CN103305786A - 一种不锈钢工件低温低压离子渗氮方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
一种不锈钢工件低温低压离子渗氮方法及其装置。所述不锈钢工件低温低压离子渗氮装置的渗氮真空室能够进行抽真空并保持恒定气压，试样平台能够放置被渗氮不锈钢，脉冲电源电源的负极接试样平台，直流电源的负极接阴极辅助钛板，辅助阴极钛板通过绝缘陶瓷挂杆悬挂在渗氮真空室中，被渗氮不锈钢放置在试样平台，辅助钛板与被渗氮保持合适的距离。渗氮中，通过控制工艺参数，得到低温低压离子渗氮处理的不锈钢工件。本发明改善了不锈钢耐腐蚀、耐磨损和耐疲劳综合性能，并且得到的不锈钢工件的渗氮表面清洁光亮。
Description
技术领域
本发明属于不锈钢表面防护技术领域，特别涉及一种不锈钢耐磨性、耐蚀性和耐疲劳性的综合性能高的渗氮层的制备方法。
背景技术
离子渗氮是一种高温下以氮原子渗入不锈钢工件表面，形成一层以渗氮物为主的渗氮层的化学热处理方法。渗氮工艺一般由三个基本过程组成：活性氮原子的产生、活性氮原子的表面吸收和活性氮原子的热扩散。离子渗氮可以提高不锈钢工件的表面硬度、耐磨损及耐疲劳综合性能，而且工艺简单，设备投入低，已经被广泛应用在工业领域的生产实践中。常规离子渗氮的渗氮温度为600℃左右，在改善不锈钢材料表面硬度和耐磨损性能的同时，高的渗氮温度会使得渗氮层中的铬元素以铬氮化合物析出，从而使得不锈钢渗氮表面耐腐蚀性能较差，且工件易发生变形。
当奥氏体不锈钢的渗氮温度低于400℃时，可以在基材表面形成膨胀奥氏体相，避免铬元素以铬氮化合物形式析出，从而在不降低耐腐蚀性能的前提下显著提高不锈钢工件的表面硬度和耐磨损性能。低温离子渗氮技术是最近二十年在传统常规离子渗氮技术基础上发展起来的，已成为协同改善不锈钢耐腐蚀、耐磨损和耐疲劳综合性能的有效技术手段之一。
在文献Science 2003 Vol 299:686-688中，佟伟平教授公开了一种纯铁的低温气体渗氮方法，该方法首先对纯铁表面进行高能喷丸强化前处理，通过工件表面的塑性变形使纯铁表面发生晶粒纳米化，近而实现纯铁低于300℃的低温气体渗氮处理。在该方法中，高能喷丸强化前处理通常会使工件表面发生塑性变形，从而影响工件的精度。
在公开号为CN1706982A的发明专利中公开了一种钢铁的低温气体渗氮方法。该方法包括工件前预处理和后期低温气体渗氮处理，前期预处理包括，在电镀装置的电镀液中，将工件作为其中的一个电极，加载交流电源，对工件表面进行交流处理，尔后进行后期低温气体渗氮处理。在该方法中，前期电镀预处理不仅容易造成严重的环境污染，而且工序复杂，渗氮层与基体件的结合力不足。
在上述常规离子渗氮技术和低温气体渗氮技术中，气体介质的气压为200～1000Pa，使得渗氮工件的表面易污染。
发明内容
为克服现有技术中存在的不锈钢渗氮表面耐腐蚀性能较差的不足，本发明提出了一种不锈钢工件低温低压离子渗氮方法及其装置。
本发明提出的不锈钢工件低温低压离子渗氮方法的具体过程是：
步骤1、工件表面的预处理。所述工件的表面预处理包括对工件表面的机械预处理、工件表面除油和超声清洗。
步骤2、渗氮处理。将工件放置在试样平台上，通过辅助阴极钛板将工件完全覆盖。将阴极辅助钛板悬挂于真空室内且与工件表面有10～30mm间距；将辅助阴极钛板与直流电源的负极连接。将渗氮真空室的气压抽至低于5Pa后，通入流量为20sccm的Ar气和流量为80sccm的N2气并保持气体流量恒定至渗氮处理结束。调节渗氮真空室气压至10～60Pa并保持恒定至渗氮处理结束。
渗氮开始后，调节直流电源电压参数至200～400V，脉冲电源电压参数至500～800V，脉冲频率至10KHz，脉冲电源占空比至20%～100%并保持至渗氮处理结束。
