JP5656908B2 - 窒化鋼部材およびその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、ガス雰囲気中での窒化処理により、表面を窒化した窒化鋼部材およびその製造方法に関する。さらには自動車等の歯車に用いられ、耐ピッチング性と曲げ疲労強度を向上された高強度・窒化鋼部材に関する。
例えば自動車用の変速機に用いられる歯車には、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度が要求されており、かかる要求に応えるべく、従来より歯車などの鋼部材を強化させる手法として浸炭処理が広く実施されている。また、耐ピッチング性の更なる向上を目指し、浸炭窒化処理による高強度化に関する発明が提案されている（特許文献１）。一方、プラネタリギヤにおいては、噛み合い次数が高いため、ギヤノイズに対する歯形精度（ひずみ）の影響が大きく、特に内歯ギヤにおいては薄肉大径であるためひずみ易いという問題があった。そこで、鋼部材の歪が少なく、歪ばらつきも小さいガス軟窒化処理に関する発明も提案されている（特許文献２）。
特開平５−７０９２５号公報 特開平１１−７２１５９号公報
ガス軟窒化処理により高強度化された鋼部材は、歪量、歪ばらつきこそ小さいものの浸炭や浸炭窒化によって高強度化された鋼部材と比較すると耐ピッチング性や曲げ疲労強度等の疲労強度が劣る。
また、特許文献１に記載されている浸炭窒化による高強度浸炭窒化部材は、耐ピッチング性こそ浸炭材以上であるが、曲げ疲労強度が低いという問題がある。また、鋼のオーステナイト変態温度域で熱処理がなされるため、歪量が大きくなるという問題がある。さらに浸炭や浸炭窒化処理は焼き入れ工程が必須であるためロット内やロット間の歪ばらつきが大きいという問題がある。
また、特許文献２などに記載されたガス軟窒化処理を施した窒化部材は、化合物層を薄くすることで、従来のガス軟窒化処理で得られる化合物層に比べ、耐ピッチング性（最表面の化合物層が剥離する問題）の向上が図られているが、浸炭処理に比べると劣っている。
本発明の目的は、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有し、さらに浸炭や浸炭窒化処理と比較して低歪である高強度・低歪窒化鋼部材およびその製造方法を提供することである。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、所定の組成の鋼部材に所定の構造を有する鉄窒化化合物層を、該鋼部材の表面に生成することで、低歪かつ優れた耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する高強度・低歪窒化鋼部材が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明は、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１４％、Ｓｉ：０．１０〜０．３０％、Ｍｎ：０．４〜１．４％、Ｃｒ：０．９〜１．９％、Ｍｏ：０〜０．５０％、Ｖ：０〜０．４０％、Ａｌ：０．０１〜０．１４％、Ｓ：０．００５〜０．０３０％であり、下記式１で表されるＨｓ値が１．１９以上であり、下記式２で表されるＨｃ値が３．７６以下であり、残部がＦｅおよび不純物からなり、不純物中のＰ、ＮおよびＯがそれぞれＰ：０．０３０％以下、Ｎ：０．００８％以下およびＯ：０．００３０％以下である鋼部材の表面に、ガス雰囲気中での窒化処理によって鉄窒化化合物層が形成された窒化鋼部材であって、Ｘ線回折により該窒化鋼部材の表面について測定したＦｅ4Ｎの（１１１）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩＦｅ4Ｎ（１１１）と、Ｆｅ3Ｎの（１１１）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩＦｅ3Ｎ（１１１）において、ＩＦｅ4Ｎ（１１１）／｛ＩＦｅ4Ｎ（１１１）＋ＩＦｅ3Ｎ（１１１）｝で表される強度比が０．５以上であり、 前記鉄窒化化合物層の厚さ中央のビッカース硬さが９００以下、前記鉄窒化化合物層直下の母材の母材内部方向２５μｍの深さにて測定されるビッカース硬さが７００以上、且つ前記鉄窒化化合物層のビッカース硬さと前記母材のビッカース硬さの差が１５０以下であり、前記鉄窒化化合物層の厚さが２〜１７μｍであることを特徴とする、窒化鋼部材である。
Ｈｓ値＝（−３４２．１×Ｃ＋２３．５×Ｍｎ＋１２５．０×Ｃｒ＋１４．４×Ｍｏ＋２０８．３×Ｖ＋３４６．４×Ａｌ）／１００ ・・・ 式１
ただし、式１中のＣ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ａｌはそれぞれの元素の質量％の値。
Ｈｃ値＝（１５６．１×Ｃ＋５４．７×Ｍｎ＋１５８．４×Ｃｒ＋１４６．５×Ｍｏ＋３３．８×Ｖ＋４１８．６×Ａｌ）／１００ ・・・ 式２
ただし、式２中のＣ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ａｌはそれぞれの元素の質量％の値。
本発明の窒化鋼部材は変速機に用いられる歯車であることが好ましい。
また本発明は、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１４％、Ｓｉ：０．１０〜０．３０％、Ｍｎ：０．４〜１．４％、Ｃｒ：０．９〜１．９％、Ｍｏ：０〜０．５０％、Ｖ：０〜０．４０％、Ａｌ：０．０１〜０．１４％、Ｓ：０．００５〜０．０３０％であり、下記式１で表されるＨｓ値が１．１９以上であり、下記式２で表されるＨｃ値が３．７６以下であり、残部がＦｅおよび不純物からなり、不純物中のＰ、ＮおよびＯがそれぞれＰ：０．０３０％以下、Ｎ：０．００８％以下およびＯ：０．００３０％以下である鋼部材に対し、全圧を１としたときのＮＨ３ガスの分圧の比を０．０８〜０．３４、Ｈ2ガスの分圧の比を０．５４〜０．８２、Ｎ2ガスの分圧の比を０．０９〜０．１８とする窒化処理ガス雰囲気中で、鋼部材の表面における前記窒化処理ガスの流速を１ｍ／ｓ以上とし、５００〜６２０℃の温度で窒化処理することにより、前記鋼部材の表面に厚さが２〜１７μｍの鉄窒化化合物層を窒化処理によって形成することを特徴とする、窒化鋼部材の製造方法である。
Ｈｓ値＝（−３４２．１×Ｃ＋２３．５×Ｍｎ＋１２５．０×Ｃｒ＋１４．４×Ｍｏ＋２０８．３×Ｖ＋３４６．４×Ａｌ）／１００ ・・・ 式１
ただし、式１中のＣ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ａｌはそれぞれの元素の質量％の値。
Ｈｃ値＝（１５６．１×Ｃ＋５４．７×Ｍｎ＋１５８．４×Ｃｒ＋１４６．５×Ｍｏ＋３３．８×Ｖ＋４１８．６×Ａｌ）／１００ ・・・ 式２
ただし、式２中のＣ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ａｌはそれぞれの元素の質量％の値。
前記窒化処理の時間を０．５時間を超え、１０時間未満の範囲としても良い。
なお、本明細書中において、「鉄窒化化合物層」とは、ガス雰囲気中での窒化処理によって形成された鋼部材表面のγ’相−Ｆｅ４Ｎやε相−Ｆｅ2−3Ｎに代表される鉄の窒化化合物をいう。
本発明によれば、浸炭処理した部材と同等あるいはそれ以上の優れた耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有し、さらに浸炭や浸炭窒化処理と比較して低歪である窒化鋼部材を提供することができる。
熱処理装置の説明図である。 窒化処理の工程説明図である。 剥離強度試験の説明図である。 ローラーピッチング試験の説明図である。 小野式回転曲げ疲労試験の説明図である。 ビッカース硬さの測定に用いたＳＥＭの一例である。 鉄窒化化合物層の厚さの測定の説明図である。
以下、図面を参照して、本発明の窒化鋼部材およびその製造方法について詳細に説明する。
本発明の窒化鋼部材は、所定の組成の鋼部材（母材）の表面に、γ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を有するものである。
