CN117043384A - 钢构件的氮化处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种钢构件的氮化处理方法，其具备至少3个阶段的氮化处理工序，其中，第1氮化处理工序至第3氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施。第1氮化处理工序的第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化处理工序的第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化处理工序的第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。

Description

钢构件的氮化处理方法
技术领域
本发明涉及具备至少3个阶段的氮化处理工序的钢构件的氮化处理方法。
背景技术
对于在汽车用的变速器中使用的齿轮等钢构件，要求高的耐点蚀性和弯曲疲劳强度。为了应对这样的要求，作为使齿轮等钢构件强化的方法，已知有渗碳处理、氮化处理。
例如在日本特愿2012-095035号公报(专利文献1)中公开了如下内容：为了提高钢构件的耐点蚀性、弯曲疲劳强度，通过氮化处理在钢构件的表面生成以γ’相为主要成分的铁氮化合物层是有效的。
另外，在日本专利第6755106号公报(专利文献2)中公开了一种生成高γ’比例(0.7以上)的氮化化合物层的氮化处理方法。具体而言，记载了一种3阶段的气体氮化处理，其使用NH3气体和AX气体这2种气体在570℃～600℃的温度下实施。更具体而言，在570℃～600℃的温度下，对于第1氮化处理工序中的氮化势，采用0.1～0.25，对于第2氮化处理工序中的氮化势，采用1.0～2.0，对于第3氮化处理工序中的氮化势，采用0.25。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特愿2012-095035号公报
专利文献2：日本专利第6755106号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明人对日本专利第6755106号公报(专利文献2)所公开的氮化处理方法进一步反复研究，在此过程中发现了，在500℃～590℃这一温度范围中，使第3氮化处理工序中的氮化势大于0.25时，在氮化化合物层析出γ’相的效果更高。
根据本发明人，在氮化化合物层析出γ’相的作用(反应)受到氮化势和炉内温度这二者的影响，在500℃～590℃这一温度范围中，当使第3氮化处理工序中的氮化势为0.25以下时，硬度低于γ’相的α相也会析出，有时耐点蚀性、弯曲疲劳强度会变得不充分。
本发明是基于以上的见解而完成的。本发明的目的在于提供一种氮化处理方法，在500℃～590℃这一温度范围实施的氮化处理中，能够在氮化化合物层良好地析出γ’相，进而能够实现高的耐点蚀性和弯曲疲劳强度。
用于解决课题的手段
本发明是一种氮化处理方法，其为具备至少3个阶段的氮化处理工序的钢构件的氮化处理方法，其特征在于，具备下述工序：
第1氮化处理工序，在第1氮化势的氮化气体气氛中对钢构件进行氮化处理；
第2氮化处理工序，在上述第1氮化处理工序后，在高于上述第1氮化势的第2氮化势的氮化气体气氛中进一步对上述钢构件进行氮化处理；和
第3氮化处理工序，在上述第2氮化处理工序后，在低于上述第2氮化势的第3氮化势的氮化气体气氛中进一步对上述钢构件进行氮化处理，
上述第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，
上述第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，
上述第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，
上述第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，
上述第2氮化势为0.30～10.00的范围内的值，
上述第3氮化势为0.26～0.60的范围内的值，
在上述第2氮化处理工序中，生成γ’相、ε相、或γ’相与ε相混合存在的氮化化合物层，
在上述第3氮化处理工序中，在上述氮化化合物层析出γ’相。
根据本发明，在500℃～590℃的温度下实施的第3氮化处理工序中，通过使第3氮化势为0.26～0.60的范围内的值，能够抑制硬度低于γ’相的α相的析出，在氮化化合物层良好地析出γ’相，能够实现高耐点蚀性和弯曲疲劳强度。
本发明中，上述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和上述第3氮化处理工序例如在同一间歇型的热处理炉内依次实施，
在上述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为上述第1氮化势，
在上述第2氮化处理工序中，使用NH3气体、AX气体和N2气体这3种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变NH3气体和AX气体各自的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为上述第2氮化势，
在上述第3氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为上述第3氮化势。
在这样的控制方式中，证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
