WO2022210878A1 - 鋼部材の窒化処理方法 - Google Patents

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WO2022210878A1
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gas
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gases
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泰 平岡
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パーカー熱処理工業株式会社
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    • C23C8/80—After-treatment

Definitions

  • the present invention relates to a method of nitriding a steel member comprising at least three stages of nitriding.
  • Carburizing treatment and nitriding treatment are known as techniques for strengthening steel members such as gears in order to meet such demands.
  • Patent Document 1 in order to improve the pitting resistance and bending fatigue strength of steel members, iron containing ⁇ ' phase as a main component is applied to the surface of steel members by nitriding treatment. It is disclosed that the formation of a nitride layer is effective.
  • Patent Document 2 discloses a nitriding treatment method for forming a nitride compound layer with a high ⁇ ' ratio (0.7 or more). Specifically, it describes a three-stage gas nitriding treatment performed at a temperature of 570° C. to 600° C. using two kinds of gases, NH 3 gas and AX gas. More specifically, at a temperature of 570° C. to 600° C., 0.1 to 0.25 is adopted for the nitriding potential in the first nitriding process, and 1.0 for the nitriding potential in the second nitriding process. ⁇ 2.0 is adopted, and 0.25 is adopted for the nitriding potential in the third nitriding treatment step.
  • Patent Document 2 Japanese Patent No. 6755106
  • the action (reaction) in which the ⁇ ' phase precipitates in the nitride compound layer is affected by both the nitriding potential and the furnace temperature. If the nitriding potential in the nitriding treatment step is set to 0.25 or less, the ⁇ -phase, which is lower in hardness than the ⁇ '-phase, may also precipitate, resulting in insufficient pitting resistance and bending fatigue strength.
  • An object of the present invention is to enable the ⁇ ' phase to be favorably precipitated in the nitride compound layer in the nitriding treatment performed in the temperature range of 500° C. to 590° C., thereby realizing high pitting resistance and bending fatigue strength. It is to provide a nitriding method capable of
  • the present invention A nitriding method for a steel member comprising at least three stages of nitriding treatment, a first nitriding step of nitriding the steel member in a nitriding gas atmosphere of a first nitriding potential; a second nitriding step of further nitriding the steel member in a nitriding gas atmosphere having a second nitriding potential higher than the first nitriding potential after the first nitriding step; a third nitriding step of further nitriding the steel member in a nitriding gas atmosphere having a third nitriding potential lower than the second nitriding potential after the second nitriding step; with The first nitriding treatment step is performed at a temperature of 500° C.
  • the second nitriding treatment step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding treatment step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is a value within the range of 0.10 to 1.00
  • the second nitriding potential is a value within the range of 0.30 to 10.00
  • the third nitriding potential is a value within the range of 0.26 to 0.60
  • a nitride compound layer of ⁇ ' phase, ⁇ phase, or a mixture of ⁇ ' phase and ⁇ phase is generated,
  • a ⁇ ' phase is precipitated in the nitride compound layer in the third nitriding step.
  • the third nitriding potential is set to a value within the range of 0.26 to 0.60. It is possible to suppress the precipitation of the ⁇ phase, which is lower in hardness than the other phases, to favorably precipitate the ⁇ ' phase in the nitride compound layer, and to realize high pitting resistance and bending fatigue strength.
  • the first nitriding step, the second nitriding step, and the third nitriding step are sequentially performed in the same batch-type heat treatment furnace,
  • the first nitriding step two kinds of gases, NH 3 gas and AX gas, are used, and by changing the introduction amount of each while keeping the total flow rate thereof constant, is controlled so that the nitriding potential of is the first nitriding potential
  • the second nitriding step three types of gases, NH 3 gas, AX gas, and N 2 gas, are used, and the introduction amount of each of NH 3 gas and AX gas is changed while keeping the total flow rate thereof constant.
  • the nitriding potential during the second nitriding treatment step is controlled to be the second nitriding potential
  • two kinds of gases, NH 3 gas and AX gas, are used, and by changing the introduction amount of each while keeping the total flow rate thereof constant, is controlled to be the third nitriding potential.
  • the first nitriding step is performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 500° C. ° C. to 590 ° C.
  • the first nitriding potential is a value within the range of 0.10 to 1.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and is 0.30 to 10.00
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential and within the range of 0.26 to 0.60.
  • the first nitriding step, the second nitriding step, and the third nitriding step are sequentially performed in the same single-chamber heat treatment furnace,
  • the first nitriding step two kinds of gases, NH 3 gas and AX gas, are used, and by changing the introduction amount of each while keeping the total flow rate thereof constant, is controlled so that the nitriding potential of is the first nitriding potential
  • the second nitriding step three types of gases, NH 3 gas, AX gas, and N 2 gas, are used, and the introduction amount of each of NH 3 gas and AX gas is changed while keeping the total flow rate thereof constant.
  • the nitriding potential during the second nitriding treatment step is controlled to be the second nitriding potential
  • two kinds of gases, NH 3 gas and AX gas, are used, and by changing the introduction amount of each while keeping the total flow rate thereof constant, is controlled to be the third nitriding potential.
  • the first nitriding step is performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed. It is carried out at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is a value within the range of 0.10 to 1.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and is 0.30 to 10.00.
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential and has a value within the range of 0.26 to 0.60. .
  • the first nitriding step, the second nitriding step, and the third nitriding step are sequentially performed in the same batch-type heat treatment furnace,
  • the first nitriding step two kinds of gases, NH 3 gas and AX gas, are used, and by changing the introduction amount of each while keeping the total flow rate thereof constant, is controlled so that the nitriding potential of is the first nitriding potential
  • two types of gases, NH 3 gas and AX gas are used, and by changing the introduction amount of each while keeping the total flow rate thereof constant, is controlled so that the nitriding potential of is the second nitriding potential
  • the third nitriding process two types of gases, NH 3 gas and AX gas, are used, and by changing the introduction amount of each while keeping the total flow rate thereof constant, is controlled to be the third nitriding potential.
  • the first nitriding step is performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed. It is carried out at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is a value within the range of 0.10 to 1.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and is 0.30 to 10.00.
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential and has a value within the range of 0.26 to 0.60. .
  • the first nitriding step, the second nitriding step, and the third nitriding step are sequentially performed in the same single-chamber heat treatment furnace,
  • the first nitriding step two kinds of gases, NH 3 gas and AX gas, are used, and by changing the introduction amount of each while keeping the total flow rate thereof constant, is controlled so that the nitriding potential of is the first nitriding potential
  • two types of gases, NH 3 gas and AX gas are used, and by changing the introduction amount of each while keeping the total flow rate thereof constant, is controlled so that the nitriding potential of is the second nitriding potential
  • the third nitriding process two types of gases, NH 3 gas and AX gas, are used, and by changing the introduction amount of each while keeping the total flow rate thereof constant, is controlled to be the third nitriding potential.
  • the first nitriding step is performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed. It is carried out at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is a value within the range of 0.10 to 1.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and is 0.30 to 10.00.
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential and has a value within the range of 0.26 to 0.60. .
  • the first nitriding step, the second nitriding step, and the third nitriding step are sequentially performed in the same single-chamber heat treatment furnace,
  • the first nitriding step two kinds of gases, NH 3 gas and AX gas, are used. is controlled so that the nitriding potential of is the first nitriding potential
  • two kinds of gases, NH 3 gas and AX gas are used. is controlled so that the nitriding potential of is the second nitriding potential
  • two kinds of gases, NH 3 gas and AX gas are used. is controlled to be the third nitriding potential.
  • the first nitriding step is performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed. It is carried out at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is a value within the range of 0.10 to 1.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and is 0.30 to 10.00.
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential and has a value within the range of 0.26 to 0.60. .
  • the first nitriding step, the second nitriding step, and the third nitriding step are sequentially performed in the same single-chamber heat treatment furnace,
  • the first nitriding step two kinds of gases, NH 3 gas and AX gas, are used.
  • the nitriding potential during one nitriding treatment step is controlled to be the first nitriding potential
  • the second nitriding step three types of gases, NH 3 gas, AX gas, and N 2 gas, are used, and the introduction amount of one of the NH 3 gas and AX gas is kept constant while the introduction amount of the other is changed.
  • the nitriding potential during the second nitriding treatment step is controlled to be the second nitriding potential
  • two types of gases, NH 3 gas and AX gas, are used.
  • the nitriding potential during the third nitriding treatment step is controlled to be the third nitriding potential.
  • the first nitriding step is performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed. It is carried out at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is a value within the range of 0.10 to 1.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and is 0.30 to 10.00.
