JP2005272884A - ガス窒化方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】腐食性ガスを使用することなく鋼部材表面における化合物の生成を抑制し、もって鋼部材の疲労強度を、腐食などの弊害を発生させることなく安定して高めることができるガス窒化方法を提供する。
【解決手段】NH3およびN2を含む窒化性ガス中で所定の窒化温度Tに所定の時間(S2)保持して、鋼部材の表面に窒化層を形成するガス窒化方法において、窒化温度Tまでの昇温過程S1と均熱過程S2の初期段階とに窒化炉内に外部からH2を導入し、該H2によって鋼部材表面における窒化反応を抑えて、鋼部材の最表面における窒素化合物の生成を抑える。一方、H2の導入は短時間で停止して、その後の均熱過程で鋼部材の内部へ窒素を十分に拡散させ、所望の厚さの窒化層を確保する。
【選択図】図1
【解決手段】NH3およびN2を含む窒化性ガス中で所定の窒化温度Tに所定の時間(S2)保持して、鋼部材の表面に窒化層を形成するガス窒化方法において、窒化温度Tまでの昇温過程S1と均熱過程S2の初期段階とに窒化炉内に外部からH2を導入し、該H2によって鋼部材表面における窒化反応を抑えて、鋼部材の最表面における窒素化合物の生成を抑える。一方、H2の導入は短時間で停止して、その後の均熱過程で鋼部材の内部へ窒素を十分に拡散させ、所望の厚さの窒化層を確保する。
【選択図】図1
Description
本発明は、ガス窒化方法に係り、特にマルエージング鋼の疲労強度の向上に効果的なガス窒化方法に関する。
マルエージング鋼は、高い強度と靭性とを有することから、強靭性を必要とする各種部材に多用されており、例えば、無段変速機(CVT)に用いられる金属ベルトにも、専らこのマルエージング鋼が使用されている。前記CVT用の金属ベルトのように、高荷重下で繰返し曲げを受けて高い疲労強度が要求されるものでは、最終的にガス窒化処理を行って表面に圧縮残留応力を付与するようにしている。
ところで、一般的なガス窒化方法は、アンモニアおよび窒素を含む窒化性ガス中で所定温度(450〜550℃)に加熱保持するようにしている。しかし、このように一般的なガス窒化方法によれば、最表面にFe3N、Fe4N等の窒素化合物が生成するため、表面の切欠感受性が高まり、疲労強度がかえって低下するようになる。そこで従来は、例えば、特許文献1に記載されるように、窒化開始初期のアンモニア(NH3)濃度を低くし、その後、徐々にNH3濃度を上昇させることにより前記窒素化合物の生成を抑制し、または特許文献2に記載されるように、窒化雰囲気中に有機系塩化物(塩化メチレン)を添加するとともに、処理温度をマルエージング鋼の時効析出温度以下(450℃)に設定し、前記窒素化合物を生成させないようにしていた。
特開2003−328109号公報
特開2002−173760号公報
しかしながら、上記特許文献1に記載される方法では、連続炉を用いる連続処理において、窒化開始初期のNH3濃度を低くして、その後、徐々にNH3濃度を上昇させることはきわめて困難で、この処理を行うにはバッチ炉によるバッチ処理に限定される、という問題があった。
また、上記特許文献2に記載されるように有機系塩化物を添加する方法によれば、有機塩化物の分解により腐食性の塩化水素が生じるため、鋼部材の表面の腐食が進む、という新たな問題が生じることとなっていた。
本発明は、上記した従来の問題点に鑑みてなされたもので、その課題とするところは、連続炉による処理が可能で、しかも腐食性ガスを使用することなく鋼部材の表面における窒素化合物の生成を抑制でき、もって鋼部材の疲労強度を、腐食などの弊害を発生させることなく安定して高めることができる、生産性に優れたガス窒化方法を提供することにある。
