CN116426846A - 一种复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢及其制备方法，属于合金钢技术领域。这种基于性能优良的二次硬化型超高强度钢，在目前的高钴镍二次硬化钢M54合金成分基础上，加入1％的Al元素以引入能带来显著析出强化效果的纳米级NiAl相，实现与M2C碳化物的复相析出，以复合析出强化的方式达到高的屈服强度和抗拉强度，其制备方法拓宽了其回火热处理窗口，一次回火在所述温度范围内可任意选择，两种析出相的峰时效都在这个温度范围内，温度更高或更低都会严重削弱析出强化效果，最终的强度均可达到2400MPa，第二次回火使析出相强化作用更稳定，强塑性匹配更好，一定程度上解决了单一析出相对过时效敏感的问题。
Description
技术领域
本发明属于合金钢技术领域，具体涉及一种复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢及其制备方法。
背景技术
飞机应用，特别是起落架，需要具有高机械阻力、断裂韧性和抗应力腐蚀开裂性能的钢，几十年来，300M钢已广泛应用于飞机起落架但其断裂韧性和抗应力腐蚀开裂能力有待提高。
高钴镍二次硬化钢是在20世纪60年代末为了优化300M钢开发的，主要思想是在回火过程中用M2C合金碳化物沉淀代替渗碳体，以避免脆性断裂，实现了断裂韧性的大幅提高。经过近半个世纪的发展，通过不断提高强度并优化强韧性平衡，其应用越来越广泛，其中具有代表性的有AF1410、AerMet100、M54等,其化学成分见表1。
表1典型高钴镍二次硬化钢的化学成分(wt.％)
| 钢种 | C | Ni | Co | Cr | Mo | W | V |
| AF1410 | 0.16 | 10.0 | 14.0 | 2.0 | 1.0 | - | - |
| AerMet100 | 0.23 | 11.0 | 13.4 | 3.1 | 1.2 | - | - |
| M54 | 0.30 | 10.0 | 7.0 | 1.0 | 2.0 | 1.3 | 0.1 |
表2典型高钴镍二次硬化钢的室温力学性能
目前，M54钢的作为最新一代高钴镍二次硬化钢，其综合性能十分优异，但其最高强度与实际的需求还存在差距。M54钢主要的强度来源是回火过程中马氏体基体中析出的纳米级针状M2C碳化物沉淀产生的析出强化，516℃10h就是它的峰时效工艺，想要进一步提升强度，使高钴镍二次硬化钢的强度突破2000MPa以上，目前的成分应该是难以实现，最有效可行的方法就是通过设计成分，引入另外的纳米级析出相。而高钴镍二次硬化钢合金元素含量高，体系较为复杂，加入其他元素后能否成功析出，并且不与M2C析出相矛盾，以及是否会对塑韧性造成巨大的损失，也是引入新沉淀时经常遇见的问题。那么，在保证最基本塑韧性要求的前提下，如何进一步提升M54钢的强度就是要解决的焦点问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种实现M2C和NiAl复相析出的高钴镍二次硬化超高强度钢，综合性能良好，具有2.4GPa以上抗拉强度和良好塑性。
这种基于性能优良的二次硬化型超高强度钢，以M54钢为参照，采用调控析出相以提高析出强化的设计思想，添加Al元素以引入NiAl金属间化合物，使纳米级M2C和NiAl相复合析出从而获得高强度。为达到上述目标，在目前的高钴镍二次硬化钢M54合金成分基础上，加入1％的Al元素以引入能带来显著析出强化效果的纳米级NiAl相，实现与M2C碳化物的复相析出，以复合析出强化的方式达到高的屈服强度和抗拉强度。
本发明的技术方案为：
一种复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢，其化学成分重量百分数为：C 0.2～0.4％，Ni 9.5～10.5％，Co 6.5～7.5％，Cr 0.6～1.2％，Mo 1.8～2.2％，W 1.0～1.5％，Al 0.8％～1.2％，V 0.1～0.3％，余量为Fe和不可避免的杂质。
一种如上所述的复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢的制备方法，步骤如下：
步骤1：采用真空感应炉制备上述成分的合金锭，冶炼浇铸成钢锭后，对钢锭进行冶炼与锻造；
步骤2：正火、退火热处理；
