의 함유량은, 상술한 JIS 규격의 규정으로부터 일탈해도 된다. 저합금강은 또한, 가스 질화 처리에 의한 표층부의 경도의 향상에 유효한 Ti, V, Al, Nb 등, 또는, 이들 이외의 원소를 적절히 함유해도 된다.

[처리 온도 : 550~620℃]

가스 질화 처리의 온도(질화 처리 온도)는, 주로, 질소의 확산 속도와 상관이 있으며, 표면 경도 및 경화층 깊이에 영향을 미친다. 질화 처리 온도가 너무 낮으면, 질소의 확산 속도가 느리고, 표면 경도가 낮아지며, 경화층 깊이가 얕아진다. 한편, 질화 처리 온도가 A_C1점을 넘으면, 페라이트상(α상)보다 질소의 확산 속도가 작은 오스테나이트상(γ상)이 강 중에 생성되어, 표면 경도가 낮아지고, 경화층 깊이가 얕아진다. 따라서, 본 실시 형태에서는, 질화 처리 온도는 550~620℃이다. 이 경우, 표면 경도가 낮아지는 것을 억제할 수 있으며, 또한, 경화층 깊이가 얕아지는 것을 억제할 수 있다.

[가스 질화 처리 전체의 처리 시간 A : 1.5~10시간]

본 실시 형태에서는, NH₃, H₂, N₂를 포함하는 분위기에서 가스 질화 처리를 실시한다. 질화 처리 전체의 시간, 즉, 질화 처리의 개시로부터 종료까지의 시간(처리 시간 A)은, 화합물층의 형성 및 분해와 질소의 침투와 상관이 있으며, 표면 경도 및 경화층 깊이에 영향을 미친다. 처리 시간 A가 너무 짧으면 표면 경도가 낮아지고, 경화층 깊이가 얕아진다. 한편, 처리 시간 A가 너무 길면, 탈질이 발생하여 강의 표면 경도가 저하한다. 처리 시간 A가 너무 길면 또한, 제조 비용이 높아진다. 따라서, 질화 처리 전체의 처리 시간 A는 1.5~10시간이다.

또한, 본 실시 형태의 가스 질화 처리의 분위기는, NH₃, H₂ 및 N₂ 외에, 불가피적으로 산소, 이산화탄소 등의 불순물을 포함한다. 바람직한 분위기는, NH₃, H₂ 및 N₂를 합계로 99.5%(체적%) 이상 함유한다.

[고K_N치 처리 및 저K_N치 처리]

상술한 가스 질화 처리는, 고K_N치 처리를 실시하는 공정과, 저K_N치 처리를 실시하는 공정을 포함한다. 고K_N치 처리에서는, 저K_N치 처리보다 높은 질화 포텐셜 K_NX로 가스 질화 처리를 실시한다. 또한 고K_N치 처리 후에 저K_N치 처리를 실시한다. 저K_N치 처리에서는, 고K_N치 처리보다 낮은 질화 포텐셜 K_NY로 가스 질화 처리를 실시한다.

이와 같이, 본 질화 처리 방법에서는, 2단계의 가스 질화 처리(고K_N치 처리, 저K_N치 처리)를 실시한다. 가스 질화 처리의 전반(고K_N치 처리)에서 질화 포텐셜 K_N치를 높게 함으로써, 저합금강의 표면에 화합물층을 생성시킨다. 그 후, 가스 질화 처리의 후반(저K_N치 처리)에서 질화 포텐셜 K_N치를 낮춤으로써, 저합금강의 표면에 형성된 화합물층을 분해시켜, 강 중에 질소를 침투 확산시킨다. 2단계의 가스 질화 처리로 함으로써, 화합물층의 두께를 저감하면서, 화합물층의 분해에 의해 얻어진 질소를 이용하여 충분한 경화층 깊이를 얻는다.

고K_N치 처리의 질소 포텐셜을 K_NX로 하고, 저K_N치 처리의 질소 포텐셜을 K_NY로 한다. 이 때, 질소 포텐셜 K_Ni(i는 X 또는 Y)는 식 (1)로 정의된다.

K_Ni=(NH₃ 분압)/[(H₂ 분압)^3/2] …(1)

가스 질화 처리의 분위기의 NH₃ 및 H₂의 분압은, 가스의 유량을 조정함으로써 제어할 수 있다. 따라서, 질소 포텐셜 K_Ni는 가스 유량에 의해 조정 가능하다.

고K_N치 처리로부터 저K_N치 처리로 이행할 때, K_Ni치를 저하시키기 위해 가스 유량을 조정하면, 노 내의 NH₃ 및 H₂의 분압이 안정화할 때까지, 어느 정도의 시간을 요한다. K_Ni치를 변경하기 위한 가스 유량의 조정은 1회여도 되고, 필요에 따라 복수회(2회 이상)여도 된다. 고K_N치 처리 후, 저K_N치 처리 전에, 일단, K_Ni치를 저하시킨 후, 상승시켜도 된다. 고K_N치 처리 후의 K_Ni치가, 가장 마지막에 0.25 이하가 된 시점을, 저K_N치 처리의 개시 시기로 정의한다.