上記課題を解決するため、本発明は、アンモニアおよび窒素を含む窒化性ガス中で熱処理して鋼部材の表面に窒化層を形成するガス窒化方法において、前記熱処理の初期過程で前記窒化性ガス中に外部から水素を添加することを特徴とする。このように行うガス窒化方法においては、窒化性ガス中に添加された水素が窒化反応を抑制する作用をなし、これにより鋼部材の表面における窒素化合物の生成が抑制される。この場合、窒素化合物が生成しないように水素を導入し続けると、鋼部材の内部への窒素の拡散に時間を要して、いたずらに処理時間が延びるので、前記したように熱処理の初期過程だけ水素を導入する。この際、前記初期過程は昇温過程を含むようにしてもよく、この場合は、より短時間で窒化処理を終了させることができる。
本発明において、上記鋼部材の材質並びに種類は任意であるが、材質としてマルエージング鋼を選択し、かつ種類として無段変速機の金属ベルトを選択した場合は、高い強度と靭性とに加えて高い疲労強度が得られるようになる。
本発明に係るガス窒化方法によれば、腐食性ガスを使用することなく鋼部材の表面における窒素化合物の生成を抑制することができるので、鋼部材の疲労強度を、腐食などの弊害を発生させることなく安定して高めることができ、鋼部材の性能向上に大きく寄与するものとなる。また、連続炉により連続処理することが可能になるので、生産性の向上に寄与する。さらに、このガス窒化方法をマルエージング鋼からなる鋼部材、特にCVT用金属ベルトに適用した場合は、高い強度と靭性とに加えて高い疲労強度が得られるので、耐久性が著しく向上する。
以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。
本実施形態は、CVT用マルエージング鋼製金属ベルトを対象にガス窒化処理を施すもので、窒化対象である金属ベルトには、予め溶体化処理と時効処理とが施されている。マルエージング鋼は、一般的に重量%で、17〜19%Ni、7〜13%Co、3.5〜4.5%Mo、0.3〜1.0%Ti、0.05〜0.15%Al、0.03%以下Cを含む組成となっており、その標準の溶体化温度は800〜850℃、その標準の時効温度は450〜550℃となっている。一方、CVT用金属ベルトは、周長が異なる複数枚(例えば、9枚)の無端フープを重ね合せたものを一組として用いられるようになっており、その製造工程は、無端フープ製造→溶体化処理→周長調整→時効処理→ガス窒化処理の順序となっている。
本実施形態において、上記したガス窒化処理は、図1に示す熱処理パターンに従って行われる。一般的なガス窒化処理は、前記したようにアンモニア(NH3)と窒素(N2)とを所定の比率で含む窒化性ガス中で熱処理を行うが、ここでは、前記窒化性ガスに対して水素(H2)を外部から添加する。熱サイクルは、常温から設定温度(窒化温度)Tまで温度を上昇させる昇温過程S1および窒化温度Tに一定時間保持する均熱過程S2を含む加熱過程Sと、前記窒化温度Tから常温まで降温させる冷却過程Cとからなっており、この熱サイクル中、前記NH3とN2とが連続に処理炉内に導入される。これに対し、H2は、前記加熱過程S中の昇温過程S1と均熱過程S2の初期段階とを含む限られた時間tだけ、処理炉内に導入される。
上記のように行うガス窒化処理においては、マルエージング鋼からなる金属ベルト(鋼部材)の表面でNH3がN2とH2とに分解し、該表面で窒化反応が起こる。このとき、窒化反応が激しいと、鋼部材の最表面に前記した窒素化合物層(Fe3N層、Fe4N層等)が生成するが、本実施形態においては、NH3とN2とを含む窒化性ガス中にH2が添加されているので、このH2によって前記窒化反応が抑制される。この結果、鋼部材の最表面には窒素化合物がほとんど生成されず、窒化層の全体はほぼ窒素の拡散層によって構成される。しかも、処理炉内へのH2の導入は、昇温過程S1と均熱過程S2の初期段階とを含む短時間となっているので、その後の均熱過程S2では、窒素が鋼部材の内部に十分に拡散し、これにより窒化層の厚さ(深さ)も十分となる。すなわち、金属ベルトの表面には、窒素化合物がほとんど存在しない、十分なる深さを有する窒化層が形成され、結果としてこれにより疲労強度に優れた金属ベルトが得られるようになる。