步骤3：固溶处理：加热到1045～1075℃，热透后保温1～1.5小时，油淬；随后在液氮中进行深冷处理，在-73℃下保温1～3小时然后在空气中升到室温；
步骤4：回火处理：加热到460～540℃，热透后保温8～12小时，空冷，即得。
进一步地，步骤1所述冶炼条件为：采用真空感应+真空自耗重熔或真空感应+电渣重熔冶炼工艺冶炼浇铸成钢锭后，对钢锭在1100～1300℃下进行均匀化处理，保温时间3～10小时。
进一步地，步骤1所述锻造条件为：1040～1060℃，保温1小时。
进一步地，步骤2所述的正火处理条件为1060～1088℃，保温1～2小时。
进一步地，步骤2所述的退火处理过程为：先亚临界退火：785～813℃，保温1～2小时；空冷，再退火：624～680℃，保温≥8小时。
优选地，所述步骤4还可进行二次回火处理，条件为加热到300℃～400℃，保温8～12小时。
本发明的优点在于：
(1)通过在高钴镍二次硬化钢M54钢的基础上添加1％的Al元素，与高钴镍二次硬化钢中高含量的Ni元素形成具有剧烈析出强化的纳米级金属间化合物NiAl，在此体系下峰时效温度480℃，在460～540℃温度范围内可以与高钴镍二次硬化钢M54钢中原本的M2C碳化物析出复相析出，两者无论是成分还是析出行为均不会相互影响，最终显著提升了高钴镍二次硬化钢的强度，金属间化合物的形状对高钴镍二次硬化钢良好的塑韧性影响也不大；利用一种低成本的解决办法带来了高达400MPa的强度提升；
(2)在不改变其原有的热处理方式下，拓宽了其回火热处理窗口，一次回火在所述温度范围内可任意选择，两种析出相的峰时效都在这个温度范围内，温度更高或更低都会严重削弱析出强化效果，最终的强度均可达到2400MPa的要求，第二次回火是为了满足更优异的延伸率，该温度范围虽然不会使析出相粗化，而是使析出相强化作用更稳定，强度相比单独的一次回火后稍低但延伸率更好，强塑性匹配更好，一定程度上解决了单一析出相对过时效敏感的问题。
(3)本发明设计的含Al高Co-Ni二次硬化钢的室温性能指标如下：屈服强度σs为2000～2200MPa，抗拉强度σb为2400～2600MPa，断后延伸率δ为5～10％。
附图说明
图1为对比例1组织的TEM图；
图2为实施例1组织的TEM图；
图3为实施例3组织的TEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例和对比例，对本发明进一步详细阐述。所描述的实施例仅为本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
对比例1
(1)钢的成分如下：C：0.30％，Ni：10.00％，Co:7.00％,Cr:1.00％,Mo：2.00％，W：1.30％，V：0.30％，B：0.01％，其余含量为Fe；
(2)冶炼与锻造：采用25公斤真空感应炉制备21公斤上述成分的合金锭，冶炼浇铸成钢锭后，锻前首先进行高温均质化处理制度为：1200℃保温10小时后，降温锻造，锻造加热温度为1050℃。锻造试棒尺寸为：50mm×50mm×L；
(3)正火、退火热处理：正火处理1074℃×1.5h，空冷、亚临界退火处理810℃×1.5h，空冷、退火处理670℃×9h；
(4)淬火、深冷及回火热处理：淬火处理1060℃×1.5h，油淬、随后在液氮中-73℃×1h深冷处理，空气中升到室温、回火处理520℃×10h，空冷。试样毛坯磨削加工成力学性能试样。
该对比例的显微组织为全马氏体。TEM形貌像如图1所示，马氏体基体内部存在弥散分布的针状M2C沉淀，平均等效半径3.69nm。其力学性能：屈服强度1731MPa，抗拉强度为2020MPa，延伸率12.1％。
实施例1
(1)钢的成分如下：C：0.30％，Ni：10.00％，Co:7.00％,Cr:1.00％,Mo：2.00％，W：1.30％，Al：1.0％，V：0.30％，B：0.01％，其余含量为Fe；
(2)冶炼与锻造：采用25公斤真空感应炉制备21公斤上述成分的合金锭，冶炼浇铸成钢锭后，锻前首先进行高温均质化处理制度为：1200℃保温10小时后，降温锻造，锻造加热温度为1050℃。锻造试棒尺寸为：50mm×50mm×L；
(3)正火、退火热处理：正火处理1074℃×1.5h，空冷、亚临界退火处理810℃×1.5h，空冷、退火处理670℃×9h；
(4)淬火、深冷及回火热处理：淬火处理1060℃×1.5h，油淬、随后在液氮中-73℃×1h深冷处理，空气中升到室温、回火处理520℃×10h，空冷。试样毛坯磨削加工成力学性能试样。
