WO2016159235A1 - 鋼部材の窒化処理方法 - Google Patents

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清水　雄一郎
克成 清水
清隆 秋元
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Ｄｏｗａサーモテック株式会社
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    • C21D9/32—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for gear wheels, worm wheels, or the like

Definitions

  • the present invention relates to a method of nitriding the surface of a steel member in a gas atmosphere.
  • gears used in transmissions for automobiles are required to have high pitting resistance and bending fatigue strength.
  • carburizing treatment has been widely implemented as a technique for strengthening steel members such as gears.
  • strength by a carbonitriding process is proposed aiming at the further improvement of pitting resistance (patent document 1).
  • the internal gear has a problem of being easily distorted because it has a thin diameter and a large diameter.
  • Patent Document 3 the invention regarding the gas soft nitriding process with few distortion of a steel member and a small distortion variation is also proposed. Further, the present applicant has disclosed an invention relating to a low-strain and high-strength nitrided steel member (Patent Document 3).
  • Steel members strengthened by gas soft nitriding treatment have less fatigue strength such as pitting resistance and bending fatigue strength compared to steel members strengthened by carburizing and carbonitriding, although the amount of strain and strain variation are small. .
  • the high-strength carbonitriding member by carbonitriding described in Patent Document 1 has a problem of low bending fatigue strength, although the pitting resistance is higher than that of the carburized material. Moreover, since heat treatment is performed in the austenite transformation temperature range of steel, there is a problem that the amount of strain increases. Further, since the quenching process is essential for carburizing and carbonitriding, there is a problem that distortion variation within lots and between lots is large.
  • the nitrided member subjected to gas soft nitriding described in Patent Document 2 and the like has a pitting resistance (outermost surface) compared to a compound layer obtained by conventional gas soft nitriding by thinning the compound layer. Although improvement of the difficulty of exfoliation of the compound layer is attempted, it is inferior to carburizing treatment.
  • a nitrided member subjected to gas soft nitriding described in Patent Document 3 has a nitrided compound layer mainly composed of a ⁇ ′ phase on the surface of a steel member (base material) having a predetermined composition.
  • a nitrided compound layer mainly composed of a ⁇ ′ phase on the surface of a steel member (base material) having a predetermined composition.
  • H 2 gas which increases the cost.
  • the ⁇ ′ phase as a main component, it is necessary to perform nitriding for a long time with a low nitriding potential KN.
  • An object of the present invention is that it is not necessary to optimize the partial pressure ratio of NH 3 gas and H 2 gas and the wind speed depending on the steel type, and a nitride compound layer rich in ⁇ ′ phase can be easily formed with a low partial pressure ratio of H 2 gas. It is to provide a method for nitriding a steel member.
  • the present inventors have conducted a nitriding treatment step of nitriding a steel member in a nitriding gas atmosphere having a relatively high nitriding potential, and thereafter, the steel member is subjected to 425 ° C. to 600 ° C.
  • An iron nitride compound layer rich in ⁇ 'phase can be formed in a short time even by a low H 2 gas partial pressure ratio by performing a passing process of passing over 5 minutes or more in an atmosphere where the iron nitride compound layer does not grow, such as ° C.
  • the present invention has been completed.
  • a method for nitriding a steel member wherein the steel member is nitrided in a nitriding potential nitriding gas atmosphere in which a ⁇ ′-phase or ⁇ -phase iron nitride compound layer is formed on the surface of the steel member.
  • a nitriding treatment step and then passing the steel member through an atmosphere of 425 ° C. to 600 ° C. in which the iron nitride compound layer does not grow for 5 minutes or more.
  • a method for nitriding a steel member characterized in that the outermost layer is a ⁇ ′ phase, and 40% or more of the ⁇ ′ phase is precipitated in the iron nitride compound layer.
  • a method for nitriding a steel member wherein the steel member is placed in a nitriding potential nitriding gas atmosphere in which a ⁇ ′-phase or ⁇ -phase iron nitride compound layer is formed on the surface of the steel member.
  • a nitriding treatment step is performed, followed by a passing step of passing the steel member through an atmosphere containing at least one of nitrogen, Ar, and H2 at 425 ° C. to 600 ° C.
  • a method for nitriding a steel member wherein the outermost layer of the iron nitride compound layer is a ⁇ ′ phase and the ⁇ ′ phase is precipitated in the iron nitride compound layer by 40% or more. Furthermore, according to the present invention, there is provided a method for nitriding a steel member, wherein the steel member is in a nitriding potential nitriding gas atmosphere in which a ⁇ ′-phase or ⁇ -phase iron nitride compound layer is formed on the surface of the steel member.
  • a nitriding treatment step is performed for nitriding the steel member, and then the steel member is placed in a nitriding gas atmosphere having a nitriding potential at 425 ° C. to 600 ° C. in which a ⁇ ′-phase or ⁇ -phase iron nitride compound layer is not formed over 5 minutes.
  • a method is provided.
  • an iron nitride compound layer rich in ⁇ ′ phase can be formed in a short time with a low partial pressure ratio of H 2 gas.
  • the steel member nitrided according to the present invention has excellent pitting resistance and bending fatigue strength comparable to those of the carburized member, and further has low strain compared to carburizing and carbonitriding.
  • FIG. 6 is a schematic diagram of a Phase-MAP of the nitride compound layer in FIG. 5.
  • the component of the steel member (base material) that is nitrided according to the present invention is not particularly limited.
  • steel types to be subjected to nitriding include S25C, S35C, S45C, SCM415, SCM420, SCM435, and SACM645.