ここで、上記NH3とN2との混合比率は任意であり、通常選択される混合比率である5:95〜60:40(容積比)の範囲内で適宜の比率を選択することができる。また、窒化温度Tは、マルエージング鋼の時効温度(450〜550℃)よりも低い温度を選択する。これは、鋼部材表面での激しい窒化反応を抑えて、窒素化合物の生成を抑えるためであるが、窒化温度が低過ぎる場合は、窒化反応が沈静化して窒素の拡散も不十分となるので、低くても420℃程度に抑えるのが望ましい。一方、H2の導入量は、NH3+N2の導入量の3〜7%程度とするのが望ましい。これは、H2の導入量が少なすぎると前記窒化反応の抑制に効果がなく、逆にH2の導入量が多すぎると窒化反応が沈静化して窒素の拡散が不十分となるためである。また、このH2の導入時間Tは、上記した昇温過程S1と均熱過程S2の初期段階とを含む短時間とするのが望ましいが、昇温過程に比較的長い時間を設定する場合は、昇温時間だけH2を導入してもよい。
本実施形態において、ガス窒化処理を行う窒化炉の形態は任意であり、バッチ炉であっても、連続炉であってもよい。バッチ炉で処理を行う場合は、前記図1に示した熱処理パターンが得られるように炉内温度および炉内雰囲気を制御すればよい。また、連続炉で処理する場合は、炉内温度および炉内雰囲気に加え、被処理材である金属ベルトの搬送速度を制御して、図1に示した熱処理パターンが得られるようにする。
図2は、連続炉でガス窒化処理を行う場合の一つの実施形態を示したものである。同図において、1は、内部に搬送コンベヤ2が敷設された炉本体であり、炉本体1の中間部は、複数の中間扉3A〜3Cにより予熱室4と、均熱室5と冷却室6とに仕切られ、また、炉本体1の前・後端部には真空パージ用の前室7と後室8とが設けられている。本実施形態において、予熱室4にはNH3、N2およびH2が導入され、均熱室5にはNH3およびN2が導入されるようになっている。また、予熱室4内のガスと均熱室5内のガスとがあまり混じり合わないように、ここでは、予熱室4と均熱室5とを仕切る中間扉3Bを二枚で構成し、予熱室4および均熱室5内で対向流となるようにガスを流して、前記二枚の中間扉3Bの戸袋からガスを外部へ排気する構造としている。このような連続炉でガス窒化処理を行うには、予め予熱室4内にNH3、N2およびH2を所定の比率となるように導入するとともに、均熱室5内にNH3およびN2を所定の比率となるように導入し、かつ予熱室4内と均熱室5内とを所定の温度に保持する。そして、前記中間扉3A〜3Cを順次開閉させながら搬送コンベヤ2により被処理物である金属ベルトを所定の速度で炉本体1内を移動させる。すると、金属ベルトは、図1に示す熱処理パターンで加熱されると同時にガス雰囲気に曝され、これにより金属ベルトの表面には窒素化合物のほとんど存在しない窒化層が形成される。
重量%で、18%Ni、8%Co、5%Mo、0.5%Ti、0.1%Al、0.01%Cからなるマルエージング鋼製の金属ベルトを対象に、バッチ炉により、H2を導入しない条件で図1に示す熱処理パターンに従ってガス窒化処理を行った。窒化条件は、NH3とN2との混合比率を容積比で1対1とし、また昇温過程S1の時間(昇温時間)は5分、均熱過程S2の時間(窒化時間)は10分と60分との2通りとし、さらに窒化温度Tは430℃とした。そして、処理後、金属ベルトの表面(表層部)の窒素濃度をグロー放電発光分析法により分析し、板厚方向の窒素濃度分布を求めた。結果を図3に示す。なお、図3中、縦軸は、発光強度のレベルで代替させた窒素濃度を表わしている。
図3に示す結果より、窒化時間10分で処理した金属ベルトおよび窒化時間60分で処理した金属ベルト共に、最表面の窒素濃度が著しく高くなっている。これは、最表面に窒素化合物が存在することを現わしており、別途X線回折分析によっても窒素化合物の存在を確認した。この図3に示す結果は、窒素化合物が窒化処理の初期段階で生成されることを意味しており、したがって、窒素化合物の生成を抑えるには、この窒化処理の初期段階が重要であることが明らかである。一方、板厚方向における窒素濃度は、窒化時間によって差が認められ、窒化時間が短いほど窒化層(窒素の拡散層)の厚さが薄くなっている。所望の疲労強度を確保するには、同図に理想線として示すように、最表面の窒素濃度が低く(最表面に窒素化合物が存在せず)、かつ窒素の拡散層が十分深くまで形成されていることが必要であるが、図3に示す結果は、単に窒化時間を変更するだけではこの目的を達成できないことを現わしている。