该实施例的热处理方式与对比例1的热处理方式完全相同，而且显微组织上也是全马氏体组织。TEM形貌像如图2所示，马氏体基体内部除了存在弥散分布的针状M2C沉淀，更多的是接近圆形的NiAl相析出，两种析出相平均尺寸均在5nm以下。其力学性能：相比对比例，屈服强度从1731MPa提升提升到2238MPa，抗拉强度从2020MPa提升到2450MPa，延伸率5.1％。
实施例2
(1)钢的成分如下：C：0.30％，Ni：10.00％，Co:7.00％,Cr:1.00％,Mo：2.00％，W：1.30％，Al：1.0％，V：0.30％，B：0.01％，其余含量为Fe；
(2)冶炼与锻造：采用25公斤真空感应炉制备21公斤上述成分的合金锭，冶炼浇铸成钢锭后，锻前首先进行高温均质化处理制度为：1200℃保温10小时后，降温锻造，锻造加热温度为1050℃。锻造试棒尺寸为：50mm×50mm×L；
(3)正火、退火热处理：正火处理1074℃×1.5h，空冷、亚临界退火处理810℃×1.5h，空冷、退火处理670℃×9h；
(4)淬火、深冷及回火热处理：淬火处理1060℃×1.5h，油淬、随后在液氮中-73℃×1h深冷处理，空气中升到室温、回火处理480℃×12h，空冷。试样毛坯磨削加工成力学性能试样。
该实施例与实施例1相比改变了的回火温度及保温时间，此时更接近NiAl相的峰时效，显微组织上与前述相同，均为全马氏体组织，内部依然存在两种纳米级析出相，针状的M2C和近圆形的NiAl。其力学性能：相比对比例，屈服强度从1731MPa提升提升到2328MPa，抗拉强度从2020MPa提升到2540MPa，延伸率5.0％。
实施例3
(1)钢的成分如下：C：0.30％，Ni：10.00％，Co:7.00％,Cr:1.00％,Mo：2.00％，W：1.30％，Al：1.0％，V：0.30％，B：0.01％，其余含量为Fe；
(2)冶炼与锻造：采用25公斤真空感应炉制备21公斤上述成分的合金锭，冶炼浇铸成钢锭后，锻前首先进行高温均质化处理制度为：1200℃保温10小时后，降温锻造，锻造加热温度为1050℃。锻造试棒尺寸为：50mm×50mm×L；
(3)正火、退火热处理：正火处理1074℃×1.5h，空冷、亚临界退火处理810℃×1.5h，空冷、退火处理670℃×9h；
(4)淬火、深冷及回火热处理：淬火处理1060℃×1.5h，油淬、随后在液氮中-73℃×1h深冷处理，空气中升到室温、第一次回火处理520℃×10h，空冷、随后进行第二次回火处理400℃×10h，空冷。试样毛坯磨削加工成力学性能试样。
该实施例相比前述两个实施例添加了第二次回火，选取的400℃没有影响显微组织，如图3所示析出相较实施例1几乎没有变化，该二次回火没有使两种析出相粗化，尺寸依然在5nm以下。其力学性能：相比对比例，屈服强度从1731MPa提升提升到2188MPa，抗拉强度从2020MPa提升到2432MPa，延伸率7.5％。
实施例4
(1)钢的成分如下：C：0.30％，Ni：10.00％，Co:7.00％,Cr:1.00％,Mo：2.00％，W：1.30％，Al：1.0％，V：0.30％，B：0.01％，其余含量为Fe；
(2)冶炼与锻造：采用25公斤真空感应炉制备21公斤上述成分的合金锭，冶炼浇铸成钢锭后，锻前首先进行高温均质化处理制度为：1200℃保温10小时后，降温锻造，锻造加热温度为1050℃。锻造试棒尺寸为：50mm×50mm×L；
(3)正火、退火热处理：正火处理1074℃×1.5h，空冷、亚临界退火处理810℃×1.5h，空冷、退火处理670℃×9h；
(4)淬火、深冷及回火热处理：淬火处理1060℃×1.5h，油淬、随后在液氮中-73℃×1h深冷处理，空气中升到室温、第一次回火处理520℃×10h，空冷、随后进行第二次回火处理300℃×10h，空冷。试样毛坯磨削加工成力学性能试样。
该实施例与实施例3相比，调整了第二次回火的温度，提供了更宽广的第二次回火温度范围，证明在300℃～400℃第二次回火均能形成到这种组织并且达到力学性能要求。其微观组织也为全马氏体，内部也有弥散分布的纳米级M2C析出和NiAl相析出。其力学性能：相比对比例，屈服强度从1731MPa提升提升到2143MPa，抗拉强度从2020MPa提升到2406MPa，延伸率8.0％。
实施例5
(1)钢的成分如下：C：0.30％，Ni：10.00％，Co:7.00％,Cr:1.00％,Mo：2.00％，W：1.30％，Al：0.80％，V：0.30％，B：0.01％，其余含量为Fe；