本発明の鋼部材（母材）は、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１４％、Ｓｉ：０．１０〜０．３０％、Ｍｎ：０．４〜１．４％、Ｃｒ：０．９〜１．９％、Ｍｏ：０〜０．５０％、Ｖ：０〜０．４０％、Ａｌ：０．０１〜０．１４％、Ｓ：０．００５〜０．０３０％であって、残部がＦｅおよび不純物からなるものである。
Ｃ：０．０５〜０．１４％
Ｃは、窒化部品の強度確保のために必須の元素であり、０．０５％以上の含有量が必要である。しかしながら、Ｃの含有量が多くなって０．１４％を超えると、窒化前の硬さが高くなって被削性の低下をきたす。このため、Ｃの含有量を０．０５〜０．１４％とした。窒化部品の強度をより安定して確保するためには、Ｃの含有量は０．０９％以上とすることが好ましい。また、被削性がより重視されるときには、Ｃの含有量は０．１３％以下とすることが好ましい。
Ｓｉ：０．１０〜０．３０％
Ｓｉは、脱酸作用を有する。この効果を得るには、０．１０％以上のＳｉ含有量が必要である。しかしながら、Ｓｉの含有量が多くなって０．３０％を超えると、窒化前の硬さが高くなって被削性が低下する。したがって、Ｓｉの含有量を０．１０〜０．３０％とした。Ｓｉの含有量は０．１２％以上とすることが好ましく、また０．２５％以下とすることが好ましい。
Ｍｎ：０．４〜１．４％
Ｍｎは、窒化部品の耐ピッチング性および曲げ疲労強度を確保する作用、ならびに脱酸作用を有する。これらの効果を得るには、０．４％以上の含有量が必要である。しかしながら、Ｍｎの含有量が多くなって１．４％を超えると、窒化前の硬さが高くなりすぎて被削性が低下する。このため、Ｍｎの含有量を０．４〜１．４％とした。窒化部品の強度をより安定して確保するためには、Ｍｎの含有量は０．５％以上とすることが好ましい。また、被削性がより重視されるときには、Ｍｎの含有量は１．３％以下とすることが好ましい。
Ｃｒ：０．９〜１．９％
Ｃｒは、窒化での表面硬さおよび芯部硬さを高め、部品の耐ピッチング性および曲げ疲労強度を確保する作用を有する。しかしながら、Ｃｒの含有量が０．９％未満では前記の効果を得ることができない。一方、Ｃｒの含有量が多くなって１．９％を超えると、窒化前の硬さが高くなって被削性が低下する。したがって、Ｃｒの含有量を０．９〜１．９％とした。窒化での表面硬さおよび芯部硬さをより安定して高めるためには、Ｃｒの含有量は１．１％以上とすることが好ましい。また、被削性がより重視されるときには、Ｃｒの含有量は１．４％以下とすることが好ましい。
Ｍｏ：０〜０．５０％（０％を含む）
Ｍｏは含有していなくともよい。Ｍｏを含有すると、Ｍｏが窒化温度で鋼中のＣと結合して炭化物を形成するので、窒化後の芯部硬さが向上する。しかしながら、Ｍｏの含有量が多くなって０．５０％を超えると、原料コストが高くなるだけでなく、窒化前の硬さが高くなって被削性が低下する。そのため、Ｍｏの含有量を０．５０％以下とした。なお、被削性が重視される場合は、Ｍｏの含有量を０．４０％以下とすることが好ましい。
Ｖ：０〜０．４０％（０％を含む）
Ｖは含有していなくても良い。Ｖを含有すると、Ｍｏと同じく、窒化温度で鋼中のＣと結合して炭化物を形成し、窒化後の芯部硬さを向上させる作用を有する。また、窒化時に表面から侵入・拡散するＮやＣと結合して窒化物や炭窒化物を形成し、表面硬さを向上させる作用も有する。Ｖの含有量が多くなって０．４０％を超えると、窒化前の硬さが高くなりすぎて被削性が低下するばかりか、熱間鍛造やその後の焼準でマトリックス中にＶが固溶しなくなるため、前記の効果が飽和する。そのため、Ｖの含有量を０〜０．４０％とした。Ｖの含有量は０．１５％以上とすることが好ましく、また０．２０％以下とすることが好ましい。
Ａｌ：０．０１〜０．１４％
Ａｌは、脱酸作用を有する。また、窒化時に表面から侵入・拡散するＮと結合してＡｌＮを形成し、表面硬さを向上させる作用を有する。これらの効果を得るには、Ａｌを０．０１％以上含有させる必要がある。しかしながら、Ａｌの含有量が多くなって０．１４％を超えると、硬質のＡｌ2Ｏ3を形成して被削性が低下するばかりか、窒化での硬化層が浅くなって耐ピッチング性や曲げ疲労強度が低下する問題が生じる。そのため、Ａｌの含有量を０．０１％以上０．１４％以下とした。Ａｌ含有量の好ましい下限は０．０２％であり、また好ましい上限は０．０７％である。
Ｓ：０．００５〜０．０３０％
Ｓは、Ｍｎと結合してＭｎＳを形成し、被削性を向上させる作用がある。しかしながら、Ｓの含有量が０．００５％未満では、前記の効果が得がたい。一方、Ｓの含有量が０．０３０％を超えると、粗大なＭｎＳを形成して、熱間鍛造性および曲げ疲労強度が低下する。そのため、Ｓの含有量を０．００５〜０．０３０％とした。より安定して被削性を確保するためには、Ｓの含有量は０．０１０％以上とすることが好ましい。また、熱間鍛造性および曲げ疲労強度がより重視される場合には、Ｓの含有量は０．０２５％以下とすることが好ましい。
Ｈｓ値：１．１９以上
Ｈｓ値は、窒化処理後の鉄窒化化合物層直下の母材硬さを表す指標である。Ｎによる固溶強化および合金窒化物による析出強化で、窒化鋼部材に必要な表面硬さを得るには、下記式１で表されるＨｓ値を１．１９以上にする必要がある。
Ｈｓ値＝（−３４２．１×Ｃ＋２３．５×Ｍｎ＋１２５．０×Ｃｒ＋１４．４×Ｍｏ＋２０８．３×Ｖ＋３４６．４×Ａｌ）／１００ ・・・ 式１
式１中のＣ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ａｌはそれぞれの元素の質量％の値。
Ｈｃ値：３．７６以下
Ｈｃ値は、鉄窒化化合物層の硬さを表す指標である。
Ｈｃ値＝（１５６．１×Ｃ＋５４．７×Ｍｎ＋１５８．４×Ｃｒ＋１４６．５×Ｍｏ＋３３．８×Ｖ＋４１８．６×Ａｌ）／１００ ・・・ 式２
式２中のＣ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ａｌはそれぞれの元素の質量％の値。
本発明は、上記元素の他、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有するものである。なお、残部としての「Ｆｅおよび不純物」とは、鋼材を工業的に製造する際に、原料としての鉱石から不可避的に混入する例えばＣｕ、ＮｉおよびＴｉ、または製造環境から不可避的に混入する例えば、Ｏ（酸素）などを指す。
ただし、本発明においては、不純物中のＰ、ＮおよびＯは、特に厳しく制限する必要があり、それぞれ、Ｐ：０．０３０％以下、Ｎ：０．００８％以下、Ｏ：０．００３０％以下にする必要がある。
以下、不純物中のＰ、Ｎ、Ｏについて説明する。
Ｐ：０．０３０％以下
Ｐは、鋼に含有される不純物であり、結晶粒界に偏析して鋼を脆化させ、特に、その含有量が０．０３０％を超えると、脆化の程度が著しくなる場合がある。したがって、本発明においては、不純物中のＰの含有量を０．０３０％以下とした。なお、不純物中のＰの含有量は０．０２０％以下とすることが好ましい。
Ｎ：０．００８％以下
鋼中のＮは、ＣおよびＶなどの元素と結合して炭窒化物を形成しやすく、窒化前にＶＣＮなどの炭窒化物を形成すると硬さが高くなって、被削性が低下するため、本発明においてはＮは好ましくない元素である。また、この炭窒化物は固溶温度が高いため、熱間鍛造やその後の焼準での加熱でＶがマトリックスに固溶しにくくなり、鋼中のＮ含有量が高いと窒化による前記Ｖの効果が十分に得られない。そのため、本発明においては、不純物中のＮの含有量を０．００８％以下とした。なお、不純物中のＮの好ましい含有量は０．００６％以下である。
Ｏ：０．００３０％以下
Ｏは、介在物起点の疲労破壊の原因となる酸化物系の介在物を形成して、耐ピッチング性や曲げ疲労強度を低下させてしまう。特に、Ｏの含有量が０．００３０％を超えると、上記疲労強度の低下が著しくなる。そのため、本発明においては、不純物中のＯの含有量を０．００３０％以下とした。なお、不純物中のＯの好ましい含有量は０．００２０％以下である。
