JP3114973B1 - マルエージング鋼のガス窒化方法 - Google Patents

マルエージング鋼のガス窒化方法

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Abstract

【要約】 【課題】 窒化を促進させて短時間で大きな圧縮残留応
力を得ることができるマルエージング鋼のガス窒化方法
を提供する。 【解決手段】 マルエージング鋼製の薄板に時効処理を
施した後に、薄板をフッ素を含むフッ化反応ガス中に加
熱保持して薄板の表面にフッ化物層を形成し、次いで、
薄板にアンモニアガスを含む窒化反応ガス中で窒化処理
を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばCVT(Co
ntinuously Variable Transmission)用のスチールベル
トなどに用いて好適なマルエージング鋼の窒化方法に係
り、特に、短時間で大きな残留圧縮応力を付与する技術
に関する。
【0002】
【従来の技術】マルエージング鋼は、高ニッケルの超高
張力鋼であって、溶体化処理によって過飽和マルテンサ
イト中に合金元素を固溶した状態を得、これを時効する
ことによって高張力と高い靭性を付与したものである。
従来、マルエージング鋼は金型用鋼として使用されてい
たが、その高張力に着目されて近年では上記のようなス
チールベルトに適用されつつある。
【0003】しかしながら、マルエージング鋼は疲労強
度が不充分なため、高い曲げ応力が加えられる用途に用
いる場合には、マルエージング鋼製の薄板に窒化処理を
施すことにより、表面部に圧縮残留応力を付与して疲労
強度を高めるようにしている。この窒化処理としては、
従来、特公平7−116585号公報に記載されている
ように、アンモニアガスのみの雰囲気中でマルエージン
グ鋼製の薄板を時効処理を兼ねて加熱するガス窒化が知
られている。しかしながら、マルエージング鋼は表面に
酸化被膜が形成され易いために窒化され難く、このた
め、所望の圧縮残留応力を得るためには処理時間を長く
しなければならないという不具合がある。
【0004】特公平5−82452号公報には、材料に
溶体化処理を行った後に曲げ加工を行って圧縮残留応力
を付与し、その後に時効処理を兼ねたアンモニアガス窒
化を施すことが記載されている。この方法では、窒化前
に圧縮残留応力を付与することで窒化が促進され、これ
により表面硬さと圧縮残留応力を高めることができると
されている。ところが、この方法では、窒化前に付与し
た残留応力が窒化によって緩和されてしまい、所期の圧
縮残留応力は得られないことが判明している。また、短
時間で窒化が完了するためにその制御が困難となり、こ
のため、窒化の効果のばらつきが大きく、バッチ単位で
品質が大きく変動するという問題があった。
【0005】そこで、特開平2−154834号公報で
は、材料に時効処理を行った後にアンモニアガス窒化を
行い、次いで材料にショットピーニングを行うことが提
案されている。そして、この方法によれば、窒化処理の
時間が制御可能であり、これにより、所望の圧縮残留応
力を安定して付与することができるとされている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
2−154834号公報に記載の技術では、窒化に要す
る時間が長く、しかも、ショットピーニングという別の
工程を要するため製造コストが割高になるという問題が
ある。よって、本発明は、ショットピーニングのような
工程を必要とせず、短時間で大きな圧縮残留応力を付与
することができるマルエージング鋼のガス窒化方法を提
供することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者は、短時間で窒
化効果を高めるべく検討を重ねた結果、活性化元素であ
るフッ素に着目した。そして、材料の表面にフッ化物層
を形成することにより、材料の表面への酸化膜の生成を
抑制するとともに、窒化処理において材料の表面に接触
した窒素を活性化して内部への浸透を促進し、これによ
り、窒化が促進されることを見出した。
【0008】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
ので、マルエージング鋼製の薄板に、真空炉にて溶体化
処理を施し、次いで、不活性ガス中にて時効処理を施し
た後に、薄板をフッ素を含むフッ化反応ガス中に加熱保
持して薄板の表面にフッ化物層を形成し、次いで、薄板
、アンモニアガスを含み、かつ、炭素を含まないか含
んでも極わずかである窒化反応ガス中で窒化処理を行う
ことにより、薄板の表面の炭素濃度を2重量%以下にす
ことを特徴としている。以下、本発明の好適な実施の
形態について本発明の作用とともに詳細に説明する。
【0009】
【発明の実施の形態】A.素材および溶体化処理 マルエージング鋼の素材は限定されるものではないが、
特に、本発明をCVT用スチールベルトに適用する場合
には、重量%でNi:15〜19%、Al:0.05〜
0.15%、Mo:3〜5.5%、Ti:0.4〜1.
