CN113477928A - 一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，涉及冶金技术领域，包括S1、选粉：选用气雾化制粉设备制成的粒度为35‑55μm的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末；S2、湿磨：所选的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末与保护剂按照质量比3:1加入研磨机中进行研磨；S3、烘干：将马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉放置在真空干燥设备内进行干燥；S4、打印：将马氏体沉淀硬化不锈钢干粉置入铺粉式3D打印机中进行打印；S5、渗氮处理：对不锈钢钢坯进行渗氮处理；本发明在不锈钢的渗氮处理中能够有效去除不锈钢表面形成的铬基氧化物薄膜及钝化膜，进而能够有效提高渗氮效率。

Description

一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体是涉及一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法。
背景技术
17-4PH(0Cr17Ni4Cu4Nb)是典型的马氏体沉淀硬化钢，具有高强度和优异综合机械性能，广泛应用于水轮机组和汽轮机叶片等过流部件。然而，在长期服役过程中遭受空泡溃灭对表面反复冲击造成严重空蚀破坏，制约其长期稳定服役。研究表明17-4PH抵抗空蚀破坏能力主要和材料表面硬度、加工硬化能力、韧性、抗疲劳性能及表面质量等因素相关，其中表面韧性不足和加工硬化能力低是制约其抗空蚀性能提升的主要瓶颈。需要通过表面技术引入保护层或强化层均可提高抵抗空蚀破坏能力，进而制备出一种高强、高韧的马氏体沉淀硬化不锈钢。
因此，本专利从17-4PH微观组织结构设计出发，采用选区激光熔化(SelectiveLaser Melting，SLM)技术构筑具有“心部马氏体+表面马氏体和部分残余奥氏体”微观梯度组织17-4PH，实现表面增韧以改善空蚀性能，同时揭示梯度微观组织对空蚀破坏的影响规律和抑制机制。本研究对耐空蚀马氏体不锈钢的组织设计及拓宽增材制造技术应用领域有重要指导意义。
金属3D打印工艺具有材料利用率高，易成型复杂结构，定制化生产等优点，适合于复杂模型级金属零件的制造。其中，选区激光熔化成型技术是一种主流的金属3D打印工艺，可以获得复杂结构、组织致密、高尺寸精度和良好力学性能的零件，使工业生产中产品的灵活性得到了很大的提升。首先，进行三维模型的设计，并导入打印设备中；其次，将金属粉末均匀铺设于金属基板上，粉末高度为30～50μm；然后，聚焦的激光按设定好的轨迹在金属粉末表面移动，聚焦后的激光束产生很高的能量，辐射金属粉末并形成尺寸微小的熔池。激光束移除之后，熔池快速冷却凝固，在不同扫描方式下形成了具有特定长度和方向的单一凝固熔道。最终，单一熔道在同一平面形成完整的成形层，如此往复至零部件成形结束。
钢的渗氮是使氮原子渗入钢的表面，形成富氮硬化层的一种化学处理工艺。将工件放在含有活性氮的气氛中，在一定的温度和压力下使氮原子渗入工件表面并向内扩散，在工件表面一定深度形成具有较高硬度的氮化层。渗入钢中的氮一方面由表及里与铁形成不同含氮量的氮化铁，一方面与钢中的合金元素结合形成各种合金氮化物，特别是氮化铝、氮化铬。与渗碳工艺相比，渗氮处理后，因为这些氮化物具有很高的硬度、特稳定性和很高的弥散度，因而可使渗氮后的钢件得到更高的表面硬度和耐磨性，以及低摩擦系数，高疲劳强度、较高的抗咬合性和较高的抗蚀性，还有就是抗大气和过热蒸汽腐蚀能力、抗回火能力，并降低缺口敏感性。
所有的钢铁材料都能渗氮，但是对于不锈钢，由于钢中含有大量的铬及其它合金元素，其表面会形成致密的铬基氧化物薄膜及钝化膜。钝化膜在起耐蚀作用的同时，也会阻碍渗氮原子的渗入，降低渗氮效率，影响渗氮效果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法。
本发明的技术方案是：一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
S1：选粉
选用气雾化制粉设备制成的粒度为35-55μm的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末，所述马氏体沉淀硬化不锈钢粉末的球形度大于85％；
S2：湿磨