当渗氮工件的渗氮温度由室温升至300～500℃开始保温，保温时间为6～48h，对工件进行渗氮。得到低温低压离子渗氮处理的不锈钢工件。
本发明还提出了一种用于所述不锈钢工件低温低压离子渗氮方法的装置，包括绝缘挂杆、渗氮真空室、阴极辅助钛板、直流电源、试样平台和脉冲电源。其中，绝缘挂杆、阴极辅助钛板和试样平台均位于渗氮真空室内，并且试样平台安装在渗氮真空室位于底座的通孔上，一端伸出所述渗氮真空室底座；所述试样平台与渗氮真空室的底座之间绝缘密封。绝缘挂杆安装在渗氮真空室的顶板上，阴极辅助钛板安装在绝缘挂杆的下端。所述阴极辅助钛板与试样平台的位置相互对应。在渗氮真空室底座上有进气孔和抽气孔。
所述绝缘挂杆的上端和下端均有挂孔，该挂孔的中心线垂直于所述绝缘挂杆的中心线。
本发明中，渗氮真空室能够进行抽真空并保持恒定气压，试样平台能够放置被渗氮不锈钢，脉冲电源电源的负极接试样平台，直流电源的负极接阴极辅助钛板，辅助阴极钛板通过绝缘陶瓷挂杆悬挂在渗氮真空室中，被渗氮不锈钢放置在试样平台，辅助钛板与被渗氮保持合适的距离。
由于采取了上述技术方案，是本发明取得了以下有益效果：
1、本发明中阴极辅助钛板与工件间可形成空心阴极效应，增加气体介质的离化率，从而增加了渗氮效率，利于实现不锈钢的低温离子渗氮处理，从而改善不锈钢耐腐蚀、耐磨损和耐疲劳综合性能；
2、本发明所采用的气体介质气压较低，不锈钢工件的渗氮表面清洁光亮；
3、本发明中较低的渗氮温度可避免不锈钢表面渗氮层中的铬元素以铬氮化合物的形式析出，因而本方法获得的不锈钢渗氮表面的耐腐蚀性能较高；
4、本发明中可将阴极辅助钛板按照渗氮不锈钢工件的形状通过仿形技术进行设计，从而实现不锈钢内孔、转轴、齿轮等复杂工件的渗氮处理。
为验证本方法的效果，对采用实施例1低温低压渗氮后AISI420不锈钢表面进行了表面微观结构、剖面硬度、物相、旋转弯曲疲劳试验、摩擦磨损性能试验和电化学试验的测试工作。
所述AISI420不锈钢380℃×24h低温低压渗氮后表面光洁，呈光亮色。附图2和附图3为离子氮化改性层的剖面SEM金相和剖面硬度层深分布。附图2和附图3表明，渗氮层的层深高达120μm且表面硬度为1450HK0.1。附图4为渗氮层的XRD分析结果。附图4表明，渗氮层主要由ε-Fe3N组成，未见CrN相。
所述旋转弯曲疲劳试验按照GB/T4337-2008标准进行。测试温度为25～30℃，疲劳极限循环周次取107次。按照GB T6461-2002标准评定基材和渗氮工件的疲劳强度，渗氮工件的疲劳极限为530MPa，基材工件的疲劳极限为420MPa，即本方法的低温低压离子渗氮处理显著改善了AISI420不锈钢的疲劳抗力。
所述摩擦磨损试验采用HV-1000型高温球盘磨损机测试。滑动速度10cm/s，；加载载荷范围：5.0N；磨痕轨迹半径4mm。摩擦配副采用Φ5的GCr15钢球，其硬度为63HRC，粗糙度平均值Ra≤0.05μm。磨痕轨迹半径r=4mm，实验环境温度为室温25±5℃，相对湿度为60±10%。附图5为基材及渗氮工件的磨损失重结。附图5表明，本方法的低温低压离子渗氮处理显著改善AISI420不锈钢的耐磨损性能。
所述电化学实验利用PARSTAT 2273电化学系统，测试温度为35℃，腐蚀介质为3.5%NaCl溶液，Pt片为辅助电极，参比电极为饱和KCl甘汞电极，组成三电极体系测量工件的极化曲线。附图6为在3.5%NaCl溶液中极化曲线测试后工件表面的腐蚀形貌。附图6表明，本方法的低温低压离子渗氮处理显著改善了AISI420不锈钢的耐腐蚀性能。
附图说明
附图1低温低压离子渗氮试验装置的结构示意图；
附图2离子氮化改性层的剖面SEM金相；
附图3离子氮化改性层的剖面硬度层深分布；
附图4离子氮化改性层的XRD分析结果；
附图5基材及渗氮工件的磨损失重结果；
附图6在3.5%NaCl溶液中极化曲线测试后工件表面的腐蚀形貌，其中图6a是渗氮，图6b是基材。
附图1中：