或者，本发明中，上述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和上述第3氮化处理工序例如在同一单室型的热处理炉内依次实施，
在上述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为上述第1氮化势，
在上述第2氮化处理工序中，使用NH3气体、AX气体和N2气体这3种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变NH3气体和AX气体各自的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为上述第2氮化势，
在上述第3氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为上述第3氮化势。
在这样的控制方式中，也证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
或者，本发明中，上述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和上述第3氮化处理工序例如在同一间歇型的热处理炉内依次实施，
在上述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为上述第1氮化势，
在上述第2氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为上述第2氮化势，
在上述第3氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为上述第3氮化势。
在这样的控制方式中，也证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
或者，本发明中，上述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和上述第3氮化处理工序例如在同一单室型的热处理炉内依次实施，
在上述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为上述第1氮化势，
在上述第2氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为上述第2氮化势，
在上述第3氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为上述第3氮化势。
在这样的控制方式中，也证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
或者，本发明中，上述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和上述第3氮化处理工序例如在同一单室型的热处理炉内依次实施，
在上述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为上述第1氮化势，
在上述第2氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为上述第2氮化势，
在上述第3氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为上述第3氮化势。
在这样的控制方式中，也证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
或者，本发明中，上述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和上述第3氮化处理工序例如在同一单室型的热处理炉内依次实施，
在上述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使NH3气体和AX气体中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为上述第1氮化势，
在上述第2氮化处理工序中，使用NH3气体、AX气体和N2气体这3种气体，通过在使NH3气体和AX气体中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为上述第2氮化势，
在上述第3氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使NH3气体和AX气体中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为上述第3氮化势。
在这样的控制方式中，也证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
需要说明的是，单室型的热处理炉是指，不像间歇型的热处理炉(参照图1)那样具有与加热室分开的冷却室，而仅利用单室进行加热和冷却的热处理炉，通常为井式炉(参照图3)、卧式炉(参照图5)。
另外，在以上的各发明中，优选上述第3氮化处理工序的时间为60分钟以上。根据本发明人的发现，通过使第3氮化处理工序的时间为60分钟以上，伴随氮化势的变更能够充分实现炉内气氛的转换，并且不会损害提高γ’率的效果。
发明的效果
根据本发明，在500℃～590℃的温度下实施的第3氮化处理工序中，通过使第3氮化势为0.26～0.60的范围内的值，能够抑制硬度低于γ’相的α相的析出，在氮化化合物层良好地析出γ’相，能够实现高耐点蚀性和弯曲疲劳强度。
附图说明
图1是在本发明的氮化处理方法中使用的间歇型的热处理炉的构成示意图。