고K_N치 처리의 처리 시간을 「X」(시간)로 하고, 저K_N치 처리의 처리 시간을 「Y」(시간)로 한다. 처리 시간 X와 처리 시간 Y의 합계는, 질화 처리 전체의 처리 시간 A 이내이며, 바람직하게는, 처리 시간 A이다.

[고K_N치 처리 및 저K_N치 처리에서의 제반 조건]

상술한 바와 같이, 고K_N치 처리 중에 있어서 식 (1)로 구해지는 질소 포텐셜을 「K_NX」라고 한다. 저K_N치 처리 중에 있어서 식 (1)로 구해지는 질소 포텐셜을 「K_NY」라고 한다. 또한, 고K_N치 처리 중의 질화 포텐셜의 평균치를「K_NXave」라고 하고, 저K_N치 처리 중의 질화 포텐셜의 평균치를「K_NYave」라고 한다.

또한, 질화 처리 전체의 질화 포텐셜의 평균치를 「K_Nave」라고 한다. 평균치 K_Nave는, 식 (2)로 정의된다.

K_Nave=(X×K_NXave＋Y×K_NYave)/A …(2)

본 실시 형태에 의한 질화 처리 방법에서는, 고K_N치 처리의 질소 포텐셜 K_NX, 평균치 K_NXave, 처리 시간 X, 저K_N치 처리의 질소 포텐셜 K_NY, 평균치 K_NYave, 처리 시간 Y, 및, 평균치 K_Nave가 다음의 조건 (I)~(IV)를 만족한다.

(I) 평균치 K_NXave : 0.30~0.80

(II) 평균치 K_NYave : 0.03~0.20

(III) K_NX：0.15~1.50, 및 K_NY : 0.02~0.25

(IV) 평균치 K_Nave : 0.07~0.30

이하, 조건 (I)~(IV)에 대해 설명한다.

[(I) 고K_N처리에서의 질화 포텐셜의 평균치 K_NXave]

고K_N치 처리에 있어서, 질화 포텐셜의 평균치 K_NXave는 0.30~0.80이다.

도 1은, 고K_N치 처리의 질화 포텐셜의 평균치 K_NXave와, 표면 경도 및 화합물층 두께의 관계를 도시하는 도면이다. 도 1은 다음의 실험에 의해 얻어졌다.

JIS G 4053의 기계 구조용 합금강 강재인 SCr420(이하, 공시재라고 한다)을 이용하여, NH₃, H₂ 및 N₂를 포함하는 가스 분위기에서 가스 질화 처리를 실시하였다. 가스 질화 처리에서는, 소정의 온도로 가열한 분위기의 제어가 가능한 열처리로 내에 공시재를 삽입하여, NH₃, N₂ 및 H₂의 가스를 유입시켰다. 이 때, 가스 질화 처리의 분위기의 NH₃ 및 H₂의 분압을 측정하면서 가스의 유량을 조정하여, 질화 포텐셜 K_Ni치를 제어하였다. K_Ni치는, NH₃ 분압 및 H₂ 분압에 의해 식 (1)로부터 구하였다.

가스 질화 처리 중의 H₂ 분압은, 가스 질화로체에 직접 장착한 열전도식 H₂ 센서를 이용하여, 표준 가스와 측정 가스의 열전도도의 차이를 가스 농도로 환산하여 측정하였다. H₂ 분압은, 가스 질화 처리 동안 계속해서 측정하였다. 가스 질화 처리 중의 NH₃ 분압은, 노 밖에 수동 유리관식 NH₃ 분석계를 부착하여 측정하고, 15분마다 잔류 NH₃의 분압을 산출하여 구하였다. NH₃ 분압을 측정하는 15분 마다 질화 포텐셜 K_Ni치를 산출하여, 목표치에 수렴하도록 NH₃ 유량 및 N₂ 유량을 조정하였다.

가스 질화 처리에서는, 분위기의 온도를 590℃, 처리 시간 X를 1.0시간, 처리 시간 Y를 2.0시간, K_NYave를 0.05로 일정하게 하고, K_NXave를 0.10~1.00까지 변화시켜 행하였다. 전체의 처리 시간 A는 3.0시간으로 하였다.

다양한 평균치 K_NXave로 가스 질화 처리된 공시재에 대해, 다음의 측정 시험을 실시하였다.

[화합물층의 두께 측정]

가스 질화 처리 후, 공시재의 단면을 연마하고, 에칭하여 광학 현미경으로 관찰하였다. 에칭은, 3% 나이탈 용액으로 20~30초간 행하였다. 화합물층은, 저합금강의 표층에 존재하고, 하얀 미부식의 층으로서 관찰된다. 광학 현미경에 의해 500배로 촬영한 조직 사진 5시야(시야 면적 : 2.2×10⁴μm²)로부터, 각각 30μm마다 4점의 화합물층의 두께를 측정하였다. 측정된 20점의 값의 평균치를, 화합물 두께(μm)로 정의하였다. 화합물층 두께가 3μm 이하일 때, 박리나 분열의 발생이 크게 억제된다. 그래서, 본 실시 형태에서는, 화합물층 두께를 3μm 이하로 하는 것을 목표로 하였다.

