CN115058563A - 一种提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于特种钢材热处理技术领域，具体为一种提升高Co‑Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法。该方法包括以下步骤：将经过真空感应熔炼+真空自耗重熔后的钢锭锻造成形后进行奥氏体化处理，经油淬后在超低温试验箱中进行冷却速率受控冷处理，并在其中回温至室温，最终进行回火处理。本发明通过对冷处理过程参数的调控，并合理设计回火温度和时间，协同促进了高Co‑Ni二次硬化钢中有益强韧化多级单元组织的形成，获得了具有高密度合金碳化物增强的细化回火马氏体显微组织，从而提升了钢材的室温强度—冲击韧性匹配。

Description

一种提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法
技术领域
本发明属于特种钢材热处理技术领域，具体为一种提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法。
背景技术
高Co-Ni二次硬化钢因其超高强-高韧性能，已广泛应用于飞机起落架等航空航天领域。其中，以AF1410、AerMet100等钢种为代表的高Co-Ni二次硬化钢具有较低裂纹扩展速率及较高断裂韧性而满足现行的损伤容限设计准则。然而，面向大型航空/航天试验系统，其内部构件往往面临着超高声速气流的往复式冲击，这对高Co-Ni二次硬化钢的强韧性匹配提出更高要求，尤其更佳的冲击韧性。
一般经过淬火+冷处理+回火处理后，该类钢种的微观组织特征是在回火马氏体基体中弥散析出与基体呈共格或半共格关系的细小碳化物，从而产生析出强化效应；而马氏体亚结构及薄膜状逆转变奥氏体等组织单元将贡献韧化作用。在保证超高强度的前提下，如何有效提高冲击韧性一直是该钢种的研究焦点。由于高Co-Ni二次硬化钢具有制备工艺窗口较窄的特点，在不变动合金元素的前提下，通过热处理工艺过程或参数的调控以实现对多级组织的定制，成为进一步提升强韧性的更优选择。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法，通过奥氏体化处理+冷却速率受控冷处理+回火处理工艺，可明显提升高Co-Ni二次硬化钢材的强度—冲击韧性。
为此，本发明采用下述技术方案：
一种提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法，包括以下步骤：
(1)将经过真空感应熔炼+真空自耗重熔的钢锭锻造成形后，在1050～1070℃进行奥氏体化处理，保温时间为0.5～2小时；
(2)将经步骤(1)处理后的钢件快速淬入室温淬火油中进行油淬，并搅动不少于2分钟，直至室温；
(3)将经步骤(2)处理后的钢件从油浴中取出直接放在超低温试验箱中，在-75～-85℃进行冷处理，保温时间为0.5～5小时，回温至室温；
(4)将经步骤(3)处理后的钢件进行500～540℃回火处理，保温时间为4～10小时，在空气中冷却至室温后，得到高Co-Ni二次硬化钢件；
所述步骤(1)中，高Co-Ni二次硬化钢锭的化学成分为：C 0.2～0.4％，Ni 9.5～10.5％，Co 6.5～7.5％，Mo 1.8～2.2％，W 1.0～1.5％，Cr 0.6～1.2％，V 0.04～0.16％，余量为Fe。
所述步骤(3)中，超低温试验箱为：以液氮为制冷剂的、降/升温速率可控的非真空绝热容器，温度控制精度不超过±1℃，最低温度为液氮温度。
所述步骤(3)中，钢件放在室温下的超低温试验箱后，开始按照设定冷却速率降低到冷处理温度区间，随后保温。
优选地，上述的钢件冷处理的冷却速率为2～5℃/min，保温结束后，钢件在超低温试验箱中回温至室温。