图2是使用图1的热处理炉的本发明的氮化处理方法的一个实施方式的工序图。
图3是在本发明的氮化处理方法中使用的井式(单室型)的热处理炉的构成示意图。
图4是使用图3的热处理炉的本发明的氮化处理方法的一个实施方式的工序图。
图5是在本发明的氮化处理方法中使用的卧式(单室型)的热处理炉的构成示意图。
图6是示出本发明的实施例和比较例的氮化条件和处理结果的表。
图7是示出本发明的实施例和比较例的氮化条件和处理结果的表。
图8是示出本发明的实施例和比较例的氮化条件和处理结果的表。
图9是示出本发明的实施例和比较例的氮化条件和处理结果的表。
图10是示出本发明的实施例和比较例的氮化条件和处理结果的表。
图11是示出本发明的实施例和比较例的氮化条件和处理结果的表。
具体实施方式
[被处理体(工件)的例子]
被处理体(工件)是钢构件。具体而言，是由在自动变速器中使用的齿轮等机械构造用碳钢钢材或机械构造用合金钢钢材构成的钢构件。例如圆筒状的齿圈、有底圆筒状的齿圈搭载于复数级夹具，在平放于壳体(后述)内的状态下进行氮化处理。
对于钢构件，优选在氮化处理之前，实施用于去除污垢、油的预清洗。预清洗例如优选利用烃系的清洗液溶解置换油等并使其蒸发而进行脱脂干燥的真空清洗、利用碱系的清洗液进行脱脂处理的碱清洗、等等。
[间歇型的热处理炉的构成例]
图1是在本发明的氮化处理方法中使用的间歇型的热处理炉1的构成示意图。
如图1所示，间歇型的热处理炉1具备：搬入部10、加热室11、搬送室12、以及搬出输送机13。在搬入部10上放置壳体20，在该壳体20内收纳作为被处理体(工件)的钢构件。处理重量最大为毛重700kg。
在加热室11的入口侧(在图1中为左侧)安装有入口罩22，入口罩22具有开闭自如的门21。加热室11成为蒸馏罐结构，蒸馏罐外周部被加热器(未图示)加热，由此将炉内温度控制为规定的温度。并且，将用于进行氮化处理的复数种气体一边如后述那样控制一边导入至加热室11内。
另外，在加热室11的顶板安装有风扇26，该风扇26对导入至加热室11内的气体进行搅拌而使钢构件的加热温度均匀化。并且，在加热室11的出口侧(在图1中为右侧)安装有开闭自如的中间门27。
在搬送室12中设置有使收纳有钢构件的壳体20升降的升降机30。在搬送室12的下部设置有存积冷却用的油31的冷却室(油槽)32。并且，在搬送室12的出口侧(在图1中为右侧)安装有具有开闭自如的门35的出口罩36。
需要说明的是，可以采用使加热室11和搬送室12为同一空间的处理室、并通过气体对热处理后的钢构件进行空冷的构成。另外，也可以将加热室11分成两个或三个，在两个或三个加热室中进行后述的3个阶段的氮化处理工序。
[间歇型的热处理炉的动作例]
在以上那样的构成的热处理炉1中，将收纳有钢构件的壳体20通过推送器等从搬入部10搬入至加热室11内。并且，在将钢构件(收纳有钢构件的壳体20)搬入至加热室11内之后，在加热室11内导入处理气体，利用加热器将该处理气体加热至规定的温度，进而一边利用风扇26(例如以1500rpm旋转)进行搅拌，一边进行搬入至加热室11内的钢构件的氮化处理。
图2是使用了图1的热处理炉1的本发明的氮化处理方法的一个实施方式的工序图。
在图2的例子中，在装入钢构件(工件)之前，预先将加热室11内加热至550℃。另外，在该加热工序时，以70(L/min)的恒定流量导入N2气体且以90(L/min)的恒定流量导入NH3气体。总流量为70+90＝160(L/min)。
接着，将钢构件(工件)装入至加热室11内。此时，通过将门21打开，如图2所示，加热室11内的温度暂时降低。然后，将门21关闭，将加热室11内的温度再次加热至550℃。
在这样的钢构件装入中，在图2的例子中，以160(L/min)的恒定流量导入NH3气体。总流量也为160(L/min)。
然后，实施3个阶段的氮化处理工序(后述的实施例1-7)。具体而言，首先，采用例如0.30(0.10～1.00)的值作为第1氮化势，在550℃的温度下实施第1氮化处理工序。
已知氮化势KN通过NH3气体的分压P(NH3)和H2气体的分压P(H2)由下式表示。
KN＝P(NH3)/P(H2)3/2
在第1氮化处理工序中，测定加热室11内的NH3气体的分压P(NH3)或H2气体的分压P(H2)，按照从该测定值运算的氮化势的值成为作为目标的第1氮化势的附近范围内的方式，反馈控制处理气体的导入量。
在图2的例子中，加热室11内的H2气体的分压P(H2)通过热传导率式H2传感器(未图示)进行测定，一边以在线的方式对该测定值进行分析(一边由该测定值运算氮化势)，一边反馈控制处理气体的导入量。具体而言，在合计流量160(L/min)的条件下分别增减NH3气体和AX气体。
在图2的例子中，这样的第1氮化处理工序实施60分钟。由此，在钢构件表面不形成化合物层，或者不形成ε相主体的化合物层，因此，不利于形成γ’相的表面碳量降低，另一方面，能够使氮有效地扩散到内部。
接着，采用例如2.00(0.30～10.00)的值作为第2氮化势，在550℃的温度下实施第2氮化处理工序。
在第2氮化处理工序中，也测定加热室11内的NH3气体的分压P(NH3)或H2气体的分压P(H2)，按照由该测定值运算的氮化势的值成为作为目标的第2氮化势的附近范围内的方式，反馈控制处理气体的导入量。
在图2的例子中，加热室11内的H2气体的分压P(H2)通过热传导率式H2传感器(未图示)进行测定，一边以在线的方式对该测定值进行分析(一边由该测定值运算氮化势)，一边反馈控制处理气体的导入量。具体而言，以70(L/min)的恒定流量导入N2气体，另一方面，在合计流量90(L/min)的条件下分别增减NH3气体和AX气体。总流量维持为70+90＝160(L/min)。