このような鋼部材に後述の窒化処理を行うと、鉄窒化化合物層のビッカース硬さ９００以下、鉄窒化化合物層直下の母材のビッカース硬さが７００以上、且つ両者の差が１５０以下である鋼部材を得ることが容易にできる。鉄窒化化合物層のビッカース硬さが９００を超えると、なじみ性がなく加工によって生じた微小凹凸が残存するため、局所的な応力が高くなり疲労強度の向上は期待できない。また、鉄窒化化合物層直下の母材のビッカース硬さが７００未満では鉄窒化化合物層との硬度差が大きくなり剥離が生じ易くなるととともに、鉄窒化化合物層の摩耗消失後に露出した母材の摩耗が急激に進行してしまい、歯形の悪化により、音・振動が悪化するとともに損傷が発生する。一方、両者の硬度差が１５０以上では、境界部から剥離しやすくなり疲労強度の向上は期待できない。
なお、本発明において、「鉄窒化化合物層」とは、ガス雰囲気中での窒化処理によって形成された鋼部材表面のγ’相−Ｆｅ４Ｎやε相−Ｆｅ2−3Ｎに代表される鉄の窒化化合物をいう。鉄窒化化合物層は、γ’相、ε相であり、層状態として析出している。本発明では、鋼部材（母材）の表面に、これらγ’相、ε相からなる鉄窒化化合物層が、厚さ２〜１７μｍの範囲で形成されている。一方、鋼部材（母材）は、先に説明した所定の成分範囲を有する鋼からなるが、鉄窒化化合物層直下（鉄窒化化合物層と鋼部材（母材）との境界面に接している位置での鋼部材（母材））は、鋼中に合金炭窒化物が微細に整合析出した状態になっている。鉄窒化化合物層直下では、このように合金炭窒化物が析出しているので、母材芯部に比べ硬度が高くなっている。
本発明の窒化鋼部材は、前記鋼部材をガス雰囲気中で窒化処理することにより、表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層が形成されている。また、鉄窒化化合物層の厚さが、２〜１７μｍである。鉄窒化化合物層の厚さが２μｍ未満では薄すぎて疲労強度向上は限定的と考えられる。一方、鉄窒化化合物層の厚さが１７μｍを超えるとγ’相の窒素拡散速度が遅いことにより、鉄窒化化合物層の窒素濃度が厚さの増加とともに高くなりε相の割合が増加する。その結果、鉄窒化化合物層全体が脆くなることから剥離が発生し易くなり疲労強度向上は期待できない。前記鉄窒化化合物層の厚さが４〜１６μｍであることが、前記理由および量産時の膜厚のばらつきを考慮した場合、さらに好ましい。
本発明の窒化鋼部材の耐ピッチング性と曲げ疲労強度が優れる理由は次の通り考えられる。γ’相の結晶構造はＦＣＣ（面心立方晶）であり、１２個のすべり系を有するため、結晶構造自体が靭性に富んでいる。さらに、微細な等軸組織を形成するため、疲労強度が向上すると考えられる。これに対し、ε相の結晶構造はＨＣＰ（六方最密充填）であり、底面すべりが優先されるため、結晶構造自体に「変形しにくく脆い」という性質があると考えられる。また、ε相は粗大な柱状晶を形成しており、疲労強度には不利な組織形態をしている。
本発明の窒化鋼部材の表面に形成された鉄窒化化合物層のＸ線管球Ｃｕを使用したＸ線回折（ＸＲＤ）プロファイルによる２θ：４１．２度付近に出現するγ’相−Ｆｅ4Ｎの（１１１）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩＦｅ4Ｎ（１１１）と２θ：４３．７度付近に出現するε相−Ｆｅ2−3Ｎの（１１１）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩＦｅ3Ｎ（１１１）において、ＩＦｅ4Ｎ（１１１）／｛ＩＦｅ4Ｎ（１１１）＋ＩＦｅ3Ｎ（１１１）｝で表される強度比が０．５以上となる。前述の通り、「鉄窒化化合物層」は、ε相−Ｆｅ2−3Ｎ及び／またはγ’相−Ｆｅ４Ｎ等からなる層であり、鋼部材表面についてＸ線回折分析を実施したとき、前記Ｘ線ピーク強度の比を測定することによりγ’相が主成分であるか否かを判定する。本発明においては前記強度比が０．５以上であれば、窒化鋼部材の表面に形成された鉄窒化化合物層はγ’相が主成分であると判定することができ、窒化鋼部材の耐ピッチング性と曲げ疲労強度が優れたものとなる。前記強度比は０．８以上が好ましく、さらには０．９以上であることがより好ましい。
ここで、鋼部材に施されるガス雰囲気中での窒化処理は、例えば図１に示される熱処理装置１を用いて行われる。図１に示すように、熱処理装置１は、搬入部１０、加熱室１１、冷却室１２、搬出コンベア１３を有している。搬入部１０に置かれたケース２０内には、例えば自動変速機に用いられる歯車などの前述の鋼部材が収納されている。加熱室１１の入り口側（図１において左側）には、開閉自在な扉２１を備えた入り口フード２２が取り付けられている。
加熱室１１内には、ヒータ２５が設けられている。加熱室１１内には、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガスからなる窒化処理ガスが導入され、加熱室１１内に導入された窒化処理ガスがヒータ２５で所定の温度にされて、加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。加熱室１１の天井には、加熱室１１内の処理ガスを攪拌し、鋼部材の加熱温度を均一化させ、また鋼部材にあたる処理ガスの風速を制御するファン２６が装着されている。加熱室１１の出口側（図１において右側）には、開閉自在な中間扉２７が取り付けられている。
冷却室１２には、鋼部材が収納されたケース２０を昇降させるエレベータ３０が設けられている。冷却室１２の下部には、冷却用の油３１を溜めた油槽３２が設けられている。冷却室１２の出口側（図１において右側）には、開閉自在な扉３５を備えた出口フード３６が取り付けられている。
かかる熱処理装置１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１０から加熱室１１内に搬入される。なお、窒化処理する前に、被処理材（窒化鋼部材）の汚れや油を除去するための洗浄（前処理）を行うことが好ましい。例えば、炭化水素系の洗浄液で油などを溶解置換させ、蒸発させることで脱脂乾燥させる真空洗浄、アルカリ系の洗浄液で脱脂処理するアルカリ洗浄などが好ましい。
そして、このように前処理された鋼部材を収納したケース２０が加熱室１１内に搬入された後、加熱室１１内に処理ガスが導入される。さらに、加熱室１１内に導入された処理ガスがヒータ２５で所定の高温度にされて、ファン２６で処理ガスを攪拌しながら加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。
（昇温工程）
ここで、加熱室１１内には、例えば図２に示すように、先ず、２０分間、Ｎ２ガス０．０４ｍ３／ｍｉｎとＮＨ３ガス０．０１ｍ３／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、６００℃の窒化処理温度まで昇温する工程が行われる。昇温工程は加熱中に鋼部材の極端な酸化を防止できれば精密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば不活性ガスであるＮ２やＡｒ雰囲気中で加熱を行っても良い。また上記のようにＮＨ３ガス等を適量混合して還元性の雰囲気としても良い。
（窒化処理工程）
その後、ＮＨ３ガスとＨ２ガスが流量を制御されて所定の窒化処理ガス組成になるように加熱室１１内に導入され、ヒータ２５で加熱されて、例えば１２０分間、６００℃に均熱され、鋼部材を窒化処理する工程が行われる。鋼部材を窒化処理する工程では、加熱室１１内のＮＨ３ガスの分圧、Ｈ２ガスの分圧及びＮ２ガスの分圧が所定の範囲に制御される。これらのガス分圧は加熱室１１に供給するＮＨ３ガスの流量とＨ２ガスの流量により調整することができる。なお、Ｎ２ガスは窒化処理温度においてＮＨ３ガスが分解することで得られる。さらにＮ２ガスを添加してもよく、その流量を調整して前記ガス分圧に制御しても良い。
鋼部材を窒化処理する工程は、加熱室１１内に導入するＮＨ３ガスの流量とＨ２ガスの流量が制御され、さらに必要に応じてＮ２ガスが導入され、鋼部材の加熱温度は５００〜６２０℃に維持されるのが好ましい。窒化処理温度が６２０℃よりも高いと部材の軟化、歪が増大する恐れがあり、５００℃より低いと鉄窒化化合物層の形成速度が遅くなりコスト的に好ましくなく、またε相を形成しやすくなる。より好ましくは５５０〜６１０℃である。
