CN113073182A - 一种提高海工用e690高强钢综合性能的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，将成品E690钢进行淬火处理，淬火冷却至室温后进行低温短时回火，当成品E690钢温度降至常温后进行深冷处理。深冷处理后进行低温回火处理，其过程为S1～S7，此为一次深冷处理过程。将E690钢成品一次深冷处理完成后，亦即S6步骤之后，重复S4～S6过程一次，即完成二次深冷处理。依次类推，重复S4～S7过程，可以完成多次深冷处理。本发明的方法处理后的E690高强钢硬度提高，E690钢与对磨件的磨损机制由黏着磨损为主变为磨粒磨损为主，相对磨损率下降；对经过不同次数深冷处理的试样进行极化曲线测定显示，E690钢自腐蚀电位上升，自腐蚀电流下降，耐腐蚀性提高。

Description

一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法
技术领域
本发明属于钢铁热加工技术领域，具体涉及一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，尤其涉及一种提高E690钢耐磨性能及耐腐蚀性能的方法。
背景技术
近年来，随着科学技术的迅速发展，我们油气资源用量只增不减，陆地上存储的天然资源不断消耗，海洋成为我国开发资源的新兴领域。以更加有效、快速的行动适应海洋经济发展和国际竞争的需要，对提高海洋经济的发展具有重大意义。为此，我国加快了对海洋工程用钢的研发，尤其是具有高强度、韧性好、抗疲劳、良好的焊接性及耐海水腐蚀等性能的海洋平台用钢的研发。
海洋工程用钢E690多应用于海洋平台结构中关键部位，部分E690高强钢服役于污染海洋大气环境中及抬升系统重载环境下，如桩腿和升降系统的电动齿轮、齿条等，在此极端条件下，极易发生摩擦、磨损与应力腐蚀等情况，降低抬升机构的服役寿命，导致海工平台的安全受到严重威胁。因此，运用技术手段提升关键零部件材料的综合性能十分必要。
深冷处理工艺是现代最新的材料强韧化处理工艺之一。受到国内外许多学者、专家的重视与研究。许多工厂也应用此工艺技术对许多金属进行性能上的强化。深冷处理作为传统热处理的扩展，能够改善材料组织和性能。是以液氮作为制冷剂，在温度低于-130℃的环境中对工件进行处理的一种超低温处理技术。深冷处理可使材料的微观结构、金相组织结构发生改变：使淬火后的金属中的大量的残留奥氏体转变为马氏体；促进细小弥散碳化物的析出——马氏体条件化；可以使金属材料组织内的晶粒细化。进而可以提高材料的硬度、耐磨性、韧性、以及耐腐蚀等性能，从而达到提高和强化金属的综合性能的目的。
目前，深冷处理的应用研究主要集中在工模具钢，在合金结构钢、硬质合金、铅合金及其复合材料等方面也取得了一定进展，而在高强度钢方面还鲜有报道。另外，通过不同深冷工艺寻求最佳效果，来提高E690高强钢综合性能的研究还未见报道。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在问题或不足，本发明提供一种提高海工用 E690高强钢综合性能的处理方法。
为实现上述发明目的，本发明的实施例提供一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将成品E690钢进行淬火处理；S2、淬火冷却至室温；S3、进行低温短时回火；S4、当成品E690钢温度降至常温后进行深冷处理；S5、深冷处理后进行低温回火处理，S6、最后放置冷却至室温，此为一次深冷处理过程；S7、将E690钢成品一次深冷处理完成后，即S6步骤完成之后，一次或多次重复 S4～S6过程，即完成二次深冷处理过程或多次深冷处理过程，以达到不同程度性能的提高。
进一步的，所述步骤S1为将成品E690钢升温加热到800～1000℃之间进行淬火处理，保温时间为1～5min。
进一步的，所述一次深冷处理过程中，步骤S2为将淬火后成品E690钢置于淬火液中冷却至室温，然后用100-800目砂纸打磨。
进一步的，所述步骤S3为低温短时回火处理，回火步骤为将S2处理后的成品E690钢缓慢升温加热到80～120℃，回火步骤中升温速率为2～15℃/min，保温时间为20～45min。