5%、Co:8〜15%、C:0.01%以下、Si:
0.05%以下、Mn:0.05%以下、P:0.00
8%以下、S:0.004%以下、残部鉄の組成を有す
るものが好適である。また、本発明をCVT用スチール
ベルトに適用する場合には、マルエージング鋼素材を厚
さ0.1〜0.3mmの無端ベルトに加工すると良い。
また、ニッケル、アルミニウム、チタンなどの溶出原子
をオーステナイト中に固溶させるために溶体化処理を行
うことが望ましい。この溶体化処理は、薄板の表面酸化
を防止するために、真空炉において800〜850℃で
30分〜5時間保持して行うことが望ましい。
【0010】B.時効処理 時効処理は、過飽和マルテンサイト中に固溶した合金元
素を析出させることでマルエージング鋼を析出硬化させ
るために行う。時効処理は、マルエージング鋼の薄板
を、例えば460〜500℃の不活性ガス中に1〜3時
間保持することにより行うことができる。
【0011】フッ化処理は、マルエージング鋼の表面に
フッ化物層を形成するために行う。表面にフッ化物層を
形成することにより、窒化処理で窒素の浸透を阻害する
酸化膜の生成が抑制される。また、窒化処理で窒素がフ
ッ化物層の表面に接触するとこの窒素を活性化し、内部
への浸透を促進する。このように、本発明では、フッ化
物層によって窒化が促進されるので、短時間で大きな圧
縮残留応力を付与することができる。フッ化処理には、
フッ素系ガスを不活性ガスで希釈したフッ化反応ガスを
使用する。フッ素系ガスとしてNFを用いる場合に
は、NF:1〜10体積%、窒素ガス:残部からなる
フッ化反応ガスを400〜500℃に加熱し、このフッ
化反応ガス中に薄板を10〜60分保持することにより
フッ化処理を行うことができる。また、他のフッ素系ガ
スとしては、NFの他に、BF,CF,HF,S
,C,WF,CHF,SiFなどを単
独または組み合わせて使用することができる。さらに、
このようなフッ素系ガスを熱分解させて生成したF
使用することができる。
【0012】D.窒化処理 窒化処理では、下記式(1)に示す反応を生じさせ、活
性化した窒素[2N]を発生させてマルエージング鋼の
表面から浸透させる。そして、浸透した窒素が金属組織
の結晶格子に侵入することにより、結晶格子に歪を与え
て圧縮残留応力が生じる。
【数1】2NH→[2N]+3H (1)
【0013】窒化処理は、アンモニアガスを含む反応ガ
スによって行う。窒化反応ガスは、アンモニアガス:5
〜20体積%、窒素ガス:残部とすることが望ましく、
二酸化炭素やRXガスなどの炭素成分を含まないか、含
んでも極わずか(10体積%未満)であることが望まし
い。この理由は以下のとおりである。
【0014】すなわち、本発明者の検討によれば、図1
(A)に示すように、マルエージング鋼の表面の炭素濃
度が増加すると、圧縮残留応力が低下する傾向があるこ
とが判明している。これは、窒化反応ガス中に炭素成分
が含まれていると窒化とともに浸炭が生じるが、マルエ
ージング鋼の表面に浸透した炭素が化合物、特に炭窒化
物を生成し、そのような炭素化合物が窒素の固溶および
拡散を妨げるためと考えられる。図1(C)はこのこと
を裏付けるデータであり、マルエージング鋼中の炭素濃
度と窒素濃度はほぼ反比例している。そして、炭素濃度
の増加に伴って窒素濃度が低下する結果、図1(B)に
示すように、圧縮残留応力が低下するのである。この観
点から、窒化処理を経た薄板の表面の炭素濃度は、2重
量%以下にすることが望ましい。
【0015】上記のような時効処理、フッ化処理および
窒化処理は、図2に示すようなガス処理炉を用いて連続
的に行うことができる。このガス処理炉は、内壁に断熱
材が設けられた炉体1の内部に、ヒータ2と真空チャン
バ3を配置して概略構成されている。真空チャンバ3に
は、フッ素系ガスボンベ4、窒素ガスボンベ5、アンモ
ニアガスボンベ6がそれぞれバルブV4〜V6を介して
接続され、さらに、真空ポンプ7がバルブV7を介して
接続されている。また、真空チャンバ3には、ガス排出
用バルブV8が接続され、真空チャンバ3内のガスが図
示しない排ガス処理装置に送られるようになっている。
なお、上記のようなガスボンベに加えて、RXガスとい
った市販の窒化反応ガスのボンベを、バルブを介して真
空チャンバ3に接続することもできる。
【0016】1.時効処理 上記構成のガス処理炉でマルエージング鋼製薄板の時効
処理を行うには、まず、真空チャンバ3内に、溶体化処
理を施した薄板Wを収容した状態でバルブV7を開けて
真空ポンプ7を作動させ、真空チャンバ3内を真空排気
する。そして、ヒータ2に通電して雰囲気ガスの加熱を
開始する。そして、460〜500℃の温度で1〜3時
間保持することで時効処理が完了する。
【0017】2.フッ化処理 次に、バルブV4を開いてフッ素系ガスボンベ4からN
ガスなどのフッ素系ガスを供給する。フッ素系ガス
はそれのみで用いることもできるが、通常は、Nガス
等の不活性ガスで希釈されて使用される。この場合、フ
ッ素系ガス自身の濃度は、1〜10体積%になるように
調整し、ヒータ2への通電を調整してフッ化反応ガスの
温度が400〜500℃になるようにする。そして、こ
の状態で10〜60分保持することでフッ化処理が完了
する。
【0018】3.窒化処理 次に、バルブV4を閉めてFガスの供給を停止し、バ
ルブV6を開いてNH ガスを真空チャンバ3に供給す
る。この窒化処理での真空チャンバ3内の窒化反応ガス
は、NHガスの濃度が5〜20体積%、残部がN
スとなるように調整し、ヒータ2への通電を調整して窒
化反応ガスの温度が450〜500℃になるようにす
る。そして、この状態で0.5〜2時間保持することで
窒化処理が完了する。
【0019】
【実施例】次に、具体的な実施例によって本発明をさら
に詳細に説明する。まず、重量%で、Ni:17.9
%、Al:0.07%、Mo:4.78%、Ti:0.