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential and has a value within the range of 0.26 to 0.60. .
  • the one-chamber heat treatment furnace is a heat treatment furnace that does not have a separate cooling chamber from the heating chamber like the batch heat treatment furnace (see FIG. 1), and performs heating and cooling in only one chamber.
  • Pit furnaces see Fig. 3
  • horizontal furnaces see Fig. 5 are generally used.
  • the time for the third nitriding treatment step is preferably 60 minutes or longer. According to the findings of the inventors of the present invention, by setting the time of the third nitriding treatment process to 60 minutes or more, the furnace atmosphere can be sufficiently converted due to the change in the nitriding potential, and the effect of increasing the ⁇ ' ratio is achieved. is not damaged.
  • the third nitriding potential is set to a value within the range of 0.26 to 0.60. It is possible to suppress the precipitation of the ⁇ phase, which is lower in hardness than the other phases, to favorably precipitate the ⁇ ' phase in the nitride compound layer, and to realize high pitting resistance and bending fatigue strength.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of the configuration of a batch-type heat treatment furnace used in the nitriding method of the present invention.
  • FIG. 1. It is process drawing of one Embodiment of the nitriding treatment method of this invention using the heat treatment furnace of FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a pit-type (single-chamber type) heat treatment furnace used in the nitriding method of the present invention.
  • FIG. FIG. 4 is a process diagram of one embodiment of the nitriding treatment method of the present invention using the heat treatment furnace of FIG. 3 ;
  • 1 is a schematic diagram showing the configuration of a horizontal (single-chamber) heat treatment furnace used in the nitriding method of the present invention.
  • 1 is a table showing nitriding conditions and treatment results of examples and comparative examples of the present invention.
  • 1 is a table showing nitriding conditions and treatment results of examples and comparative examples of the present invention.
  • 1 is a table showing nitriding conditions and treatment results of examples and comparative examples of the present invention.
  • 1 is a table showing nitriding conditions and treatment results of examples and comparative examples of the present invention.
  • 1 is a table showing nitriding conditions and treatment results of examples and comparative examples of the present invention.
  • 1 is a table showing nitriding conditions and treatment results of examples and comparative examples of the present invention.
  • the object to be processed (work) is a steel member. Specifically, it is a steel member made of a carbon steel material for machine structural use or an alloy steel material for machine structural use, such as a gear used in an automatic transmission.
  • a cylindrical ring gear or a bottomed cylindrical ring gear is mounted on a multistage jig and placed flat in a case (to be described later) for nitriding.
  • pre-clean steel members it is preferable to pre-clean steel members to remove dirt and oil before nitriding.
  • the pre-cleaning is preferably, for example, vacuum cleaning for degreasing and drying by dissolving and replacing oil or the like with a hydrocarbon-based cleaning liquid and evaporating it, or alkali cleaning for degreasing with an alkaline-based cleaning liquid.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of the configuration of a batch-type heat treatment furnace 1 used in the nitriding method of the present invention.
  • the batch-type heat treatment furnace 1 includes a loading section 10, a heating chamber 11, a transfer chamber 12, and an unloading conveyor 13.
  • a case 20 is placed in the carry-in section 10, and a steel member as an object to be processed (work) is accommodated in the case 20.
  • the maximum processed weight is 700 kg gross.
  • An entrance hood 22 having a door 21 that can be freely opened and closed is attached to the entrance side of the heating chamber 11 (left side in FIG. 1).
  • the heating chamber 11 has a retort structure, and the temperature inside the furnace is controlled to a predetermined temperature by heating the outer periphery of the retort with a heater (not shown).
  • a plurality of types of gases for nitriding are introduced into the heating chamber 11 while being controlled as described later.
  • a fan 26 is attached to the ceiling of the heating chamber 11 to stir the gas introduced into the heating chamber 11 to uniformize the heating temperature of the steel member.
  • An openable and closable intermediate door 27 is attached to the exit side of the heating chamber 11 (on the right side in FIG. 1).
  • the transfer chamber 12 is provided with an elevator 30 that raises and lowers the case 20 containing the steel members.
  • a cooling chamber (oil tank) 32 in which cooling oil 31 is stored is provided in the lower portion of the transfer chamber 12 .
  • An outlet hood 36 having an openable/closable door 35 is attached to the outlet side (right side in FIG. 1) of the transfer chamber 12 .
  • the heating chamber 11 and the transfer chamber 12 may be the same processing chamber, and a configuration may be adopted in which the steel member after the heat treatment is air-cooled by gas. Further, the heating chamber 11 may be divided into two or three, and the three-stage nitriding process described later may be performed in two or three heating chambers.
  • the case 20 containing the steel member is carried into the heating chamber 11 from the carry-in section 10 by a pusher or the like. Then, after the steel member (the case 20 containing the steel member) is carried into the heating chamber 11, the processing gas is introduced into the heating chamber 11, the processing gas is heated to a predetermined temperature by the heater, and the fan 26 The nitriding treatment of the steel member carried into the heating chamber 11 is performed while being stirred at (for example, rotating at 1500 rpm).
  • FIG. 2 is a process diagram of one embodiment of the nitriding method of the present invention using the heat treatment furnace 1 of FIG.
  • the inside of the heating chamber 11 is preheated to 550° C. before the steel member (work) is loaded.
  • N 2 gas is introduced at a constant flow rate of 70 (L/min) and NH 3 gas is introduced at a constant flow rate of 90 (L/min).
  • a steel member (work) is then loaded into the heating chamber 11 .
  • the temperature in the heating chamber 11 is temporarily lowered as shown in FIG.
  • the door 21 is closed and the temperature inside the heating chamber 11 is heated up to 550° C. again.
  • NH 3 gas is introduced at a constant flow rate of 160 (L/min) while the steel members are being charged.
  • the total flow rate is also 160 (L/min).
  • a three-step nitriding process is performed (Example 1-7 described later). Specifically, first, a value of, for example, 0.30 (0.10 to 1.00) is adopted as the first nitriding potential, and the first nitriding treatment step is performed at a temperature of 550.degree.
  • K N P( NH3 ) / P(H2) 3/2
  • the partial pressure P (NH 3 ) of NH 3 gas or the partial pressure P (H 2 ) of H 2 gas in the heating chamber 11 is measured, and the nitriding potential value calculated from the measured value. is within the vicinity of the target first nitriding potential, the amount of the processing gas introduced is feedback-controlled.
  • the partial pressure P (H 2 ) of H 2 gas in the heating chamber 11 is measured by a thermal conductivity type H 2 sensor (not shown), and the measured value is analyzed online (the measurement While calculating the nitriding potential from the value), the introduction amount of the processing gas is feedback-controlled. Specifically, NH 3 gas and AX gas are each increased or decreased under the condition of a total flow rate of 160 (L/min).
  • the second nitriding potential a value of, for example, 2.00 (0.30 to 10.00) is adopted as the second nitriding potential, and the second nitriding process is performed at a temperature of 550°C.
  • the partial pressure P (NH 3 ) of NH 3 gas or the partial pressure P (H 2 ) of H 2 gas in the heating chamber 11 is measured, and the nitriding potential calculated from the measured value is The amount of the processing gas introduced is feedback-controlled so that the value is within the vicinity of the target second nitriding potential.
  • such a second nitriding process is performed for 200 minutes.
  • a nitride compound layer of ⁇ ' phase, ⁇ phase, or a mixture of ⁇ ' phase and ⁇ phase is formed on the steel member.
  • the third nitriding potential a value of, for example, 0.30 (0.26 to 0.60) is adopted as the third nitriding potential, and the third nitriding process is performed at a temperature of 550°C.
  • the partial pressure P (NH 3 ) of NH 3 gas or the partial pressure P (H 2 ) of H 2 gas in the heating chamber 11 is measured, and the nitriding potential calculated from the measured value is The amount of the processing gas introduced is feedback-controlled so that the value is within the vicinity of the target third nitriding potential.
  • the partial pressure P (H 2 ) of H 2 gas in the heating chamber 11 is measured by a thermal conductivity type H 2 sensor (not shown), and the measured value is analyzed online (the measurement While calculating the nitriding potential from the value), the introduction amount of the processing gas is feedback-controlled. Specifically, NH 3 gas and AX gas are each increased or decreased under the condition of a total flow rate of 160 (L/min).
  • the cooling process is performed.
  • the cooling step is performed for 15 minutes (oil bath with stirrer, held in oil (100° C.) for 15 minutes).
  • the case 20 containing the steel member is carried out to the carry-out conveyor 13 .