进一步的，所述步骤S4为将成品E690钢直接放入深冷介质为液氮的深冷装置中，控制冷却速度为1～15℃/min，冷却温度为-130～-220℃，保温时间 4～12h，最后取出放置在空气中至室温。
进一步的，所述步骤S5为低温回火处理，回火步骤为将S2处理后的成品 E690钢缓慢升温加热到150～250℃，回火步骤中升温速率为1～8℃/min，保温时间为0.5～1h。
进一步的，所述步骤S6为将回火后成品E690钢置于淬火液中冷却至室温。
进一步的，所述S7选用二次深冷处理过程时，具体采用以下步骤：在完成一次深冷处理过程的S1～S6步骤后，将冷却恢复至室温的成品E690钢再次放入到深冷装置中，控制冷却速度为1～15℃/min，冷却温度为-130～-220℃，保温时间4～12h，再将经过二次深冷处理后的成品E690钢缓慢升温加热至 150～250℃，回火步骤中升温速率为1～8℃/min，保温时间为0.5～1h，最后置于空气中冷却至室温，完成步骤S4～S6。
进一步的，所述S7选用多次深冷处理过程时，具体采用以下步骤：在完成一次深冷处理之后，即S6步骤完成之后，多次重复S4～S6过程，可以完成对同一批次E690钢成品的多次深冷处理，以达到不同程度性能的提高。
优选的，所述S7选用三次深冷处理过程时，具体采用以下步骤：在完成一次深冷处理之后，即S6步骤完成之后，两次重复S4～S6过程，可以完成对同一批次E690钢成品的三次深冷处理，以获得最优耐磨性能及耐腐蚀性能的提高。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
(1)本发明的一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法将深冷处理技术运用到提高E690高强钢的综合性能上，并取得了良好的使用效果，使 E690钢的的晶体组织均匀致密。因低温作用，E690钢的内部组织发生收缩，空隙减小，同时深冷处理促使了试样中显微组织转为马氏体和贝氏体，细小碳化物析出且弥散于基体中，从而提高E690钢性能。本发明的实施例中通过试验结果显示，深冷处理后E690钢的硬度提高，E690钢与对磨件(Si3N4)的磨损机制由黏着磨损为主变为磨粒磨损为主，相对磨损率下降。
(2)本发明的实施例中通过对经过不同次数深冷处理的试样进行极化曲线测定显示，E690钢自腐蚀电位上升，自腐蚀电流下降，耐腐蚀性提高。
(3)本发明的实施例发现多次深冷处理效果好于一次长时间深冷，在深冷后，材料需要一定的回复时间以达到最佳状态，获得最好的力学性能；每次深冷过程中会形成过冷度，过冷度的存在一方面可使残余奥氏体转变为马氏体提高硬度，同时增强马氏体中碳原子的析出动力，从而形成大量细小碳化物提高耐磨性，形核率的增加可形成更细晶粒。循环深冷过程中过冷度一直存在，每次循环过程都会有残余奥氏体转变为马氏体，并且促使碳化物析出，二次碳化物含量和增多，尺寸减小，这种转变的增量随着深冷次数的增加而逐渐减少。
附图说明
图1为本发明的实施例中未经深冷处理及不同深冷处理次数下E690钢的显微组织图，其中，图1(a)为未经深冷处理的试样DT 0的显微组织图；图 1(b)为经一次深冷处理的试样DT 1的显微组织图；图1(c)为经两次深冷处理的试样DT 2的显微组织图；图1(d)为经三次深冷处理的试样DT 3的显微组织图；图1(e)为经四次深冷处理的试样DT 4的显微组织图。
图2为本发明的实施例中未经深冷处理及不同深冷处理次数时E690钢极化曲线图。
图3为本发明的实施例中未经深冷处理及不同深冷处理次数时硬度与耐磨性的统计图。
图4为本发明的实施例中未经深冷处理及不同深冷处理次数的E690钢试样在磨损后的显微摩擦形貌图；其中，图4(a)为未经深冷处理的试样DT 0磨损后的显微摩擦形貌图；图4(b)为经一次深冷处理的试样DT 1磨损后的显微摩擦形貌图；图4(c)为经两次深冷处理的试样DT 2磨损后的显微摩擦形貌图；
图4(d)为经三次深冷处理的试样DT 3磨损后的显微摩擦形貌图；图4(e)为经四次深冷处理的试样DT 4磨损后的显微摩擦形貌图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明所用E690高强钢材料具体化学成分如表1所示。
表1 E690高强钢化学成分(％)与部分力学性能