48%、Co:7.76%、C:0.005%、S:
0.0003%、Mn:0.008%、P:0.004
%、残部鉄の組成を有する材料を厚さ0.2mm、幅
9.0mm、長さ300mmに加工した。次いで、この
薄板を真空炉に収容し、820℃で120分間加熱する
ことにより溶体化処理を行い、その後に冷却した。
【0020】図2に示すガス処理炉の真空チャンバ3に
薄板を収容し、表1に示す条件で時効処理、フッ化処理
および窒化処理を行った。この実施例におけるNH
濃度は10体積%である。また、比較例として表1に示
す条件で時効処理と窒化処理を行った。表1から明らか
なように、実施例では窒化処理に要する時間は比較例の
半分である。
【0021】
【表1】
【0022】次に、実施例と比較例2の薄板を厚さ方向
に切断し、マイクロビッカース硬度計(加重50g)を
用いて薄板の断面の硬さを表面からの距離を変化させな
がら測定した。その結果を図3に示した。図3に示すよ
うに、実施例と比較例2では、薄板の表面の硬度と内部
の硬度はほぼ同一である。しかしながら、実施例では深
さ20μmから硬度が急激に低下しており、窒化による
硬化層の深さが浅く靭性が高いことが判る。
【0023】次に、実施例および比較例1〜3で用いた
窒化反応ガスの成分を表2に示す。また、各薄板の表面
においてX線分析した圧縮残留応力と、表面から深さ
0.5μmの箇所での炭素および窒素の濃度を表2に併
記した。さらに、炭素濃度と圧縮残留応力との関係を図
4に記載した。表2から明らかなように、実施例では薄
板の表面の炭素濃度が低く窒素濃度が高く、これによっ
て圧縮残留応力が高くなっている。これに対して、比較
例1〜3では、表面の炭素濃度が高く窒素濃度が低く、
これによって圧縮残留応力が低くなっている。しかも、
それらの値は大きくばらついている。このように、実施
例では窒化反応ガスに炭素成分を含んでいないため、高
い圧縮残留応力を得ることができる。また、図4から明
らかなように、炭素濃度が2重量%以下で高い圧縮残留
応力が得られることが確認された。なお、従来のような
RXガスを用いた窒化処理では、RXガスの成分が10
体積%以上であると必要な圧縮残留応力が得られないこ
とが確認された。
【0024】
【表2】
【0025】
【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
マルエージング鋼製の薄板にフッ化処理を行ってから窒
化処理を行うから、窒化を促進させて短時間で大きな圧
縮残留応力を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 (A)は炭素濃度と圧縮残留応力との関係を
示す線図、(B)は窒素濃度と圧縮残留応力との関係を
示す線図、(C)は窒素濃度と炭素濃度との関係を示す
線図である。
【図2】 本発明の実施形態のガス処理炉の概略を示す
断面図である。
【図3】 本発明の実施例における薄板の表面からの深
さと硬度との関係を示す線図である。
【図4】 本発明の実施例における炭素濃度と圧縮残留
応力との関係を示す線図である。
【符号の説明】
1…炉体、2…ヒータ、W…薄板。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 マルエージング鋼製の薄板に、真空炉に
    て溶体化処理を施し、次いで、不活性ガス中にて時効処
    理を施した後に、上記薄板をフッ素を含むフッ化反応ガ
    ス中に加熱保持して上記薄板の表面にフッ化物層を形成
    し、次いで、上記薄板に、アンモニアガスを含み、か
    つ、炭素を含まないか含んでも極わずかである窒化反応
    ガス中で窒化処理を行うことにより、上記薄板の表面の
    炭素濃度を2重量%以下にすることを特徴とするマルエ
    ージング鋼のガス窒化方法。
  2. 【請求項2】 前記マルエージング鋼は、重量%で、N
    i:15〜19%、Al:0.05〜0.15%、M
    o:3〜5.5%、Ti:0.4〜1.5%、Co:8
    〜15%、C:0.01%以下、Si:0.05%以
    下、Mn:0.05%以下、P:0.008%以下、
    S:0.005%以下であり、残部が鉄の組成を有する
    ことを特徴とする請求項1に記載のマルエージング鋼の
    ガス窒化処理方法。
  3. 【請求項3】 前記窒化反応ガスは、炭素を含んでもそ
    の炭素成分が10体積%未満であることを特徴とする請
    求項1または2に記載のマルエージング鋼のガス窒化処
    理方法。
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