CN113388802A - 一种提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属表面处理技术领域,具体涉及一种提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法。该方法包括以下步骤:先对不锈钢表面进行预处理,将核级马氏体沉淀硬化不锈钢进行超声清洗和机械打磨,再对其进行渗氮处理,其中离子渗氮的温度为410℃‑430℃;N2和H2的比例为1:3;电压为700V;渗氮时间设定为:1‑10h。通过上述步骤,使核级马氏体沉淀硬化不锈钢的表面获得具有一定深度的渗氮层,从而解决核级马氏体沉淀硬化不锈钢在服役过程中(高温高压水环境中)磨损和腐蚀的问题,提高核级马氏体沉淀硬化不锈钢在服役中(高温高压水环境中)的磨损性和耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域,具体涉及一种提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法。
背景技术
反应堆控制棒驱动机构轴承的转动性能和寿命直接影响到驱动机构的运行,是驱动机构中的关键零件。控制棒驱动机构的轴承分布于反应堆密封壳内,其即承受摩擦负荷的作用,同时又暴露在一回路水中,承受高温水的腐蚀,因此,获得具有优良的耐磨损及耐腐蚀性能的轴承材料,是保障反应堆安全稳定运行的关键之一。
目前,反应堆控制棒驱动机构轴承用马氏体沉淀硬化不锈钢材料(17-4PH)具有优良的耐腐蚀及综合力学性能,但是,尽管17-4PH不锈钢的强度高,但是表面硬度低,耐磨性不佳,特别是在反应堆严苛的腐蚀环境下,严重的降低了使用寿命。因此,研发在服役环境下具有优良耐磨性能的材料,成为提高控制棒驱动机构的行程的迫切需求。
表面处理技术是目前提高材料的耐腐蚀及耐磨损性能的有效技术手段,而离子渗氮是最有前途的不锈钢材料表面处理工艺之一,其利用光辉放电的物理现象,即能够对工件的表面进行离子溅射清洁,又能促进氮向工件内部扩散,获得具有一定深度的渗氮层,从而克服气体渗氮层薄的弱点。目前,离子渗氮技术成熟度高,在工业界已经有一定的应用,但是针对马氏体沉淀硬化不锈钢的离子渗氮技术尚未定型:含Cr的不锈钢在离子渗氮过程中,如果工艺控制不当,容易造成CrN颗粒析出,大幅度的降低材料的耐腐蚀性能;除此之外,17-4PH不锈钢的回火温度高(高于580℃)的情况下,容易发生过时效,导致材料的沉淀硬化效果消失,因此,离子渗氮的温度不能高于该温度,这就需要对17-4PH不锈钢的离子渗氮的工艺进行研究,从而能在保证其在高温高压水中耐腐蚀性能的前提下,提高其耐磨损性能。
目前国内已有一些针对奥氏体不锈钢的离子渗氮技术,比如《CN201610504576一种奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法》、《CN201710777401一种奥氏体不锈钢低温快速离子渗氮的方法》、《CN201710134695.6一种耐磨耐腐蚀的核级不锈钢》。此外,还有通过热处理、冶金等方法来改变轴承的耐磨耐腐蚀性的一些技术,比如《CN201610099747-一种耐磨耐腐蚀轴承》、《CN201310472021-一种粉末冶金耐磨耐腐蚀轴承材料及其制备方法》。
现有的离子渗氮技术主要针对奥氏体不锈钢进行,而且主要解决的是离子渗氮过程中渗氮层厚度薄、不均匀等问题,但奥氏体与马氏体具有不同的组织结构,用离子渗氮获得了同样的渗氮层厚度与均匀性,其抗磨损和腐蚀的性能也是不一样的。离子渗氮过程中也会导致渗氮层组织和性能的不同,因此并不能将奥氏体的离子渗氮方法简单的应用在马氏体沉淀硬化不锈钢上。而马氏体沉淀硬化不锈钢磨损和腐蚀的问题不只是与渗氮层的厚度与均匀性有关,还与渗氮层中的组织结构有关,目前没有关于利用离子渗氮技术,解决核级马氏体沉淀硬化不锈钢在服役过程(应用在反应堆高温高压水中)中磨损和腐蚀的问题。此外,虽然有一些针对轴承的热处理以及冶金技术,但均未给出其耐磨损与耐腐蚀的性能测试结果,仍然不能解决核级马氏体沉淀硬化不锈钢在服役过程中磨损和腐蚀的问题。
针对上述核级马氏体沉淀硬化不锈钢17-4PH在服役过程中容易发生腐蚀和磨损,使用寿命降低以及在离子渗氮过程中有CrN颗粒的析出,材料的耐腐蚀性能大大降低的问题,本发明正是结合了离子渗氮技术与高温高压水中性能测试手段,提供一种提高马氏体不锈钢(尤其是核级马氏体沉淀硬化不锈钢17-4PH)耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法。
发明内容
本发明的目的是针对核级马氏体沉淀硬化不锈钢在使用过程中磨损和腐蚀的问题,使用离子渗氮处理,提供一种提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法,提高核级马氏体沉淀硬化不锈钢磨损性和耐腐蚀性能。该方法包括先对不锈钢表面进行预处理,将核级马氏体沉淀硬化不锈钢进行超声清洗和机械打磨,再对其进行渗氮处理,其中离子渗氮的温度为410℃-430℃;N2和H2的比例为1:3;电压为700V;渗氮时间设定为:1-10h。