将步骤S1所选的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末与保护剂按照质量比3:1加入研磨机中进行研磨，研磨完后得到马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉；
S3：烘干
将步骤S2中得到的马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉放置在真空干燥设备内进行干燥，烘干温度80-100℃，烘干时长2-3h，干燥后得到马氏体沉淀硬化不锈钢干粉；
S4：打印
将步骤S3中得到的马氏体沉淀硬化不锈钢干粉置入铺粉式3D打印机中，再将需要打印的3D模型导入铺粉式3D打印机设备中，对3D模型进行切片处理，设置打印路径，激光功率为100-150W，进行单道次打印，每道次之间间隔为0.04-0.05mm，打印完成后得到不锈钢钢坯；
S5：渗氮处理：
S5-1：将不锈钢钢坯放入真空罐中，对真空罐进行抽真空处理后，对真空罐内充入HCl气体，同时将真空罐加热至510-600℃，待真空罐加热至510-600℃后排出HCl气体，排气时长30min，再充入氨气，使工件表面形成高弥散度的氮化物；
S5-2：控制真空罐温度510-600℃保持8-9h；
S5-3：关闭真空罐加热装置，使不锈钢钢坯随真空罐由510-600℃自然冷却至150℃后，对不锈钢钢坯进行空冷，使不锈钢钢坯降温至室温后取出，得到不锈钢工件。
进一步地，所选马氏体沉淀硬化不锈钢粉末化学成分的质量百分比含量为：C＜0.07％、Mn＜1.00％、Si＜1.00％、Cr:15.5-17.5％、Ni:3.0-5.0％、P＜0.04％、S＜0.03％、Cu:3.0-5.0％，Nb:0.01-0.02％、Ta:0.01-0.02％，余量为Fe，上述成分中Cr:15.5-17.5％，能够增强不锈钢合金的硬度。
进一步地，步骤S4中需要对铺粉式3D打印机先进行抽真空处理，抽至真空度为10- 3Pa后充入氩气至铺粉式3D打印机内部气压达到标准大气压，通过氩气作为保护气体，防止不锈钢钢坯的氧化，增强其硬度和韧性。
进一步地，所述铺粉式3D打印机在打印时基板温度设定在620-640℃，激光光斑直径为0.03-0.05mm，打印出的不锈钢钢坯成型好。
进一步地，所述步骤S5中对真空罐进行抽真空处理时，抽至真空度为5-8Pa，充入氨气后真空罐内气压为102-120kPa，先进行抽真空后，充入的氨气使真空罐内部压强略大于外部气压，有利于氨气分解。
进一步地，所述步骤S5-1中真空罐的升温至510-600℃过程中的升温速度为17-20℃/min。
进一步地，所述步骤S5-1中，在对真空罐抽真空前，向真空罐中加入稀土催渗剂，所述稀土催渗剂与钢坯的质量比为1:100，稀土催渗剂有利于提高氨气的分解效率。
进一步地，所述步骤S5-3中，所述空冷的降温度速度为7-10℃/min，缓慢进行缓慢的降温目的是提高表面硬度。
进一步地，所述步骤S2中研磨机的转速为85-120r/min，研磨时长为20-30min，使马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉更细腻。
进一步地，所述步骤S2中研磨时所添加的保护剂为乙醇，提高研磨效率，防止马氏体沉淀硬化不锈钢粉末在研磨过程中的氧化。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在不锈钢的渗氮处理中能够有效去除不锈钢表面形成的铬基氧化物薄膜及钝化膜，进而能够有效提高渗氮效率。
(2)本发明通过加入稀土催化剂提高氨气的分解效率，进而渗氮的深度，增强不锈钢表层的硬度。
附图说明
图1是本发明实施例3中的得到的不锈钢工件渗氮后应力应变曲线对比图。
具体实施方式
实施例1：
一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
S1：选粉
选用气雾化制粉设备制成的粒度为35-40μm的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末，所述马氏体沉淀硬化不锈钢粉末的球形度86％；
S2：湿磨
将步骤S1所选的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末与保护剂按照质量比3:1加入研磨机中进行研磨，保护剂为乙醇，提高研磨效率，防止马氏体沉淀硬化不锈钢粉末在研磨过程中的氧化，研磨完后得到马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉，研磨机的转速为85r/min，研磨时长为20min，使马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉更细腻；