在图2的例子中，这样的第2氮化处理工序实施200分钟。由此，在钢构件中生成γ’相、ε相、或γ’相与ε相混合存在的氮化化合物层。
接着，采用例如0.30(0.26～0.60)的值作为第3氮化势，在550℃的温度下实施第3氮化处理工序。
在第3氮化处理工序中，也测定加热室11内的NH3气体的分压P(NH3)或H2气体的分压P(H2)，按照由该测定值运算的氮化势的值成为作为目标的第3氮化势的附近范围内的方式，反馈控制处理气体的导入量。
在图2的例子中，加热室11内的H2气体的分压P(H2)通过热传导率式H2传感器(未图示)进行测定，一边以在线的方式对该测定值进行分析(一边由该测定值运算氮化势)，一边反馈控制处理气体的导入量。具体而言，在合计流量160(L/min)的条件下分别增减NH3气体和AX气体。
在图2的例子中，这样的第3氮化处理工序实施60分钟。由此，在氮化化合物层析出γ’相。
当第3氮化处理工序结束时，进行冷却工序。在图2的例子中，冷却工序进行15分钟(是带搅拌机的油槽，在油中(100℃)保持15分钟)。当冷却工序结束时，将收纳有钢构件的壳体20搬出至搬出输送机13。
[井式热处理炉的构成例]
图3是在本发明的氮化处理方法中使用的井式的热处理炉201的构成示意图。
如图3所示，井式的热处理炉201具备有底筒状的炉壁211以及炉盖212。
在炉盖212的下侧(内侧)设置有风扇213，该风扇213的旋转轴贯通炉盖212，与设置于炉盖212的上侧(外侧)的风扇电动机214连接。
在炉壁211的内侧设置有蒸馏罐221，在该蒸馏罐221的更内侧设置有气体引导筒222。利用加热器(未图示)对蒸馏罐221的外周部进行加热，由此将炉内(蒸馏罐221内)的温度控制为规定的温度。并且，在气体引导筒222内放置壳体20，在该壳体20内收纳作为被处理体(工件)的钢构件。处理重量最大为毛重700kg。
另外，将用于进行氮化处理的复数种气体一边如后述那样控制一边导入至蒸馏罐221内。进一步，蒸馏罐221的外周部还具有通过鼓风机(未图示)进行冷却的功能，冷却时使蒸馏罐221自身的温度降低，由此将炉内的工件冷却(炉冷)。
[井式的热处理炉的动作例]
在以上那样的构成的热处理炉201中，将炉盖212打开，将收纳有钢构件的壳体20搬入至气体引导筒222内。并且，在将钢构件(收纳有钢构件的壳体20)搬入至气体引导筒222内之后，向气体引导筒222内导入处理气体，利用加热器将该处理气体加热至规定的温度，进而一边利用风扇213(例如以1500rpm旋转)进行搅拌，一边进行搬入至气体引导筒222内的钢构件的氮化处理。
图4是使用了图3的热处理炉201的本发明的氮化处理方法的一个实施方式的工序图。
在图4的例子中，在将钢构件(工件)装入至气体引导筒222内之后，将蒸馏罐221内加热至550℃。在该加热工序的前半部分，以40(L/min)的恒定流量导入N2气体，在该加热工序的后半部分，以40(L/min)的恒定流量导入NH3气体。
然后，实施3个阶段的氮化处理工序(后述的实施例5-7)。具体而言，首先，采用例如0.30(0.10～1.00)的值作为第1氮化势，在550℃的温度下实施第1氮化处理工序。
如上所述，已知氮化势KN通过NH3气体的分压P(NH3)和H2气体的分压P(H2)由下式表示。
KN＝P(NH3)/P(H2)3/2
在第1氮化处理工序中，测定气体引导筒222内的NH3气体的分压P(NH3)或H2气体的分压P(H2)(也可以测定排气内的NH3气体的分压P(NH3)或H2气体的分压P(H2))，按照由该测定值运算的氮化势的值成为作为目标的第1氮化势的附近范围内的方式，反馈控制处理气体的导入量。
在图4的例子中，气体引导筒222内的H2气体的分压P(H2)通过热传导率式H2传感器(未图示)进行测定，一边以在线的方式对该测定值进行分析(一边由该测定值运算氮化势)，一边反馈控制处理气体的导入量。具体而言，以50(L/min)的恒定流量导入AX气体，另一方面，增减NH3气体。总流量也发生变动。
在图4的例子中，这样的第1氮化处理工序实施60分钟。由此，在钢构件表面不形成化合物层，或者不形成ε相主体的化合物层，因此，不利于形成γ’相的表面碳量降低，另一方面，能够使氮有效地扩散到内部。
接着，采用例如0.50(0.30～10.00)的值作为第2氮化势，在550℃的温度下实施第2氮化处理工序。
在第2氮化处理工序中，也测定气体引导筒222内的NH3气体的分压P(NH3)或H2气体的分压P(H2)，按照由该测定值运算的氮化势的值成为作为目标的第2氮化势的附近范围内的方式，反馈控制处理气体的导入量。
在图4的例子中，气体引导筒222内的H2气体的分压P(H2)通过热传导率式H2传感器(未图示)进行测定，一边以在线的方式对该测定值进行分析(一边由该测定值运算氮化势)，一边反馈控制处理气体的导入量。具体而言，以50(L/min)的恒定流量导入AX气体，另一方面，增减NH3气体。总流量也发生变动。
在图4的例子中，这样的第2氮化处理工序实施200分钟。由此，在钢构件中生成γ’相、ε相、或γ’相与ε相混合存在的氮化化合物层。
接着，采用例如0.30(0.26～0.60)的值作为第3氮化势，在550℃的温度下实施第3氮化处理工序。
在第3氮化处理工序中，也测定加热室11内的NH3气体的分压P(NH3)或H2气体的分压P(H2)，按照由该测定值运算的氮化势的值成为作为目标的第3氮化势的附近范围内的方式，反馈控制处理气体的导入量。
在图4的例子中，气体引导筒222内的H2气体的分压P(H2)通过热传导率式H2传感器(未图示)进行测定，一边以在线的方式对该测定值进行分析(一边由该测定值运算氮化势)，一边反馈控制处理气体的导入量。具体而言，以50(L/min)的恒定流量导入AX气体，另一方面，增减NH3气体。总流量也发生变动。