Figure RE-GDA0003087933390000041
实施例一
将E690高强钢试样(外形尺寸20mm×15mm×5mm)缓慢升温加热到 950℃进行淬火处理，保温时间2min，最后将E690高强钢放入淬火液中，冷却到室温。
将淬火后的成品E690钢用100-800目砂纸打磨，之后放入回火炉中缓慢升温加热到100℃，回火步骤中升温速率为5℃/min，保温时间为20min。
将回火后E690钢直接放入深冷介质为液氮的深冷炉中，冷却温度为-190℃，保温时间4h，之后取出放置在空气中至室温。
将一次深冷处理后的成品E690钢缓慢升温加热到150℃，回火步骤中升温速率为5℃/min，保温时间为0.5h，之后取出放置在空气中至室温，得到一次深冷处理的试样DT 1。
实施例二
将E690高强钢试样(外形尺寸20mm×15mm×5mm)缓慢升温加热到 950℃进行淬火处理，保温时间2min，最后将E690高强钢放入淬火液中，冷却到室温。
将淬火后的成品E690钢用100-800目砂纸打磨，之后放入回火炉中缓慢升温加热到100℃，回火步骤中升温速率为5℃/min，保温时间为20min。
将回火后E690钢直接放入深冷介质为液氮的深冷炉中，冷却温度为 -190℃，保温时间4h，之后取出放置在空气中至室温。
将一次深冷处理后的成品E690钢缓慢升温加热到150℃，回火步骤中升温速率为5℃/min，保温时间为0.5h，之后取出放置在空气中至室温。
将放置至室温的E690钢再次放入深冷炉中，控制冷却温度为-190℃，保温时间4h。
将二次深冷处理后的E690钢缓慢升温加热到200℃，回火步骤中升温速率为5℃/min，保温时间为0.5h，之后取出放置在空气中至室温，得到二次深冷处理的试样DT 2。
实施例三
按照实施例二中的步骤对E690高强钢试样(外形尺寸20×15×5mm)进行二次深冷处理后，将E690钢进行三次、四次深冷处理经过深冷处理，分别得到三次深冷处理的试样DT3和试样DT4。
深冷工艺对微观组织的影响
将深冷工艺处理后的试样(DT1-DT4)经打磨、抛光后，用体积分数4％的硝酸酒精溶液腐蚀，在光学显微镜上观察显微组织。
由图1可以看出，如图1(a)所示，E690钢的基体相为铁素体和渗碳体叠加的复相组织，为片状珠光体。其中渗碳体的数量远小于铁素体，渗碳体层片与铁素体层片相比较薄，其片间距大约为150-450nm，在珠光体中能够明显发现平行排列分布的板条状铁素体和薄层渗碳体。由图1(b)-图1(d)所示，经深冷处理后基体上析出大量碳化物，且深冷次数越多，碳化物析出量越大，组织也更加均匀。试样经1次深冷处理后组织构成主要为粒状贝氏体及少量马氏体组织，经过2次循环深冷处理后，组织中的粒状贝氏体减少，板条状马氏体开始出现，3次深冷处理后，显微组织主要为马氏体相，经4次深冷后，马氏体板条间间距减小，部分马氏体组织发生碎化，且出现少量下贝氏体组织，整体显微组织较为均匀细小。
深冷工艺对硬度、耐磨性能的影响
(1)不同深冷工艺对E690钢硬度的影响如图3所示。采用洛氏硬度计测量试样硬度，每个试样测5个点取平均值。对比分析可知，经深冷处理后试样DT1-DT4的硬度均比未处理试样DT0要高，试样DT4的硬度检测发现，深冷工艺最高可将试样硬度从28.2HRC提高至32.3HRC，提高了14.5％。一定时长相同温度下，随着深冷次数增加，硬度增加呈先上升后不变趋势，1次长时间深冷后，E690钢的硬度提高了1.3HRC，2次深冷后提高了3.3HRC，3 次深冷之后提高了4.1HRC，4次深冷之后相较于3次深冷下降了0.3HRC。
(2)试样耐磨性能采用TBT-M5000摩擦磨损试验机进行测试，试验形式为球盘往复试验，润滑形式为干摩擦，对磨试样为陶瓷球(Si3N4)，直径10mm，磨损时间1200s，试验负载7.5N，往复行程5mm；往复频率2Hz。
对磨损试样前后进行称重，摩擦失重△W＝W0-W20，其中W0表示磨损前重量，W20表示1200s磨损后重量，定义未深冷处理试样磨损率为100％，深冷后试样相对磨损率用δ表示：
Figure RE-GDA0003087933390000061