  • the outermost layer of the iron nitride compound layer can be a ⁇ ′ phase, and the ⁇ ′ phase can be precipitated in the iron nitride compound layer by 40% or more, and excellent pitting resistance and A steel member having bending fatigue strength can be obtained.
  • the “iron nitride compound layer” is made of an iron nitride compound typified by ⁇ ′ phase—Fe 4 N and ⁇ phase—Fe 2-3 N on the surface of a steel member formed by nitriding. Refers to the layer.
  • the iron nitride compound layer has a ⁇ ′ phase and an ⁇ phase, and is formed on the surface of the steel member as a layer state.
  • an iron nitride compound layer in which 40% or more of the ⁇ ′ phase is precipitated is generated on the surface of the steel member (base material), and the outermost layer can be the ⁇ ′ phase.
  • the steel member after performing the nitriding treatment step of nitriding the steel member in a nitriding gas atmosphere having a relatively high nitriding potential, the steel member is placed in an atmosphere at 425 ° C. to 600 ° C. in which the iron nitride compound layer does not grow.
  • a passing step of passing over 5 minutes or more a nitride compound layer mainly composed of a ⁇ ′ phase is formed on the surface.
  • the thickness of the iron nitride compound layer is, for example, 2 to 30 ⁇ m. If the thickness of the iron nitride compound layer is less than 2 ⁇ m, the fatigue strength is considered to be limited because it is too thin.
  • the reason why the steel member nitrided by the present invention has excellent pitting resistance and bending fatigue strength is considered as follows.
  • the crystal structure of the ⁇ 'phase is FCC (face centered cubic) and has 12 slip systems, so that the crystal structure itself is rich in toughness. Furthermore, it is considered that the fatigue strength is improved because a fine equiaxed structure is formed.
  • the crystal structure of the ⁇ phase is HCP (hexagonal close-packed) and the bottom surface slip is prioritized, it is considered that the crystal structure itself has the property of being “deformable and fragile”. Further, the ⁇ phase forms coarse columnar crystals and has a structure form that is disadvantageous for fatigue strength.
  • the nitriding treatment in the gas atmosphere applied to the steel member according to the present invention is performed using, for example, a heat treatment apparatus (atmospheric nitriding furnace) 1 shown in FIG.
  • the heat treatment apparatus 1 includes a carry-in unit 10, a cooling chamber 11, and a heating chamber 12.
  • a steel member is accommodated in the case 20 conveyed to the carry-in unit 10 by the conveyor 15.
  • the steel member is, for example, a gear used for an automatic transmission.
  • hood 22 provided with the door 21 which can be raised / lowered is each attached.
  • the carry-in unit 10 and the cooling chamber 11 communicate with each other and the cooling chamber 11 and the heating chamber 12 communicate with each other, and the door 21 descends between the carry-in unit 10 and the cooling chamber 11. And the space between the cooling chamber 11 and the heating chamber 12 is closed.
  • a heater 25 is provided in the heating chamber 12.
  • a nitriding gas composed of N 2 gas, NH 3 gas, air or the like is introduced into the heating chamber 12, and the nitriding gas introduced into the heating chamber 12 is heated to a predetermined temperature by the heater 25 and heated. Nitriding of the steel member carried into the chamber 12 is performed.
  • a fan 26 is mounted on the ceiling of the heating chamber 12 to stir the processing gas in the heating chamber 12, uniformize the heating temperature of the steel member, and control the wind speed of the processing gas that hits the steel member.
  • a cooling gas such as N 2 gas is introduced into the cooling chamber 11, and the steel member carried into the cooling chamber 11 is cooled.
  • a fan 27 mounted on the ceiling of the cooling chamber 11 is a fan 27 that stirs the cooling gas in the cooling chamber 11, equalizes the cooling temperature of the steel member, and controls the wind speed of the cooling gas that hits the steel member.
  • the case 20 in which the steel member is stored is sequentially inserted into the heating chamber 12 and the cooling chamber 11 from the carry-in unit 10 by a pusher or the like. Then, in the heat treatment apparatus 1, a nitriding treatment step is performed in which the steel member is nitrided in a nitriding gas atmosphere having a predetermined nitriding potential, and thereafter, the steel member is passed through an atmosphere containing nitrogen at 425 ° C. to 600 ° C. over 5 minutes or more.
  • the outermost layer of the iron nitride compound layer (the layer from the surface of the iron nitride compound layer to a thickness of 1 ⁇ m) is a ⁇ ′ phase, and 40% or more of the ⁇ ′ phase is further deposited on the nitride compound layer Steel member can be obtained.
  • vacuum cleaning in which oil or the like is dissolved and replaced with a hydrocarbon-based cleaning liquid and evaporated to degrease and dry, or alkaline cleaning in which a degreasing treatment is performed with an alkaline cleaning liquid is preferable.
  • the nitriding treatment step is performed, for example, by heating, nitriding, or cooling described below.
  • the heating chamber 12 has N 2 gas 25 liter / min, NH 3 gas 25 liter / min, air 1.8 L / min is introduced, and the steel member is heated up to a nitriding temperature of 600 ° C. by being heated by the heater 25. If the temperature rise can prevent extreme oxidation of the steel member during heating, it is not necessary to precisely control the atmosphere. For example, heating may be performed in an N 2 or Ar atmosphere that is an inert gas. Further, as described above, an appropriate amount of NH 3 gas or the like may be mixed to form a reducing atmosphere.
  • N 2 gas 25 liter / min and NH 3 gas 25 are continuously placed in the heating chamber 12 so as to have a predetermined nitriding gas composition.