在图4的例子中，这样的第3氮化处理工序实施60分钟。由此，在氮化化合物层析出γ’相。
当第3氮化处理工序结束时，进行冷却工序。在图4的例子中，在冷却工序的前半部分(至400℃左右)，进行与第3氮化处理工序同样的处理气体导入量控制。即，以50(L/min)的恒定流量导入AX气体，另一方面，增减NH3气体。在冷却工序的后半部分(400℃～100℃左右)，以20(L/min)的恒定流量导入N2气体。当冷却工序结束时，将炉盖212打开，将收纳有钢构件的壳体20从气体引导筒222搬出。
[卧式的热处理炉的构成例]
图5是在本发明的氮化处理方法中使用的卧式的热处理炉的构成示意图。
卧式的热处理炉基本上是使井式的热处理炉成为横向而成的炉，但也可以采用如图5所示那样将风扇213和风扇电动机214设置于与炉盖212对置的炉壁211的壁面而非设置于炉盖212的构成。
卧式的热处理炉的其他构成与使用图3进行说明的井式的热处理炉的构成大致相同。
[卧式的热处理炉的动作例]
在卧式的热处理炉中，也将炉盖212打开，将收纳有钢构件的壳体20搬入至气体引导筒222内。并且，在将钢构件(收纳有钢构件的壳体20)搬入至气体引导筒222内之后，向蒸馏罐211内导入处理气体，利用加热器将该处理气体加热至规定的温度，进而一边利用风扇213(例如以1500rpm旋转)进行搅拌，一边进行搬入至气体引导筒222内的钢构件的氮化处理。
图4的工序图在使用卧式的热处理炉的情况下也是有效的。具体而言，能够进行加热工序(在前半部分和后半部分，气体导入的方式不同)、第1氮化处理工序、第2氮化处理工序、第3氮化处理工序、冷却工序(在前半部分和后半部分，气体导入的方式不同)。当冷却工序结束时，将炉盖212打开，将收纳有钢构件的壳体20从气体引导筒222搬出。
[效果总结]
根据以上那样的本发明的实施方式，无论是使用间歇型的热处理炉，还是使用单室型的热处理炉，均能够得到在表面具有以γ’相作为主要成分的铁氮化化合物层的氮化钢构件。
通过各实施方式得到的钢构件在内部形成氮扩散层和氮化物而得到增强，并且在表面形成富γ’相的铁氮化化合物层，因此能够实现充分的耐点蚀性和弯曲疲劳强度。
另外，与渗碳、碳氮共渗处理相比，本发明的氮化处理是在奥氏体相变温度以下的处理，因此应变量小。另外，能够省略在渗碳、碳氮共渗处理中作为必要工序的淬火工序，因此应变偏差量也小。其结果，能够得到高强度且低应变的氮化钢构件。
[对于本发明的温度范围的补充]
本发明中，使各氮化处理工序的温度为500℃～590℃。据说，氮化处理温度越高则生产率越好。但是，根据本发明人的验证，当高于590℃时，硬化量减少且奥氏体层形成于表面，因此将590℃设为上限较好。另一方面，根据本发明人的验证，当氮化处理温度低于500℃时，氮化化合物层的形成速度变慢，在成本方面不优选，因此将500℃设为下限较好。
另外，第2氮化处理工序的温度与第3氮化处理工序的温度之差小时，能够减小钢构件(工件)的温度的偏差，能够抑制钢构件(工件)的氮化品质的偏差。具体而言，两个氮化处理工序的温度差优选控制在50℃以内，更优选控制在30℃以内。
[实施例1-1～1-14、比较例1-1～1-8]
对于复数个圆筒状的齿圈(钢种类可以不同)，使用间歇型的热处理炉1，按照作为图6示出的表1的条件，实施3个阶段的氮化处理。
在实施例1-1～1-14、比较例1-1～1-8中，第1氮化处理工序至第3氮化处理工序在同一间歇型的热处理炉1内依次实施。
另外，在实施例1-1～1-14、比较例1-1～1-8的第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
另外，在实施例1-1～1-14、比较例1-1～1-8的第2氮化处理工序中，使用NH3气体、AX气体和N2气体这3种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变NH3气体和AX气体各自的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
另外，在实施例1-1～1-14、比较例1-1～1-8的第3氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制第2氮化处理工序中的氮化势为目标的第2氮化势(KN)。
在实施例1-1～1-14、比较例1-1～1-8中，在第1氮化处理工序至第3氮化处理工序的前后，实施了使用图2进行说明的各工序。
在表1中，相的鉴定方法根据从钢材表面进行基于2θ-θ扫描法的X射线衍射测定(Rigaku制造的MiniFlex600、Cu管、40kV-15mA)而得到的X射线衍射图案来进行。
另外，在表1中，对于化合物层厚度，将经氮化处理的钢材沿深度方向切断，根据截面的组织观察结果，测定表面化合物层的厚度。优选富γ’相的化合物层厚度为2～20μm。小于2μm时，过薄，疲劳强度的提高不充分，另一方面，超过20μm时，作为疲劳裂纹的起点的化合物层的多孔层变厚，疲劳强度降低。
由表1所示的结果可知，通过实施例1-1～1-14证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，在间歇炉中使用上述三种气体的控制方式中，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
另一方面，通过比较例1-1～1-8证实了，在500℃～590℃这一温度范围中，当使第3氮化处理工序中的氮化势为0.25以下时，硬度低于γ’相的α相也会析出，耐点蚀性、弯曲疲劳强度会变得不充分。
