CN103938254A - 一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法 - Google Patents

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郑玉刚
周晖
胡汉军
张凯锋
万志华
桑瑞鹏
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Abstract

本发明阐述了一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法。制备的镁合金微弧氧化层使镁铝合金间接触时具有良好的抗连接腐蚀性能。其制备方法：（1）镁合金试件表面预处理；（2）配制硅酸盐系电解液；（3）微弧氧化处理。本发明制备的镁合金微弧氧化层，膜厚20±2μm，粗糙度2.0±0.2μm，表面微孔分布均匀，按照GB/T10125-1997《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》的规定，进行和铝合金紧密接触的盐雾腐蚀试验，耐连接腐蚀时间达到144小时，显著提高了镁铝合金间抗连接腐蚀性能。

Description

一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法
技术领域
本发明属于镁合金表面防腐技术领域，具体说是一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法。
背景技术
镁合金比重小，比强度和比刚度高，导热导电性能好等良好的综合性能，且资源丰富，价格适中，在汽车、航空航天、武器装备、计算机、通信产品及3C电子产品等领域得到广泛的应用。但是腐蚀问题一直限制着镁合金的应用。通常情况下，镁合金零部件多与其它较高电位的金属（如铝合金）配套使用，镁由于较低的电极电位，形成的连接腐蚀（包括电偶腐蚀和缝隙腐蚀）会更加剧其腐蚀破坏。目前，工业上普遍采用的方式是对镁合金表面进行适当的表面处理，以防止其与异种金属接触时发生严重的连接腐蚀。其中，通过微弧氧化表面处理方法，可在镁合金表面制备一层致密、高阻抗且与基体结合性能良好的陶瓷层，大大提高镁合金抗连接腐蚀的能力，推广镁合金应用前景和范围。但现有的镁合金微弧氧化技术存在某些缺陷，如:发明专利CN1369577A，其镁合金表面微弧氧化陶瓷膜不均匀且耐蚀性差，而且电解液的比热容小，微弧氧化过程耗能较多。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，解决镁合金在与其他较高电位的金属配套使用时发生的连接腐蚀问题，提供了一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法，可显著提高镁铝合金间抗连接腐蚀能力。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法：
步骤一，对镁合金试件表面预处理；
首先使用水砂纸打磨镁合金试件表面，去除表面粘附杂质；
然后按照清洗顺序依次使用石油醚、正己烷、丙酮、甲醇等化学试剂对镁合金试件表面分别超声波清洗5min，去除表面机械加工残余油渍、油污；
最后将镁合金试件放入干燥箱中烘干。
步骤二，配制硅酸盐系电解液；
在去离子水中，依次加入硅酸盐、氟化盐等化学试剂，充分搅拌溶解后，加入氢氧化钾调整pH至8～10，配成微弧氧化用硅酸盐系电解液。
步骤三，微弧氧化处理；
将步骤一中预处理过的镁合金试件放入步骤二的硅酸盐系电解液中进行微弧氧化处理，镁合金试件作为阳极，不锈钢板作为阴极，微弧氧化电源采用单项正脉冲模式，起弧电压从100V逐渐升至500V，电流在1～10A之间，脉冲频率为350～500Hz，占空比为5～25%，处理时间为5～20min；整个微弧氧化处理过程中，采用循环冷却系统控制电解液的温度在45℃以下。
微弧氧化处理后，将镁合金试件从电解液中取出，使用去离子水超声清洗5min，待冲洗干净后放入干燥箱升温至80℃烘干，即可得到膜层均匀，结构致密，表面较光洁，颜色呈现白色的微弧氧化陶瓷层。
本发明的优点和有益效果在于：
一、经过微弧氧化处理得到微弧氧化层，膜层均匀，厚度在20±0.2μm范围内，与基体结合强度高，附着力＞14N，表面微孔大小一致，分布均匀，孔径大小在0.5～2.0μm范围内，制备工艺简单，易于操作，电解液成分性能稳定，在盐雾腐蚀试验下，微弧氧化层耐腐蚀性能得到大大提高，其与铝合金耐连接腐蚀时间达到144小时，显著提高了镁铝合金间抗连接腐蚀能力。
二、在步骤一中，使用不同砂粒数的水砂纸依次打磨镁合金试件表面去除粘附杂质等表面异物的同时，还可以打磨掉其表面毛刺，降低表面粗糙度，为下一步清洗提供光洁表面。本清洗方法是有机溶剂脱脂去油法，并根据“相似相容”原理安排清洗顺序。石油醚、正己烷属于非极性溶剂，先用来溶解机械加工残余油渍油污、润滑剂中非极性分子，再使用丙酮、甲醇等强极性溶剂溶解剩余油污油渍中的极性分子，极性越接近的化学物质越能相互溶解。这种针对不同极性与非极性分子构成的油污油渍，选用相应溶剂并安装一定顺序的清洗方法比其他清洗方式更优异，清洗效果更好，而且这几种清洗溶剂在烘干过程中迅速挥发，不会残留在试件表面。因此预处理方法去除杂质能力强，清洗效果好，且清洗后干净无残留。
三、在步骤二中，所配制的硅酸盐系电解液不含对人体和环境危害巨大的Cr6+等重金属离子，电解液性能稳定，不含易分解成分，不会随微弧氧化制备进行而成分消耗，可以多次重复使用。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，本发明具体实施的技术方案是：一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法，试样选用AZ31镁合金，尺寸为30mm×30mm×6mm，其具体操作步骤为：