S3：烘干
将步骤S2中得到的马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉放置在真空干燥设备内进行干燥，烘干温度80℃，烘干时长2h，干燥后得到马氏体沉淀硬化不锈钢干粉；
S4：打印
将步骤S3中得到的马氏体沉淀硬化不锈钢干粉置入铺粉式3D打印机中，再将需要打印的3D模型导入铺粉式3D打印机设备中，对3D模型进行切片处理，设置打印路径，激光功率为100W，进行单道次打印，每道次之间间隔为0.04mm，铺粉式3D打印机在打印时基板温度设定在620℃，激光光斑直径为0.03mm，打印完成后得到不锈钢钢坯；
S5：渗氮处理：
S5-1：将不锈钢钢坯放入真空罐中，对真空罐进行抽真空处理后，对真空罐内充入HCl气体，同时将真空罐加热至510℃，待真空罐加热至510℃后排出HCl气体，排气时长30min，再充入氨气，使工件表面形成高弥散度的氮化物；
S5-2：控制真空罐温度510℃保持8h；
S5-3：关闭真空罐加热装置，使不锈钢钢坯随真空罐由510℃自然冷却至150℃后，对不锈钢钢坯进行空冷，使不锈钢钢坯降温至室温后取出，得到不锈钢工件。
所选马氏体沉淀硬化不锈钢粉末化学成分的质量百分比含量为：C:0.06％、Mn:0.9％、Si:0.9％、Cr:15.5％、Ni:3.0％、P:0.03％、S:0.02％、Cu:3.0％，Nb:0.01％、Ta:0.01％，余量为Fe，上述成分中Cr:15.5％，能够增强不锈钢合金的硬度。
步骤S4中需要对铺粉式3D打印机先进行抽真空的处理，抽至真空度为10-3Pa后充入氩气至铺粉式3D打印机内部气压达到标准大气压，通过氩气作为保护气体，防止不锈钢钢坯的氧化，增强其硬度和韧性。
所述步骤S5中对真空罐进行抽真空处理时，抽至真空度为5Pa，充入氨气后真空罐内气压为102kPa，先进行抽真空后，充入氨气的使真空罐内部压强略大于外部气压，有利于氨气分解。
所述步骤S5-1中，在对真空罐抽真空前，向真空罐中加入稀土催渗剂，所述稀土催渗剂与钢坯的质量比为1:100，稀土催渗剂有利于提高氨气的分解效率。
所述步骤S5-3中，所述空冷的降温度速度为7℃/min，缓慢进行缓慢的降温目的是提高表面硬度。
实施例2：
一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
S1：选粉
选用气雾化制粉设备制成的粒度为40-50μm的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末，所述马氏体沉淀硬化不锈钢粉末的球形度90％；
S2：湿磨
将步骤S1所选的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末与保护剂按照质量比3:1加入研磨机中进行研磨，保护剂为乙醇，提高研磨效率，防止马氏体沉淀硬化不锈钢粉末在研磨过程中的氧化，研磨完后得到马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉，研磨机的转速为100r/min，研磨时长为25min，使马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉更细腻；
S3：烘干
将步骤S2中得到的马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉放置在真空干燥设备内进行干燥，烘干温度90℃，烘干时长2.5h，干燥后得到马氏体沉淀硬化不锈钢干粉；
S4：打印
将步骤S3中得到的马氏体沉淀硬化不锈钢干粉置入铺粉式3D打印机中，再将需要打印的3D模型导入铺粉式3D打印机设备中，对3D模型进行切片处理，设置打印路径，激光功率为120W，进行单道次打印，每道次之间间隔为0.04mm，铺粉式3D打印机在打印时基板温度设定在630℃，激光光斑直径为0.04mm，打印完成后得到不锈钢钢坯；
S5：渗氮处理：
S5-1：将不锈钢钢坯放入真空罐中，对真空罐进行抽真空处理后，对真空罐内充入HCl气体，同时将真空罐加热至550℃，待真空罐加热至550℃后排出HCl气体，排气时长30min，再充入氨气，使工件表面形成高弥散度的氮化物；
S5-2：控制真空罐温度550℃保持8.5h；
