CN105648502B - 一种镁合金表面疏水复合膜层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁合金表面疏水复合膜层及其制备方法。该复合膜层包括微弧氧化膜和有机镀膜。对镁合金进行打磨、抛光、水洗、除油、超声波水洗等预处理；配置微弧氧化液，对预处理后的镁合金进行微弧氧化形成微弧氧化膜；利用CHI860D型电化学工作站，以微弧氧化后的镁合金为研究电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为1~5 ml/L三乙醇胺水溶液。计时电位法在镁合金微弧氧化膜表面进行有机镀膜；取出镁合金于70~80℃下干燥1~2小时，得到镁合金表面疏水复合涂层。本发明的方法操作简单，所制备的复合膜层与基体结合牢固，表面平整，具有较高的电化学阻抗，并具有疏水性，能够提高镁合金的耐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面腐蚀与防护领域，特别涉及一种镁合金表面疏水复合膜层及其制备方法。
背景技术
镁合金是有色金属中最具发展前景的结构材料，由于它具有十分优良的特性，在工业生产的各个领域都有着广泛的用途。但是，镁合金的标准电极电位比铝合金的标准电极电位还要负，这使得镁合金的耐蚀性很差，从而限制了它的应用。因此，常通过各种表面处理技术来提高其耐腐蚀性能。在镁合金表面制备疏水膜，一方面可以对镁合金表面起到防污、防水、自清洁等功能；另一方面则可以抑制镁合金的腐蚀，拓宽其应用领域。
微弧氧化技术由于其独特的优点成为镁合金最有前景的表面处理技术之一。但是，由于所形成的氧化膜是一种微孔结构，亲水性好，其自身的防护能力有限。有机镀膜是一种赋于金属材料表面多功能化和高性能化的有效方法。镁合金表面有机镀膜的制备过程简单、高效，是一种投资成本低和环境友好的表面处理方法。本申请提出研究具有良好结合力和腐蚀防护性能的微弧氧化有机镀疏水复合膜层的制备实用技术，对提高镁合金的耐蚀性能和扩大镁合金的应用范围有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种镁合金表面疏水复合膜层及其制备方法。
本发明的镁合金表面疏水复合膜层包括依次附着于镁合金表面的微弧氧化膜和有机镀膜。制备该镁合金表面疏水复合膜层的具体步骤为：
(1) 将镁合金依次用600#、800#、1200#耐水磨砂纸逐级打磨抛光，水洗，然后在碱性除油液中60~70 ℃下除油1~5分钟，再分别经热水和冷水洗，然后在无水乙醇中超声波清洗5~15分钟，再在去离子水中超声波清洗5~15分钟，冷风吹干备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠10~30 g/L，氢氧化钠10~30 g/L，碳酸钠30~50 g/L。
(2) 将经步骤(1)处理后的镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，采用脉冲微弧氧化方式，设置处理参数为：终止电压180~220伏特，氧化时间10~20分钟，脉冲频率50~200赫兹，占空比30~70 %；所述微弧氧化电解液配方为：硅酸钠5~10 g/L，氟化钠5~10 g/L，氢氧化钠5~15 g/L。
(3) 有机镀膜采用三电极体系，将经步骤(2)微弧氧化处理后的镁合金放入去离子水中进行超声波清洗5~10分钟，烘干后作为研究电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，利用CHI860D型电化学工作站，选择计时电位法进行有机镀膜过程，电解液为1~5 ml/L的三乙醇胺水溶液，有机镀膜结束后取出镁合金，经去离子水、无水乙醇、去离子水依次清洗后，于70~80℃进行干燥1~2小时，即制得镁合金表面疏水复合膜层；所述计时电位法的参数设置为：阴极电流0.1~1毫安，阳极电流0.1~1毫安，阴极时间10~60秒，阳极时间10~60秒，初始极性为阴极。
所述磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、硅酸钠、氟化钠和三乙醇胺均为化学纯及以上纯度。
本发明的方法操作简单，所制备的镁合金表面疏水复合膜层与基体结合牢固，表面平整，具有较高的电化学阻抗，并具有疏水性，能够较好的提高镁合金的耐腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明实施例制备的镁合金表面疏水复合膜层的SEM图。
图2为本发明实施例制备的镁合金表面疏水复合膜层的接触角测试图。
具体实施方式
实施例：
(1) 将AZ91镁合金依次用600#、800#、1200#耐水磨砂纸逐级打磨抛光，水洗，然后在70℃的碱性除油液中除油1分钟，再分别经热水和冷水洗，然后在无水乙醇中超声波清洗10分钟，再在去离子水中超声波清洗10分钟，冷风吹干备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠20g/L，氢氧化钠20g/L，碳酸钠40g/L。
(2) 将经步骤(1)处理后的AZ91镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，采用脉冲微弧氧化方式，设置处理参数为：终止电压200伏特，氧化时间10分钟，脉冲频率50赫兹，占空比30%；所述微弧氧化电解液配方为：硅酸钠5 g/L，氟化钠8 g/L，氢氧化钠10 g/L。
(3) 有机镀膜采用三电极体系，将经步骤(2)微弧氧化处理后的AZ91镁合金片放入去离子水中进行超声波清洗5分钟，烘干后作为研究电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，利用CHI860D型电化学工作站，选择计时电位法进行有机镀膜过程，电解液为1 ml/L的三乙醇胺水溶液，有机镀膜结束后取出镁合金试片，经去离子水、无水乙醇、去离子水依次清洗后，于80 ℃进行干燥1小时，即制得镁合金表面疏水复合膜层；所述计时电位法的参数设置为：阴极电流0.1毫安，阳极电流0.1毫安， 阴极时间10秒，阳极时间10秒，初始极性为阴极。
所述磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、硅酸钠、氟化钠和三乙醇胺均为化学纯。