  • FIG. 3 is a schematic diagram of the configuration of a pit-type heat treatment furnace 201 used in the nitriding method of the present invention.
  • the pit-type heat treatment furnace 201 includes a bottomed cylindrical furnace wall 211 and a furnace lid 212 .
  • a fan 213 is provided on the lower side (inside) of the furnace lid 212, and the rotation shaft of the fan 213 passes through the furnace lid 212, and a fan motor 214 is provided on the upper side (outside) of the furnace lid 212. It is connected to the.
  • a retort 221 is provided inside the furnace wall 211 , and a gas guide cylinder 222 is provided further inside the retort 221 .
  • the temperature inside the furnace (inside the retort 221) is controlled to a predetermined temperature by heating the outer peripheral portion of the retort 221 with a heater (not shown).
  • a case 20 is placed in the gas guide tube 222, and a steel member as an object to be processed (work) is accommodated in the case 20. As shown in FIG.
  • the maximum processed weight is 700 kg gross.
  • a plurality of types of gases for nitriding are introduced into the retort 221 while being controlled as described later.
  • the outer periphery of the retort 221 also has a cooling function by a blower (not shown), and during cooling, the work in the furnace is cooled by lowering the temperature of the retort 221 itself (furnace cooling).
  • the furnace cover 212 is opened, and the case 20 containing the steel members is carried into the gas guide tube 222 .
  • the processing gas is introduced into the retort 221, the processing gas is heated to a predetermined temperature by the heater, and the fan 213
  • the nitriding treatment of the steel member carried into the gas guide tube 222 is performed while being stirred at (for example, rotating at 1500 rpm).
  • FIG. 4 is a process diagram of one embodiment of the nitriding method of the present invention using the heat treatment furnace 201 of FIG.
  • a three-step nitriding process is performed (Examples 5-7 described later). Specifically, first, a value of, for example, 0.30 (0.10 to 1.00) is adopted as the first nitriding potential, and the first nitriding treatment step is performed at a temperature of 550.degree.
  • K N P( NH3 ) / P(H2) 3/2
  • the partial pressure P (NH 3 ) of NH 3 gas or the partial pressure P (H 2 ) of H 2 gas in the gas guide tube 222 is measured (the partial pressure P of NH 3 gas in the exhaust gas). (NH 3 ) or H 2 gas partial pressure P (H 2 ) may be measured), so that the nitriding potential value calculated from the measured value is within the vicinity of the target first nitriding potential. Also, the amount of processing gas introduced is feedback-controlled.
  • the partial pressure P (H 2 ) of H 2 gas in the gas guide tube 222 is measured by a thermal conductivity type H 2 sensor (not shown), and the measured value is analyzed online (the While calculating the nitriding potential from the measured value), the introduction amount of the processing gas is feedback-controlled. Specifically, the NH 3 gas is increased or decreased while the AX gas is introduced at a constant flow rate of 50 (L/min). The total flow will also fluctuate.
  • a value of, for example, 0.50 (0.30 to 10.00) is adopted as the second nitriding potential, and the second nitriding process is performed at a temperature of 550°C.
  • the partial pressure P (NH 3 ) of NH 3 gas or the partial pressure P (H 2 ) of H 2 gas in the gas guide tube 222 is measured, and the nitriding potential calculated from the measured value.
  • the amount of the processing gas introduced is feedback-controlled so that the value of is within the vicinity of the target second nitriding potential.
  • the partial pressure P (H 2 ) of H 2 gas in the gas guide tube 222 is measured by a thermal conductivity type H 2 sensor (not shown), and the measured value is analyzed online (the While calculating the nitriding potential from the measured value), the introduction amount of the processing gas is feedback-controlled. Specifically, the NH 3 gas is increased or decreased while the AX gas is introduced at a constant flow rate of 50 (L/min). The total flow will also fluctuate.
  • such a second nitriding process is performed for 200 minutes.
  • a nitride compound layer of ⁇ ' phase, ⁇ phase, or a mixture of ⁇ ' phase and ⁇ phase is formed on the steel member.
  • the third nitriding potential a value of, for example, 0.30 (0.26 to 0.60) is adopted as the third nitriding potential, and the third nitriding process is performed at a temperature of 550°C.
  • the partial pressure P (NH 3 ) of NH 3 gas or the partial pressure P (H 2 ) of H 2 gas in the heating chamber 11 is measured, and the nitriding potential calculated from the measured value is The amount of the processing gas introduced is feedback-controlled so that the value is within the vicinity of the target third nitriding potential.
  • the partial pressure P (H 2 ) of H 2 gas in the gas guide tube 222 is measured by a thermal conductivity type H 2 sensor (not shown), and the measured value is analyzed online (the While calculating the nitriding potential from the measured value), the introduction amount of the processing gas is feedback-controlled. Specifically, the NH 3 gas is increased or decreased while the AX gas is introduced at a constant flow rate of 50 (L/min). The total flow will also fluctuate.
  • a cooling process is performed.
  • the processing gas introduction amount is controlled in the same manner as in the third nitriding process. That is, while the AX gas is introduced at a constant flow rate of 50 (L/min), the NH 3 gas is increased or decreased. In the latter half of the cooling process (about 400° C. to 100° C.), N 2 gas is introduced at a constant flow rate of 20 (L/min).
  • the furnace lid 212 is opened and the case 20 containing the steel member is carried out from the gas guide cylinder 222 .
  • FIG. 5 is a schematic diagram of the configuration of a horizontal heat treatment furnace used in the nitriding method of the present invention.
  • a horizontal heat treatment furnace is basically a furnace in which a pit-type heat treatment furnace is oriented horizontally, but as shown in FIG. A configuration provided on the wall surface of the furnace wall 211 facing the .
  • the furnace cover 212 is opened and the case 20 containing the steel member is carried into the gas guide tube 222 .
  • the processing gas is introduced into the retort 211, the processing gas is heated to a predetermined temperature by the heater, and the fan 213
  • the nitriding treatment of the steel member carried into the gas guide tube 222 is performed while being stirred at (for example, rotating at 1500 rpm).
  • the process chart in FIG. 4 is effective even when a horizontal heat treatment furnace is used. Specifically, the heating process (the manner of gas introduction is different between the first half and the latter half), the first nitriding process, the second nitriding process, the third nitriding process, the cooling process (the gas introduction is different between the first half and the latter half). different aspects) can be performed. After the cooling process is completed, the furnace lid 212 is opened and the case 20 containing the steel member is carried out from the gas guide cylinder 222 .
  • the surface has an iron nitride compound layer mainly composed of the ⁇ ' phase.
  • a nitrided steel member can be obtained.
  • the steel member obtained by each embodiment has a nitrogen diffusion layer and nitrides formed inside and is reinforced, and a ⁇ ' phase-rich iron nitride compound layer is formed on the surface, so that sufficient pitting resistance and bending fatigue strength can be realized.
  • the nitriding of the present invention is performed at a temperature below the austenite transformation temperature, so the amount of strain is small.
  • the quenching step which is an essential step in carburizing and carbonitriding, can be omitted, the amount of strain variation is small. As a result, a high-strength, low-strain nitrided steel member can be obtained.
  • the temperature of each nitriding process is set to 500.degree. C. to 590.degree. It is said that the higher the temperature of the nitriding treatment, the better the productivity. However, according to the inventor's verification, if the temperature is higher than 590°C, the amount of hardening decreases and an austenite layer is formed on the surface, so 590°C is the upper limit. On the other hand, according to the inventor's verification, if the nitriding temperature is lower than 500.degree.
  • the temperature difference between the two nitriding processes is preferably controlled within 50°C, more preferably within 30°C.
  • Examples 1-1 to 1-14, Comparative Examples 1-1 to 1-8 A batch-type heat treatment furnace 1 was used for a plurality of cylindrical ring gears (steel types can be different), and three stages of nitriding treatment were performed according to the conditions in Table 1 shown in FIG.
  • Example 1-1 to 1-14 and Comparative Examples 1-1 to 1-8 the first nitriding process to the third nitriding process were sequentially performed in the same batch-type heat treatment furnace 1 .
  • nitriding potential during the second nitriding step was controlled to the target second nitriding potential (K N ) by changing the introduction amount of each of them while keeping them constant.
  • the phase identification method is based on the X-ray diffraction pattern obtained by performing X-ray diffraction measurement by the 2 ⁇ - ⁇ scanning method (Rigaku MiniFlex 600, Cu tube, 40 kV-15 mA) from the steel surface. It was conducted.
  • the thickness of the compound layer was obtained by cutting the nitriding-treated steel material in the depth direction and measuring the thickness of the surface compound layer from the results of observing the structure of the cross section.