[공극 면적율의 측정]

또한, 광학 현미경 관찰에 의해, 공시재의 단면에 있어서의 화합물층 중의 공극의 면적율을 측정하였다. 배율 1000배로 5시야 측정(시야 면적 : 5.6×10³μm²)하여, 각 시야에 대해 최표면으로부터 5μm 깊이 범위의 면적 25μm² 중에 차지하는 공극의 비율(이하, 공극 면적율이라고 한다)을 산출하였다. 공극 면적율이 10% 이상인 경우, 가스 질화 처리 후의 질화 부품의 표면 거칠기가 거칠어지고, 또한, 화합물층이 취화되므로, 질화 부품의 피로 강도가 저하한다. 따라서, 본 실시 형태에서는, 공극 면적율이 10% 미만인 것을 목표로 하였다.

[표면 경도의 측정]

또한, 가스 질화 처리 후의 공시재의 표면 경도 및 유효 경화층 깊이를 다음의 방법에 의해 구하였다. 시료 표면으로부터 깊이 방향의 비커스 경도를, JIS Z 2244에 준거하여, 시험력 1.96N으로 측정하였다. 그리고, 표면으로부터 50μm 깊이 위치에 있어서의 비커스 경도의 3점의 평균치를, 표면 경도(HV)로 정의하였다. 3μm 초과의 화합물층이 잔존하는 일반적인 가스 질화 처리의 경우, 표면 경도는, JIS 규격의 S45C에서 270~310HV, SCr420에서 550~590HV이다. 그 때문에, 본 실시 형태에서는, 표면 경도는, S45C에서 290HV 이상, SCr420에서 570 이상을 목표로 하였다.

[유효 경화층 깊이의 측정]

유효 경화층 깊이는, 표면으로부터 50μm, 100μm, 이후 50μm마다 깊이 1000μm까지 비커스 경도를 측정하고, 얻어진 깊이 방향의 경도 분포를 이용하여, 다음의 방법으로 구하였다. S45C에 대해서는, 표면으로부터 깊이 방향으로 측정된 비커스 경도의 분포 중, 250HV 이상이 되는 범위의 깊이를, 유효 경화 깊이(μm)로 정의하였다. 또, SCr420에 대해서는, 표면으로부터 깊이 방향으로 측정된 비커스 경도의 분포 중, 300HV 이상이 되는 범위의 깊이를, 유효 경화층 깊이(μm)로 정의하였다.

처리 온도 570~590℃에 있어서, 화합물층이 10μm 이상 생성되는 일반적인 가스 질화 처리의 경우, 유효 경화층 깊이는, 식 (A)로 구해지는 값 ±20μm가 된다.

유효 경화층 깊이(μm)=130×{처리 시간 A(시간)}^1/2…(A)

그래서, 본 실시 형태에서는, 유효 경화층 깊이는, 식 (B)를 만족하는 것을 목표로 하였다.

유효 경화층 깊이(μm)≥130×{처리 시간 A(시간)}^1/2…(B)

상술한 측정 시험의 결과, 평균치 K_NYave가 0.20 이상이면, 유효 경화층 깊이가 식 (B)를 만족하였다(A=3일 때, 유효 경화층 깊이 225μm). 또한, 측정 시험 결과 중, 각 평균치 K_NXave에서의 가스 질화 처리에 의해 얻어진 공시재의 표면 경도 및 화합물층의 두께에 의거하여 도 1을 작성하였다.

도 1 중의 실선은 고K_N치 처리의 질화 포텐셜의 평균치 K_NXave와 표면 경도(Hｖ)의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 1 중의 파선은 고K_N치 처리의 질화 포텐셜의 평균치 K_NXave와 화합물층의 두께(μm)의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 1의 실선의 그래프를 참조하여, 저K_N치 처리에서의 평균치 K_NYave가 일정한 경우, 고K_N치 처리에서의 평균치 K_NXave가 높아짐에 따라, 질화 부품의 표면 경도가 현저하게 증대한다. 그리고, 평균치 K_NXave가 0.30 이상이 되었을 때, 표면 경도는 SCr420의 공시재로 목표로 한 570HV 이상이 된다. 한편, 평균치 K_NXave가 0.30보다 높은 경우, 평균치 K_NXave가 더욱 높아져도, 표면 경도는 거의 일정한 그대로이다. 즉, 평균치 K_NXave와 표면 경도의 그래프(도 1 중의 실선)에서는, K_NXave=0.30 부근에 변곡점이 존재한다.

또한, 도 1의 파선의 그래프를 참조하여, 평균치 K_NXave가 1.00으로부터 저하함에 따라, 화합물 두께가 현저하게 감소한다. 그리고, 평균치 K_NXave가 0.80이 되었을 때, 화합물층의 두께는 3μm 이하가 된다. 한편, 평균치 K_NXave가 0.80 이하에서는, 평균치 K_NXave가 저하함에 따라, 화합물층의 두께가 감소하지만, 평균치 K_NXave가 0.80보다 높은 경우와 비교하여, 화합물층의 두께의 감소폭은 작다. 즉, 평균치 K_NXave와 표면 경도의 그래프(도 1 중의 실선)에서는, K_NXave=0.80 부근에 변곡점이 존재한다.