优选地，本发明获得钢件的室温组织为高密度合金碳化物增强的细化回火马氏体显微组织。
本发明的设计思想是：
本发明旨在通过调控高Co-Ni二次硬化钢在冷处理过程中的冷却速率，协同优化多级组织特征，同步提升钢材的强度及冲击韧性匹配。本发明采用超低温试验箱对钢件进行冷处理，其中采用特定冷却速率(2～5℃/min)将钢件从室温逐步降低到冷处理温度范围，结束保温后在超低温试验箱中回温到室温。首先，相比于直接浸入冷处理介质(例如：干冰或液氮等)的方式，可以促进马氏体晶格内过饱和碳原子脱溶而在微观缺陷处形成碳团簇，并有利于回火过程中形成更高密度且均匀分布的细小碳化物，从而提升材料的析出强化效应；同时，这些细小碳化物会有效钉扎位错缺陷，更有助于新生马氏体亚晶界的形成，从而细化了回火马氏体有效晶粒(例如：马氏体块或群)尺寸，并增加高角晶界占比，有利于阻碍裂纹萌生扩展，从而协同地提升了材料的冲击韧性。另外，可以避免具有高应力状态的淬火组织在直接浸入式冷处理过程中发生开裂、变形的风险。与现有技术相比，本发明提供的热处理方法具有易操作、效率高等特点，用于提升高Co-Ni二次硬化钢的强韧性。
本发明的优点及有益效果是：
1、与现有技术相比，本发明中的热处理钢方法，将经过真空感应熔炼+真空自耗重熔后的钢锭锻造成形后进行奥氏体化处理，经油淬后在超低温试验箱中进行冷却速率受控冷处理，并在其中回温至室温，最终进行回火处理。针对高Co-Ni二次硬化钢材，通过合理设计冷处理过程中冷却速率及回温方式，协同促进了高Co-Ni二次硬化钢中有益强韧化多级单元组织的形成，提升了钢材的室温强度—冲击韧性匹配。
2、采用本发明中的热处理钢方法后，高Co-Ni二次硬化钢的室温性能指标如下：屈服强度σs为1650～1800MPa，抗拉强度σb为1900～2100MPa，断后延伸率δ为10～15％，断面收缩率ψ为50～65％，室温夏比V型缺口冲击功AKV为25～35J。
附图说明
图1(a)、图1(b)、图1(c)及图1(d)分别为实施例1、对比例1～3中不同钢件样品CT-S、CT-D1、CT-D2及CT-D3的马氏体基体多级微观组织；
图2(a)、图2(b)、图2(c)及图2(d)分别为实施例1、对比例1～3中不同钢件样品CT-S、CT-D1、CT-D2及CT-D3的合金碳化物(白亮色颗粒)分布。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明考虑到冷处理在促进碳化物析出及细化马氏体亚结构的关键作用，在淬火+冷处理+回火处理工艺基础上，基于冷处理速率的组织调控原理，提出一种提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法，包括以下步骤：
(1)将经过真空感应熔炼+真空自耗重熔的钢锭锻造成形后，在1050～1070℃进行奥氏体化处理，保温时间为0.5～2小时；
(2)将经步骤(1)处理后的钢件快速淬入室温淬火油中进行油淬，并搅动不少于2分钟，直至室温；
(3)将经步骤(2)处理后的钢件从油浴中取出直接放在超低温试验箱中，在-75～-85℃进行冷处理，保温时间为0.5～5小时，回温至室温；
(4)将经步骤(3)处理后的钢件进行500～540℃回火处理，保温时间为4～10小时，在空气中冷却至室温后得到高Co-Ni二次硬化钢件。
在本发明中，所述高Co-Ni二次硬化钢锭的化学成分优选为：C 0.2～0.4％，Ni9.5～10.5％，Co 6.5～7.5％，Mo 1.8～2.2％，W 1.0～1.5％，Cr 0.6～1.2％，V 0.04～0.16％，余量为Fe。
在本发明中，所述奥氏体化处理的温度更优选为1055～1065℃；所述奥氏体化的时间更优选为1～2小时；所述奥氏体化处理的温度和时间与钢件的尺寸和规格相关，但能使未溶解碳化物充分溶解，为后续二次碳化物析出做组织准备。