  • the thickness of the ⁇ ' phase-rich compound layer is preferably 2 to 20 ⁇ m. If it is less than 2 ⁇ m, it is too thin and the fatigue strength is not sufficiently improved. The porous layer of the compound layer becomes thicker and the fatigue strength decreases.
  • the first nitriding treatment step was performed at a temperature of 500 ° C. to 590 ° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is 0.10 to 1 0.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and the value is in the range of 0.30 to 10.00
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential to 0.
  • the effectiveness of the present invention which is characterized by a value within the range of 0.26 to 0.60, has been demonstrated.
  • Examples 2-1 to 2-14, Comparative Examples 2-1 to 2-8 A pit-type heat treatment furnace 201 was used for a plurality of cylindrical ring gears (the steel type can be different), and three stages of nitriding treatment were performed according to the conditions in Table 2 shown in FIG.
  • Example 2-1 to 2-14 and Comparative Examples 2-1 to 2-8 the first to third nitriding processes were sequentially performed in the same pit-shaped heat treatment furnace 201 .
  • nitriding potential during the second nitriding step was controlled to the target second nitriding potential (K N ) by changing the introduction amount of each of them while keeping them constant.
  • Examples 2-1 to 2-14 and Comparative Examples 2-1 to 2-8 the steps described with reference to FIG. 4 were performed before and after the first to third nitriding steps. .
  • phase identification method and compound layer thickness in Table 2 were determined in the same manner as those in Table 1.
  • the first nitriding treatment step was performed at a temperature of 500 ° C. to 590 ° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is 0.10 to 1 0.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and the value is in the range of 0.30 to 10.00
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential to 0.
  • the effectiveness of the present invention which is characterized by a value within the range of 0.26 to 0.60, has been demonstrated.
  • Examples 3-1 to 3-14, Comparative Examples 3-1 to 3-8 A batch type heat treatment furnace 1 was used for a plurality of cylindrical ring gears (steel types may differ), and three stages of nitriding treatment were performed according to the conditions in Table 3 shown in FIG.
  • Example 3-1 to 3-14 and Comparative Examples 3-1 to 3-8 the first nitriding process and the second nitriding process were sequentially performed in the same batch-type heat treatment furnace 1.
  • nitriding potential during the first nitriding step was controlled to the target first nitriding potential (K N ) by changing the introduced amount of each of them while keeping them constant.
  • nitriding potential during the first nitriding step was controlled to the target first nitriding potential (K N ) by changing the introduced amount of each of them while keeping them constant.
  • nitriding potential during the second nitriding step was controlled to the target second nitriding potential (K N ) by changing the introduction amount of each of them while keeping them constant.
  • phase identification method and compound layer thickness in Table 3 were determined in the same manner as those in Tables 1 and 2.
  • the first nitriding treatment step was performed at a temperature of 500 ° C. to 590 ° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is 0.10 to 1 0.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and the value is in the range of 0.30 to 10.00
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential to 0.
  • the effectiveness of the present invention which is characterized by a value within the range of 0.26 to 0.60, has been demonstrated.
  • Examples 4-1 to 4-14, Comparative Examples 4-1 to 4-8 A plurality of cylindrical ring gears (of different steel types) were subjected to three stages of nitriding using a pit-type heat treatment furnace 201 according to the conditions in Table 4 shown in FIG.
  • Example 4-1 to 4-14 and Comparative Examples 4-1 to 4-8 the first to third nitriding processes were sequentially performed in the same pit-shaped heat treatment furnace 201 .
  • nitriding potential during the first nitriding step was controlled to the target first nitriding potential (K N ) by changing the introduced amount of each of them while keeping them constant.
  • nitriding potential during the first nitriding step was controlled to the target first nitriding potential (K N ) by changing the introduced amount of each of them while keeping them constant.
  • phase identification method and compound layer thickness in Table 4 were determined in the same manner as those in Tables 1 to 3.
  • the first nitriding process was performed at a temperature of 500 ° C. to 590 ° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is 0.10 to 1 0.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and the value is in the range of 0.30 to 10.00
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential to 0.
  • the effectiveness of the present invention which is characterized by a value within the range of 0.26 to 0.60, has been demonstrated.
  • Examples 5-1 to 5-14, Comparative Examples 5-1 to 5-8 A plurality of cylindrical ring gears (of different steel types) were subjected to three stages of nitriding treatment using a pit-type heat treatment furnace 201 according to the conditions in Table 5 shown in FIG.
  • Example 5-1 to 5-14 and Comparative Examples 5-1 to 5-8 the first to third nitriding processes were sequentially performed in the same pit-shaped heat treatment furnace 201 .
  • each step described with reference to FIG. 4 was performed before and after the first nitriding step and the second nitriding step. .
  • phase identification method and compound layer thickness in Table 5 were determined in the same manner as those in Tables 1 to 4.
  • the first nitriding treatment step was performed at a temperature of 500 ° C. to 590 ° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is 0.10 to 1 0.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and the value is in the range of 0.30 to 10.00
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential to 0.
  • the effectiveness of the present invention which is characterized by a value within the range of 0.26 to 0.60, has been demonstrated.
  • Examples 6-1 to 6-14, Comparative Examples 6-1 to 6-8 A plurality of cylindrical ring gears (of different steel types) were subjected to two-stage nitriding treatment using a pit-type heat treatment furnace 201 according to the conditions in Table 6 shown in FIG.
  • Example 6-1 to 6-14 and Comparative Examples 6-1 to 6-8 the first to third nitriding processes were sequentially performed in the same pit-shaped heat treatment furnace 201 .
  • phase identification method and compound layer thickness in Table 6 were determined in the same manner as those in Tables 1 to 5.
  • the first nitriding treatment step was performed at a temperature of 500 ° C. to 590 ° C.
  • the second nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the third nitriding step is also performed at a temperature of 500° C. to 590° C.
  • the first nitriding potential is 0.10 to 1 0.00
  • the second nitriding potential is higher than the first nitriding potential and the value is in the range of 0.30 to 10.00
  • the third nitriding potential is lower than the second nitriding potential to 0.
  • the effectiveness of the present invention which is characterized by a value within the range of 0.26 to 0.60, has been demonstrated.