이상의 결과로부터, 본 실시 형태에서는, 고K_N치 처리의 질화 포텐셜의 평균치 K_NXave는 0.30~0.80으로 한다. 이 경우, 질화 처리된 저합금강의 표면 경도를 높이고, 또한, 화합물층의 두께를 억제할 수 있다. 또한, 충분한 유효 경화층 깊이를 얻을 수 있다. 평균치 K_NXave가 0.30 미만이면, 화합물의 생성이 불충분하고, 표면 경도가 저하하여, 충분한 유효 효과층 깊이가 얻어지지 않는다. 평균치 K_NXave가 0.80을 넘으면, 화합물층의 두께가 3μm를 초과하고, 또한, 공극 면적율이 10% 이상이 되는 경우가 있다. 평균치 K_NXave의 바람직한 하한은 0.35이다. 또, 평균치 K_NXave의 바람직한 상한은 0.70이다.

[(II) 저K_N치 처리에서의 질화 포텐셜의 평균치 K_NYave]

저K_N치 처리의 질화 포텐셜의 평균치 K_NYave는 0.03~0.20이다.

도 2는, 저K_N치 처리의 질화 포텐셜의 평균치 K_NYave와, 표면 경도 및 화합물층 두께의 관계를 도시하는 도면이다. 도 2는, 다음의 시험에 의해 얻어졌다.

질화 처리 분위기의 온도를 590℃, 처리 시간 X를 1.0시간, 처리 시간 Y를 2.0시간, 평균치 K_NXave를 0.40으로 일정하게 하고, 평균치 K_NYave를 0.01~0.30까지 변화시켜, SCr420에 상당하는 화학 조성을 갖는 공시재에 대해 가스 질화 처리를 행하였다. 전체의 처리 시간 A는 3.0시간이었다. 질화 처리 후, 상술한 방법에 의해, 각 평균치 K_NYave에 있어서의 표면 경도(HV), 유효 경화층 깊이(μm) 및, 화합물층 두께(μm)를 측정하였다. 유효 경화층 깊이를 측정한 결과, 평균치 K_NYave가 0.02 이상이면, 유효 경화층 깊이가 225μm 이상이 되었다. 또한, 측정 시험에 의해 얻어진 표면 경도 및 화합물 두께를 플롯하여, 도 2를 작성하였다.

도 2 중의 실선은, 저K_N치 처리의 질화 포텐셜의 평균치 K_NYave와 표면 경도의 관계를 나타내는 그래프이며, 파선은, 고K_N치 처리의 질화 포텐셜의 평균치 K_NYave와 화합물층의 깊이의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 2의 실선의 그래프를 참조하여, 평균치 K_NYave가 0에서부터 높아짐에 따라, 표면 경도는 현저하게 증대한다. 그리고, K_NYave가 0.03이 되었을 때, 표면 경도는 570HV 이상이 된다. 또한, K_NYave가 0.03 이상인 경우, K_NYave가 높아져도, 표면 경도는 거의 일정하다. 이상으로부터, 평균치 K_NYave와 표면 경도의 그래프에서는, 평균치 K_NYave=0.03 부근에 변곡점이 존재한다.

한편, 도 2 중의 파선의 그래프를 참조하여, 평균치 K_NYave가 0.30에서 0.25로 저하할 때까지는, 화합물층의 두께는 거의 일정하다. 그러나, 평균치 K_NYave가 0.25에서부터 저하함에 따라, 화합물층의 두께는 현저하게 감소한다. 그리고, 평균치 K_NYave가 0.20이 되었을 때, 화합물층의 두께는 3μm 이하가 된다. 또한, 평균치 K_NYave가 0.20 이하인 경우, 평균치 K_NYave의 저하에 따라, 화합물층의 두께는 감소하지만, 평균치 K_NYave가 0.20보다 높은 경우와 비교하여, 화합물층의 두께의 감소폭은 적다. 이상으로부터, 평균치 K_NYave와 화합물층의 두께의 그래프에서는, 평균치 K_NYave=0.20 부근에 변곡점이 존재한다.

이상의 결과로부터, 본 실시 형태에 있어서, 저K_N치 처리의 평균치 K_NYave는 0.03~0.20으로 한다. 이 경우, 가스 질화 처리된 저합금강의 표면 경도가 높아지고, 또한, 화합물층의 두께를 억제할 수 있다. 또한, 충분한 유효 경화층 깊이를 얻을 수 있다. 평균치 K_NYave가 0.03 미만이면, 표면으로부터 탈질이 발생하여 표면 경도가 저하한다. 한편, 평균치 K_NYave가 0.20을 넘으면, 화합물의 분해가 불충분하며, 유효 경화층 깊이가 얕고, 표면 경도가 저하한다. 평균치 K_NYave의 바람직한 하한은 0.05이다. 평균치 K_NYave의 바람직한 상한은 0.18이다.