  • L / min and air 1.8 L / min are introduced, heated by the heater 25, soaked at 600 ° C. for 45 minutes, for example, and nitriding of the steel member is performed.
  • the partial pressure of NH 3 gas and the partial pressure of H 2 gas in the heating chamber 12 are controlled within a predetermined range, and a ⁇ ′-phase or ⁇ -phase iron nitride compound layer is formed on the surface of the steel member. Is maintained at the nitriding potential KN at which is generated.
  • the heating temperature of the steel member is preferably maintained at 500 to 620 ° C. If the temperature is higher than 620 ° C., the steel member may be softened and strain may be increased. If the temperature is lower than 500 ° C., the formation rate of the iron nitride compound layer is slow, which is not preferable in terms of cost, and the ⁇ phase is likely to be formed. More preferably, it is 550 to 610 ° C.
  • the nitriding potential KN in the heating chamber 12 is maintained at, for example, 0.25 or more by controlling the partial pressure of the NH 3 gas and the partial pressure of the H 2 gas. If the nitriding potential KN is lower than 0.25, the production rate of the iron nitride compound may be very slow or no longer produced.
  • a reduced pressure atmosphere or a pressurized atmosphere may be used. However, it is preferable that the pressure in the heating chamber 12 is approximately atmospheric pressure, for example, 0.092 to 0.11 MPa, from the manufacturing cost and ease of handling of the heat treatment apparatus.
  • the thickness of the iron nitride compound can be controlled by time and temperature in the nitriding gas atmosphere. That is, when the time is increased, the iron nitride compound becomes thicker, and when the temperature is increased, the generation speed of the iron nitride compound increases.
  • the nitriding time is preferably in the range of more than 0.5 hours and less than 10 hours.
  • nitriding gas is applied to the steel member by the fan 26 in the heating chamber 12 or the like.
  • the passing step is performed by, for example, heating, passing, and cooling described below.
  • the heating chamber 12 contains, for example, N 2 gas 50 liter / Min is introduced, heated by the heater 25, and the steel member is heated to a predetermined passing temperature T ° C.
  • T ° C a predetermined passing temperature
  • heating may be performed in an Ar atmosphere that is an inert gas.
  • this temperature passage can prevent extreme oxidation of the steel member, it is not necessary to strictly control the atmosphere.
  • Ar which is an inert gas, reducing H 2 , NH 3 gas which is a nitriding gas A suitable amount may be mixed.
  • the temperature T ° C. of the steel member is set in the range of 425 to 600 ° C., and the steel member is allowed to pass in an atmosphere in which the iron nitride compound layer does not grow over 5 minutes. If the temperature is lower than 425 ° C, the decarburization rate is slow, so that the efficiency is poor. For example, after nitriding at 600 ° C., the effect of the invention can be obtained even when cooling slowly or soaking in the second soaking chamber (450 to 600 ° C.) and continuously passing through the temperature range of 600 to 450 ° C. It is done. More preferably, the temperature T ° C. is 450 to 550 ° C.
  • this temperature passage is desirably performed in about 15 to 60 minutes.
  • the atmosphere in which the iron nitride compound layer does not grow when NH 3 gas, which is a nitriding gas, is used is known as an equilibrium diagram showing the phase generated by the temperature of the iron-nitrogen binary system and the nitriding potential. In the Lehrer diagram, it is a region where no ⁇ ′ phase or ⁇ phase is generated.
  • the case 20 in which the steel member is stored is carried out to the carry-in unit 10 and placed on the conveyor 15.
  • the cooling performed in the nitriding treatment step and the passing step may be performed by a method such as water cooling or oil cooling in addition to air cooling or gas cooling. Further, a reduced pressure or pressurized atmosphere may be used between the nitriding process and the passing process.
  • a nitrided steel member having an iron nitride compound layer mainly composed of a ⁇ ′ phase on the surface can be obtained.
  • the steel member thus obtained has a ⁇ ′-phase rich iron nitride compound layer formed on the surface, and the outermost layer is a ⁇ ′ phase, and has sufficient pitting resistance and bending fatigue strength.
  • the nitriding treatment of the present invention is a treatment at austenite transformation temperature or lower, so that the amount of strain is small.
  • the quenching process which is an essential process in the carburizing process and the carbonitriding process, can be omitted, the strain variation amount is small. As a result, a low-strain, high-strength, low-strain nitrided steel member can be obtained.
  • the fatigue strength is considered to be dominated by the composition ( ⁇ ′ phase or ⁇ phase) of the iron nitride compound layer formed on the surface of the member, and the hardness of the iron nitride compound layer and the base material immediately below it. . Examples are shown below.
  • Examples 1 to 15, Comparative Examples 1 to 8 A sample (steel type HSRG2) shown in Table 1 was prepared. Each sample (steel type HSRG2) was subjected to a nitriding treatment process and a passing process under the conditions shown in Table 2 to obtain each nitrided steel member.
  • the NH 3 gas flow rate is 28 liters / min
  • the partial pressure is 32 vol%
  • the H 2 gas flow rate is 22 liters / min
  • the partial pressure is 63.2 vol%
  • the air flow rate is 1.8 liters / min
  • the dew point temperature in the furnace is 16 .9 ° C.
  • ⁇ 'fraction The measurement of the ⁇ ' fraction is based on EBSP analysis.
  • EBSP Electro Back Scatter Diffraction Pattern
  • FE-SEM model: JSM7001F manufactured by JEOL
  • a Kikuchi pattern generated by electron beam backscatter diffraction is projected onto a fluorescent screen when an electron beam is irradiated onto a sample that is largely inclined at about 70 ° in the SEM sample chamber, and is captured by a TV camera or the like.