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Abstract

少なくとも３段階の窒化処理工程を備えた鋼部材の窒化処理方法であって、第１窒化処理工程乃至第３窒化処理工程は、５００℃～５９０℃の温度下で実施される。第１窒化処理工程の第１窒化ポテンシャルは、０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化処理工程の第２窒化ポテンシャルは、第１窒化ポテンシャルよりも高く、且つ、０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化処理工程の第３窒化ポテンシャルは、第２窒化ポテンシャルよりも低く、且つ、０．２６～０．６０の範囲内の値である。

Description

鋼部材の窒化処理方法
　本発明は、少なくとも３段階の窒化処理工程を備えた鋼部材の窒化処理方法に関する。
　自動車用の変速機に用いられる歯車などの鋼部材には、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度が要求されている。このような要求に応えるべく、歯車などの鋼部材を強化させる手法として、浸炭処理や窒化処理が知られている。
　例えば、特願２０１２－０９５０３５号公報（特許文献１）には、鋼部材の耐ピッチング性や曲げ疲労強度を向上させるために、窒化処理によって鋼部材の表面にγ’相を主成分とする鉄窒化合物層を生成させることが有効であることが開示されている。
　また、特許第６７５５１０６号公報（特許文献２）には、高いγ’比率（０．７以上）の窒化化合物層が生成される窒化処理方法が開示されている。具体的には、ＮＨ3ガスとAXガスとの２種類のガスを用いて５７０℃～６００℃の温度下で実施される３段階のガス窒化処理が記載されている。更に具体的には、５７０℃～６００℃の温度下で、第１窒化処理工程での窒化ポテンシャルについて０．１～０．２５が採用され、第２窒化処理工程での窒化ポテンシャルについて１．０～２．０が採用され、第３窒化処理工程での窒化ポテンシャルについて０．２５が採用されている。
特願２０１２－０９５０３５号公報 特許第６７５５１０６号公報
　本件発明者は、特許第６７５５１０６号公報（特許文献２）に開示された窒化処理方法について更なる検討を重ねる中で、５００℃～５９０℃という温度範囲においては、第３窒化処理工程での窒化ポテンシャルを０．２５よりも大きくする方が、窒化化合物層にγ’相を析出させる効果が高いことを知見した。
　本件発明者によれば、窒化化合物層にγ’相が析出する作用（反応）は、窒化ポテンシャルと炉内温度との両方の影響を受け、５００℃～５９０℃という温度範囲においては、第３窒化処理工程での窒化ポテンシャルを０．２５以下にすると、γ’相よりも硬さが低いα相も析出してしまって、耐ピッチング性や曲げ疲労強度が不十分となる場合がある。
　本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明の目的は、５００℃～５９０℃という温度範囲で実施される窒化処理において、窒化化合物層にγ’相を良好に析出させることができ、ひいては高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度とを実現できる窒化処理方法を提供することである。
　本発明は、
　少なくとも３段階の窒化処理工程を備えた鋼部材の窒化処理方法であって、
　第１窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で鋼部材を窒化処理する第１窒化処理工程と、
　前記第１窒化処理工程後に、前記第１窒化ポテンシャルよりも高い第２窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を更に窒化処理する第２窒化処理工程と、
　前記第２窒化処理工程後に、前記第２窒化ポテンシャルよりも低い第３窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を更に窒化処理する第３窒化処理工程と、
を備え、
　前記第１窒化処理工程は、５００℃～５９０℃の温度下で実施され、
　前記第２窒化処理工程も、５００℃～５９０℃の温度下で実施され、
　前記第３窒化処理工程も、５００℃～５９０℃の温度下で実施され、
　前記第１窒化ポテンシャルは、０．１０～１．００の範囲内の値であり、
　前記第２窒化ポテンシャルは、０．３０～１０．００の範囲内の値であり、
　前記第３窒化ポテンシャルは、０．２６～０．６０の範囲内の値であり、
前記第２窒化処理工程において、γ’相、ε相、または、γ’相とε相とが混在、の窒化化合物層が生成され、
　前記第３窒化処理工程において、前記窒化化合物層にγ’相が析出される
ことを特徴とする窒化処理方法
である。
　本発明によれば、５００℃～５９０℃の温度下で実施される第３窒化処理工程において、第３窒化ポテンシャルが０．２６～０．６０の範囲内の値とされることにより、γ’相よりも硬さが低いα相の析出を抑制して、窒化化合物層にγ’相を良好に析出させることができ、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度とを実現することができる。
　本発明において、前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、例えば、同一のバッチ型の熱処理炉内で順次に実施され、
　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第２窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとＮ2ガスとの３種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらＮＨ3ガス及びＡＸガスの各々の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第３窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される。
　このような制御態様において、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　あるいは、本発明において、前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、例えば、同一の１室型の熱処理炉内で順次に実施され、
　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第２窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとＮ2ガスとの３種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらＮＨ3ガス及びＡＸガスの各々の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第３窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される。
　このような制御態様においても、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　あるいは、本発明において、前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、例えば、同一のバッチ型の熱処理炉内で順次に実施され、
　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第２窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第３窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される。
　このような制御態様においても、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　あるいは、本発明において、前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、例えば、同一の１室型の熱処理炉内で順次に実施され、
　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第２窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第３窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される。
　このような制御態様においても、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　あるいは、本発明において、前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、例えば、同一の１室型の熱処理炉内で順次に実施され、
　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第２窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第３窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される。
　このような制御態様においても、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　あるいは、本発明において、前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、例えば、同一の１室型の熱処理炉内で順次に実施され、
　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、ＮＨ3ガス及びＡＸガスの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第２窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとＮ2ガスとの３種類のガスが使用され、ＮＨ3ガス及びＡＸガスの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
　前記第３窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、ＮＨ3ガス及びＡＸガスの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される。
　このような制御態様においても、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　なお、１室型の熱処理炉とは、バッチ型の熱処理炉（図１参照）のように加熱室とは別個の冷却室を持たず、加熱と冷却とを１室のみで行う熱処理炉であって、ピット炉（図３参照）や横型炉（図５参照）が一般的である。
　また、以上の各発明において、前記第３窒化処理工程の時間は、６０分以上であることが好ましい。本件発明者の知見によれば、第３窒化処理工程の時間を６０分以上とすることで、窒化ポテンシャルの変更に伴う炉内雰囲気の変換が十分に達成され、且つ、γ’率を高める効果が損なわれることがない。
　本発明によれば、５００℃～５９０℃の温度下で実施される第３窒化処理工程において、第３窒化ポテンシャルが０．２６～０．６０の範囲内の値とされることにより、γ’相よりも硬さが低いα相の析出を抑制して、窒化化合物層にγ’相を良好に析出させることができ、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度とを実現することができる。
本発明の窒化処理方法に用いられるバッチ型の熱処理炉の構成概略図である。 図１の熱処理炉を用いた本発明の窒化処理方法の一実施形態の工程図である。 本発明の窒化処理方法に用いられるピット型（１室型）の熱処理炉の構成概略図である。 図３の熱処理炉を用いた本発明の窒化処理方法の一実施形態の工程図である。 本発明の窒化処理方法に用いられる横型（１室型）の熱処理炉の構成概略図である。 本発明の実施例及び比較例の窒化条件及び処理結果を示す表である。 本発明の実施例及び比較例の窒化条件及び処理結果を示す表である。 本発明の実施例及び比較例の窒化条件及び処理結果を示す表である。 本発明の実施例及び比較例の窒化条件及び処理結果を示す表である。 本発明の実施例及び比較例の窒化条件及び処理結果を示す表である。 本発明の実施例及び比較例の窒化条件及び処理結果を示す表である。
[被処理体（ワーク）の例]
　被処理体（ワーク）は、鋼部材である。具体的には、自動変速機に用いられる歯車などの機械構造用炭素鋼鋼材または機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材である。例えば、円筒状のリングギアや、有底円筒状のリングギアが、複数段のジグに搭載されて、ケース（後述する）内に平置きされた状態で窒化処理される。
　鋼部材には、窒化処理の前に、汚れや油を除去するための前洗浄が実施されることが好ましい。前洗浄は、例えば、炭化水素系の洗浄液で油などを溶解置換させて蒸発させることで脱脂乾燥させる真空洗浄、アルカリ系の洗浄液で脱脂処理するアルカリ洗浄、などが好ましい。
[バッチ型の熱処理炉の構成例]
　図１は、本発明の窒化処理方法に用いられるバッチ型の熱処理炉１の構成概略図である。
　図１に示すように、バッチ型の熱処理炉１は、搬入部１０、加熱室１１、搬送室１２、及び、搬出コンベア１３を備えている。搬入部１０には、ケース２０が置かれるようになっており、当該ケース２０内に、被処理体（ワーク）としての鋼部材が収納されるようになっている。処理重量は、最大でグロス７００ｋｇである。