（1）对镁合金试件表面预处理；
使用500～1000#的水砂纸依次打磨镁合金试样表面，去除粘附杂质等表面异物的同时，还可以打磨掉其表面毛刺，降低表面粗糙度，为下一步清洗提供光洁表面。
然后按照以下顺序对镁合金试件表面进行清洗：先将镁合金试件放入石油醚超声清洗5min，正己烷中超声清洗5min后，再将其放入干燥箱中烘干，再使用甲醇超声清洗5min后，将镁合金试件放入甲醇/丙酮1：1混合溶剂中浸泡半个小时，达到去除其表面机械加工残余的油渍、润滑剂、油污的目的；最后取出镁合金试件放入干燥箱中烘干，表面预处理完成，即可进行下一步操作。
（2）配制硅酸盐系电解液；
在去离子水中，按硅酸钠5～20g/L、氟化钾5～10g/L、氟化钠5～10g/L的分量加入相应量的化学试剂，再加入少量稳定剂，充分搅拌溶解后，再缓慢加入适量的氢氧化钾把pH调整至8～10，配成微弧氧化用硅酸盐系电解液。
（3）微弧氧化处理；
将表面预处理过的镁合金试件用导电夹具安装入微弧氧化电解槽中，镁合金试件需全部浸入硅酸盐系电解液内，并距离液面至少10cm深。微弧氧化处理时，镁合金试件作为阳极，不锈钢板作阴极，微弧氧化电源采用单项正脉冲模式，起弧电压不断升高，从100V逐渐升至500V，电流范围在1～10A之间，脉冲频率为350～500Hz，占空比为5%～25%，根据具体的膜层性能需要，处理时间一般控制在5～20min内。整个微弧氧化处理过程中，采用循环冷却系统控制电解液的温度在45℃以下。微弧氧化处理后期，逐步降低电压，降至350V时保持2～5min的收弧时间，收弧的目的是进一步均匀膜层厚度、降低微观表面粗糙度。
微弧氧化处理后，断开电源，将镁合金试件从电解液中取出，使用去离子水超声清洗55min，待冲洗干净后放入干燥箱升温至80℃烘干，即可得到膜层均匀，结构致密，表面较光洁，颜色呈现白色的微弧氧化陶瓷层。经过涡流测厚仪（MiniTest4100）、薄膜综合性能测试仪（CSM），扫描电子显微镜（SEM）等设备检测，此工艺制备得到的微弧氧化陶瓷层的膜层均匀，膜厚在20.0±2.0μm范围内，粗糙度在2.0±0.2μm范围内,与基体结合强度高，附着力＞14N，表面微孔大小一致，分布均匀，孔径大小在0.5-2.0μm范围内。
（4）盐雾腐蚀试验；
根据GB/T10125-1997《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》规定进行盐雾腐蚀试验。将微弧氧化处理过的AZ31镁合金试件和LY12铝合金试件用螺栓螺母紧密连接起来，放入SST-9NL型盐雾腐蚀试验箱中，盐雾腐蚀环境温度为30.0℃，腐蚀介质是pH=5、NaCl浓度为10%的盐雾腐蚀溶液。盐雾箱中镁铝合金试件待测试表面与垂直方向尽可能成20°，试件不能接触盐雾箱体，而且试件之间的距离不影响盐雾自由降落到被测试表面。
盐雾腐蚀试验后，根据GB/T6461-2002《金属基体上金属覆盖层经腐蚀试验后的评级标准》和ASTM G149-97《传导垫圈测试常压下电蚀特性的标准导则》的规定，从表面腐蚀形貌，腐蚀失重速率，电偶腐蚀效应等方面，评价镁铝合金间连接腐蚀情况。
没有微弧氧化处理的镁合金，与铝合金连接放入盐雾腐蚀环境中，不到24小时就已经被腐蚀。而表面经过微弧氧化处理后的镁合金与铝合金连接后放入相同盐雾腐蚀环境，镁合金表面微弧氧化层的耐连接腐蚀时间达到144小时，是未微弧氧化处理镁铝合金耐连接腐蚀时间的6倍；腐蚀失重速率，镁合金表面微弧氧化层仅为未微弧氧化处理试件表面的1/10；电偶腐蚀效应值，前者仅为后者的1/30。
由此可见本发明阐述的一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法，显著提高了镁合金表面抗连接腐蚀能力，制备的镁合金微弧氧化层使镁铝合金紧密连接时具有良好的抗连接腐蚀性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法，其特征在于：
步骤一，对镁合金试件表面预处理；
步骤二，配制硅酸盐系电解液；
步骤三，将步骤一中预处理过的镁合金试件放入步骤二的硅酸盐系电解液中进行微弧氧化处理。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述镁合金试件表面预处理的方式为，首先使用水砂纸打磨镁合金试件表面，去除表面粘附杂质；
然后按照清洗顺序依次使用石油醚、正己烷、丙酮、甲醇等化学试剂对镁合金试件表面分别超声波清洗5min，去除表面机械加工残余油渍、油污；
最后将镁合金试件放入干燥箱中烘干。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法，其特征在于：在步骤二中，所述配制硅酸盐系电解液的方式为：在去离子水中，依次加入硅酸盐、氟化盐化学试剂，充分搅拌溶解后，加入氢氧化钾调整pH至8～10，配成微弧氧化用硅酸盐系电解液。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金表面抗连接腐蚀微弧氧化层的制备方法，其特征在于：在步骤三中，镁合金试件作为阳极，不锈钢板作为阴极，微弧氧化电源采用单项正脉冲模式，起弧电压从100V逐渐升至500V，电流在1～10A之间，脉冲频率为350～500Hz，占空比为5～25%，处理时间为5～20min；整个微弧氧化处理过程中，采用循环冷却系统控制电解液的温度在45℃以下。
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