窒化処理工程におけるガス分圧の比は、全圧を１とするとＮＨ3ガスが０．０８〜０．３４、Ｈ2ガスが０．５４〜０．８２、Ｎ2ガスが０．０９〜０．１８となるように制御する。Ｈ2ガスの分圧の比が０．５４より小さいとε相が主成分の鉄窒化化合物が生成しやすく、０．８２を超えると鉄窒化化合物の生成速度が非常に遅くなるか生成しなくなる恐れがある。また、ＮＨ3ガスの分圧の比が０．３４より大きいとε相が主成分の鉄窒化化合物が生成しやすく、０．０８より小さいと鉄窒化化合物の生成速度が非常に遅くなるか生成しなくなる恐れがある。なお、窒化処理工程における全圧は減圧あるいは加圧雰囲気でも良い。ただし、熱処理装置の製造コストや扱いやすさから略大気圧、例えば０．０９２〜０．１１ＭＰａであることが好ましい。また、前記ガス分圧の比は、ＮＨ3ガスが０．０９〜０．２０、Ｈ2ガスが０．６０〜０．８０、Ｎ2ガスが０．０９〜０．１７であることがさらに好ましい。
本発明の窒化処理工程において、加熱室内のファンなどにより、窒化処理ガスが被処理物にあたるガスの流速（風速）、すなわち被処理物表面に接触する窒化処理ガスの相対的な速度、を１ｍ／ｓ以上、さらには１．５ｍ／ｓ以上に制御することが好ましい。１ｍ／ｓより流速が小さいと鉄窒化化合物の形成にムラが発生したり、γ’相の鉄窒化化合物が形成されない恐れもある。また、流速は大きい方が鉄窒化化合物層を均一に形成することができるが、流速を大きくするためにはファンの能力などを上げるなどの装置上の対応が必要である。ただし装置作製のコスト、大きさなどを考えると流速は大きくても６ｍ／ｓ程度であることが好ましい。なお、従来のガス軟窒化処理においては、例えば流速が０ｍ／ｓでもε相が主成分の窒化化合物は不具合なく形成される。
（冷却工程）
そして、鋼部材を窒化処理する工程が終了すると、次に、鋼部材が収納されたケース２０が冷却室１２に搬送される。そして、冷却室１２では、エレベータ３０によって、鋼部材が収納されたケース２０が油槽３２に沈められて、鋼部材の冷却が例えば１５分間行われる。そして、冷却が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が搬出コンベア１３に搬出される。こうして、窒化処理が終了する。なお、冷却工程における冷却は、上記油冷である必要はなく、空冷、ガス冷、水冷などの方法で行ってもよい。
かかる条件で窒化処理が行われることにより、表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を有する窒化鋼部材を得ることができる。こうして得られた鋼部材は、内部に窒素拡散層および窒化物が形成されて強化されると共に、表面にγ’相リッチな鉄窒化化合物層が形成されて、十分な耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する。
なお、鉄窒化化合物の厚さは、本発明の窒化処理ガス雰囲気中において、時間と温度で制御することができる。すなわち時間を長くすると鉄窒化化合物は厚くなり、温度を高くすると鉄窒化化合物の生成スピードが大きくなる。なお、窒化処理の時間は、０．５時間を超え、１０時間未満の範囲とすることが望ましい。
また、浸炭や浸炭窒化処理と比較して本発明の窒化処理はオーステナイト変態温度以下での処理であるため歪量が小さい。また、浸炭・浸炭窒化処理で必須工程である焼き入れ工程が省略できるため、歪ばらつき量も小さい。その結果、低歪で、かつ、高強度・低歪窒化鋼部材を得ることができた。
また、疲労強度は、部材表面に形成される鉄窒化化合物層の組成（γ’相またはε相）、および、鉄窒化化合物層の硬度とその直下母材の硬度が支配的であると考えられる。以下実施例に示す。
各実施例および各比較例の鋼部材および鉄窒化化合物層の成分、Ｈｓ値、Ｈｃ値、ビッカース硬さを表１に示す。製造条件を表２に示す。評価結果を表３に示す。
［実施例１］
質量％で、Ｃ：０．０７％、Ｓｉ：０．１９％、Ｍｎ：１．２８％、Ｐ：０．０１５％、Ｓ：０．０２５％、Ｃｒ：１．３２％、Ｍｏ：０．３４％、Ｖ：０．２３％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００５０％、Ｏ：０．００１５％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が２．３４、Ｈｃ値が３．６０である、鋼部材のサンプルを準備した。また、サンプルの形状は、剥離強度用、窒化品質確認用（円板状）、ローラーピッチング試験用、小野式回転曲げ疲労試験用、ギヤ歪量測定用に合わせて準備した。
次に、窒化処理の前処理として各サンプルについて真空洗浄を実施した。
次に、サンプルにガス雰囲気中での窒化処理を実施した。まず、昇温工程においては、炉内（加熱室内）に供給するＮＨ３ガスの流量を０．０１ｍ３／ｍｉｎ、Ｎ2ガスの流量を０．０４ｍ３／ｍｉｎとして、窒化処理まで昇温した。続いて実施した窒化処理の条件としては、温度６１０℃、窒化時間は５ｈ（時間）とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧の比を０．０９（ＮＨ３ガスの分圧を０．００９１ＭＰａ）、Ｈ２ガスの分圧の比を０．７７（Ｈ２ガスの分圧を０．０７８ＭＰａ）、Ｎ2ガスの分圧の比を０．１４（Ｎ２ガスの分圧を０．０１４ＭＰａ）とした。なお、窒化処理時の炉内の全圧は大気圧であり、窒化ガスをファンの回転数をあげて強攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を２〜２．６ｍ／ｓ（秒）とした。その後、１３０℃の油に各試験片を浸漬して油冷し各評価を行った。
なお、窒化処理ガス中のＮＨ３分圧の分析は「ガス軟窒化炉ＮＨ３分析計」（ＨＯＲＩＢＡ製、形式ＦＡ−１０００）、Ｈ２分圧の分析は「連続式ガス分析計」（ＡＢＢ製、形式ＡＯ２０００）で実施し、残部をＮ２分圧とした。また、ガス流速は「風車式風速計」（ｔｅｓｔｏ製、形式３５０Ｍ／ＸＬ）で予め窒化処理前に炉内温度が室温である以外は窒化処理工程と同じ条件（窒化処理ガス組成など）で測定した。本発明においては、この値をガス流速と規定する。
［実施例２］
質量％で、Ｃ：０．０７％、Ｓｉ：０．１６％、Ｍｎ：１．２７％、Ｐ：０．０２５％、Ｓ：０．０１４％、Ｃｒ：０．９０％、Ｍｏ：０．２０％、Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００８０％、Ｏ：０．０００９％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が１．３１、Ｈｃ値が２．６４である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理を実施例１と同様の条件で実施し、鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
［実施例３］
質量％で、Ｃ：０．０９％、Ｓｉ：０．１８％、Ｍｎ：０．７０％、Ｐ：０．００９％、Ｓ：０．０１４％、Ｃｒ：１．２０％、Ｖ：０．１３％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００４５％、Ｏ：０．００１６％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が１．７３、Ｈｃ値が２．５９である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理を実施例１と同様の条件で実施し、鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
［実施例４］
質量％で、Ｃ：０．１０％、Ｓｉ：０．１５％、Ｍｎ：１．１０％、Ｐ：０．００７％、Ｓ：０．０１５％、Ｃｒ：１．２０％、Ｖ：０．１５％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００４８％、Ｏ：０．００１０、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が１．８３、Ｈｃ値が２．８３である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理を実施例１と同様の条件で実施し、鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