本发明的目的可以通过以下方案来实现:
本发明涉及一种提高核级马氏体沉淀硬化不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮工艺方法,所述方法包括如下步骤:
将核级马氏体沉淀硬化不锈钢进行离子渗氮处理;所述离子渗氮处理的温度为410℃-430℃。在本发明的体系中,离子渗氮温度过低,会导致渗氮层厚度较小,不能显著提高耐磨性;当离子渗氮温度过高时,容易发生过时效,导致材料的沉淀硬化效果消失,也不利于提高其耐磨性。
作为本发明的一个实施方案,所述核级马氏体沉淀硬化不锈钢为经表面预处理后的核级马氏体沉淀硬化不锈钢。
作为本发明的一个实施方案,所述表面预处理包括:对核级马氏体沉淀硬化不锈钢进行清洗、表面打磨。清洗可去除待处理的核级马氏体沉淀硬化不锈钢表面的杂质和油污,提高渗氮效果;对其表面进行打磨,最终打磨的粗糙度Ra在0.5微米左右,有利于减小磨损和腐蚀。
作为本发明的一个实施方案,所述清洗是依次在去离子水和酒精溶液中进行超声清洗。在去离子水中超声清洗可以洗去残留在不锈钢表面的杂质;在酒精中超声清洗主要用于除去油污,对环境污染小,且酒精本身对离子渗氮处理影响不明显。清洗时,去离子水在前、酒精在后使用可以提高清洗效率和质量。
作为本发明的一个实施方案,打磨至粗糙度Ra为0.5±0.05微米。
作为本发明的一个实施方案,所述打磨是使用SiC水磨砂纸进行打磨。
作为本发明的一个实施方案,所述打磨是依次使用目数为180、400、800、1000、1200以及2000的SiC水磨砂纸进行打磨。水磨砂纸目数越大,打磨后的粗糙度越小,表面越光滑;按照目数从小到大的顺序进行打磨,可以提高打磨效率和质量。
作为本发明的一个实施方案,所述打磨每换一次水磨砂纸之前,在去离子水中对核级马氏体沉淀硬化不锈钢进行超声清洗。每换一次水磨砂纸之前,对核级马氏体沉淀硬化不锈钢进行超声清洗可除去残留在表面的SiC等杂质。
作为本发明的一个实施方案,离子渗氮处理的N2和H2的比例为1:3。当N2的比例太低时,将没有足够的氮原子形成渗氮层,渗氮层的硬度和厚度会降低,不利于提高抗磨性;当N2的比例过大时,氮离子不足以产生溅射效应,无法实现渗氮过程,所以不会生成渗氮层。
作为本发明的一个实施方案,离子渗氮处理的电压为700V。渗氮处理电压越高,碰撞离解产成的活性氮原子就越多。当电压过低时,活性氮原子少,不能形成渗氮层;当电压过高时,会改变渗氮层的组织和结构,不利于提高其耐磨性与耐腐蚀性。
作为本发明的一个实施方案,离子渗氮处理的时间设定为:1h-10h。随着渗氮时间的增加,渗氮层的厚度和组织都会发生变化,当渗氮时间达到一定的值后,渗氮层厚度增长不明显,但是其组织会粗化,不利于其耐磨损和耐腐蚀性能。
作为本发明的一个实施方案,待处理的核级马氏体沉淀硬化不锈钢为核级马氏体沉淀硬化不锈钢17-4PH。
本发明通过特定条件的渗氮处理,获得具有一定厚度和结构的渗氮层,来提高核级马氏体沉淀硬化不锈钢的耐磨与耐腐蚀性。渗氮层的耐磨损与耐腐蚀性能,不只是与厚度有关,还与渗氮层中的组织结构有关,也就是说即使使用本发明以外的离子渗氮条件,获得了同样的渗氮层厚度,其组织结构也不同,其抗磨损和腐蚀的性能也是不一样的。如果工艺控制不当,容易造成CrN颗粒析出,大幅度的降低材料的耐腐蚀性能。基于此,使用本发明的离子渗氮条件(包括离子渗氮温度、离子渗氮中N2与H2的比例、离子渗氮的电压以及离子渗氮的时间)不会导致17-4PH不锈钢在离子渗氮过程中出现CrN颗粒析出、过时效等降低磨损和腐蚀的问题,反而可以提高其耐磨损和耐腐蚀性能。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明的离子渗氮工艺,使核级马氏体沉淀硬化不锈钢17-4PH在形成具有抗磨损性能渗氮层的过程中没有CrN析出,反而提高了材料的耐腐蚀性能,而且操作简单,对提高反应堆控制棒驱动机构轴承的寿命有重大意义。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为不同实施例及对比例的XRD衍射峰图;
图2为不同实施例及对比例的磨损体积图;
图3为不同实施例及对比例的腐蚀失重图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实例在本发明技术方案的前提下进行实施,提供了详细的实施方式和具体的操作过程,将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明。需要指出的是,本发明的保护范围不限于下述实施例,在本发明的构思前提下做出的若干调整和改进,都属于本发明的保护范围。
实施例1:
本发明提供一种提高核级马氏体沉淀硬化不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮工艺方法,包括如下步骤:
A1、表面预处理:
a.依次在去离子水和酒精溶液中对直径为150mm厚度为2mm的圆形片状核级马氏体沉淀硬化不锈钢17-4PH进行超声清洗,去除表面的杂质和油污;