本实施例制得的镁合金表面疏水复合膜层通过SEM表征表明，复合膜层表面平整，三乙醇胺有机镀膜层能在一定程度上封闭底层微弧氧化膜的微孔。通过接触角测试表明，复合膜层的接触角为133°，疏水性较好，对本实施例制得的疏水复合膜层进行电化学耐蚀性能测试，采用三电极体系（具有复合膜层的镁合金试样为研究电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极），腐蚀介质为质量百分比浓度为3.5%的NaCl溶液。本实施例所获得的镁合金表面疏水复合膜层的电化学阻抗达到6.00×105 Ω·cm2，比空白AZ91镁合金的电化学阻抗5.75×102 Ω·cm2，增大了三个数量级，明显的提高了镁合金的耐蚀性能。
Claims (1)
1.一种镁合金表面疏水复合膜层，其特征在于：该镁合金表面疏水复合膜层包括依次附着于镁合金表面的微弧氧化膜和三乙醇胺有机镀膜；
所述镁合金表面疏水复合膜层的具体制备步骤为：
(1) 将AZ91镁合金依次用600#、800#、1200#耐水磨砂纸逐级打磨抛光，水洗，然后在碱性除油液中60~70℃下除油1~5分钟，再分别经热水和冷水洗，然后在无水乙醇中超声波清洗5~15分钟，再在去离子水中超声波清洗5~15分钟，冷风吹干备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠10~30 g/L，氢氧化钠10~30 g/L，碳酸钠30~50 g/L；
(2) 将经步骤(1)处理后的镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，采用脉冲微弧氧化方式，设置处理参数为：终止电压180~220伏特，氧化时间10~20分钟，脉冲频率50~200赫兹，占空比30~70 %；所述微弧氧化电解液配方为：硅酸钠5~10 g/L，氟化钠5~10 g/L，氢氧化钠5~15 g/L；
(3) 有机镀膜采用三电极体系，将经步骤(2)微弧氧化处理后的镁合金放入去离子水中进行超声波清洗5~10分钟，烘干后作为研究电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，利用CHI860D型电化学工作站，选择计时电位法进行有机镀膜过程，电解液为1~5 ml/L的三乙醇胺水溶液，有机镀膜结束后取出镁合金，经去离子水、无水乙醇、去离子水依次清洗后，于70~80℃进行干燥1~2小时，即制得镁合金表面疏水复合膜层；所述计时电位法的参数设置为：阴极电流0.1~1毫安，阳极电流0.1~1毫安，阴极时间10~60秒，阳极时间10~60秒，初始极性为阴极；
所述磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、硅酸钠、氟化钠和三乙醇胺均为化学纯及以上纯度。
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| CN105648502A (zh) | 2016-06-08 |
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Application publication date: 20160608 Assignee: GUANGXI JISHUN ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2022450000495 Denomination of invention: Hydrophobic composite film on magnesium alloy surface and its preparation method Granted publication date: 20180410 License type: Common License Record date: 20221229 |
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Application publication date: 20160608 Assignee: Guangxi pinri Electronic Technology Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2022450000634 Denomination of invention: A hydrophobic composite film on the surface of magnesium alloy and its preparation method Granted publication date: 20180410 License type: Common License Record date: 20221230 |
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Application publication date: 20160608 Assignee: Guilin Changlong Machinery Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980044482 Denomination of invention: A hydrophobic composite film layer on the surface of magnesium alloy and its preparation method Granted publication date: 20180410 License type: Common License Record date: 20231027 Application publication date: 20160608 Assignee: Guilin Xinglong Metal Products Processing Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980044405 Denomination of invention: A hydrophobic composite film layer on the surface of magnesium alloy and its preparation method Granted publication date: 20180410 License type: Common License Record date: 20231026 |