  • the crystal orientation at the irradiation point is measured.
  • a disc-shaped test piece mirror-polished with a diamond (particle size: 1 ⁇ m) buffed with a colloidal silica abrasive (particle size: 0.05 ⁇ m) was used for analysis.
  • phase analysis software OIM Analysis
  • Table 2 shows the thickness of the iron nitride compound layer, the fraction of the ⁇ ′ phase in the iron nitride compound layer, and the determination results of each nitrided steel member.
  • a fraction of ⁇ ′ phase of 40% or more is indicated by “ ⁇ ”, 70% or more by “ ⁇ ”, less than 40%, or a case where the outermost layer of the nitride compound layer is not ⁇ ′ phase.
  • FIG. 3 shows the relationship between the temperature and the ⁇ ′ fraction in the passing process
  • FIG. 4 shows the relationship between the passage time and the ⁇ ′ fraction.
  • FIG. 5 shows the Phase MAP, N strength, and C strength of the nitrided compound layer of the nitrided steel member (Example 1) that falls within the scope of the present invention and the nitrided steel member outside the scope of the present invention (Comparative Example 1).
  • FIG. 6 shows a schematic diagram of the Phase-MAP of the nitride compound layer.
  • a nitrided steel member that satisfies the scope of the present invention of passing through an atmosphere in which an iron nitride compound layer at 425 ° C. to 600 ° C. does not grow takes 5 minutes or more has an outermost layer of ⁇ ′ phase and a ⁇ ′ phase. The fraction became 40% or more.
  • the nitrided steel member that did not satisfy the scope of the present invention had a ⁇ ′ phase fraction of less than 40%.
  • the NH 3 gas flow rate is 28 liters / min
  • the partial pressure is 33 vol%
  • the H 2 gas flow rate is 22 liters / min
  • the partial pressure is 61.5 vol%
  • the air flow rate is 1.8 liters / min
  • the dew point temperature in the furnace is 19 .2 ° C.
  • the NH 3 gas flow rate is 28 liters / min
  • the partial pressure is 33 vol%
  • the H 2 gas flow rate is 22 liters / min
  • the partial pressure is 61.5 vol%
  • the air flow rate is 1.8 liters / min
  • the dew point temperature in the furnace is 19 .2 ° C.
  • nitriding temperature 600 ° C.
  • nitriding time 45 to 120 minutes
  • nitriding potential KN 0.229 to 1.24
  • NH 3 gas flow rate 10 to 40 liters / min
  • NH 3 gas Partial pressure 17.1 to 44 vol%
  • H 2 gas flow rate 10 to 40 liter / min
  • H 2 gas partial pressure 50 to 82.3 vol%
  • air flow rate 1.5 to 2 liter / min
  • dew point in furnace Temperature Varyed within the range of 13.1 to 18.2 ° C.
  • the present invention is useful for steel nitriding technology.

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Abstract

　鋼部材の窒化処理方法において、鋼部材の表面にγ'相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で鋼部材の窒化処理工程を行い、その後、鋼部材を４２５℃～６００℃の鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行い、鉄窒化化合物層の最表層をγ'相とし、且つ鉄窒化化合物層にγ'相を４０％以上析出させる。

Description

鋼部材の窒化処理方法
　本発明は、鋼部材の表面をガス雰囲気中で窒化処理する方法に関する。
　例えば自動車用の変速機に用いられる歯車には、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度が要求される。かかる要求に応えるべく、従来より歯車などの鋼部材を強化させる手法として浸炭処理が広く実施されている。また、耐ピッチング性の更なる向上を目指し、浸炭窒化処理による高強度化に関する発明が提案されている（特許文献１）。一方、プラネタリギヤにおいては、噛み合い次数が高いため、ギヤノイズに対する歯形精度（ひずみ）の影響が大きい。特に内歯ギヤにおいては薄肉大径であるため、ひずみ易いという問題があった。そこで、鋼部材の歪が少なく、歪ばらつきも小さいガス軟窒化処理に関する発明も提案されている（特許文献２）。さらに本出願人は、低歪で高強度の窒化鋼部材に関する発明を開示している（特許文献３）。