　加熱室１１の入口側（図１において左側）には、開閉自在な扉２１を有する入口フード２２が取り付けられている。加熱室１１は、レトルト構造となっており、レトルト外周部がヒータ（不図示）で加熱されることで、炉内温度が所定の温度に制御されるようになっている。そして、加熱室１１内に、窒化処理のための複数種のガスが、後述するように制御されながら導入されるようになっている。
　また、加熱室１１の天井には、加熱室１１内に導入されたガスを攪拌して鋼部材の加熱温度を均一化させるファン２６が装着されている。そして、加熱室１１の出口側（図１において右側）には、開閉自在な中間扉２７が取り付けられている。
　搬送室１２には、鋼部材が収納されたケース２０を昇降させるエレベータ３０が設けられている。搬送室１２の下部には、冷却用の油３１を溜めた冷却室（油槽）３２が設けられている。そして、搬送室１２の出口側（図１において右側）に、開閉自在な扉３５を有する出口フード３６が取り付けられている。
　なお、加熱室１１と搬送室１２とを同一空間の処理室とし、熱処理後の鋼部材を気体によって空冷する構成を採用しても良い。また、加熱室１１を２つまたは３つに分けて、後述する３段階の窒化処理工程を２つまたは３つの加熱室で行っても良い。
[バッチ型の熱処理炉の動作例]
　以上のような構成の熱処理炉１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１０から加熱室１１内に搬入される。そして、鋼部材（が収納されたケース２０）が加熱室１１内に搬入された後、加熱室１１内に処理ガスが導入され、当該処理ガスがヒータで所定の温度に加熱され、更にファン２６（例えば１５００ｒｐｍで回転する）で攪拌されながら、加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。
　図２は、図１の熱処理炉１を用いた本発明の窒化処理方法の一実施形態の工程図である。
　図２の例では、鋼部材（ワーク）が装入される前に、加熱室１１内が予め５５０℃に加熱される。また、この加熱工程時に、Ｎ2ガスが７０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入され、且つ、ＮＨ3ガスが９０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される。総流量は７０＋９０＝１６０（Ｌ／ｍｉｎ）である。
　次いで、鋼部材（ワーク）が加熱室１１内に装入される。この時、扉２１が開放されることにより、図２に示すように、一時的に加熱室１１内の温度が低下する。その後、扉２１が閉じられ、加熱室１１内の温度が再び５５０℃にまで加熱される。
　このような鋼部材装入中において、図２の例では、ＮＨ3ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される。総流量も１６０（Ｌ／ｍｉｎ）である。
　その後、３段階の窒化処理工程が実施される（後述の実施例１－７）。具体的には、まず、第１窒化ポテンシャルとして例えば０．３０（０．１０～１．００）の値が採用され、５５０℃の温度下で第１窒化処理工程が実施される。
　窒化ポテンシャルＫNは、ＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）とＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）とにより、以下の式で表されることが知られている。
　ＫN ＝ Ｐ（ＮＨ3）／Ｐ（Ｈ2）3/2 
　第１窒化処理工程において、加熱室１１内のＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）またはＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする第１窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。
　図２の例では、加熱室１１内のＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が熱伝導度式Ｈ2センサ（不図示）によって測定され、当該測定値をオンラインで分析しながら（当該測定値から窒化ポテンシャルを演算しながら）、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。具体的には、ＮＨ3ガス及びＡＸガスが合計流量１６０（Ｌ／ｍｉｎ）という条件下で各々増減される。
　図２の例では、このような第１窒化処理工程は、６０分間実施される。これにより、鋼部材表面には、化合物層が形成されないか、または、ε相主体の化合物層が形成されないため、γ’相形成に不利となる表面炭素量が低減される一方で、窒素を内部に効率的に拡散させることができる。
　引き続いて、第２窒化ポテンシャルとして例えば２．００（０．３０～１０．００）の値が採用され、５５０℃の温度下で第２窒化処理工程が実施される。
　第２窒化処理工程においても、加熱室１１内のＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）またはＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする第２窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。
　図２の例では、加熱室１１内のＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が熱伝導度式Ｈ2センサ（不図示）によって測定され、当該測定値をオンラインで分析しながら（当該測定値から窒化ポテンシャルを演算しながら）、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。具体的には、Ｎ2ガスが７０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される一方、ＮＨ3ガス及びＡＸガスが合計流量９０（Ｌ／ｍｉｎ）という条件下で各々増減される。総流量は、７０＋９０＝１６０（Ｌ／ｍｉｎ）に維持される。
　図２の例では、このような第２窒化処理工程は、２００分間実施される。これにより、鋼部材に、γ’相、ε相、または、γ’相とε相とが混在、の窒化化合物層が生成される。
　引き続いて、第３窒化ポテンシャルとして例えば０．３０（０．２６～０．６０）の値が採用され、５５０℃の温度下で第３窒化処理工程が実施される。
　第３窒化処理工程においても、加熱室１１内のＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）またはＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする第３窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。
　図２の例では、加熱室１１内のＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が熱伝導度式Ｈ2センサ（不図示）によって測定され、当該測定値をオンラインで分析しながら（当該測定値から窒化ポテンシャルを演算しながら）、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。具体的には、ＮＨ3ガス及びＡＸガスが合計流量１６０（Ｌ／ｍｉｎ）という条件下で各々増減される。
　図２の例では、このような第３窒化処理工程は、６０分間実施される。これにより、窒化化合物層にγ’相が析出される。
　第３窒化処理工程が終了すると、冷却工程が行われる。図２の例では、冷却工程は１５分間行われる（攪拌機付の油槽であり、１５分油中（１００℃）に保持される）。冷却工程が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が搬出コンベア１３に搬出される。
[ピット型の熱処理炉の構成例]
　図３は、本発明の窒化処理方法に用いられるピット型の熱処理炉２０１の構成概略図である。
　図３に示すように、ピット型の熱処理炉２０１は、有底筒状の炉壁２１１と、炉蓋２１２と、を備えている。
　炉蓋２１２の下側（内側）には、ファン２１３が設けられており、当該ファン２１３の回転軸が炉蓋２１２を貫通して、炉蓋２１２の上側（外側）に設けられたファンモータ２１４に接続されている。
　炉壁２１１の内側には、レトルト２２１が設けられており、当該レトルト２２１の更に内側に、ガス案内筒２２２が設けられている。レトルト２２１の外周部がヒータ（不図示）で加熱されることで炉内（レトルト２２１内）の温度が所定の温度に制御されるようになっている。そして、ガス案内筒２２２内にケース２０が置かれるようになっており、当該ケース２０内に、被処理体（ワーク）としての鋼部材が収納されるようになっている。処理重量は、最大でグロス７００ｋｇである。
　また、レトルト２２１内に、窒化処理のための複数種のガスが、後述するように制御されながら導入されるようになっている。更に、レトルト２２１の外周部はブロワ（不図示）により冷却する機能をも有しており、冷却時はレトルト２２１自体の温度を低下させることで炉内のワークが冷却される（炉冷）。
[ピット型の熱処理炉の動作例]
　以上のような構成の熱処理炉２０１において、炉蓋２１２が開放され、鋼部材が収納されたケース２０がガス案内筒２２２内に搬入される。そして、鋼部材（が収納されたケース２０）がガス案内筒２２２内に搬入された後、レトルト２２１内に処理ガスが導入され、当該処理ガスがヒータで所定の温度に加熱され、更にファン２１３（例えば１５００ｒｐｍで回転する）で攪拌されながら、ガス案内筒２２２内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。
　図４は、図３の熱処理炉２０１を用いた本発明の窒化処理方法の一実施形態の工程図である。
　図４の例では、鋼部材（ワーク）がガス案内筒２２２内に装入されてから、レトルト２２１内が５５０℃に加熱される。この加熱工程の前半に、Ｎ2ガスが４０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入され、この加熱工程の後半に、ＮＨ3ガスが４０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される。
　その後、３段階の窒化処理工程が実施される（後述の実施例５－７）。具体的には、まず、第１窒化ポテンシャルとして例えば０．３０（０．１０～１．００）の値が採用され、５５０℃の温度下で第１窒化処理工程が実施される。
　前述の通り、窒化ポテンシャルＫNは、ＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）とＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）とにより、以下の式で表されることが知られている。
　ＫN ＝ Ｐ（ＮＨ3）／Ｐ（Ｈ2）3/2 
　第１窒化処理工程において、ガス案内筒２２２内のＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）またはＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が測定され（排ガス内のＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）またはＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が測定されてもよい）、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする第１窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。
　図４の例では、ガス案内筒２２２内のＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が熱伝導度式Ｈ2センサ（不図示）によって測定され、当該測定値をオンラインで分析しながら（当該測定値から窒化ポテンシャルを演算しながら）、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。具体的には、ＡＸガスが５０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される一方、ＮＨ3ガスが増減される。総流量も変動することになる。
　図４の例では、このような第１窒化処理工程は、６０分間実施される。これにより、鋼部材表面には、化合物層が形成されないか、または、ε相主体の化合物層が形成されないため、γ’相形成に不利となる表面炭素量が低減される一方で、窒素を内部に効率的に拡散させることができる。
　引き続いて、第２窒化ポテンシャルとして例えば０．５０（０．３０～１０．００）の値が採用され、５５０℃の温度下で第２窒化処理工程が実施される。
　第２窒化処理工程においても、ガス案内筒２２２内のＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）またはＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする第２窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。