在本发明中，优选地，所述油淬钢件达到室温后取出并立即放入超低温试验箱中；所述超低温试验箱优选为：以液氮为制冷剂的降/升温速率可控的非真空绝热容器，温度控制精度不超过±1℃，最低温度为液氮温度，实现对钢材冷处理过程中降温速率精确控制；所述钢件优选地放在室温下的超低温试验箱后开始按照设定冷却速率降低到冷处理温度区间，随后保温；其中，所述钢件冷处理的冷却速率优选为2～5℃/min，更优选为2.5～4.5℃/min；所述冷却速率在一定程度上取决于钢件的尺寸和规格；所述冷处理的温度更优选为-75～-80℃；所述冷处理的保温时间更优选为1～3小时；所述钢件冷处理保温结束后钢件优选地在超低温试验箱中回温至室温。
在本发明中，所述回火处理的温度更优选为515～525℃；所述回火保温时间更优选为7～9小时；所述回火处理温度和保温时间与钢件的尺寸和规格相关，但能促进合金碳化物的充分析出并避免其粗化，提升最终钢件的强度及冲击韧性；所述高Co-Ni二次硬化钢件的最终室温组织优选为高密度合金碳化物增强的细化回火马氏体显微组织，合金碳化物的平均直径为≤2nm，平均长度为≤4nm，平均间距为≤13nm，马氏体块的平均尺寸为≤0.3μm。
下面将结合本发明中的实施例、对比例和附图，对本发明进一步详细阐述。所描述的实施例仅为本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
采用真空感应熔炼+真空自耗重熔制备高Co-Ni二次硬化钢锭，按重量百分比计，包含如下组分：C 0.3％，Ni 10.2％，Co 7.1％，Mo 2.0％，W 1.3％，Cr 1.1％，V 0.1％，余量为Fe。
将锻造成形后的钢件在1060℃保温1.5小时，进行奥氏体化处理；然后将钢件快速淬入室温淬火油中并搅动5分钟，完成油淬；将冷却至室温的钢件从淬火油中取出，立即放在室温下的超低温试验箱中，随即以3℃/min降温至-78℃并保温2小时，随后关停超低温试验箱，让钢件在其中回温到室温；将完成冷处理的钢件在520℃保温8小时，进行回火处理，然后在空气中冷却至室温，获得钢件样品，标记为CT-S。
对比例1
采用真空感应熔炼+真空自耗重熔制备高Co-Ni二次硬化钢锭，按重量百分比计，包含如下组分：C 0.3％，Ni 10.2％，Co 7.1％，Mo 2.0％，W 1.3％，Cr 1.1％，V 0.1％，余量为Fe。
将锻造成形后的钢件在1060℃保温1.5小时，进行奥氏体化处理；然后将钢件快速淬入室温淬火油中并搅动5分钟，完成油淬；将冷却至室温的钢件从淬火油中取出，立即放在室温下的超低温试验箱中，随即以1℃/min降温至-78℃并保温2小时，随后关停超低温试验箱，让钢件在其中回温到室温；将完成冷处理的钢件在520℃保温8小时，进行回火处理，然后在空气中冷却至室温，获得钢件样品，标记为CT-D1。
对比例2
采用真空感应熔炼+真空自耗重熔制备高Co-Ni二次硬化钢锭，按重量百分比计，包含如下组分：C 0.3％，Ni 10.2％，Co 7.1％，Mo 2.0％，W 1.3％，Cr 1.1％，V 0.1％，余量为Fe。
将锻造成形后的钢件在1060℃保温1.5小时，进行奥氏体化处理；然后将钢件快速淬入室温淬火油中并搅动5分钟，完成油淬；将冷却至室温的钢件从淬火油中取出，立即放在-78℃下的超低温试验箱中，并保温2小时，随后关停超低温试验箱，让钢件在其中回温到室温；将完成冷处理的钢件在520℃保温8小时，进行回火处理，然后在空气中冷却至室温，获得钢件样品，标记为CT-D2。
对比例3
采用真空感应熔炼+真空自耗重熔制备高Co-Ni二次硬化钢锭，按重量百分比计，包含如下组分：C 0.3％，Ni 10.2％，Co 7.1％，Mo 2.0％，W 1.3％，Cr 1.1％，V 0.1％，余量为Fe。