特開平５－７０９２５号公報 特開平１１－７２１５９号公報 国際公開第２０１３／１５７５７９号
　ガス軟窒化処理により高強度化された鋼部材は、歪量、歪ばらつきこそ小さいものの浸炭や浸炭窒化によって高強度化された鋼部材と比較すると耐ピッチング性や曲げ疲労強度等の疲労強度が劣る。
　また、特許文献１に記載されている浸炭窒化による高強度浸炭窒化部材は、耐ピッチング性こそ浸炭材以上であるが、曲げ疲労強度が低いという問題がある。また、鋼のオーステナイト変態温度域で熱処理がなされるため、歪量が大きくなるという問題がある。さらに浸炭や浸炭窒化処理は焼き入れ工程が必須であるためロット内やロット間の歪ばらつきが大きいという問題がある。
　また、特許文献２などに記載されたガス軟窒化処理を施した窒化部材は、化合物層を薄くすることで、従来のガス軟窒化処理で得られる化合物層に比べ、耐ピッチング性（最表面の化合物層の剥離のし難さ）の向上が図られているが、浸炭処理に比べると劣っている。
　一方、特許文献３に記載されたガス軟窒化処理を施した窒化部材は、所定の組成の鋼部材（母材）の表面にγ’相を主成分とする窒化化合物層を有することにより、低歪で高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有するといった利点がある。しかしながら、γ’相に富んだ窒化化合物層を得るためにはＨ2ガスの分圧比を高くする必要があり、コスト高になっていた。また鋼種によっては炉内のＮＨ３ガスの分圧比とＨ2ガスの分圧比や炉内風速を最適化することが必要とされる場合があった。さらにγ’相を主成分とするためには低い窒化ポテンシャルＫＮで長時間の窒化処理を行う必要があった。
　本発明の目的は、鋼種によってＮＨ３ガスとＨ2ガスの分圧比や風速を最適化する必要が無く、低いＨ2ガスの分圧比でγ’相に富んだ窒化化合物層を容易に形成できる鋼部材の窒化処理方法を提供することである。
　本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、比較的高い窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行った後に、鋼部材を４２５℃～６００℃といった鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行うことにより、低いＨ2ガスの分圧比でも短時間でγ’相に富んだ鉄窒化化合物層を形成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
　本発明によれば、鋼部材の窒化処理方法であって、前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、その後、前記鋼部材を４２５℃～６００℃の、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法が提供される。
　また本発明によれば、鋼部材の窒化処理方法であって、前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、その後、前記鋼部材を４２５℃～６００℃の、窒素、Ａｒ、Ｈ２のいずれか一つ以上を含む雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法が提供される。
　さらにまた本発明によれば、鋼部材の窒化処理方法であって、前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、その後、前記鋼部材を４２５℃～６００℃の、γ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成されない窒化ポテンシャルの窒化性ガス雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法が提供される。
　本発明によれば、低いＨ2ガスの分圧比で短時間でγ’相に富んだ鉄窒化化合物層を形成できるようになる。本発明によって窒化処理された鋼部材は、浸炭処理した部材と同程度の優れた耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有し、さらに浸炭や浸炭窒化処理と比較して低歪である。
熱処理装置の説明図である。 窒化処理方法の工程説明図である。 通過工程における温度とγ’分率の関係を示すグラフである。 通過時間とγ’分率の関係を示すグラフである。 実施例１および比較例１の鋼部材の、窒化化合物層のPhase MAP、Ｎ強度、Ｃ強度を示す図面である。 図５の窒化化合物層のPhase MAPの模式図である。
　以下、図面を参照して、本発明について詳細に説明する。
　本発明によって窒化処理される鋼部材（母材）の成分については特に限定はない。窒化処理対象となる鋼種としては、例えばＳ２５Ｃ、Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＣＭ４３５、ＳＡＣＭ６４５などがある。
　かかる鋼部材に後述の窒化処理を行うと、鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることができ、優れた耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する鋼部材を得ることが可能となる。
　なお、本発明において、「鉄窒化化合物層」とは、窒化処理によって形成された鋼部材表面のγ’相－Ｆｅ４Ｎやε相－Ｆｅ2－3Ｎに代表される鉄窒化化合物からなる層をいう。鉄窒化化合物層は、γ’相、ε相であり、層状態として鋼部材の表面に形成されている。本発明では、鋼部材（母材）の表面に、γ’相を４０％以上析出させた鉄窒化化合物層を生成させ、その最表層をγ’相とすることができる。
　本発明では、前記鋼部材を比較的高い窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行った後に、４２５℃～６００℃の、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行うことにより、表面にγ’相を主成分とする窒化化合物層が形成される。鉄窒化化合物層の厚さは、例えば２～３０μｍである。鉄窒化化合物層の厚さが２μｍ未満では薄すぎて疲労強度向上は限定的と考えられる。
　本発明によって窒化処理された鋼部材の耐ピッチング性と曲げ疲労強度が優れる理由は次の通り考えられる。γ’相の結晶構造はＦＣＣ（面心立方晶）であり、１２個のすべり系を有するため、結晶構造自体が靭性に富んでいる。さらに、微細な等軸組織を形成するため、疲労強度が向上すると考えられる。これに対し、ε相の結晶構造はＨＣＰ（六方最密充填）であり、底面すべりが優先されるため、結晶構造自体に「変形しにくく脆い」という性質があると考えられる。また、ε相は粗大な柱状晶を形成しており、疲労強度には不利な組織形態をしている。