S5-3：关闭真空罐加热装置，使不锈钢钢坯随真空罐由510-600℃自然冷却至150℃后，对不锈钢钢坯进行空冷，使不锈钢钢坯降温至室温后取出，得到不锈钢工件。
所选马氏体沉淀硬化不锈钢粉末化学成分的质量百分比含量为：C:0.06％、Mn:0.09％、Si:0.09％、Cr:16.0％、Ni:4.0％、P:0.03％、S:0.02％、Cu:4.0％，Nb:0.01％、Ta:0.01％，余量为Fe，上述成分中Cr:16.0％，能够增强不锈钢合金的硬度。
步骤S4中需要对铺粉式3D打印机先进行抽真空处理，抽至真空度为10-3Pa后充入氩气至铺粉式3D打印机内部气压达到标准大气压，通过氩气作为保护气体，防止不锈钢钢坯的氧化，增强其硬度和韧性。
所述步骤S5中对真空罐进行抽真空处理时，抽至真空度为6Pa，充入氨气后真空罐内气压为110kPa，先进行抽真空后，充入氨气的使真空罐内部压强略大于外部气压，有利于氨气分解。
所述步骤S5-1中，在对真空罐抽真空前，向真空罐中加入稀土催渗剂，所述稀土催渗剂与钢坯的质量比为1:100，稀土催渗剂有利于提高氨气的分解效率。
所述步骤S5-3中，所述空冷的降温度速度为8℃/min，缓慢进行缓慢的降温目的是提高表面硬度。
实施例3：
一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
S1：选粉
选用气雾化制粉设备制成的粒度为50-55μm的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末，所述马氏体沉淀硬化不锈钢粉末的球形度92％；
S2：湿磨
将步骤S1所选的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末与保护剂按照质量比3:1加入研磨机中进行研磨，保护剂为乙醇，提高研磨效率，防止马氏体沉淀硬化不锈钢粉末在研磨过程中的氧化，研磨完后得到马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉，研磨机的转速为120r/min，研磨时长为30min，使马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉更细腻；
S3：烘干
将步骤S2中得到的马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉放置在真空干燥设备内进行干燥，烘干温度100℃，烘干时长3h，干燥后得到马氏体沉淀硬化不锈钢干粉；
S4：打印
将步骤S3中得到的马氏体沉淀硬化不锈钢干粉置入铺粉式3D打印机中，再将需要打印的3D模型导入铺粉式3D打印机设备中，对3D模型进行切片处理，设置打印路径，激光功率为150W，进行单道次打印，每道次之间间隔为0.05mm，铺粉式3D打印机在打印时基板温度设定在640℃，激光光斑直径为0.05mm，打印完成后得到不锈钢钢坯；
S5：渗氮处理：
S5-1：将不锈钢钢坯放入真空罐中，对真空罐进行抽真空处理后，对真空罐内充入HCl气体，同时将真空罐加热至600℃，待真空罐加热至600℃后排出HCl气体，排气时长30min，再充入氨气，使工件表面形成高弥散度的氮化物；
S5-2：控制真空罐温度600℃保持9h；
S5-3：关闭真空罐加热装置，使不锈钢钢坯随真空罐由600℃自然冷却至150℃后，对不锈钢钢坯进行空冷，使不锈钢钢坯降温至室温后取出，得到不锈钢工件。
所选马氏体沉淀硬化不锈钢粉末化学成分的质量百分比含量为：C:0.05％、Mn:0.08％、Si:0.08％、Cr:17.5％、Ni:5.0％、P:0.03％、S:0.02％、Cu:5.0％，Nb:0.02％、Ta:0.02％，余量为Fe，上述成分中Cr:17.5％，能够增强不锈钢合金的硬度。
步骤S4中需要对铺粉式3D打印机先进行抽真空处理，抽至真空度为10-3Pa后充入氩气至铺粉式3D打印机内部气压达到标准大气压，通过氩气作为保护气体，防止不锈钢钢坯的氧化，增强其硬度和韧性。
所述步骤S5中对真空罐进行抽真空处理时，抽至真空度为8Pa，充入氨气后真空罐内气压为120kPa，先进行抽真空后，充入氨气的使真空罐内部压强略大于外部气压，有利于氨气分解。
所述步骤S5-1中，在对真空罐抽真空前，向真空罐中加入稀土催渗剂，所述稀土催渗剂与钢坯的质量比为1:100，稀土催渗剂有利于提高氨气的分解效率。
所述步骤S5-3中，所述空冷的降温度速度为10℃/min，缓慢进行缓慢的降温目的是提高表面硬度。