1.绝缘挂杆；2.渗氮真空室；3.阴极辅助钛板；4.直流电源；5.被渗氮不锈钢；6.试样平台；7.脉冲电源电源。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种不锈钢工件低温低压离子渗氮方法。待处理的不锈钢为AISI420马氏体不锈钢，大小为Φ30×12的圆片和Φ12×80的旋转弯曲疲劳圆棒工件，具体操作步骤为：
步骤1、工件表面的预处理。所述工件的表面预处理包括对工件表面的机械预处理、工件表面除油和超声清洗。具体过程是：依次利用240#、400#、800#、1200#水磨砂纸将工件打磨至光亮，清除工件表面的毛刺及杂质，减小工件表面粗糙度。利用商业碱性除油剂水溶液对打磨好的工件进行除油。除油时间为5min，温度为40℃。自来水冲洗所述工件表面。所述超声清洗是将工件放入盛有丙酮的烧杯中，在超声波清洗机中清洗10min，进一步去除工件表面的污迹和油脂，最后用冷风吹干，得到表面经过预处理的工件。
步骤2、渗氮处理。打开渗氮真空室，将工件放置在试样平台上，选择尺寸合适的阴极辅助钛板以使辅助阴极钛板能完全将工件覆盖。通过真空室上壁的绝缘陶瓷柱将阴极辅助钛板悬挂于真空室内且与工件表面间距保持10～30mm，尔后通过导电电缆将辅助阴极钛板与直流电源的负极连接。关闭真空室。将渗氮真空室的气压抽至低于5Pa后，通入流量为20sccm的Ar气和流量为80sccm的N2气并保持气体流量恒定至渗氮处理结束。渗氮真空室的温度为室温。调节渗氮真空室气压至10～60Pa并保持恒定至渗氮处理结束。
打开脉冲电源7和直流电源进行渗氮。渗氮开始后，调节直流电源电压参数至200～400V，脉冲电源电压参数至500～800V，脉冲频率至10KHz，脉冲电源占空比至20%～100%并保持至渗氮处理结束。
当渗氮工件的渗氮温度由室温升至300～500℃开始保温，保温时间为6～48h，对工件进行渗氮。保温结束，关闭电源，关闭气体流量，结束渗氮过程，得到低温低压离子渗氮处理的不锈钢工件。
本实施例中，阴极辅助钛板与工件表面间距为15mm，真空室气压为32Pa，直流电源电压为300v，脉冲电源电压为600v，脉冲电源占空比为53％。在工件渗氮中，渗氮温度为380±5℃，渗氮时间为24h。
本实施例得到的不锈钢工件表面光洁，呈光亮色。渗氮层的物相为Fe3N，硬度为1450HK0.1（附图2和附图3）。
实施例2
本实施例是一种不锈钢工件低温低压离子渗氮方法。待处理的不锈钢为17-4PH马氏体不锈钢，大小为Φ30×12的圆片和Φ12×80的旋转弯曲疲劳圆棒工件，具体操作步骤为：
步骤1、工件表面的预处理。所述工件的表面预处理包括对工件表面的机械预处理、工件表面除油和超声清洗。具体过程是：依次利用240#、400#、800#、1200#水磨砂纸将工件打磨至光亮，清除工件表面的毛刺及杂质，减小工件表面粗糙度。除油时先对打磨好的工件进行碱洗。利用商业碱性除油剂水溶液对打磨好的工件进行除油。除油时间为5min，温度为40℃。自来水冲洗所述工件表面。所述超声清洗是将工件放入盛有丙酮的烧杯中，在超声波清洗机中清洗10min，进一步去除工件表面的污迹和油脂，最后用冷风吹干，得到表面经过预处理的工件。
步骤2、渗氮处理。打开渗氮真空室，将工件放置在试样平台上，选择尺寸合适的阴极辅助钛板以使辅助阴极钛板能完全将工件覆盖。通过真空室上壁的绝缘陶瓷柱将阴极辅助钛板悬挂于真空室内且与工件表面间距保持10～30mm，尔后通过导电电缆将辅助阴极钛板与直流电源的负极连接。关闭真空室。将渗氮真空室的气压抽至低于5Pa后，通入流量为20sccm的Ar气和流量为80sccm的N2气并保持气体流量恒定至渗氮处理结束。渗氮真空室的温度为室温。调节渗氮真空室气压至10～60Pa并保持恒定至渗氮处理结束。