b.用目数为180、400、800、1000、1200以及2000的SiC水磨砂纸依次对圆形片状核级马氏体沉淀硬化不锈钢17-4PH表面进行机械打磨,最终打磨的粗糙度Ra在0.5微米左右;
c.在步骤b中每换一次不同目数的水砂纸之前,在去离子水中对圆形片状核级马氏体沉淀硬化不锈钢17-4PH进行超声清洗,以除去残留在表面的SiC等杂质;
A2、离子渗氮处理:
将步骤A1中获得的圆形片状核级马氏体沉淀硬化不锈钢17-4PH,进行离子渗氮处理,其中离子渗氮的温度为410℃;N2和H2的比例为1:3;电压为700V;渗氮时间设定为:1h。
实施例2-6以及对比例1-2采用与实例1中相同的步骤,但对渗氮温度和时间进行了适当的参数调整,具体参数如表1所示。其中,对比例1中,不对核级马氏体沉淀硬化不锈钢进行渗氮处理。
表1
渗氮温度/℃ | 渗氮时间/h | N<sub>2</sub>:H<sub>2</sub> | 电压/V | |
实施例1 | 410 | 1 | 1:3 | 700 |
实施例2 | 410 | 3 | 1:3 | 700 |
实施例3 | 410 | 5 | 1:3 | 700 |
实施例4 | 430 | 1 | 1:3 | 700 |
实施例5 | 430 | 3 | 1:3 | 700 |
实施例6 | 430 | 5 | 1:3 | 700 |
对比例1 | \ | \ | \ | \ |
对比例2 | 430 | 30 | 1:3 | 700 |
对实施例和对比例的核级马氏体沉淀硬化不锈钢进行XRD分析,腐蚀和磨损性能测试,其中腐蚀测试参数为:高温水含有2.2ppm的氢氧化锂及1200ppm的硼酸,280℃,13MPa,氢气除氧;取样称重时间,500h。磨损性能测试参数为:高温纯水,280℃,13MPa;氢气除氧;摩擦法向压力:15N;位移幅值:1mm;摩擦频率:2Hz;摩擦总行程:500m。最终测试结果,如图1(不同实施例及对比例的XRD衍射峰)所示,如图2(不同实施例及对比例的磨损体积)所示,图3(不同实施例及对比例的腐蚀失重)所示。
由图1可以看出所有实施例中均无CrN析出,仅在对比例2(渗氮温度430℃,渗氮时间30h)中出现CrN,造成对比例2的腐蚀严重,导致其腐蚀失重大于其它实施例和对比例,如图2所示。此外,图2中所有实施例的腐蚀失重均小于对比例1(未经渗氮处理的原始试样)的腐蚀失重,可见通过实施例可减少本发明中核级马氏体沉淀硬化不锈钢的腐蚀;由图3所示,所有实施例以及对比例2的磨损体积均小于对比例1(未经渗氮处理的原始试样),可见通过实施例可以减少本发明中核级马氏体沉淀硬化不锈钢的磨损。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
将核级马氏体沉淀硬化不锈钢进行离子渗氮处理;所述离子渗氮处理的温度为410℃-430℃。
2.根据权利要求1所述提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法,其特征在于,所述核级马氏体沉淀硬化不锈钢为经表面预处理后的核级马氏体沉淀硬化不锈钢;所述表面预处理包括:对核级马氏体沉淀硬化不锈钢进行清洗、表面打磨。
3.根据权利要求2所述提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法,其特征在于,所述清洗是依次在去离子水和酒精溶液中进行超声清洗。
4.根据权利要求2所述提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法,其特征在于,所述打磨是使用SiC水磨砂纸进行打磨。
5.根据权利要求4所述提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法,其特征在于,所述打磨是依次使用目数为180、400、800、1000、1200以及2000的SiC水磨砂纸进行打磨。
6.根据权利要求5所述提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法,其特征在于,打磨每换一次水磨砂纸之前,在去离子水中对核级马氏体沉淀硬化不锈钢进行超声清洗。
7.根据权利要求1所述提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法,其特征在于,所述离子渗氮处理的N2和H2的比例为1:3。
8.根据权利要求1所述提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法,其特征在于,所述离子渗氮处理的电压为700V。
9.根据权利要求1所述提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法,其特征在于,所述离子渗氮处理的时间设定为:1h-10h。
10.根据权利要求1所述提高马氏体不锈钢耐磨耐蚀性能的离子渗氮方法,其特征在于,所述核级马氏体沉淀硬化不锈钢为核级马氏体沉淀硬化不锈钢17-4PH。
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