［実施例５］
質量％で、Ｃ：０．０９％、Ｓｉ：０．１４％、Ｍｎ：１．２６％、Ｐ：０．００９％、Ｓ：０．０１５％、Ｃｒ：１．２７％、Ａｌ：０．１１５％、Ｎ：０．００４４％、Ｏ：０．００１０％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が１．９７、Ｈｃ値が３．３２である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理を実施例１と同様の条件で実施し、鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
［実施例６］
質量％で、Ｃ：０．０７％、Ｓｉ：０．１９％、Ｍｎ：１．２８％、Ｐ：０．０１５％、Ｓ：０．０２５％、Ｃｒ：１．３２％、Ｍｏ：０．３４％、Ｖ：０．２３％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００５０％、Ｏ：０．００１５％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が２．３４、Ｈｃ値が３．６０である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、窒化処理時間を２．５ｈとした以外は、実施例１と同様の前処理および窒化処理条件で窒化処理を実施し、鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
［実施例７］
質量％で、Ｃ：０．０７％、Ｓｉ：０．１９％、Ｍｎ：１．２８％、Ｐ：０．０１５％、Ｓ：０．０２５％、Ｃｒ：１．３２％、Ｍｏ：０．３４％、Ｖ：０．２３％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００５０％、Ｏ：０．００１５％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が２．３４、Ｈｃ値が３．６０である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、窒化処理時間を８ｈとした以外は、実施例１と同様の前処理および窒化処理条件で窒化処理を実施し、鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
［比較例１］
質量％で、Ｃ：０．３４％、Ｓｉ：０．１６％、Ｍｎ：０．８５％、Ｐ：０．０２０％、Ｓ：０．０１４％、Ｃｒ：０．９０％、Ｍｏ：０．２０％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．０１１０％、Ｏ：０．００１５％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が０．２９、Ｈｃ値が２．８４である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理を実施例１と同様の条件で実施し、鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
[比較例２］
質量％で、Ｃ：０．１９％、Ｓｉ：０．１５％、Ｍｎ：０．８４％、Ｐ：０．０１９％、Ｓ：０．０１４％、Ｃｒ：１．６８％、Ｍｏ：０．３６％、Ｖ：０．１９％、Ａｌ：０．０３１％、Ｎ：０．００９５％、Ｏ：０．００１５％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が２．２０、Ｈｃ値が４．１４である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理を実施例１と同様の条件で実施し、鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
［比較例３］
質量％で、Ｃ：０．２０％、Ｓｉ：０．２５％、Ｍｎ：０．７２％、Ｐ：０．０１８％、Ｓ：０．０１７％、Ｃｒ：１．０５％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．０１２０％、Ｏ：０．００１２％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が０．９０、Ｈｃ値が２．４９である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理を実施例１と同様の条件で実施し、鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
［比較例４］
質量％で、Ｃ：０．２０％、Ｓｉ：０．２５％、Ｍｎ：０．７２％、Ｐ：０．０１７％、Ｓ：０．０１６％、Ｃｒ：１．０５％、Ｍｏ：０．２０％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．０１１０％、Ｏ：０．００１１％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が０．９３、Ｈｃ値が２．７９である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理を実施例１と同様の条件で実施し、鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
［比較例５］
質量％で、Ｃ：０．０７％、Ｓｉ：０．１９％、Ｍｎ：１．２８％、Ｐ：０．０１５％、Ｓ：０．０２５％、Ｃｒ：１．３２％、Ｍｏ：０．３４％、Ｖ：０．２３％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００５０％、Ｏ：０．００１５％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が２．３４、Ｈｃ値が３．６０である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理の昇温工程を実施例１と同様の条件で実施し、窒化処理の条件としては、温度５７０℃、窒化時間は２．５ｈ（時間）とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧の比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧を０．０４１ＭＰａ）、Ｈ２ガスの分圧の比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧を０．０２８ＭＰａ）、Ｎ2ガスの分圧の比を０．３２（Ｎ２ガスの分圧を０．０３２ＭＰａ）とした以外は実施例１と同様の方法で窒化処理を行い鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
［比較例６］
質量％で、Ｃ：０．０９％、Ｓｉ：０．１４％、Ｍｎ：１．２６％、Ｐ：０．００９％、Ｓ：０．０１５％，Ｃｒ：１．２７％、Ａｌ：０．１１５％、Ｎ：０．００４４％、Ｏ：０．００１０％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が１．９７、Ｈｃ値が３．３２である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理の昇温工程を実施例１と同様の条件で実施し、窒化処理の条件としては、温度５７０℃、窒化時間は２．５ｈ（時間）とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧の比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧を０．０４１ＭＰａ）、Ｈ２ガスの分圧の比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧を０．０２８ＭＰａ）、Ｎ2ガスの分圧の比を０．３２（Ｎ２ガスの分圧を０．０３２ＭＰａ）とした以外は実施例１と同様の方法で窒化処理を行い鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