打开脉冲电源7和直流电源进行渗氮。渗氮开始后，调节直流电源电压参数至200～400V，脉冲电源电压参数至500～800V，脉冲频率至10KHz，脉冲电源占空比至20%～80%并保持至渗氮处理结束。
当渗氮工件的渗氮温度由室温升至300～500℃开始保温，保温时间为6～48h，对工件进行渗氮。保温结束，关闭电源，关闭气体流量，结束渗氮过程，得到低温低压离子渗氮处理的不锈钢工件。
本实施例中，阴极辅助钛板与工件表面间距为30mm，真空室气压为60Pa，直流电源电压为400v，脉冲电源电压为800v，脉冲电源占空比为80％。在工件渗氮中，渗氮温度为500±5℃，渗氮时间为48h。
实施例3
本实施例是一种不锈钢工件低温低压离子渗氮方法。待处理的不锈钢为AISI420马氏体不锈钢，大小为Φ30×12的圆片和Φ12×80的旋转弯曲疲劳圆棒工件，具体操作步骤为：
步骤1、工件表面的预处理。所述工件的表面预处理包括对工件表面的机械预处理、工件表面除油和超声清洗。具体过程是：依次利用240#、400#、800#、1200#水磨砂纸将工件打磨至光亮，清除工件表面的毛刺及杂质，减小工件表面粗糙度。除油时先对打磨好的工件进行碱洗。利用商业碱性除油剂水溶液对打磨好的工件进行除油。除油时间为5min，温度为40℃。自来水冲洗所述工件表面。所述超声清洗是将工件放入盛有丙酮的烧杯中，在超声波清洗机中清洗10min，进一步去除工件表面的污迹和油脂，最后用冷风吹干，得到表面经过预处理的工件。
步骤2、渗氮处理。打开渗氮真空室，将工件放置在试样平台上，选择尺寸合适的阴极辅助钛板以使辅助阴极钛板能完全将工件覆盖。通过真空室上壁的绝缘陶瓷柱将阴极辅助钛板悬挂于真空室内且与工件表面间距保持10～30mm，尔后通过导电电缆将辅助阴极钛板与直流电源的负极连接。关闭真空室。将渗氮真空室的气压抽至低于5Pa后，通入流量为20sccm的Ar气和流量为80sccm的N2气并保持气体流量恒定至渗氮处理结束。渗氮真空室的温度为室温。调节渗氮真空室气压至10～60Pa并保持恒定至渗氮处理结束。
打开脉冲电源7和直流电源进行渗氮。渗氮开始后，调节直流电源电压参数至200～400V，脉冲电源电压参数至500～800V，脉冲频率至10KHz，脉冲电源占空比至20%～80%并保持至渗氮处理结束。
当渗氮工件的渗氮温度由室温升至300～500℃开始保温，保温时间为6～48h，对工件进行渗氮。保温结束，关闭电源，关闭气体流量，结束渗氮过程，得到低温低压离子渗氮处理的不锈钢工件。
本实施例中，阴极辅助钛板与工件表面间距为20mm，真空室气压为45Pa，直流电源电压为350v，脉冲电源电压为700v，脉冲电源占空比为65％。在工件渗氮中，渗氮温度为450±5℃，渗氮时间为36h。
实施例4
本实施例是一种不锈钢工件低温低压离子渗氮方法。待处理的不锈钢为AISI420马氏体不锈钢，大小为Φ30×12的圆片和Φ12×80的旋转弯曲疲劳圆棒工件，具体操作步骤为：
步骤1、工件表面的预处理。所述工件的表面预处理包括对工件表面的机械预处理、工件表面除油和超声清洗。具体过程是：依次利用240#、400#、800#、1200#水磨砂纸将工件打磨至光亮，清除工件表面的毛刺及杂质，减小工件表面粗糙度。除油时先对打磨好的工件进行碱洗。利用商业碱性除油剂水溶液对打磨好的工件进行除油。除油时间为5min，温度为40℃。自来水冲洗所述工件表面。所述超声清洗是将工件放入盛有丙酮的烧杯中，在超声波清洗机中清洗10min，进一步去除工件表面的污迹和油脂，最后用冷风吹干，得到表面经过预处理的工件。
步骤2、渗氮处理。打开渗氮真空室，将工件放置在试样平台上，选择尺寸合适的阴极辅助钛板以使辅助阴极钛板能完全将工件覆盖。通过真空室上壁的绝缘陶瓷柱将阴极辅助钛板悬挂于真空室内且与工件表面间距保持10～30mm，尔后通过导电电缆将辅助阴极钛板与直流电源的负极连接。关闭真空室。将渗氮真空室的气压抽至低于5Pa后，通入流量为20sccm的Ar气和流量为80sccm的N2气并保持气体流量恒定至渗氮处理结束。渗氮真空室的温度为室温。调节渗氮真空室气压至10～60Pa并保持恒定至渗氮处理结束。