　ここで、本発明によって鋼部材に施されるガス雰囲気中での窒化処理は、例えば図１に示される熱処理装置（大気雰囲気窒化炉）１を用いて行われる。図１に示すように、熱処理装置１は、搬入部１０、冷却室１１、加熱室１２を有している。コンベア１５で搬入部１０に搬送されてくるケース２０内には、鋼部材が収納されている。鋼部材は、例えば自動変速機に用いられる歯車などである。
　搬入部１０と冷却室１１の間、および、冷却室１１と加熱室１２の間には、昇降自在な扉２１を備えたフード２２がそれぞれ取り付けられている。扉２１が上昇することによって搬入部１０と冷却室１１の間、および、冷却室１１と加熱室１２の間が連通した状態となり、扉２１が下降することによって搬入部１０と冷却室１１の間、および、冷却室１１と加熱室１２の間が、互いに閉じられた状態となる。
　加熱室１２内には、ヒータ２５が設けられている。加熱室１２内には、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、空気などからなる窒化処理ガスが導入され、加熱室１２内に導入された窒化処理ガスがヒータ２５で所定の温度に加熱されて、加熱室１２内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。加熱室１２の天井には、加熱室１２内の処理ガスを攪拌し、鋼部材の加熱温度を均一化させ、また鋼部材にあたる処理ガスの風速を制御するファン２６が装着されている。
　冷却室１１内には、Ｎ２ガスなどの冷却ガスが導入され、冷却室１１内に搬入された鋼部材の冷却が行われる。冷却室１１の天井には、冷却室１１内の冷却ガスを攪拌し、鋼部材の冷却温度を均一化させ、また鋼部材にあたる冷却ガスの風速を制御するファン２７が装着されている。
　かかる熱処理装置１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１０から加熱室１２内および冷却室１１内に順次装入される。そして熱処理装置１において、所定の窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、さらにその後、４２５℃～６００℃の窒素を含む雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行うことにより、鉄窒化化合物層の最表層（鉄窒化化合物層の表面から厚さ１μｍまでの層）がγ’相であって、さらに窒化化合物層にγ’相が４０％以上析出した鋼部材を得ることができる。なお窒化処理する前に、被処理材（鋼部材）の汚れや油を除去するための洗浄（前処理）を行うことが好ましい。例えば、炭化水素系の洗浄液で油などを溶解置換させ、蒸発させることで脱脂乾燥させる真空洗浄、アルカリ系の洗浄液で脱脂処理するアルカリ洗浄などが好ましい。
＜窒化処理工程＞
　窒化処理工程は、例えば以下に説明する昇温、窒化、冷却によって行われる。
（昇温）
　加熱室１２内に鋼部材が装入されると、まず加熱室１２内には、例えば図２に示すように、Ｎ２ガス２５リットル／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス２５リットル／ｍｉｎ、空気１．８リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、６００℃の窒化処理温度まで鋼部材が昇温させられる。この昇温では加熱中に鋼部材の極端な酸化を防止できれば精密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば不活性ガスであるＮ２やＡｒ雰囲気中で加熱を行っても良い。また上記のようにＮＨ３ガス等を適量混合して還元性の雰囲気としても良い。
（窒化）
　そして鋼部材が所定の窒化処理温度（例えば６００℃）まで昇温させられると、所定の窒化処理ガス組成になるように加熱室１２内には引き続きＮ２ガス２５リットル／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス２５リットル／ｍｉｎ、空気１．８リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、例えば４５分間、６００℃に均熱され、鋼部材の窒化が行われる。この窒化が行われる間は、加熱室１２内のＮＨ３ガスの分圧、Ｈ２ガスの分圧が所定の範囲に制御され、鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルＫＮに保たれる。
　窒化が行われる間は、鋼部材の加熱温度は５００～６２０℃に維持されることが好ましい。６２０℃よりも高いと鋼部材の軟化、歪が増大する恐れがあり、５００℃より低いと鉄窒化化合物層の形成速度が遅くなりコスト的に好ましくなく、またε相が形成されやすくなる。より好ましくは５５０～６１０℃である。
　窒化が行われる間は、ＮＨ３ガスの分圧、Ｈ２ガスの分圧を制御することにより、加熱室１２内の窒化ポテンシャルＫＮが例えば０．２５以上に維持される。窒化ポテンシャルＫＮが０．２５よりも低いと鉄窒化化合物の生成速度が非常に遅くなるか生成しなくなるおそれがある。なお、窒化が行われる間は減圧雰囲気あるいは加圧雰囲気でも良い。ただし、熱処理装置の製造コストや扱いやすさから、加熱室１２内の圧力は略大気圧、例えば０．０９２～０．１１ＭＰａであることが好ましい。
　鉄窒化化合物の厚さは、窒化処理ガス雰囲気中において、時間と温度で制御することができる。すなわち時間を長くすると鉄窒化化合物は厚くなり、温度を高くすると鉄窒化化合物の生成スピードが大きくなる。なお、窒化の時間は、０．５時間を超え、１０時間未満の範囲とすることが望ましい。
　窒化が行われる間は、加熱室１２内のファン２６などにより、窒化ガスが鋼部材にあてられる。
（冷却）
　そして、窒化が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が冷却室１１に搬送される。そして、冷却室１１内にＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎが導入され、鋼部材の冷却が例えば２０分間行われる。冷却が行われる間は、冷却室１１内のファン２７などにより、ガスが撹拌され、冷却効率が高められる。
＜通過工程＞
　次に通過工程は、例えば以下に説明する昇温、通過、冷却によって行われる。
（昇温）
　前述の窒化処理工程において冷却室１１で一旦冷却された鋼部材が再び加熱室１２内に装入されると、加熱室１２内には、例えば図２に示すように、Ｎ２ガス５０リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、所定の通過温度Ｔ℃まで鋼部材が昇温させられる。この昇温では加熱中に鋼部材の極端な酸化を防止できれば厳密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば不活性ガスであるＡｒ雰囲気中で加熱を行っても良い。
（通過）