[实施例2-1～2-14、比较例2-1～2-8]
对于复数个圆筒状的齿圈(钢种类可以不同)，使用井式的热处理炉201，按照作为图7示出的表2的条件，实施3个阶段的氮化处理。
在实施例2-1～2-14、比较例2-1～2-8中，第1氮化处理工序至第3氮化处理工序在同一井式的热处理炉201内依次实施。
另外，在实施例2-1～2-14、比较例2-1～2-8的第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
另外，在实施例2-1～2-14、比较例2-1～2-8的第2氮化处理工序中，使用NH3气体、AX气体和N2气体这3种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变NH3气体和AX气体各自的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
另外，在实施例2-1～2-14、比较例2-1～2-8的第3氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制第2氮化处理工序中的氮化势为目标的第2氮化势(KN)。
在实施例2-1～2-14、比较例2-1～2-8中，在第1氮化处理工序至第3氮化处理工序的前后，实施了使用图4进行说明的各工序。
表2中的相的鉴定方法和化合物层厚度与表1中的情况同样地进行判定。
由表2所示的结果可知，通过实施例2-1～2-14证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，在井式炉中使用上述3种气体的控制方式中，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
另一方面，通过比较例2-1～2-8证实了，在500℃～590℃的温度范围内，当使第2氮化处理工序中的氮化势为0.25以下时，硬度低于γ’相的α相也会析出，耐点蚀性、弯曲疲劳强度变得不充分。
[实施例3-1～3-14、比较例3-1～3-8]
对于复数个圆筒状的齿圈(钢种类可以不同)，使用间歇型的热处理炉1，按照作为图8示出的表3的条件，实施3阶段的氮化处理。
在实施例3-1～3-14、比较例3-1～3-8中，第1氮化处理工序和第2氮化处理工序在同一间歇型的热处理炉1内依次实施。
另外，在实施例3-1～3-14、比较例3-1～3-8的第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
另外，在实施例3-1～3-14、比较例3-1～3-8的第2氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
另外，在实施例3-1～3-14、比较例3-1～3-8的第3氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制第2氮化处理工序中的氮化势为目标的第2氮化势(KN)。
在实施例3-1～3-14、比较例3-1～3-8中，在第1氮化处理工序至第3氮化处理工序的前后，实施了使用图2进行说明的各工序。
表3中的相的鉴定方法和化合物层厚度与表1和表2中的情况同样地进行判定。
由表3所示的结果可知，通过实施例3-1～3-14证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，在间歇炉中使用上述2种气体的控制方式中，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
另一方面，通过比较例3-1～3-8证实了，在500℃～590℃的温度范围内，当使第2氮化处理工序中的氮化势为0.25以下时，硬度低于γ’相的α相也会析出，耐点蚀性、弯曲疲劳强度变得不充分。
[实施例4-1～4-14、比较例4-1～4-8]
对于复数个圆筒状的齿圈(钢种类可以不同)，使用井式的热处理炉201，按照作为图9示出的表4的条件，实施3阶段的氮化处理。
在实施例4-1～4-14、比较例4-1～4-8中，第1氮化处理工序至第3氮化处理工序在同一井式的热处理炉201内依次实施。
另外，在实施例4-1～4-14、比较例4-1～4-8的第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
另外，在实施例4-1～4-14、比较例4-1～4-8的第2氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
另外，在实施例4-1～4-14、比较例4-1～4-8的第3氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制第2氮化处理工序中的氮化势为目标的第2氮化势(KN)。
在实施例4-1～4-14、比较例4-1～4-8中，在第1氮化处理工序至第3氮化处理工序的前后，实施了使用图4进行说明的各工序。
表4中的相的鉴定方法和化合物层厚度与表1至表3中的情况同样地进行判定。
由表4所示的结果可知，通过实施例4-1～4-14证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，在井式炉中使用上述2种气体的控制方式中，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
另一方面，通过比较例4-1～4-8证实了，在500℃～590℃的温度范围内，当使第2氮化处理工序中的氮化势为0.25以下时，硬度低于γ’相的α相也会析出，耐点蚀性、弯曲疲劳强度变得不充分。