[比較例７]
質量％で、Ｃ：０．２０％、Ｓｉ：０．２５％、Ｍｎ：０．７２％、Ｐ：０．０１７％、Ｓ：０．０１６％、Ｃｒ：１．０５％、Ｍｏ：０．２０％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．０１１０％、Ｏ：０．００１１％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が０．９３、Ｈｃ値が２．７９である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理の昇温工程を実施例１と同様の条件で実施し、窒化処理の条件としては、温度５７０℃、窒化時間は２．５ｈ（時間）とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧の比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧を０．０４１ＭＰａ）、Ｈ２ガスの分圧の比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧を０．０２８ＭＰａ）、Ｎ2ガスの分圧の比を０．３２（Ｎ２ガスの分圧を０．０３２ＭＰａ）とした以外は実施例１と同様の方法で窒化処理を行い鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
[比較例８］
質量％で、Ｃ：０．４６％、Ｓｉ：０．２６％、Ｍｎ：０．２９％、Ｐ：０．０２２％、Ｓ：０．０１４％、Ｃｒ：１．５０％、Ｍｏ：０．２３％、Ａｌ：０．９５０％、Ｎ：０．００４５％、Ｏ：０．０００７％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が３．６９、Ｈｃ値が７．５７である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理の昇温工程を実施例１と同様の条件で実施し、窒化処理の条件としては、温度５７０℃、窒化時間は２．５ｈ（時間）とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧の比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧を０．０４１ＭＰａ）、Ｈ２ガスの分圧の比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧を０．０２８ＭＰａ）、Ｎ2ガスの分圧の比を０．３２（Ｎ２ガスの分圧を０．０３２ＭＰａ）とした以外は実施例１と同様の方法で窒化処理を行い鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
[比較例９］
質量％で、Ｃ：０．３７％、Ｓｉ：０．９３％、Ｍｎ：０．４６％、Ｐ：０．０２２％、Ｓ：０．０１７％、Ｃｒ：５．００％、Ｍｏ：１．２５％、Ｖ：１．００％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００８５％、Ｏ：０．００３９％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が７．４６、Ｈｃ値が１１．０４である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理の昇温工程を実施例１と同様の条件で実施し、窒化処理の条件としては、温度５７０℃、窒化時間は２．５ｈ（時間）とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧の比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧を０．０４１ＭＰａ）、Ｈ２ガスの分圧の比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧を０．０２８ＭＰａ）、Ｎ2ガスの分圧の比を０．３２（Ｎ２ガスの分圧を０．０３２ＭＰａ）とした以外は実施例１と同様の方法で窒化処理を行い鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
[比較例１０］
質量％で、Ｃ：０．１０％、Ｓｉ：０．１５％、Ｍｎ：１．１０％、Ｐ：０．００７％、Ｓ：０．０１５％、Ｃｒ：１．２０％、Ｖ：０．１５％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００４８％、Ｏ：０．００１０％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が１．８３、Ｈｃ値が２．８３である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理の昇温工程を実施例１と同様の条件で実施し、窒化処理の条件としては、窒化時間を０．５ｈ（時間）とした以外は実施例１と同様の方法で窒化処理を行い鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成した後、各評価を行った。
[比較例１１］
質量％で、Ｃ：０．１０％、Ｓｉ：０．１５％、Ｍｎ：１．１０％、Ｐ：０．００７％、Ｓ：０．０１５％、Ｃｒ：１．２０％、Ｖ：０．１５％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００４８％、Ｏ：０．００１０％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が１．８３、Ｈｃ値が２．８３である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理の昇温工程を実施例１と同様の条件で実施し、窒化処理の条件としては、窒化時間を１０ｈ（時間）とした以外は実施例１と同様の方法で窒化処理を行い鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成した後、各評価を行った。
[比較例１２]
質量％で、Ｃ：０．２０％、Ｓｉ：０．２５％、Ｍｎ：０．７２％、Ｐ：０．０１７％、Ｓ：０．０１６％、Ｃｒ：１．０５％、Ｍｏ：０．２０％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．０１１０、Ｏ：０．００１１％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が０．９３、Ｈｃ値が２．７９である以外は実施例１と同様にサンプルを準備した。次に、前処理を実施例１と同様の条件で実施した後、浸炭処理を実施したサンプルを作成し、各評価を行った。
[比較例１３]
質量％で、Ｃ：０．０７％、Ｓｉ：０．１９％、Ｍｎ：１．２８％、Ｐ：０．０１５％、Ｓ：０．０２５％、Ｃｒ：１．３２％、Ｍｏ：０．３４％、Ｖ：０．２３％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００５０％、Ｏ：０．００１５％、残部がＦｅおよび不純物の組成を有し、Ｈｓ値が２．３４、Ｈｃ値が３．６０である、鋼部材のサンプルを準備した。次に、前処理および窒化処理の昇温工程を実施例１と同様の条件で実施し、窒化処理の条件としては、温度６００℃、窒化時間は２ｈ（時間）とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧の比を０．１６（ＮＨ３ガスの分圧を０．０１６ＭＰａ）、Ｈ２ガスの分圧の比を０．７２（Ｈ２ガスの分圧を０．０７３ＭＰａ）、Ｎ2ガスの分圧の比を０．１２（Ｎ２ガスの分圧を０．０１２ＭＰａ）とし、ガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓ（秒）とした、以外は実施例１と同様の方法で窒化処理を行い鉄窒化化合物をサンプルの表面に形成したのち、各評価を行った。