　そして鋼部材が所定の温度Ｔ℃まで昇温させられると、加熱室１２内には引き続きＮ２ガス５０リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、所定の通過時間ｔの間、Ｔ℃に均熱され、鋼部材の温度通過が行われる。この温度通過が行われる間に、鋼部材表面に存在していた炭窒化物が脱炭され、さらに鉄窒化化合物層中において低温安定相であるγ’相の割合が増加し、鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることが可能となる。この温度通過は鋼部材の極端な酸化を防止できれば厳密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば、窒素の他に不活性ガスであるＡｒ、還元性のＨ２、窒化性ガスであるＮＨ３ガスなどを適量混合していても構わない。
　この温度通過が行われる間は、鋼部材の温度Ｔ℃は４２５～６００℃の範囲内にされ、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させられる。４２５℃よりも低いと脱炭速度が遅いため効率が悪く、６００℃よりも高いと脱窒が促進され、最表層がαＦｅとなってしまい強度低下が懸念される。例えば６００℃で窒化をした後に、緩慢に冷却、または第２均熱室で均熱（４５０～６００℃）し、６００～４５０℃の温度範囲を連続的に通過しても発明の効果が得られる。より好ましくは温度Ｔ℃が４５０～５５０℃である。またこの温度通過は、１５～６０分程度で行うことが望ましい。窒化性ガスであるＮＨ３ガスなどを用いた場合の鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気とは、鉄－窒素二元系の温度と窒化ポテンシャルで生成する相を示す平衡状態図として知られているＬｅｈｒｅｒ線図において、γ’相またはε相が生成しない領域のことである。
（冷却）
　そして、温度通過が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が冷却室１１に再び搬送される。そして、冷却室１１内にＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎが導入され、鋼部材の冷却が例えば２０分間行われる。冷却が行われる間は、冷却室１１内のファン２７などにより、ガスが撹拌され、冷却効率が高められる。
　こうして窒化処理工程と通過工程が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が搬入部１０に搬出され、コンベア１５上に載せられる。こうして、窒化処理が終了する。なお、窒化処理工程と通過工程において行われる冷却は、空冷、ガス冷の他、水冷、油冷などの方法で行ってもよい。また、窒化処理工程と通過工程が行われる間は減圧あるいは加圧雰囲気でも良い。
　かかる条件で窒化処理が行われることにより、表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を有する窒化鋼部材を得ることができる。こうして得られた鋼部材は、表面にγ’相リッチな鉄窒化化合物層が形成され、その最表層はγ’相となり、十分な耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する。
　また、浸炭や浸炭窒化処理と比較して本発明の窒化処理はオーステナイト変態温度以下での処理であるため歪量が小さい。また、浸炭処理や浸炭窒化処理で必須工程である焼き入れ工程が省略できるため、歪ばらつき量も小さい。その結果、低歪で、かつ、高強度、低歪窒化鋼部材を得ることができる。
　また、疲労強度は、部材表面に形成される鉄窒化化合物層の組成（γ’相またはε相）、および、鉄窒化化合物層の硬度とその直下母材の硬度が支配的であると考えられる。以下実施例を示す。
［実施例１～１５、比較例１～８］
　表１に示すサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を準備した。このサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を、表２に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　各窒化鋼部材の何れにおいても、同様の条件で窒化処理工程を行った。すなわち、加熱室内にて６００℃の窒化処理温度まで昇温させた鋼部材を、窒化ポテンシャルＫＮ＝０．６４、６００℃、４５分の条件で窒化を行った。また、ＮＨ３ガス流量２８リットル／ｍｉｎ、同分圧３２ｖｏｌ％、Ｈ２ガス流量２２リットル／ｍｉｎ、同分圧６３．２ｖｏｌ％、空気流量１．８リットル／ｍｉｎとし、炉内露点温度は１６．９℃とした。また、窒化が終了後、冷却室内に鋼部材を装入してＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎを導入し、鋼部材の冷却を２０分間行った。こうして同様の条件で窒化処理工程を行った各窒化鋼部材について、表２に示す各条件の通過工程を行った（もしくは、通過工程を行わなかった。）。
　なお、窒化処理工程におけるＮＨ３分圧の分析は「連続ガス分析計」（ＡＢＢ製、型式ＡＯ２０００－Ｕｒａｓ２６）、Ｈ２分圧の分析は「連続式ガス分析計」（ＡＢＢ製、形式ＡＯ２０００－Ｃａｌｄｏｓ２５）で実施した。
［評価方法］
１．鉄窒化化合物層の厚さ測定
　円板状の試験片を切断機で切断し、エメリー紙で断面を研磨し、バフで研磨面を鏡面仕上げした。３％硝酸アルコールで腐食した後、金属（光学）顕微鏡を用いて倍率４００倍で前記断面を観察し、鉄窒化化合物層の厚さ測定した。鉄窒化化合物層は白層とも称され、母材との組織が異なるとともに白く見えるので視覚的に判別できる。
２．γ’分率の測定
　γ’分率の測定は、ＥＢＳＰ解析による。γ’分率は、ＦＥ-ＳＥＭ（型式:ＪＳＭ７００１Ｆ　ＪＥＯＬ製）に実装されたＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｐａｔｔｅｒｎ）装置を用いた。ＥＢＳＰ法はＳＥＭ試料室内で７０°前後と大きく傾斜した試料に電子線を照射した際に電子線後方散乱回折により発生する菊池パターンを蛍光スクリーンに投影しＴＶカメラ等で取込み、さらにそのパターンの指数づけを行いその照射点の結晶方位の測定を行う方法である。ダイヤモンド（粒径１μｍ）バフで鏡面研磨した円板状試験片を、さらにコロイダルシリカ砥粒(粒径０．０５μｍ)で研磨仕上げしたものを分析に使用した。解析ソフトウェア（ＯＩＭ　Ａｎａｌｙｓｉｓ）を使用して事前に考慮した結晶構造と得られたパターンを基に相を分離したPhase MAPを作成し、化合物層中のεとγ’の各相の分率を解析した。
　各窒化鋼部材の、鉄窒化化合物層の厚さ、鉄窒化化合物層におけるγ’相の分率、判定結果を表２に示す。なお、判定結果は、γ’相の分率４０％以上を○、７０％以上を◎、４０％未満または窒化化合物層の最表層がγ’相ではないものを×とした。また、通過工程における温度とγ’分率の関係を図３に示し、通過時間とγ’分率の関係を図４に示した。また、本発明範囲に入る窒化鋼部材（実施例１）および本発明範囲外の窒化鋼部材（比較例１）の、窒化化合物層のPhase　MAP、Ｎ強度、Ｃ強度を図５に示した。なお、窒化化合物層のPhase MAPの模式図を図６に示した。４２５℃～６００℃の鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程という本発明範囲を満足する窒化鋼部材は、最表層がγ’相で、且つγ’相の分率が４０％以上となった。一方、本発明範囲を満足していなかった窒化鋼部材は、γ’相の分率が４０％未満であった。