[实施例5-1～5-14、比较例5-1～5-8]
对于复数个圆筒状的齿圈(钢种类可以不同)，使用井式的热处理炉201，按照作为图10示出的表5的条件，实施3阶段的氮化处理。
在实施例5-1～5-14、比较例5-1～5-8中，第1氮化处理工序至第3氮化处理工序在同一井式的热处理炉201内依次实施。
另外，在实施例5-1～5-14、比较例5-1～5-8的第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
另外，在实施例5-1～5-14、比较例5-1～5-8的第2氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
另外，在实施例5-1～5-14、比较例5-1～5-8的第3氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制第2氮化处理工序中的氮化势为目标的第2氮化势(KN)。
在实施例5-1～5-14、比较例5-1～5-8中，在第1氮化处理工序和第2氮化处理工序的前后，实施了使用图4进行说明的各工序。
表5中的相的鉴定方法和化合物层厚度与表1至表4中的情况同样地进行判定。
由表5所示的结果可知，通过实施例5-1～5-14证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，在井式炉中使用上述2种气体的控制方式中，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
另一方面，通过比较例5-1～5-8证实了，在500℃～590℃的温度范围内，当使第2氮化处理工序中的氮化势为0.25以下时，硬度低于γ’相的α相也会析出，耐点蚀性、弯曲疲劳强度变得不充分。
[实施例6-1～6-14、比较例6-1～6-8]
对于复数个圆筒状的齿圈(钢种类可以不同)，使用井式的热处理炉201，按照作为图11示出的表6的条件，实施2阶段的氮化处理。
在实施例6-1～6-14、比较例6-1～6-8中，第1氮化处理工序至第3氮化处理工序在同一井式的热处理炉201内依次实施。
另外，在实施例6-1～6-14、比较例6-1～6-8的第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使NH3气体和AX气体中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
另外，在实施例6-1～6-14、比较例6-1～6-8的第2氮化处理工序中，使用NH3气体、AX气体和N2气体这3种气体，通过在使NH3气体和AX气体中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制第2氮化处理工序中的氮化势为目标的第2氮化势(KN)。
另外，在实施例6-1～6-14、比较例6-1～6-8的第3氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使NH3气体和AX气体中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制第1氮化处理工序中的氮化势为目标的第1氮化势(KN)。
在实施例6-1～6-14、比较例6-1～6-8中，在第1氮化处理工序至第3氮化处理工序的前后，实施了使用图4进行说明的各工序。
表6中的相的鉴定方法和化合物层厚度与表1至表5中的情况同样地进行判定。
由表6所示的结果可知，通过实施例6-1～6-14证实了本发明的有效性，本发明的特征在于，在井式炉中使用上述3种气体的控制方式中，第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，第2氮化势比第1氮化势高且为0.30～10.00的范围内的值，第3氮化势比第2氮化势低且为0.26～0.60的范围内的值。
另一方面，通过比较例6-1～6-8证实了，在500℃～590℃的温度范围内，当使第2氮化处理工序中的氮化势为0.25以下时，硬度低于γ’相的α相也会析出，耐点蚀性、弯曲疲劳强度变得不充分。
符号说明
1热处理炉
10 搬入部
11 加热室
12 搬送室
13 搬出输送机
20 壳体
21 门
22 入口罩
26 风扇
27 中间门
30 升降机
31冷却室(油槽)
35 门
36 出口罩
201 热处理炉
211 炉壁
212 炉盖
213 风扇
214 风扇电动机
221 蒸馏罐
222 气体引导筒

Claims (8)

1.一种氮化处理方法，其为具备至少3个阶段的氮化处理工序的钢构件的氮化处理方法，其特征在于，具备下述工序：
第1氮化处理工序，在第1氮化势的氮化气体气氛中对钢构件进行氮化处理；
第2氮化处理工序，在所述第1氮化处理工序后，在高于所述第1氮化势的第2氮化势的氮化气体气氛中进一步对所述钢构件进行氮化处理；和
第3氮化处理工序，在所述第2氮化处理工序后，在低于所述第2氮化势的第3氮化势的氮化气体气氛中进一步对所述钢构件进行氮化处理，
所述第1氮化处理工序在500℃～590℃的温度下实施，
所述第2氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，
所述第3氮化处理工序也在500℃～590℃的温度下实施，
所述第1氮化势为0.10～1.00的范围内的值，
所述第2氮化势为0.30～10.00的范围内的值，
所述第3氮化势为0.26～0.60的范围内的值，
在所述第2氮化处理工序中，生成γ’相、ε相、或γ’相与ε相混合存在的氮化化合物层，
在所述第3氮化处理工序中，在所述氮化化合物层析出γ’相。