［評価方法］
１．鉄窒化化合物層の厚さ測定
円板状の試験片を切断機で切断し、エメリー紙で断面を研磨し、バフで研磨面を鏡面仕上げした。３％硝酸アルコールで腐食した後、金属（光学）顕微鏡を用いて倍率４００倍で前記断面を観察し、鉄窒化化合物層の厚さ測定した。鉄窒化化合物層は白層とも称され、母材との組織が異なるとともに白く見えるので視覚的に判別できる。
２．Ｘ線回析
Ｘ線管球はＣｕを使用し、電圧：４０ｋＶ、電流：２０ｍＡ、走査角度２θ：２０〜８０°、スキャンステップ１°／ｍｉｎで円板状の試験片の表面のＸ線回折を行った。
このとき、Ｘ線回折プロファイルによる２θ:４１．２度付近に出現するＦｅ4Ｎの（１１１）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩＦｅ4Ｎ（１１１）と、２θ:４３．７度付近に出現するＦｅ3Ｎの（１１１）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩＦｅ3Ｎ（１１１）において、ＩＦｅ4Ｎ（１１１）／｛ＩＦｅ4Ｎ（１１１）＋ＩＦｅ3Ｎ（１１１）｝で表されるピーク強度の強度比（ＸＲＤ回析強度比）を測定した。
３．剥離強度
剥離強度はスクラッチ試験機を用い、先端曲率１００μｍの円錐形ダイヤモンド圧子にて、荷重６０Ｎ、往復回数５回、無潤滑状態にて往復摺動させ、剥離あるいは破壊の状態を観察した。図３に示すように、剥離試験のサンプルはローラーピッチング試験の小ローラーを用いており、Φ２６ｍｍ試験部を軸方向に摺動させ、試験を行った。
軸方向の摺動とは、図３中の矢印に示すように、軸の頂部を摺動させて試験した。剥離強度は、ギヤ歯面の耐剥離性に寄与し耐ピッチング性に影響する。ギヤ歯面が剥離することにより、母材の露出に伴う強度低下、およびギヤ歯面の凹凸による振動・ノイズ悪化が発生する。
４．ローラーピッチング試験
ＲＰ２０１型疲労強度試験機を用い、すべり率：−４０％、潤滑油：ＡＴＦ（オートマチックトランスミッション用潤滑油）、潤滑油温度：９０℃、潤滑油の量：０．００２ｍ３／ｍｉｎ、大ローラークラウニング：Ｒ７００の条件で試験した。図４に示すように、小ローラー１００に大ローラー１０１を加重Ｐで押し当てながら、小ローラー１００を回転させた。小ローラー回転数：１５６０ｒｐｍ、面圧：１８００ＭＰａの条件、また、大・小のローラーピッチング試験片は同一材料で同一の窒化処理を行った。
５．小野式回転曲げ疲労試験
小野式回転曲げ疲労試験機にて、下記の試験条件で評価した。図５に示すように、曲げモーメントＭを加えた状態で試験片１０２を回転させることにより、上側で圧縮応力、下側で引っ張り応力を試験片１０２に繰り返し加えて疲労試験を行った。試験条件は次の通り。
温度：室温
雰囲気：大気中
回転数：３５００ｒｐｍ
６．ギヤ歪量
評価のために、機械加工により、外形φ１２０ｍｍ、歯先内径φ１０６．５ｍｍ、ギヤ幅３０ｍｍ、モジュール１．３、歯数７８、ねじれ角／圧力角２０度の内歯歯車を製作し、前記窒化処理、もしくは浸炭処理を施し、歯形の変化を測定し、評価した。評価としての歯形の、歯すじ傾きを用いた。歯すじの傾きは、１個のギヤにおいて９０度ごとに４歯測定し、且つ、１０個のギヤを同様に測定し最大幅を歯すじの傾きばらつきとした。
７．ビッカース硬さの測定方法
（１）鉄窒化化合物層
円板状の試験片を加工面（表面）に垂直に切断し、切断面を研磨仕上げして被検面とする。切断又は研磨の際に、被検面の硬さに影響を及ぼさないよう、また端部が欠けたり、丸くならないよう充分に注意した。
測定は、ＪＩＳ Ｚ ２２４４（２００３）記載の「ビッカース硬さ試験・試験方法」を基本として行う。試験装置はミツトヨ製の微小硬さ試験機を用い、試験力は９８．０７ｍＮ（１ｇ）とし、化合物層厚さに対し中央に圧痕を付与する。圧痕はＳＥＭにて観察し、圧痕付近の割れがないことを確認するとともに、大きさを測定し、ビッカース硬度に換算する。また、測定は5箇所行い平均値を用いる。なお、化合物層厚さの薄い実施例６においては、（化合物層厚さが薄いため、）試験荷重を４．９０３ｍＮにて圧痕を作成しＳＥＭ観察・測定を行った。本発明では５μｍ以下の化合物層厚さのときに、試験荷重を４．９０３ｍＮとしてビッカース硬さを測定する。測定に用いたＳＥＭの一例を図６に示す。
（２）鉄窒化化合物層直下の母材
前記鉄窒化化合物層のビッカース硬さと同様に、試験片を加工面（表面）に垂直に切断し、切断面を研磨仕上げして被検面とする。切断又は研磨の際に、被検面の硬さに影響を及ぼさないよう、また端部が欠けたり、丸くならないよう充分に注意した。
測定は、ＪＩＳ Ｚ ２２４４（２００３）記載の「ビッカース硬さ試験・試験方法」を基本として行う。試験力は１.９６Ｎとし、化合物層と母材の境界を０とし、母材内部方向２５μｍの深さにて測定する。また、測定は５箇所行い、平均値を用いる。
（評価結果）
１．鉄窒化化合物層の厚さ測定
窒化品質確認用（円板状）のサンプルを切断し、断面を顕微鏡で観察して鉄窒化化合物層の厚さを測定した。
実施例における鉄窒化化合物層の厚さは、実施例１〜５は１０〜１２μｍ、実施例６は３μｍ、実施例７は１６μｍであった。
また、比較例における鉄窒化物層の厚さは、比較例１〜９は９〜１３μｍ、比較例１０は１μｍ、比較例１１は２０μｍであった。比較例１３は０〜０．５μｍであった。
２．鉄窒化化合物および鉄窒化化合物層直下の母材のビッカース硬さ
図７に示すように、鉄窒化化合物層の厚さを測定したサンプルについて、断面のビッカース硬さを測定した。
ビッカース硬さＨＶは実施例１が、鉄窒化化合物層直下の母材が８１２、鉄窒化化合物層が８７１、硬度差が５９であった。同様に鉄窒化化合物層直下の母材、鉄窒化化合物層、硬度差の順にビッカース硬さを記すと、実施例２が７４０、７７６、３６、実施例３が７１５、７９０、７５、実施例４が７８５、８２８、４３、実施例５が７４９、８４１、９２、実施例６は８０３、８７８、７５、実施例７が７９８、８８０、８２であった。同様に比較例１のビッカース硬さは６９０、７６５、７５であり、比較例２は７８０、９１７、１３７、比較例３は６４８、７５９、１１１、比較例４は６６９、７６６、９７、比較例５は７４８、９３０、１８２、比較例６は７６１、９６５、２０４、比較例７は７３１、９１１、１８０、比較例８は８５５、１１０２、２４７、比較例９は８９０、１０９５、２０５、比較例１１は７７８、９５１、１７３であった。なお、比較例１０は、鉄窒化化合物層直下の母材のビッカース硬さが７８１であり、鉄窒化化合物層は、層厚さが１μmと薄いため測定が不可であった。また、比較例１２は、浸炭処理品であり、表層母材のビッカース硬さは７４５であった。比較例１３は、鉄窒化化合物層直下の母材のビッカース硬さが８１３であり、鉄窒化化合物層は、層厚さが０〜０．５μmと薄いため測定できなかった。
３．Ｘ線回折による化合物層の分析
実施例におけるＸ線回折の強度比は、実施例１〜実施例７は０．９８以上であった。よって、実施例１〜７は、いずれも強度比は０．５以上であり、鉄窒化化合物層はγ’相が主成分であると判定された。
また、比較例におけるＸ線回折の強度比はそれぞれ、比較例１〜４が０．９８以上、比較例５〜９が０．０１、比較例１０が０．９８以上、比較例１１が０．９８以上であった。比較例１３は０．０１であった。
４．ローラーピッチング試験
ローラーピッチング試験の結果、実施例１〜実施例７および比較例１、１２においては、面圧１８００ＭＰａにおいて１．０×１０７サイクル試験後においてもサンプル表面の鉄窒化化合物層の剥離は認められず、本発明で目標とする疲労強度条件をクリアした。
これに対し、比較例２〜１１のサンプルは、１．０×１０７サイクルに到達する前にサンプル表面に損傷、或いは剥離の不具合が発生した。比較例２は９．５×１０６サイクル後に損傷が発生し、比較例３は６．２×１０６サイクル後に損傷が発生、比較例４は６．８×１０６サイクル後に損傷が発生した。比較例５〜７は１．０×１０４サイクル後に鉄窒化化合物の剥離が発生した。また、比較例８、９は１．０×１０３サイクル後に鉄窒化化合物の剥離が発生した。さらに比較例１０は４．２×１０６サイクル後に損傷が発生し、比較例１１は５．５×１０６サイクル後に損傷が発生した。また、比較例１２（浸炭処理）のサンプルは１．０×１０７で表面の損傷は発生していない。以上比較例２〜１１は、いずれも本発明の目的とする疲労強度条件を満たさなかった。なお、損傷発生と剥離発生の違いは、化合物層の剥離損傷を「剥離発生」とし、化合物層剥離以外の損傷（ピッチング・スポーリング損傷）を「損傷発生」とした。