[(III) 질화 처리 중의 질화 포텐셜 K_NX 및 K_NY의 범위]

가스 질화 처리에 있어서, 분위기 중의 K_Ni치가 평형 상태에 도달할 때까지는, 가스 유량을 설정하고 나서 일정한 시간이 필요하다. 그 때문에, K_Ni치가 평행 상태에 도달할 때까지도 K_Ni치는 시시각각 변화하고 있다. 또한, 고K_N치 처리로부터 저K_N치 처리로 이행할 때, 가스 질화 처리의 도중에 K_Ni치의 설정을 변경하게 된다. 이 경우도, 평형 상태에 도달할 때까지 K_Ni치는 변동한다.

이러한 K_Ni치의 변동은, 화합물층 두께나 경화층 깊이에 영향을 미친다. 따라서, 고K_N치 처리 및 저K_N치 처치에 있어서, 상술한 평균치 K_NXave 및 평균치 K_NYave를 상기 범위로 할 뿐만 아니라, 고K_N치 처리 중의 질화 포텐셜 K_NX, 및 저K_N치 처리 중의 질화 포텐셜 K_NY도 소정 범위 내로 제어한다.

구체적으로는, 본 실시 형태에서는, 고K_N치 처리 중에 있어서의 질화 포텐셜 K_NX를 0.15~1.50으로 하고, 저K_N치 처리 중에 있어서의 질화 포텐셜 K_NY를 0.02~0.25로 한다.

표 1은, 여러 가지의 질화 포텐셜 K_NX 및 K_NY로 질화 처리를 실시한 경우의, 질화 부품의 화합물층 두께(μm), 공극 면적율(%), 유효 경화층 깊이(μm) 및 표면 경도(HV)를 나타낸다. 표 1은, 다음의 시험에 의해 얻어졌다.

[표 1]

SCr420을 공시재로 하여, 표 1에 나타내는 가스 질화 처리(고K_N치 처리 및 저K_N치 처리)를 실시하여 질화 부품을 제조하였다. 구체적으로는, 각 시험 번호에서의 가스 질화 처리의 분위기 온도를 590℃, 처리 시간 X를 1.0시간, 처리 시간 Y를 2.0시간, K_NXave를 0.40, K_NYave를 0.10으로 일정하게 하였다. 그리고, 가스 질화 처리 중에 있어서, K_NX, K_NY의 최소치 K_NXmin, K_NYmin, 최대치 K_NXmax, K_NYmax를 변화시켜, 고K_N치 처리 및 저K_N치 처리를 실시하였다. 질화 처리 전체의 처리 시간 A는 3.0시간으로 하였다. 가스 질화 처리 후의 질화 부품에 대해, 상술한 측정 방법에 의해, 화합물층 두께, 공극 면적율, 유효 경화층 깊이 및 표면 경도를 측정하여, 표 1을 얻었다.

표 1을 참조하여, 시험 번호 3~6, 10~15에서는, 최소치 K_NXmin 및 최대치 K_NXmax가 0.15~1.50이고, 또한, 최소치 K_NYmin 및 최대치 K_NYmax가 0.02~0.25였다. 그 결과, 화합물 두께가 3μm 이하로 얇고, 공극은 10% 미만으로 억제되었다. 또한, 유효 경화층 깊이는 225μm 이상이며, 표면 경도는 570HV였다. 표 1의 각 시험 번호에 있어서의 식 (A)의 값(유효 경화층의 목표치)은 모두 225μm이므로, 상술한 시험 번호의 유효 경화층 깊이는 225μm 이상이며, 또한, 식 (B)를 만족하였다.

한편, 시험 번호 1 및 2에서는, K_NXmin이 0.15 미만이므로, 표면 경도가 570HV 미만이었다. 시험 번호 1에서는 또한, K_NXmin이 0.14 미만이므로, 유효 경화층 깊이가 225μm 미만이었다.

시험 번호 7 및 8에서는, K_NXmax가 1.5를 넘었기 때문에, 화합물층 중의 공극이 10% 이상으로 되었다. 시험 번호 8에서는 또한, K_NXmax가 1.55를 넘었기 때문에, 화합물층의 두께가 3μm를 초과하였다.

시험 번호 9에서는, K_NYmin이 0.02 미만이었기 때문에, 표면 경도가 570HV 미만이었다. 저K_N치 처리에 의해 화합물층이 소실될 뿐만 아니라, 표층에서 탈질이 발생하였기 때문이라고 생각된다. 또한, 시험 번호 16에서는, K_NYmax가 0.25를 넘었다. 그 때문에, 화합물층의 두께가 3μm를 초과하였다. K_NYmax가 0.25를 넘었기 때문에, 충분히 화합물층의 분해가 일어나지 않았다고 생각된다.

이상의 결과로부터, 고K_N치 처리에서의 질화 포텐셜 K_NX를 0.15~1.50으로 하고, 또한, 저K_N치 처리 중에 있어서의 질화 포텐셜 K_NY를 0.02~0.25로 한다. 이 경우, 질화 처리 후의 부품에 있어서, 화합물층의 두께를 충분히 얇게 할 수 있고, 공극도 억제할 수 있다. 또, 유효 경화층 깊이를 충분히 깊게 할 수 있으며, 또한, 높은 표면 경도가 얻어진다.