2.如权利要求1所述的氮化处理方法，其特征在于，所述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和所述第3氮化处理工序在同一间歇型的热处理炉内依次实施，
在所述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为所述第1氮化势，
在所述第2氮化处理工序中，使用NH3气体、AX气体和N2气体这3种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变NH3气体和AX气体各自的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为所述第2氮化势，
在所述第3氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为所述第3氮化势。
3.如权利要求1所述的氮化处理方法，其特征在于，所述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和所述第3氮化处理工序在同一单室型的热处理炉内依次实施，
在所述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为所述第1氮化势，
在所述第2氮化处理工序中，使用NH3气体、AX气体和N2气体这3种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变NH3气体和AX气体各自的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为所述第2氮化势，
在所述第3氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为所述第3氮化势。
4.如权利要求1所述的氮化处理方法，其特征在于，所述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和所述第3氮化处理工序在同一间歇型的热处理炉内依次实施，
在所述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为所述第1氮化势，
在所述第2氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为所述第2氮化势，
在所述第3氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为所述第3氮化势。
5.如权利要求1所述的氮化处理方法，其特征在于，所述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和所述第3氮化处理工序在同一单室型的热处理炉内依次实施，
在所述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为所述第1氮化势，
在所述第2氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为所述第2氮化势，
在所述第3氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们的总流量恒定的同时改变它们各自的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为所述第3氮化势。
6.如权利要求1所述的氮化处理方法，其特征在于，所述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和所述第3氮化处理工序在同一单室型的热处理炉内依次实施，
在所述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为所述第1氮化势，
在所述第2氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为所述第2氮化势，
在所述第3氮化处理工序中，也使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使它们中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为所述第3氮化势。
7.如权利要求1所述的氮化处理方法，其特征在于，所述第1氮化处理工序、第2氮化处理工序和所述第3氮化处理工序在同一单室型的热处理炉内依次实施，
在所述第1氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使NH3气体和AX气体中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第1氮化处理工序中的氮化势为所述第1氮化势，
在所述第2氮化处理工序中，使用NH3气体、AX气体和N2气体这3种气体，通过在使NH3气体和AX气体中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第2氮化处理工序中的氮化势为所述第2氮化势，
在所述第3氮化处理工序中，使用NH3气体和AX气体这2种气体，通过在使NH3气体和AX气体中的一者的导入量恒定的同时改变另一者的导入量，控制该第3氮化处理工序中的氮化势为所述第3氮化势。
8.如权利要求1～7中任一项所述的氮化处理方法，其特征在于，所述第3氮化处理工序的时间为60分钟以上。
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