実施例1と同じ成分のマルエージング鋼製の金属ベルトを対象に、バッチ炉により図1に示す熱処理パターンに従ってガス窒化処理を行った。窒化条件は、NH3とN2との混合比率、窒化温度T、昇温時間S1共に実施例1と同じ条件とし、窒化時間S2は60分とした。一方、H2の導入量は、NH3+N2の導入量の2.1%、3.8%、7.5%の3通りとした。そして、処理後、実施例1と同様に金属ベルトの表面(表層部)の窒素濃度をグロー放電発光分析法により分析し、厚さ方向の窒素濃度分布を求めた。結果を図4に示す。なお、図4中、縦軸は、図3と同様に発光強度のレベルで代替させた窒素濃度を表わしている。
図4に示す結果より、H2の導入量が多くなるほど、最表面の窒素濃度が低くなり、かつ窒化深さが浅くなる傾向にある。より詳しくは、H2の導入量が2.1%のものでは、最表面における窒素濃度が著しく高くなっており、窒素化合物が生成されていることが明らかである。一方、H2の導入量が7.5%のものでは、最表面側の窒素濃度が著しく低くなっていることに加え、窒化深さも浅くなっており、このものでは、所望の疲労強度を確保することが困難である。これに対し、H2の導入量が3.8のものは、H2の導入量が2.1%のものに比べて表面側の窒素濃度が低くなる一方で、H2の導入量が7.5%のものに比べて窒化深さが深くなっており、図3に示した理想線に近い窒素濃度分布となっている。したがって、所望の疲労強度を確保するには、H2の導入量を適当な範囲に制御することが必要である。
実施例1と同じ成分のマルエージング鋼製の金属ベルトを対象に、バッチ炉により、H2を導入する条件とH2を導入しない条件で図1に示す熱処理パターンに従ってガス窒化処理を行った。また、窒化条件は、NH3とN2との混合比率、窒化温度T、昇温時間S1、窒化時間S2共に実施例2と同じ条件とした。また、H2についてはその導入量をNH3+N2の導入量の5%として、A:図1に示すようにH2の導入時間tを昇温過程S1を含めた10分とした場合、B:H2を全く導入しない場合、C:H2を昇温過程S1と均熱過程S2とを含む全加熱過程Sを通じて導入し続けた場合、の3通りとした。そして、処理後、実施例1と同様に金属ベルトの表面(表層部)の窒素濃度をグロー放電発光分析法により分析し、板厚方向の窒素濃度分布を求めた。結果を図5に示す。なお、図5中、縦軸は、図3、図4と同様に発光強度のレベルで代替させた窒素濃度を表わしている。
図5に示す結果より、昇温過程S1を含めた10分間だけH2を導入したもの(A)は、最表面の窒素濃度が低く(最表面に窒素化合物が存在せず)、かつ窒素の拡散層が十分深くまで形成されており、前記図3に示した理想線に近い窒素濃度分布となっている。これに対し、H2を全く導入しないもの(B)は、最表面における窒素濃度が著しく高くなっており、窒素化合物が生成されていることは明らかである。また、窒化処理中、H2を導入し続けたもの(C)は、最表面側の窒素濃度が著しく低いことに加え、窒化深さも浅くなっており、このものでは、所望の疲労強度を確保することが困難である、といえる。
1 連続炉の炉本体
2 搬送コンベヤ
4 予熱室
5 均熱室
2 搬送コンベヤ
4 予熱室
5 均熱室
Claims (4)
- アンモニアおよび窒素を含む窒化性ガス中で熱処理して鋼部材の表面に窒化層を形成するガス窒化方法において、前記熱処理の初期過程で前記窒化性ガス中に外部から水素を添加することを特徴とするガス窒化方法。
- 熱処理の初期過程が、昇温過程を含むことを特徴とする請求項1に記載のガス窒化方法。
- 鋼部材が、マルエージング鋼からなることを特徴とする請求項1または2に記載のガス窒化方法。
- 鋼部材が、無段変速機の金属ベルトであることを特徴とする請求項3に記載のガス窒化方法。
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