질화 포텐셜 K_NX가 0.15 미만이면, 유효 경화층이 너무 얕아지거나, 표면 경도가 너무 낮아지거나 한다. 질화 포텐셜 K_NX가 1.50을 넘으면, 화합물층이 너무 두꺼워지거나, 공극이 과잉으로 잔존하거나 한다.

또, 질화 포텐셜 K_NY가 0.02 미만이면, 탈질이 발생하여 표면 경도가 저하한다. 한편, 질화 포텐셜 K_NY가 0.20을 넘으면, 화합물층이 너무 두꺼워진다. 따라서, 본 실시 형태에서는, 고K_N치 처리 중에 있어서의 질화 포텐셜 K_NX가 0.15~1.50이고, 또한, 저K_N치 처리 중에 있어서의 질화 포텐셜 K_NY가 0.02~0.25이다.

질화 포텐셜 K_NX의 바람직한 하한은 0.25이다. K_NX의 바람직한 상한은 1.40이다. K_NY의 바람직한 하한은 0.03이다. K_NY의 바람직한 상한은 0.22이다.

[(IV) 질화 처리 중의 질화 포텐셜의 평균치 K_Nave]

본 실시 형태의 가스 질화 처리에서는 또한, 식 (2)로 정의되는 질화 포텐셜의 평균치 K_Nave가 0.07~0.30이다.

K_Nave=(X×K_NXave＋Y×K_NYave)/A …(2)

도 3은, 질화 포텐셜의 평균치 K_Nave와, 표면 경도(HV)와, 화합물층 깊이(μm)의 관계를 도시하는 도면이다. 도 3은 다음의 시험을 실시하여 얻어졌다. SCr420을 공시재로 하여, 가스 질화 처리를 실시하였다. 가스 질화 처리에서의 분위기 온도는 590℃로 하였다. 그리고, 처리 시간 X, 처리 시간 Y, 질화 포텐셜의 범위 및 평균치(K_NX, K_NY, K_NXave, K_NYave)를 변화시켜 가스 질화 처리(고K_N치 처리 및 저K_N치 처리)를 실시하였다. 각 시험 조건의 가스 질화 처리 후의 공시재에 대해, 상술한 방법에 의해, 유효 경화층 깊이와, 화합물층 두께와, 표면 경도를 측정하였다. 그 결과, 평균치 K_Nave가 0.06 이상이면, 유효 경화층 깊이가 식 (B)를 만족하는 것을 알 수 있었다. 또한, 얻어진 화합물층 두께 및 표면 경도를 측정하여 도 3을 작성하였다.

도 3 중의 실선은, 질화 포텐셜의 평균치 K_Nave와 표면 경도(HV)의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 3 중의 파선은, 질화 포텐셜의 평균치 K_Nave와 화합물층의 두께(μm)의 관계를 나타내는 그래프이다.

도 3의 실선의 그래프를 참조하여, 평균치 K_Nave가 0에서부터 높아짐에 따라, 표면 경도는 현저하게 높아지고, 평균치 K_Nave가 0.07이 되었을 때에, 570HV 이상이 된다. 그리고, 평균치 K_Nave가 0.07 이상이 된 경우, 평균치 K_Nave가 높아져도, 표면 경도는 거의 일정하다. 즉, 평균치 K_Nave와 표면 경도(HV)의 그래프에서는, 평균치 K_Nave=0.07 부근에 변곡점이 존재한다.

또한, 도 3의 파선의 그래프를 참조하여, 평균치 K_Nave가 0.35에서부터 저하함에 따라, 화합물 두께는 현저하게 얇아지고, 평균치 K_Nave가 0.30이 되었을 때에, 3μm 이하가 된다. 그리고, 평균치 K_Nave가 0.30 미만이 된 경우, 평균치 K_Nave가 낮아짐에 따라, 화합물 두께는 서서히 얇아지지만, 평균치 K_Nave가 0.30보다 높은 경우와 비교하여, 화합물층의 두께의 감소폭은 적다. 이상으로부터, 평균치 K_Nave와 화합물층의 두께의 그래프에서는, 평균치 K_Nave=0.30 부근에 변곡점이 존재한다.

이상의 결과로부터, 본 실시 형태의 가스 질화 처리에서는, 식 (2)로 정의되는 평균치 K_Nave를 0.07~0.30으로 한다. 이 경우, 가스 질화 처리 후의 부품에서는, 화합물층을 충분히 얇게 할 수 있다. 또한, 높은 표면 경도가 얻어진다. 평균치 K_Nave가 0.07 미만이면, 표면 경도가 낮고, 유효 경화층도 얕다. 한편, 평균치 K_Nave가 0.30을 넘으면, 화합물층이 3μm를 초과한다. 평균치 K_Nave의 바람직한 하한은 0.08이다. 평균치 K_Nave의 바람직한 상한은 0.27이다. 또한, 평균치 K_Nave가 0.06 이상이 되면, 유효 경화층 깊이가 식 (B)를 만족한다.