如图3所示，对比分析可知，经深冷处理后的试样均比未深冷处理的试样耐磨，试样经过1次、2次深冷处理的磨损率较常规热处理有较大改善，磨损率分别下降至94.6％、90.2％，随着深冷次数的增加，磨损率的下降趋势逐渐减缓，3次深冷后E690钢的磨损率为88.6％，而4次深冷后试样磨损率比3 次深冷略升高0.4％，可以预测，随着深冷次数的增加，试样磨损率的改变幅度越来越小。
不同深冷处理工艺下E690钢显微摩擦形貌图像如图4所示，对比分析可知，未处理试样DT0的显微摩擦形貌图像即图4(a)的磨损情况最为严重，磨损形貌比较粗糙，产生了变形唇和断裂脊，同时也产生了部分材料堆积，这是因为E690钢材料比对磨件Si3N4洛氏硬度较低，试样表面在陶瓷球往复作用下产生塑性变形，产生的磨屑在对磨件在相互运动过程中产生材料转移、粘着，主要磨损形式为粘着磨损。
图4(b)-图4(e)深冷处理后的磨损形貌试样表现的比较光滑，这可能是因为经深冷处理后，试样中的残余奥氏体软相转变为了马氏体、贝氏体等组织，导致材料整体变硬。深冷处理后析出的硬质碳化物在磨损路径上被剥离，产生的磨粒在E690钢表面造成了大小不等的犁沟，磨损形式以磨粒磨损为主。磨损过程中伴随着试样表面温度的升高，五个试样的磨痕表面局部有发黑氧化现象，产生了氧化磨损。综合来看，深冷后试样的磨损情况都有明显好转，其中图4(d)、图4(e)磨损表面较为光滑，说明3次、4次深冷处理对较好的改善了E690钢的磨损性能。
深冷工艺对耐磨性能的影响
E690海工用钢服役过程中长期经受海水中盐分的腐蚀，其抗腐蚀能力是一个关键参数，将实施例一至实施例三得到试样DT1-DT4，并将未经深冷处理的E690钢试样DT0作为对比，采用辰华CH1660E电化学工作站测定材料的极化曲线，采用三电极体系：面积为1cm2的铂作为辅助电极，氯化甘汞为参比电极，腐蚀样品为工作电极。留出约1cm2表面裸露于3.5％NaCl溶液中，其余部分用环氧树脂封闭固化，试验在室温大气中进行，设置动电位扫描范围为为±250mV，扫描速率为0.1mV/s，记录步长为0.5mV。通过测定极化曲线来对五种试样(DT0-DT4)的抗腐蚀能力进行评定，图3为五种试样(DT0-DT4) 在3.5％NaCl溶液中的极化曲线参数，极化曲线参数如下表2所示，测试结果如图2所示，可以看出未经深冷处理的E690钢腐蚀电位是-0.57V，自腐蚀电流密度为4.57×10-6A/cm2，经过深冷处理之后，E690钢的极化曲线向右偏移，E690钢腐蚀电位得到了不同程度的升高，说明材料的耐腐蚀能力变强，随着深冷次数的增加，E690钢的耐腐蚀能力先上升后下降，并在3次深冷达到最大值-0.43V，该深冷处理的耐腐蚀效果最好，此时腐蚀电流为3.11×10-7A/cm2， 4次深冷自腐蚀电位开始下降到-0.46V，但仍高于常规热处理样品。
表2不同深冷次数处理后E690钢的极化曲线参数
Figure RE-GDA0003087933390000081
本发明通过不同试样的实验比较发现，总时长一定情况下，深冷次数对 E690钢性能的影响，从实验结果可以看出，深冷处理后E690钢的硬度、耐磨性、耐蚀性都得到了提高。深冷处理降低了残余奥氏体含量，消除了大部分残余奥氏体影响，马氏体的生成则填补材料内部空隙，使得金属晶格更小，金属表面更加紧实，耐磨性增加。深冷处理后析出的碳化物颗粒可以细化马氏体孪晶并附着于其中从而增加金属硬度和韧性。
循环深冷过程中过冷度一直存在，每次循环过程都会有残余奥氏体转变为马氏体，并且促使碳化物析出，二次碳化物含量和增多，尺寸减小，这种转变的增量随着深冷次数的增加而逐渐减少，一次、两次循环深冷改善幅度最为明显，三次之后效果达到最佳。深冷处理后，E690钢晶粒变细，晶粒细化缓解了Cr元素在晶界析出而产生的耗竭，另外深冷处理后以马氏体为主的单相组织的耐蚀性要强于以铁素体-珠光体的多相组织，使得材料的自腐蚀电位得到升高，但四次深冷之后，会导致Cr元素从材料的基体内部析出过多，晶粒细化起到的缓解作用小于Cr元素析出所导致的耐腐蚀性能的恶化，所以材料的整体耐腐蚀性反而有所降低。