打开脉冲电源7和直流电源进行渗氮。渗氮开始后，调节直流电源电压参数至200～400V，脉冲电源电压参数至500～800V，脉冲频率至10KHz，脉冲电源占空比至20%～80%并保持至渗氮处理结束。
当渗氮工件的渗氮温度由室温升至300～500℃开始保温，保温时间为6～48h，对工件进行渗氮。保温结束，关闭电源，关闭气体流量，结束渗氮过程，得到低温低压离子渗氮处理的不锈钢工件。
本实施例中，阴极辅助钛板与工件表面间距为10mm，真空室气压为10Pa，直流电源电压为200v，脉冲电源电压为500v，脉冲电源占空比为20％。在工件渗氮中，渗氮温度为300±5℃，渗氮时间为6h。
实施例5
本实施例提出了一种用于上述实施例进行低温低压离子渗氮的装置，包括绝缘挂杆1、渗氮真空室2、阴极辅助钛板3、直流电源4、试样平台6和脉冲电源7。其中，绝缘挂杆1、阴极辅助钛板3和试样平台6均位于渗氮真空室2内，并且试样平台6安装在渗氮真空室2位于底座的通孔上，一端伸出所述渗氮真空室2底座；所述试样平台与渗氮真空室的底座之间绝缘密封。绝缘挂杆1安装在渗氮真空室2的顶板上，阴极辅助钛板3安装在绝缘挂杆1的下端。所述阴极辅助钛板3与试样平台6的位置相互对应。在渗氮真空室2底座上有进气孔和抽气孔。
脉冲电源7的负极与试样平台6伸出渗氮真空室2底座一端的接线柱连接；该脉冲电源7的正极接地。
直流电源4的负极与阴极辅助钛板3上的接线柱连接；该直流电源4的正极接地。
所述脉冲电源7和直流电源4均位于渗氮真空室外。
渗氮真空室2壳体通过导线接地。
绝缘挂杆1采用陶瓷制成。所述绝缘挂杆1的上端和下端均有挂孔，该挂孔的中心线垂直于所述绝缘挂杆的中心线。通过所述挂孔，用挂架将绝缘挂杆1的上端与渗氮真空室2的顶板连接，将绝缘挂杆1的下端与阴极辅助钛板3连接。
Claims (3)
1.一种不锈钢工件低温低压离子渗氮方法；其特征在于，具体操作步骤是：
步骤1、工件表面的预处理；所述工件的表面预处理包括对工件表面的机械预处理、工件表面除油和超声清洗；
步骤2、渗氮处理；将工件放置在试样平台上，通过辅助阴极钛板将工件完全覆盖；将阴极辅助钛板悬挂于真空室内且与工件表面有10～30mm间距；将辅助阴极钛板与直流电源的负极连接；将渗氮真空室的气压抽至低于5Pa后，通入流量为20sccm的Ar气和流量为80sccm的N2气并保持气体流量恒定至渗氮处理结束；调节渗氮真空室气压至10～60Pa并保持恒定至渗氮处理结束；
渗氮开始后，调节直流电源电压参数至200～400V，脉冲电源电压参数至500～800V，脉冲频率至10KHz，脉冲电源占空比至20%～100%并保持至渗氮处理结束；当渗氮工件的渗氮温度由室温升至300～500℃开始保温，保温时间为6～48h，对工件进行渗氮；得到低温低压离子渗氮处理的不锈钢工件。
2.一种用于权利要求1所述不锈钢工件低温低压离子渗氮方法的装置，其特征在于，包括绝缘挂杆、渗氮真空室、阴极辅助钛板、直流电源、试样平台和脉冲电源；其中，绝缘挂杆、阴极辅助钛板和试样平台均位于渗氮真空室内，并且试样平台安装在渗氮真空室位于底座的通孔上，一端伸出所述渗氮真空室底座；所述试样平台与渗氮真空室的底座之间绝缘密封；绝缘挂杆安装在渗氮真空室的顶板上，阴极辅助钛板安装在绝缘挂杆的下端；所述阴极辅助钛板与试样平台的位置相互对应；在渗氮真空室底座上有进气孔和抽气孔。
3.入权利要求2所述一种用于不锈钢工件低温低压离子渗氮的装置，所述绝缘挂杆的上端和下端均有挂孔，该挂孔的中心线垂直于所述绝缘挂杆的中心线。
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