[고K_N치 처리 및 저K_N치 처리의 처리 시간]

고K_N치 처리의 처리 시간 X, 및 저K_N치 처리의 처리 시간 Y는, 식 (2)로 정의되는 평균치 K_Nave가 0.07~0.30이면, 특별히 제한되지 않는다. 바람직하게는, 처리 시간 X는 0.50시간 이상이며, 처리 시간 Y는 0.50시간 이상이다.

이상의 제반 조건에 의해, 가스 질화 처리를 실시한다. 구체적으로는, 상기 조건으로 고K_N치 처리를 실시하고, 그 후, 상기 조건으로 저K_N치 처리를 실시한다. 저K_N치 처리 후, 질화 포텐셜을 상승시키지 않고 가스 질화 처리를 종료한다.

상기 가스 질화 처리를 실시함으로써, 질화 부품을 제조한다. 제조된 질화 부품(저합금강)에서는, 표면 경도가 충분히 높고, 화합물층이 충분히 얇다. 또한, 유효 경화층 깊이가 충분히 깊고, 화합물층 중의 공극도 억제할 수 있다. 바람직하게는, 본 실시 형태의 질화 처리를 실시하여 제조된 질화 부품에서는, 표면 경도가 비커스 경도로 570HV 이상(질화 부품이 SCr420인 경우), 또는, 290HV 이상(질화 부품이 S45C인 경우)이 되고, 화합물층 깊이가 3μm 이하가 된다. 또한, 식 (B)를 만족한다. 또한, 공극 면적율이 10% 미만이 된다.

[실시예]

JIS 규격으로의 SCr420(JIS G 4053 기계 구조용 합금강 강재), 및 S45C(JIS G 4051 기계 구조용 탄소강 강재)를, 50kg 진공 용해로에서 용해하여 용강을 제조하였다. 용강을 주조하여 잉곳을 제조하였다. 잉곳을 열간 단조하여 직경 20mm의 봉강을 제조하였다.

SCr420의 봉강에 대해서는, 조직을 균일화시키기 위해, 불림 처리를 실시한 후, 담금질 및 뜨임을 실시하였다. 불림 처리에서는, 봉강을 920℃로 가열하여 30분 유지한 후, 공랭하였다. 담금질 처리에서는, 봉강을 900℃로 가열하여 30분 유지한 후, 수냉하였다. 뜨임 처리에서는, 봉강을 600℃로 1시간 유지하였다.

S45C의 봉강에 대해서는, 870℃로 가열하여 30분 유지한 후, 공랭하였다.

제조된 봉강으로부터, 기계 가공에 의해 15mm×80mm×5mm의 시험편을 채취하였다.

채취된 시험편에 대해, 다음의 조건으로 가스 질화 처리를 실시하였다. 시험편을 가스 질화로에 장입하여, 노 내에 NH₃, H₂, N₂의 각 가스를 도입하였다. 그 후, 표 2에 나타내는 조건으로 고K_N치 처리를 실시하고, 그 후, 저K_N치 처리를 실시하였다. 가스 질화 처리 후의 시험편에 대해, 80℃의 기름을 이용하여 유냉을 실시하였다.

[표 2]

[화합물층의 두께 및 공극 면적율의 측정 시험]

가스 질화 처리 후의 시험편의, 길이 방향에 수직인 방향의 단면을 경면 연마하여, 에칭하였다. 광학 현미경을 이용하여 에칭된 단면을 관찰하여, 화합물층 두께의 측정 및 표층부의 공극의 유무의 확인을 행하였다. 에칭은, 3% 나이탈 용액으로 20~30초간 행하였다.

화합물층은, 표층에 존재하는 하얀 미부식의 층으로서 확인 가능하다. 500배로 촬영한 조직 사진 5시야(시야 면적 : 2.2×10⁴μm²)로부터 화합물층을 관찰하여, 각각 30μm마다 4점의 화합물층의 두께를 측정하였다. 그리고, 측정된 20점의 평균치를 화합물 두께(μm)로 정의하였다.

또한, 에칭된 단면에 대해 1000배로 5시야 관찰하여, 최표면으로부터 5μm 깊이 범위의 면적 25μm² 중에 차지하는 공극의 총 면적의 비(공극 면적율, 단위는 %)를 구하였다.

[표면 경도 및 유효 경화층 측정 시험]

가스 질화 처리 후의 각 시험 번호의 봉강에 대해, JIS Z 2244에 준거하여, 시험력 1.96N로, 표면으로부터 50μm, 100μm, 이후 50μm마다 깊이 1000μm까지, 비커스 경도를 측정하였다. 비커스 경도(HV)는, 각 3점씩 측정하여 평균치를 구하였다. 표면 경도는, 표면으로부터 50μm 위치의 3점의 평균치로 하였다.