本发明将深冷处理技术运用到提高E690高强钢的综合性能上，并取得了良好的使用效果，使E690钢的的晶体组织均匀致密。因低温作用，E690钢的内部组织发生收缩，空隙减小，同时深冷处理促使了试样中显微组织转为马氏体和贝氏体，细小碳化物析出且弥散于基体中，从而提高E690钢性能。本发明的实施例中通过试验结果显示，深冷处理后E690钢的硬度提高，E690钢与对磨件(Si3N4)的磨损机制由黏着磨损为主变为磨粒磨损为主，相对磨损率下降。同时，本发明通过测定极化曲线显示，E690钢自腐蚀电位上升，自腐蚀电流下降，耐腐蚀性提高。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将成品E690钢进行淬火处理；S2、淬火冷却至室温；S3、进行低温短时回火；S4、当成品E690钢温度降至常温后进行深冷处理；S5、深冷处理后进行低温回火处理，S6、最后放置冷却至室温，此为一次深冷处理过程；S7、将E690钢成品一次深冷处理完成后，即S6步骤完成之后，一次或多次重复S4～S6过程，即完成二次深冷处理过程或多次深冷处理过程，以达到不同程度性能的提高。
2.根据权利要求1所述一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，其特征在于：所述步骤S1为将成品E690钢升温加热到800～1000℃之间进行淬火处理，保温时间为1～5min。
3.根据权利要求1所述一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，其特征在于：所述一次深冷处理过程中，步骤S2为将淬火后成品E690钢置于淬火液中冷却至室温，然后用100-800目砂纸打磨。
4.根据权利要求1所述一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，其特征在于：所述步骤S3为低温短时回火处理，回火步骤为将S2处理后的成品E690钢缓慢升温加热到80～120℃，回火步骤中升温速率为2～15℃/min，保温时间为20～45min。
5.根据权利要求1所述一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，其特征在于：所述步骤S4为将成品E690钢直接放入深冷介质为液氮的深冷装置中，控制冷却速度为1～15℃/min，冷却温度为-130～-220℃，保温时间4～12h，最后取出放置在空气中至室温。
6.根据权利要求1所述一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，其特征在于：所述步骤S5为低温回火处理，回火步骤为将S2处理后的成品E690钢缓慢升温加热到150～250℃，回火步骤中升温速率为1～8℃/min，保温时间为0.5～1h。
7.根据权利要求1所述一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，其特征在于：所述步骤S6为将回火后成品E690钢置于淬火液中冷却至室温。
8.根据权利要求1所述一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，其特征在于：所述S7选用二次深冷处理过程时，具体采用以下步骤：在完成一次深冷处理过程的S1～S6步骤后，将冷却恢复至室温的成品E690钢再次放入到深冷装置中，控制冷却速度为1～15℃/min，冷却温度为-130～-220℃，保温时间4～12h，再将经过二次深冷处理后的成品E690钢缓慢升温加热至150～250℃，回火步骤中升温速率为1～8℃/min，保温时间为0.5～1h，最后置于空气中冷却至室温，完成步骤S4～S6。
9.根据权利要求1所述一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，其特征在于：所述S7选用多次深冷处理过程时，具体采用以下步骤：在完成一次深冷处理之后，即S6步骤完成之后，多次重复S4～S6过程，可以完成对同一批次E690钢成品的多次深冷处理，以达到不同程度性能的提高。
10.根据权利要求1所述一种提高海工用E690高强钢综合性能的处理方法，其特征在于：所述S7选用三次深冷处理过程时，具体采用以下步骤：在完成一次深冷处理之后，即S6步骤完成之后，两次重复S4～S6过程，可以完成对同一批次E690钢成品的三次深冷处理，以获得最优耐磨性能及耐腐蚀性能的提高。
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