　図４の例では、ガス案内筒２２２内のＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が熱伝導度式Ｈ2センサ（不図示）によって測定され、当該測定値をオンラインで分析しながら（当該測定値から窒化ポテンシャルを演算しながら）、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。具体的には、ＡＸガスが５０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される一方、ＮＨ3ガスが増減される。総流量も変動することになる。
　図４の例では、このような第２窒化処理工程は、２００分間実施される。これにより、鋼部材に、γ’相、ε相、または、γ’相とε相とが混在、の窒化化合物層が生成される。
　引き続いて、第３窒化ポテンシャルとして例えば０．３０（０．２６～０．６０）の値が採用され、５５０℃の温度下で第３窒化処理工程が実施される。
　第３窒化処理工程においても、加熱室１１内のＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）またはＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする第３窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。
　図４の例では、ガス案内筒２２２内のＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が熱伝導度式Ｈ2センサ（不図示）によって測定され、当該測定値をオンラインで分析しながら（当該測定値から窒化ポテンシャルを演算しながら）、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。具体的には、ＡＸガスが５０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される一方、ＮＨ3ガスが増減される。総流量も変動することになる。
　図４の例では、このような第３窒化処理工程は、６０分間実施される。これにより、窒化化合物層にγ’相が析出される。
　第３窒化処理工程が終了すると、冷却工程が行われる。図４の例では、冷却工程の前半（４００℃程度まで）、第３窒化処理工程と同様の処理ガス導入量制御がなされる。すなわち、ＡＸガスが５０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される一方、ＮＨ3ガスが増減される。冷却工程の後半（４００℃～１００℃程度）には、Ｎ2ガスが２０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される。冷却工程が終了すると、炉蓋２１２が開放され、鋼部材が収納されたケース２０がガス案内筒２２２から搬出される。
[横型の熱処理炉の構成例]
　図５は、本発明の窒化処理方法に用いられる横型の熱処理炉の構成概略図である。
　横型の熱処理炉は、基本的には、ピット型の熱処理炉を横向けにした炉であるが、図５に示すように、ファン２１３及びファンモータ２１４を、炉蓋２１２ではなく、炉蓋２１２に対向する炉壁２１１の壁面に設けた構成も採用され得る。
　横型の熱処理炉の他の構成は、図３を用いて説明したピット型の熱処理炉の構成と略同様である。
[横型の熱処理炉の動作例]
　横型の熱処理炉においても、炉蓋２１２が開放され、鋼部材が収納されたケース２０がガス案内筒２２２内に搬入される。そして、鋼部材（が収納されたケース２０）がガス案内筒２２２内に搬入された後、レトルト２１１内に処理ガスが導入され、当該処理ガスがヒータで所定の温度に加熱され、更にファン２１３（例えば１５００ｒｐｍで回転する）で攪拌されながら、ガス案内筒２２２内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。
　図４の工程図は、横型の熱処理炉を用いた場合であっても、有効である。具体的には、加熱工程（前半と後半とでガス導入の態様が異なる）、第１窒化処理工程、第２窒化処理工程、第３窒化処理工程、冷却工程（前半と後半とでガス導入の態様が異なる）、が行われ得る。冷却工程が終了すると、炉蓋２１２が開放され、鋼部材が収納されたケース２０がガス案内筒２２２から搬出される。
[効果の纏め]
　以上のような本発明の実施形態によれば、バッチ型の熱処理炉を用いても、１室型の熱処理炉を用いても、表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を有する窒化鋼部材を得ることができる。
　各実施形態によって得られる鋼部材は、内部に窒素拡散層及び窒化物が形成されて強化されると共に、表面にγ’相リッチな鉄窒化化合物層が形成されるため、十分な耐ピッチング性と曲げ疲労強度とを実現することができる。
　また、浸炭や浸炭窒化処理と比較して、本発明の窒化処理は、オーステナイト変態温度以下での処理であるため、歪量が小さい。また、浸炭や浸炭窒化処理においては必須工程である焼き入れ工程が省略できるため、歪ばらつき量も小さい。その結果、高強度且つ低歪の窒化鋼部材を得ることができる。
[本発明の温度範囲についての補足]
　本発明においては、各窒化処理工程の温度が５００℃～５９０℃とされている。窒化処理は、温度が高い方が生産性が良い、と言われている。しかし、本件発明者による検証によれば、５９０℃ よりも高いと硬化量が減少し、且つ、オーステナイト層が表面に形成されるので、５９０℃ を上限とするのが良い。一方、本件発明者による検証によれば、窒化処理温度が５００℃よりも低いと、窒化化合物層の形成速度が遅くなってコスト的に好ましくないため、５００℃を下限とするのが良い。
　また、第２窒化処理工程の温度と第３窒化処理工程の温度との差が小さい方が、鋼部材（ワーク）の温度のばらつきを小さくすることができ、鋼部材（ワーク）の窒化品質のばらつきを抑制することができる。具体的には、両窒化処理工程の温度差は５０℃ 以内に制御されることが好ましく、３０℃ 以内に制御されることが更に好ましい。
［実施例１－１～１－１４、比較例１－１～１－８］
　複数の円筒状のリングギアに対して（鋼種は異なり得る）、バッチ型の熱処理炉１を用いて、図６として示す表１の条件に従って、３段階の窒化処理が実施された。
　実施例１－１～１－１４、比較例１－１～１－８において、第１窒化処理工程乃至第３窒化処理工程は、同一のバッチ型の熱処理炉１内で順次に実施された。
　また、実施例１－１～１－１４、比較例１－１～１－８の第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例１－１～１－１４、比較例１－１～１－８の第２窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとＮ2ガスとの３種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらＮＨ3ガス及びＡＸガスの各々の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例１－１～１－１４、比較例１－１～１－８の第３窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第２窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　実施例１－１～１－１４、比較例１－１～１－８において、第１窒化処理工程乃至第３窒化処理工程の前後には、図２を用いて説明した各工程が実施された。
　表１において、相の同定方法は、鋼材表面から、２θ－θ走査法によるＸ線回折測定（リガク製ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００、Ｃｕ管、４０ｋＶ－１５ｍＡ）を行って得られたＸ線回折パターンに基づいて、行われた。
　また、表１において、化合物層厚さは、窒化処理した鋼材を深さ方向に切断し、断面の組織観察結果から表面化合物層の厚さを測定した。（γ’相リッチな化合物層厚さが、２～２０μｍであることが好適である。２μｍ未満では、薄すぎて疲労強度の向上が十分でない一方、２０μｍを超えると、疲労き裂の起点となる化合物層のポーラス層が厚くなり疲労強度が低下する。
　表１に示す結果から分かるように、実施例１－１～１－１４により、バッチ炉において前記の３種類のガスを用いる制御態様において、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　一方、比較例１－１～１－８により、５００℃～５９０℃という温度範囲においては、第３窒化処理工程での窒化ポテンシャルを０．２５以下にすると、γ’相よりも硬さが低いα相も析出してしまって、耐ピッチング性や曲げ疲労強度が不十分となってしまうことが実証された。
［実施例２－１～２－１４、比較例２－１～２－８］
　複数の円筒状のリングギアに対して（鋼種は異なり得る）、ピット型の熱処理炉２０１を用いて、図７として示す表２の条件に従って、３段階の窒化処理が実施された。
　実施例２－１～２－１４、比較例２－１～２－８において、第１窒化処理工程乃至第３窒化処理工程は、同一のピット型の熱処理炉２０１内で順次に実施された。
　また、実施例２－１～２－１４、比較例２－１～２－８の第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例２－１～２－１４、比較例２－１～２－８の第２窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとＮ2ガスとの３種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらＮＨ3ガス及びＡＸガスの各々の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例２－１～２－１４、比較例２－１～２－８の第３窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第２窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　実施例２－１～２－１４、比較例２－１～２－８において、第１窒化処理工程乃至第３窒化処理工程の前後には、図４を用いて説明した各工程が実施された。
　表２における相の同定方法及び化合物層厚さは、表１におけるそれらと同様に判定された。
　表２に示す結果から分かるように、実施例２－１～２－１４により、ピット炉において前記の３種類のガスを用いる制御態様において、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　一方、比較例２－１～２－８により、５００℃～５９０℃という温度範囲においては、第２窒化処理工程での窒化ポテンシャルを０．２５以下にすると、γ’相よりも硬さが低いα相も析出してしまって、耐ピッチング性や曲げ疲労強度が不十分となってしまうことが実証された。
［実施例３－１～３－１４、比較例３－１～３－８］
　複数の円筒状のリングギアに対して（鋼種は異なり得る）、バッチ型の熱処理炉１を用いて、図８として示す表３の条件に従って、３段階の窒化処理が実施された。
　実施例３－１～３－１４、比較例３－１～３－８において、第１窒化処理工程及び第２窒化処理工程は、同一のバッチ型の熱処理炉１内で順次に実施された。
　また、実施例３－１～３－１４、比較例３－１～３－８の第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例３－１～３－１４、比較例３－１～３－８の第２窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例３－１～３－１４、比較例３－１～３－８の第３窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第２窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　実施例３－１～３－１４、比較例３－１～３－８において、第１窒化処理工程乃至第３窒化処理工程の前後には、図２を用いて説明した各工程が実施された。
　表３における相の同定方法及び化合物層厚さは、表１及び表２におけるそれらと同様に判定された。
　表３に示す結果から分かるように、実施例３－１～３－１４により、バッチ炉において前記の２種類のガスを用いる制御態様において、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　一方、比較例３－１～３－８により、５００℃～５９０℃という温度範囲においては、第２窒化処理工程での窒化ポテンシャルを０．２５以下にすると、γ’相よりも硬さが低いα相も析出してしまって、耐ピッチング性や曲げ疲労強度が不十分となってしまうことが実証された。
［実施例４－１～４－１４、比較例４－１～４－８］
　複数の円筒状のリングギアに対して（鋼種は異なり得る）、ピット型の熱処理炉２０１を用いて、図９として示す表４の条件に従って、３段階の窒化処理が実施された。
　実施例４－１～４－１４、比較例４－１～４－８において、第１窒化処理工程乃至第３窒化処理工程は、同一のピット型の熱処理炉２０１内で順次に実施された。
　また、実施例４－１～４－１４、比較例４－１～４－８の第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例４－１～４－１４、比較例４－１～４－８の第２窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例４－１～４－１４、比較例４－１～４－８の第３窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第２窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　実施例４－１～４－１４、比較例４－１～４－８において、第１窒化処理工程乃至第３窒化処理工程の前後には、図４を用いて説明した各工程が実施された。