［実施例１６～２０、比較例９～１３］
　表３に示すサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＡＣＭ６４５）を準備した。このサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＡＣＭ６４５）を、表４に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　各窒化鋼部材の何れにおいても、同様の条件で窒化処理工程を行った。すなわち、加熱室内にて６００℃の窒化処理温度まで昇温させた鋼部材を、窒化ポテンシャルＫＮ＝０．６８、６００℃、９０分の条件で窒化を行った。また、ＮＨ３ガス流量２８リットル／ｍｉｎ、同分圧３３ｖｏｌ％、Ｈ２ガス流量２２リットル／ｍｉｎ、同分圧６１．５ｖｏｌ％、空気流量１．８リットル／ｍｉｎとし、炉内露点温度は１９．２℃とした。また、窒化が終了後、冷却室内に鋼部材を装入してＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎを導入し、鋼部材の冷却を２０分間行った。こうして同様の条件で窒化処理工程を行った各窒化鋼部材について、表４に示す各条件の通過工程を行った（もしくは、通過工程を行わなかった。）。各窒化鋼部材の、鉄窒化化合物層の厚さ、鉄窒化化合物層におけるγ’相の分率、判定結果を表４に示す。
［実施例２１～２５、比較例１４～１８］
　表５に示すサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＣＭ４３５）を準備した。このサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＣＭ４３５）を、表６に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　各窒化鋼部材の何れにおいても、同様の条件で窒化処理工程を行った。すなわち、加熱室内にて６００℃の窒化処理温度まで昇温させた鋼部材を、窒化ポテンシャルＫＮ＝０．６８、６００℃、４５分の条件で窒化を行った。また、ＮＨ３ガス流量２８リットル／ｍｉｎ、同分圧３３ｖｏｌ％、Ｈ２ガス流量２２リットル／ｍｉｎ、同分圧６１．５ｖｏｌ％、空気流量１．８リットル／ｍｉｎとし、炉内露点温度は１９．２℃とした。また、窒化が終了後、冷却室内に鋼部材を装入してＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎを導入し、鋼部材の冷却を２０分間行った。こうして同様の条件で窒化処理工程を行った各窒化鋼部材について、表６に示す各条件の通過工程を行った（もしくは、通過工程を行わなかった。）。各窒化鋼部材の、鉄窒化化合物層の厚さＣＬ、鉄窒化化合物層におけるγ’相の分率、判定結果を表６に示す。
［実施例２６～３３、比較例１９～２２］
　表７に示すサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を準備した。このサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を、表８に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　窒化処理工程の条件は、窒化処理温度：６００℃、窒化処理時間：４５～１２０分、窒化ポテンシャルＫＮ：０．２２９～１．２４、ＮＨ３ガス流量：１０～４０リットル／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス分圧：１７．１～４４ｖｏｌ％、Ｈ２ガス流量：１０～４０リットル／ｍｉｎ、Ｈ２ガス分圧：５０～８２．３ｖｏｌ％、空気流量：１．５～２リットル／ｍｉｎ、炉内露点温度：１３．１～１８．２℃の範囲内で変化させた。また、窒化が終了後、冷却室内に鋼部材を装入してＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎを導入し、鋼部材の冷却を２０分間行った。こうして同様の条件で窒化処理工程を行った各窒化鋼部材について、表８に示す各条件の通過工程を行った（もしくは、通過工程を行わなかった。）。各窒化鋼部材の、鉄窒化化合物層の厚さＣＬ、窒化化合物層におけるγ’相の分率、判定結果を表８に示す。比較例２２は最表層がε相になっているため「×」の評価となった。
　本発明は、鋼の窒化技術に有用である。
１　　熱処理装置
１０　搬入部
１１　冷却室
１２　加熱室
１５　コンベア
２０　ケース
２１　扉
２２　フード
２５　ヒータ
２６、２７　ファン

Claims (5)

  1. 　鋼部材の窒化処理方法であって、
    　前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、
    　その後、前記鋼部材を４２５℃～６００℃の、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、
    　前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させる。
  2. 　請求項１に記載の鋼部材の窒化処理方法において、
    　前記窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが０．２５以上の窒化ガス雰囲気中で行われる。
  3. 　請求項１に記載の鋼部材の窒化処理方法において、
    　前記通過工程で前記鋼部材を４５０℃～５５０℃の窒素を含む雰囲気中に５分以上かけて通過させる。
  4. 　鋼部材の窒化処理方法であって、
    　前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、
    　その後、前記鋼部材を４２５℃～６００℃の、窒素、Ａｒ、Ｈ２のいずれか一つ以上を含む雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、
    　前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させる。
  5. 　鋼部材の窒化処理方法であって、
    　前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、
    　その後、前記鋼部材を４２５℃～６００℃の、γ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成されない窒化ポテンシャルの窒化性ガス雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、
    　前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させる。
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