なお、比較例１３は評価しなかったが、鉄窒化化合物がεリッチ相であり厚さも薄いため、特性としては鉄窒化化合物層の薄い比較例１０と同等またはそれ以下と考えられる。
５．小野式回転曲げ疲労試験
回転曲げ疲労試験の結果、実施例１では１．０×１０７サイクルにおける強度が５２０ＭＰａであった。同様に実施例３では４４０ＭＰａ、実施例４では４７０ＭＰａであった。比較例７では３２０ＭＰａであり、比較例１２では４３０ＭＰａであった。本発明による窒化処理が高い曲げ疲労強度を有することが明らかである。
なお、比較例１３は評価しなかったが、鉄窒化化合物がεリッチ相であり厚さも薄いため、特性としては鉄窒化化合物層の薄い比較例１０と同等またはそれ以下と考えられる。
６．歪量
歪量の評価用ギヤ試験片において、歯すじ修正量は４μｍ（実施例１）、８μｍ（実施例２）、５μｍ（実施例３）、８μｍ（比較例５）、６μｍ（比較例６）、７μｍ（比較例７）、３８μｍ（比較例１２）であった。
浸炭処理した比較例１２と比べて、実施例１〜３の本願発明の歪量は、従来の窒化処理である比較例５〜７と同等であり、歪量が小さいまま高い疲労強度、曲げ疲労強度を達成できていることを確認した。
実施例１〜７と比較例１〜１２の鋼材種類の成分組成を、表１に示す。実施例１〜７と比較例１〜１２の鋼材種類、窒化処理条件である温度、処理時間、Ｎ２ガス分圧、ＮＨ３ガス分圧、Ｈ２ガス分圧および化合物層の形態、ＸＲＤ回折強度比、厚さを表２にまとめて示す。実施例１〜７と比較例１〜１２の特性（剥離強度、ローラーピッチング試験、小野式回転曲げ疲労試験など）は、表３に示す結果となった。
スクラッチ試験の結果、実施例１〜実施例７、および比較例１0は鉄窒化化合物層の剥離が認められず、本発明により高い耐剥離特性を有することが明らかになった。これに対し、比較例１〜４、および比較例１１は剥離が数箇所発生、比較例５〜９は１０箇所以上の剥離が発生した。
剥離強度は、ギヤ歯面の耐剥離性に寄与し耐ピッチング性に影響する。剥離強度が小さいと、ギヤ歯面が剥離することにより、母材の露出に伴う強度低下、およびギヤ歯面の凹凸による振動・ノイズ悪化につながる。
［窒化鋼部材の芯部硬さ］
以上のように、本発明の窒化鋼部材は、鉄窒化化合物層のビッカース硬さが９００以下であり、鉄窒化化合物層直下の母材のビッカース硬さが７００以上であるが、窒化鋼部材の芯部硬さが低いと、負荷が加わった際に内部で塑性変形が生じ、内部で発生した亀裂により歯面損傷が発生し、耐ピッチング性が低下してしまう。窒化鋼部材で内部の塑性変形を抑制するには、ビッカース硬さで１５０以上の芯部硬さであることが好ましい。そのため、本発明の窒化鋼部材の芯部硬さはビッカース硬さで１５０以上が好ましい。芯部硬さの好ましい下限はビッカース硬さで１７０である。各実施例および各比較例の芯部硬さを表４に示す。なお、芯部硬さの上限は特に規定する必要はないが、本発明の上限はビッカース硬さで３５０程度である。
本発明は、鋼の窒化技術に有用である。
１ 熱処理装置
１０ 搬入部
１１ 加熱室
１２ 冷却室
１３ 搬出コンベア
２０ ケース
２１ 扉
２２ 入り口フード
２６ ファン
３０ エレベータ
３１ 油
３２ 油槽
３５ 扉
３６ 出口フード
１００ 小ローラー
１０１ 大ローラー
１０２ 試験片

Claims (4)

  1. 質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１４％、Ｓｉ：０．１０〜０．３０％、Ｍｎ：０．４〜１．４％、Ｃｒ：０．９〜１．９％、Ｍｏ：０〜０．５０％、Ｖ：０〜０．４０％、Ａｌ：０．０１〜０．１４％、Ｓ：０．００５〜０．０３０％であり、
    下記式１で表されるＨｓ値が１．１９以上であり、
    下記式２で表されるＨｃ値が３．７６以下であり、
    残部がＦｅおよび不純物からなり、不純物中のＰ、ＮおよびＯがそれぞれＰ：０．０３０％以下、Ｎ：０．００８％以下およびＯ：０．００３０％以下である鋼部材の表面に、ガス雰囲気中での窒化処理によって鉄窒化化合物層が形成された窒化鋼部材であって、
    Ｘ線回折により該窒化鋼部材の表面について測定したＦｅ4Ｎの（１１１）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩＦｅ4Ｎ（１１１）と、Ｆｅ3Ｎの（１１１）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩＦｅ3Ｎ（１１１）において、ＩＦｅ4Ｎ（１１１）／｛ＩＦｅ4Ｎ（１１１）＋ＩＦｅ3Ｎ（１１１）｝で表される強度比が０．５以上であり、
    前記鉄窒化化合物層の厚さ中央のビッカース硬さが９００以下、前記鉄窒化化合物層直下の母材の母材内部方向２５μｍの深さにて測定されるビッカース硬さが７００以上、且つ前記鉄窒化化合物層のビッカース硬さと前記母材のビッカース硬さの差が１５０以下であり、
    前記鉄窒化化合物層の厚さが２〜１７μｍであることを特徴とする、窒化鋼部材。
    Ｈｓ値＝（−３４２．１×Ｃ＋２３．５×Ｍｎ＋１２５．０×Ｃｒ＋１４．４×Ｍｏ＋２０８．３×Ｖ＋３４６．４×Ａｌ）／１００ ・・・ 式１
    ただし、式１中のＣ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ａｌはそれぞれの元素の質量％の値。
    Ｈｃ値＝（１５６．１×Ｃ＋５４．７×Ｍｎ＋１５８．４×Ｃｒ＋１４６．５×Ｍｏ＋３３．８×Ｖ＋４１８．６×Ａｌ）／１００ ・・・ 式２
    ただし、式２中のＣ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ａｌはそれぞれの元素の質量％の値。
  2. 変速機に用いられる歯車であることを特徴とする、請求項１に記載の窒化鋼部材。
  3. 質量％で、Ｃ：０．０５〜０．１４％、Ｓｉ：０．１０〜０．３０％、Ｍｎ：０．４〜１．４％、Ｃｒ：０．９〜１．９％、Ｍｏ：０〜０．５０％、Ｖ：０〜０．４０％、Ａｌ：０．０１〜０．１４％、Ｓ：０．００５〜０．０３０％であり、
    下記式１で表されるＨｓ値が１．１９以上であり、
    下記式２で表されるＨｃ値が３．７６以下であり、
    残部がＦｅおよび不純物からなり、不純物中のＰ、ＮおよびＯがそれぞれＰ：０．０３０％以下、Ｎ：０．００８％以下およびＯ：０．００３０％以下である鋼部材に対し、全圧を１としたとき、ＮＨ３ガスの分圧の比を０．０８〜０．３４、Ｈ2ガスの分圧の比を０．５４〜０．８２、Ｎ2ガスの分圧の比を０．０９〜０．１８とする窒化処理ガス雰囲気中で、鋼部材の表面における前記窒化処理ガスの流速を１ｍ／ｓ以上とし、５００〜６２０℃の温度で窒化処理することにより、前記鋼部材の表面に厚さが２〜１７μｍの鉄窒化化合物層を窒化処理によって形成することを特徴とする、窒化鋼部材の製造方法。
    Ｈｓ値＝（−３４２．１×Ｃ＋２３．５×Ｍｎ＋１２５．０×Ｃｒ＋１４．４×Ｍｏ＋２０８．３×Ｖ＋３４６．４×Ａｌ）／１００ ・・・ 式１
    ただし、式１中のＣ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ａｌはそれぞれの元素の質量％の値。
    Ｈｃ値＝（１５６．１×Ｃ＋５４．７×Ｍｎ＋１５８．４×Ｃｒ＋１４６．５×Ｍｏ＋３３．８×Ｖ＋４１８．６×Ａｌ）／１００ ・・・ 式２
    ただし、式２中のＣ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ａｌはそれぞれの元素の質量％の値。
  4. 前記窒化処理の時間を０．５時間を超え、１０時間未満の範囲とすることを特徴とする、請求項３に記載の窒化綱部材の製造方法。
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