将锻造成形后的钢件在1100℃保温1.5小时，进行奥氏体化处理；然后将钢件快速淬入室温淬火油中并搅动5分钟，完成油淬；将冷却至室温的钢件从淬火油中取出，立即放在-78℃下的超低温试验箱中，随即以3℃/min降温至-78℃并保温2小时，随后关停超低温试验箱，让钢件在其中回温到室温；将完成冷处理的钢件在480℃保温4小时，进行回火处理，然后在空气中冷却至室温，获得钢件样品，标记为CT-D3。
实施例2
将上述实施例1、对比例1～3中获得的钢件样品CT-S、CT-D1～3进行微观组织表征。由图1、图2及表1所示，本发明中通过合理设计冷处理过程中冷却速率及回温方式，马氏体基体得到细化，马氏体块平均尺寸减小至0.26μm；马氏体基体中合金碳化物呈现更高密度细小析出，平均直径为0.74nm，平均长度为3.27nm，平均间距为12.26nm。因此，本发明能够有效获得高密度合金碳化物增强的细化回火马氏体显微组织。
表1不同钢件样品的显微组织分布统计表
Figure BDA0003634793670000061
实施例3
将上述实施例1、对比例1～3中获得的钢件样品CT-S、CT-D1～3进行相关力学性能测试，测试结果见表2。由表2可知，本发明中通过合理设计冷处理过程中冷却速率及回温方式，高Co-Ni二次硬化钢的强度—冲击韧性匹配有明显提升，并具有高度应用价值。
表2不同钢件样品的力学性能测试结果
Figure BDA0003634793670000062
以上实施例及对比例仅示例性说明本发明的原理及功效，而非用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将经过真空感应熔炼+真空自耗重熔的钢锭锻造成形后，在1050～1070℃进行奥氏体化处理，保温时间为0.5～2小时；
(2)将经步骤(1)处理后的钢件快速淬入室温淬火油中进行油淬，并搅动不少于2分钟，直至室温；
(3)将经步骤(2)处理后的钢件从油浴中取出直接放在超低温试验箱中，在-75～-85℃进行冷处理，保温时间为0.5～5小时，回温至室温；
(4)将经步骤(3)处理后的钢件进行500～540℃回火处理，保温时间为4～10小时，在空气中冷却至室温后，得到高Co-Ni二次硬化钢件；
所述步骤(1)中，高Co-Ni二次硬化钢锭的化学成分为：C 0.2～0.4％，Ni 9.5～10.5％，Co 6.5～7.5％，Mo 1.8～2.2％，W 1.0～1.5％，Cr 0.6～1.2％，V 0.04～0.16％，余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中，超低温试验箱为：以液氮为制冷剂的、降/升温速率可控的非真空绝热容器，温度控制精度不超过±1℃，最低温度为液氮温度。
3.根据权利要求1所述的提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中，钢件放在室温下的超低温试验箱后，开始按照设定冷却速率降低到冷处理温度区间，随后保温。
4.根据权利要求1或3所述的提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法，其特征在于，所述的钢件冷处理的冷却速率为2～5℃/min，保温结束后，钢件在超低温试验箱中回温至室温。
5.按照权利要求1至4任一项所述的提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法，其特征在于，所获得钢件的室温组织为高密度合金碳化物增强的细化回火马氏体显微组织。
6.按照权利要求5所述的提升高Co-Ni二次硬化钢强韧性的热处理方法，其特征在于，所述合金碳化物的平均直径≤2nm，平均长度≤4nm，平均间距≤13nm，马氏体块的平均尺寸≤0.3μm。
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