측정된 비커스 경도에 의거하여, 각 시험 번호의 봉강의 유효 경화층 깊이를 다음의 방법으로 구하였다. SCr420(시험 번호 26~30)에 대해서는, 표면으로부터 깊이 방향으로 측정된 비커스 경도의 분포 중, 300HV 이상이 되는 범위의 깊이를 유효 경화층 깊이(μm)로 정의하였다. S45C(시험 번호 21~25)에 대해서는, 표면으로부터 깊이 방향으로 측정된 비커스 경도의 분포 중, 250HV 이상이 되는 범위의 깊이를 유효 경화 깊이(μm)로 정의하였다.

화합물층의 두께는 3μm 이하, 공극의 비율은 10% 미만, 표면 경도는, S45C에서는 290HV 이상, SCr420에서는 570HV 이상이면 양호로 판정하였다. 또한, 유효 경화층 깊이가 225HV 이상이고, 또한 식 (B)를 만족하면, 양호로 판정하였다.

[시험 결과]

결과를 표 2에 나타낸다. 표 2 중의「유효 경화층 깊이(목표)」란에는, 식 (A)로 산출된 값(목표치)이 기재되어 있고,「유효 경화층 깊이(실적)」에는 유효 경화층의 측정치(μm)가 기재되어 있다. 표 2를 참조하여, 시험 번호 21~23 및 시험 번호 26~28에서는, 가스 질화 처리에서의 처리 온도가 550~620℃이고, 처리 시간 A가 1.5~10시간이었다. 또한, 고K_N치 처리에 있어서의 K_NX가 0.15~1.50이고, 평균치 K_NXave가 0.30~0.80이었다. 또한, 저K_N치 처리에 있어서의 K_NY가 0.02~0.25이고, 평균치 K_NYave가 0.03~0.20이었다. 또한, (식 2)로 구해지는 평균치 K_Nave가 0.07~0.30이었다. 그 때문에, 어느 시험 번호에서나, 질화 처리 후의 화합물층의 두께는 3μm 이하이고, 공극 면적율은 10% 미만이었다. 또한, 유효 경화층은 225μm 이상이고, 또한, 식 (B)를 만족하였다. 또한 시험 번호 21~23의 S45C에서는, 표면 경도가 290HV 이상이고, 시험 번호 26~28의 SCr420에서는, 표면 경도가 570HV 이상이었다.

한편, 시험 번호 24에서는, 고K_N치 처리에 있어서의 K_NX의 최대치가 1.50을 넘었다. 그 때문에, 공극 면적율이 10% 이상이었다.

시험 번호 25에서는, 고K_N치 처리에 있어서의 K_NX의 최소치가 0.15 미만이고, 평균치 K_NXave가 0.30 미만이었다. 또한, 평균치 K_Nave가 0.07 미만이었다. 그 때문에, 유효 경화층의 깊이가 식 (B)의 값 미만이 되고, 표면 경도도 290HV 미만이었다.

시험 번호 29에서는, 저K_N치 처리에 있어서의 K_NY가 0.25를 넘고, 평균치 K_NYave가 0.20을 넘었다. 또한, 평균치 K_Nave가 0.30을 넘었다. 그 때문에, 화합물층의 두께가 3μm를 초과하였다.

시험 번호 30에서는, 저K_N치 처리에 있어서의 평균치 K_NYave가 0.03 미만이었다. 그 때문에, 표면 경도가 570HV 미만이었다.

이상, 본 발명의 실시 형태를 설명하였다. 그러나, 상술한 실시 형태는 본 발명을 실시하기 위한 예시에 지나지 않는다. 따라서, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되지 않으며, 그 취지를 일탈하지 않는 범위 내에서 상술한 실시 형태를 적절히 변경하여 실시할 수 있다.

Claims

NH₃, H₂ 및 N₂를 포함하는 가스 분위기에서 저합금강을 550~620℃로 가열하고, 전체의 처리 시간 A를 1.5~10시간으로 하는 가스 질화 처리 공정을 구비하며,
상기 가스 질화 처리 공정은,
식 (1)에 의해 구해지는 질화 포텐셜 K_NX가 0.15~1.50이고, 상기 질화 포텐셜 K_NX의 평균치 K_NXave가 0.30~0.80이며, 처리 시간을 X 시간으로 하는 고K_N치 처리를 실시하는 공정과,
상기 고K_N치 처리를 실시한 후, 식 (1)에 의해 구해지는 질화 포텐셜 K_NY가 0.02~0.25이고, 상기 질화 포텐셜 K_NY의 평균치 K_NYave가 0.03~0.20이며, 처리 시간을 Y 시간으로 하는 저K_N치 처리를 실시하는 공정을 포함하고,
식 (2)에 의해 구해지는 질화 포텐셜의 평균치 K_Nave가 0.07~0.30이고,
상기 가스 질화 처리 공정에 의해, 상기 저합금강의 표면에 형성되는 화합물층의 두께를 3μm 이하로 하는, 질화 처리 방법.
K_Ni=(NH₃ 분압)/[(H₂ 분압)^3/2] …(1)
K_Nave=(X×K_NXave＋Y×K_NYave)/A …(2)
여기서, i는 X 또는 Y이다.
저합금강을 준비하는 공정과,
상기 저합금강에 대해, 청구항 1에 기재된 질화 처리 방법을 실시하여 질화 부품을 제조하는, 질화 부품의 제조 방법.