通过实施例3中的制备方法分别制备三个不锈钢钢坯，第一个不锈钢钢坯不进行任何处理进行应力应变测试，第二个不锈钢钢坯进行热处理后进行应力应变测试，第三个不锈钢钢坯按照实施例3中的制备方法完成步骤S5后进行应力应变测试，测试结果如图1所示。

Claims (10)

1.一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选粉
选用气雾化制粉设备制成的粒度为35-55μm的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末，所述马氏体沉淀硬化不锈钢粉末的球形度大于85％；
S2：湿磨
将步骤S1所选的马氏体沉淀硬化不锈钢粉末与保护剂按照质量比3:1加入研磨机中进行研磨，研磨完后得到马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉；
S3：烘干
将步骤S2中得到的马氏体沉淀硬化不锈钢湿粉放置在真空干燥设备内进行干燥，烘干温度80-100℃，烘干时长2-3h，干燥后得到马氏体沉淀硬化不锈钢干粉；
S4：打印
将步骤S3中得到的马氏体沉淀硬化不锈钢干粉置入铺粉式3D打印机中，再将需要打印的3D模型导入铺粉式3D打印机设备中，对3D模型进行切片处理，设置打印路径，激光功率为100-150W，进行单道次打印，每道次之间间隔为0.04-0.05mm，打印完成后得到不锈钢钢坯；
S5：渗氮处理：
S5-1：将不锈钢钢坯放入真空罐中，对真空罐进行抽真空处理后，对真空罐内充入HCl气体，同时将真空罐加热至510-600℃，待真空罐加热至510-600℃后排出HCl气体，排气时长30min，再充入氨气，使工件表面形成高弥散度的氮化物；
S5-2：控制真空罐温度510-600℃保持8-9h；
S5-3：关闭真空罐加热装置，使不锈钢钢坯随真空罐由510-600℃自然冷却至150℃后，对不锈钢钢坯进行空冷，使不锈钢钢坯降温至室温后取出，得到不锈钢工件。
2.如权利要求1所述的一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，其特征在于，所选马氏体沉淀硬化不锈钢粉末化学成分的质量百分比含量为：C＜0.07％、Mn＜1.00％、Si＜1.00％、Cr:15.5-17.5％、Ni:3.0-5.0％、P＜0.04％、S＜0.03％、Cu:3.0-5.0％，Nb:0.01-0.02％、Ta:0.01-0.02％，余量为Fe。
3.如权利要求1所述的一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤S4中需要对铺粉式3D打印机先进行抽真空处理，抽至真空度为10-3Pa后充入氩气至铺粉式3D打印机内部气压达到标准大气压。
4.如权利要求1所述的一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，其特征在于，所述铺粉式3D打印机在打印时基板温度设定在620-640℃，激光光斑直径为0.03-0.05mm。
5.如权利要求1所述的一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中对真空罐进行抽真空处理时，抽至真空度为5-8Pa，充入氨气后真空罐内气压为102-120kPa。
6.如权利要求1所述的一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S5-1中真空罐的升温至510-600℃过程中的升温速度为17-20℃/min。
7.如权利要求1所述的一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S5-1中，在对真空罐抽真空前，向真空罐中加入稀土催渗剂，所述稀土催渗剂与钢坯的质量比为1:100。
8.如权利要求1所述的一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S5-3中，所述空冷的降温度速度为7-10℃/min。
9.如权利要求1所述的一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中研磨机的转速为85-120r/min，研磨时长为20-30min。
10.如权利要求1所述的一种高强、高韧马氏体沉淀硬化不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中研磨机的转速为85-120r/min。
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