　表４における相の同定方法及び化合物層厚さは、表１乃至表３におけるそれらと同様に判定された。
　表４に示す結果から分かるように、実施例４－１～４－１４により、ピット炉において前記の２種類のガスを用いる制御態様において、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　一方、比較例４－１～４－８により、５００℃～５９０℃という温度範囲においては、第２窒化処理工程での窒化ポテンシャルを０．２５以下にすると、γ’相よりも硬さが低いα相も析出してしまって、耐ピッチング性や曲げ疲労強度が不十分となってしまうことが実証された。
［実施例５－１～５－１４、比較例５－１～５－８］
　複数の円筒状のリングギアに対して（鋼種は異なり得る）、ピット型の熱処理炉２０１を用いて、図１０として示す表５の条件に従って、３段階の窒化処理が実施された。
　実施例５－１～５－１４、比較例５－１～５－８において、第１窒化処理工程乃至第３窒化処理工程は、同一のピット型の熱処理炉２０１内で順次に実施された。
　また、実施例５－１～５－１４、比較例５－１～５－８の第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例５－１～５－１４、比較例５－１～５－８の第２窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例５－１～５－１４、比較例５－１～５－８の第３窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第２窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　実施例５－１～５－１４、比較例５－１～５－８において、第１窒化処理工程及び第２窒化処理工程の前後には、図４を用いて説明した各工程が実施された。
　表５における相の同定方法及び化合物層厚さは、表１乃至表４におけるそれらと同様に判定された。
　表５に示す結果から分かるように、実施例５－１～５－１４により、ピット炉において前記の２種類のガスを用いる制御態様において、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　一方、比較例５－１～５－８により、５００℃～５９０℃という温度範囲においては、第２窒化処理工程での窒化ポテンシャルを０．２５以下にすると、γ’相よりも硬さが低いα相も析出してしまって、耐ピッチング性や曲げ疲労強度が不十分となってしまうことが実証された。
［実施例６－１～６－１４、比較例６－１～６－８］
　複数の円筒状のリングギアに対して（鋼種は異なり得る）、ピット型の熱処理炉２０１を用いて、図１１として示す表６の条件に従って、２段階の窒化処理が実施された。
　実施例６－１～６－１４、比較例６－１～６－８において、第１窒化処理工程乃至第３窒化処理工程は、同一のピット型の熱処理炉２０１内で順次に実施された。
　また、実施例６－１～６－１４、比較例６－１～６－８の第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、ＮＨ3ガス及びＡＸガスの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例６－１～６－１４、比較例６－１～６－８の第２窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとＮ2ガスとの３種類のガスが使用され、ＮＨ3ガス及びＡＸガスの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第２窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　また、実施例６－１～６－１４、比較例６－１～６－８の第３窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、ＮＨ3ガス及びＡＸガスの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが目標の第１窒化ポテンシャル（ＫN）となるように制御された。
　実施例６－１～６－１４、比較例６－１～６－８において、第１窒化処理工程乃至第３窒化処理工程の前後には、図４を用いて説明した各工程が実施された。
　表６における相の同定方法及び化合物層厚さは、表１乃至表５におけるそれらと同様に判定された。
　表６に示す結果から分かるように、実施例６－１～６－１４により、ピット炉において前記の３種類のガスを用いる制御態様において、第１窒化処理工程が５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第２窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第３窒化処理工程も５００℃～５９０℃の温度下で実施され、第１窒化ポテンシャルが０．１０～１．００の範囲内の値であり、第２窒化ポテンシャルが第１窒化ポテンシャルよりも高く０．３０～１０．００の範囲内の値であり、第３窒化ポテンシャルが第２窒化ポテンシャルよりも低く０．２６～０．６０の範囲内の値である、ことを特徴とする本発明の有効性が実証された。
　一方、比較例６－１～６－８により、５００℃～５９０℃という温度範囲においては、第２窒化処理工程での窒化ポテンシャルを０．２５以下にすると、γ’相よりも硬さが低いα相も析出してしまって、耐ピッチング性や曲げ疲労強度が不十分となってしまうことが実証された。
１　　　熱処理炉
１０　　搬入部
１１　　加熱室
１２　　搬送室
１３　　搬出コンベア
２０　　ケース
２１　　扉
２２　　入口フード
２６　　ファン
２７　　中間扉
３０　　エレベータ
３１　　冷却室（油槽）
３５　　扉
３６　　出口フード
２０１　熱処理炉
２１１　炉壁
２１２　炉蓋
２１３　ファン
２１４　ファンモータ
２２１　レトルト
２２２　ガス案内筒

Claims (8)

  1. 　少なくとも３段階の窒化処理工程を備えた鋼部材の窒化処理方法であって、
    　第１窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で鋼部材を窒化処理する第１窒化処理工程と、
    　前記第１窒化処理工程後に、前記第１窒化ポテンシャルよりも高い第２窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を更に窒化処理する第２窒化処理工程と、
    　前記第２窒化処理工程後に、前記第２窒化ポテンシャルよりも低い第３窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を更に窒化処理する第３窒化処理工程と、
    を備え、
    　前記第１窒化処理工程は、５００℃～５９０℃の温度下で実施され、
    　前記第２窒化処理工程も、５００℃～５９０℃の温度下で実施され、
    　前記第３窒化処理工程も、５００℃～５９０℃の温度下で実施され、
    　前記第１窒化ポテンシャルは、０．１０～１．００の範囲内の値であり、
    　前記第２窒化ポテンシャルは、０．３０～１０．００の範囲内の値であり、
    　前記第３窒化ポテンシャルは、０．２６～０．６０の範囲内の値であり、
    　前記第２窒化処理工程において、γ’相、ε相、または、γ’相とε相とが混在、の窒化化合物層が生成され、
    　前記第３窒化処理工程において、前記窒化化合物層にγ’相が析出される
    ことを特徴とする窒化処理方法。
  2. 　前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、同一のバッチ型の熱処理炉内で順次に実施され、
    　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第２窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとＮ2ガスとの３種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらＮＨ3ガス及びＡＸガスの各々の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第３窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される
    ことを特徴とする請求項１に記載の窒化処理方法。
  3. 　前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、同一の１室型の熱処理炉内で順次に実施され、
    　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第２窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとＮ2ガスとの３種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらＮＨ3ガス及びＡＸガスの各々の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第３窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される
    ことを特徴とする請求項１に記載の窒化処理方法。
  4. 　前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、同一のバッチ型の熱処理炉内で順次に実施され、
    　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第２窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第３窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される
    ことを特徴とする請求項１に記載の窒化処理方法。
  5. 　前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、同一の１室型の熱処理炉内で順次に実施され、
    　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第２窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第３窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの総流量を一定としながらそれらの各々の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される
    ことを特徴とする請求項１に記載の窒化処理方法。
  6. 　前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、同一の１室型の熱処理炉内で順次に実施され、
    　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第２窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第３窒化処理工程でも、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、それらの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される
    ことを特徴とする請求項１に記載の窒化処理方法。
  7. 　前記第１窒化処理工程、第２窒化処理工程及び前記第３窒化処理工程は、同一の１室型の熱処理炉内で順次に実施され、
    　前記第１窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、ＮＨ3ガス及びＡＸガスの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第１窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第１窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第２窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとＮ2ガスとの３種類のガスが使用され、ＮＨ3ガス及びＡＸガスの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第２窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第２窒化ポテンシャルとなるように制御され、
    　前記第３窒化処理工程では、ＮＨ3ガスとＡＸガスとの２種類のガスが使用され、ＮＨ3ガス及びＡＸガスの一方の導入量を一定としながら他方の導入量を変えることによって、当該第３窒化処理工程中の窒化ポテンシャルが前記第３窒化ポテンシャルとなるように制御される
    ことを特徴とする請求項１に記載の窒化処理方法。
  8. 　前記第３窒化処理工程の時間は、６０分以上である
    ことを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の窒化処理方法。
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