(2)冶炼与锻造：采用25公斤真空感应炉制备21公斤上述成分的合金锭，冶炼浇铸成钢锭后，锻前首先进行高温均质化处理制度为：1200℃保温10小时后，降温锻造，锻造加热温度为1050℃。锻造试棒尺寸为：50mm×50mm×L；
(3)正火、退火热处理：正火处理1074℃×1.5h，空冷、亚临界退火处理810℃×1.5h，空冷、退火处理670℃×9h；
(4)淬火、深冷及回火热处理：淬火处理1060℃×1.5h，油淬、随后在液氮中-73℃×1h深冷处理，空气中升到室温、第一次回火处理520℃×10h，空冷。试样毛坯磨削加工成力学性能试样。
该实施例的成分相比实施例1，Al元素含量不同，变成了0.8％，热处理方式与对比例以及实施例1的完全相同。其显微组织是全马氏体组织，马氏体基体内部同样存在着弥散分布的针状M2C沉淀和圆形的NiAl相析出，两种析出相平均尺寸均在5nm以下。其力学性能：相比对比例，屈服强度从1731MPa提升提升到2178MPa，抗拉强度从2020MPa提升到2414MPa，延伸率6.7％。
实施例6
(1)钢的成分如下：C：0.30％，Ni：10.00％，Co:7.00％,Cr:1.00％,Mo：2.00％，W：1.30％，Al：1.20％，V：0.30％，B：0.01％，其余含量为Fe；
(2)冶炼与锻造：采用25公斤真空感应炉制备21公斤上述成分的合金锭，冶炼浇铸成钢锭后，锻前首先进行高温均质化处理制度为：1200℃保温10小时后，降温锻造，锻造加热温度为1050℃。锻造试棒尺寸为：50mm×50mm×L；
(3)正火、退火热处理：正火处理1074℃×1.5h，空冷、亚临界退火处理810℃×1.5h，空冷、退火处理670℃×9h；
(4)淬火、深冷及回火热处理：淬火处理1060℃×1.5h，油淬、随后在液氮中-73℃×1h深冷处理，空气中升到室温、第一次回火处理520℃×10h，空冷。试样毛坯磨削加工成力学性能试样。
该实施例与实施例5一样调整了Al元素的含量，调至1.2％，热处理方式也相同。其显微组织是全马氏体组织，马氏体基体内部同样存在着弥散分布的针状M2C沉淀和圆形的NiAl相析出，两种析出相平均尺寸均在5nm以下。其力学性能：相比对比例，屈服强度从1731MPa提升提升到2289MPa，抗拉强度从2020MPa提升到2512MPa，延伸率5.3％。实施例5和实施例6表明了在实际生产存在一定误差的情况下，0.8％～1.2％的铝元素含量均可达到力学性能要求。
以上实施例均能达到设计的加Al高钴镍二次硬化钢2.4GPa以上强度等级要求，从微观组织角度可以看出这种高强度来源于加入1％Al元素所引入的纳米级NiAl析出相，与高钴镍二次硬化钢的二次硬化相M2C共同复相析出。较低成本的元素添加带来了400～500MPa的强度提升效果，同时保留了很好的延伸率。另外，提供了二次回火的可能性，选取不会使析出相粗化的较低二次回火温度，使该2.4GPa钢的塑性更加优异。相比高钴镍二次硬化钢要求较高的回火温度精度，两种析出相拓宽了回火温度窗口，更适宜于实际生产条件。该发明能够满足航空航天应用中2GPa以上的强度要求，具有高度应用价值。
Claims (7)
1.一种复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢，其特征在于，其化学成分重量百分数为：C 0.2～0.4％，Ni 9.5～10.5％，Co 6.5～7.5％，Cr 0.6～1.2％，Mo 1.8～2.2％，W1.0～1.5％，Al 0.8％～1.2％，V 0.1～0.3％，余量为Fe和不可避免的杂质。
2.一种如权利要求1所述的复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：采用真空感应炉制备上述成分的合金锭，冶炼浇铸成钢锭后，对钢锭进行冶炼与锻造；
步骤2：正火、退火热处理；
步骤3：固溶处理：加热到1045～1075℃，热透后保温1～1.5小时，油淬；随后在液氮中进行深冷处理，在-73℃下保温1～3小时然后在空气中升到室温；
步骤4：回火处理：加热到460～540℃，热透后保温8～12小时，空冷，即得。
3.根据权利要求2所述的一种复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢的制备方法，其特征在于，步骤1所述的冶炼条件为：采用真空感应+真空自耗重熔或真空感应+电渣重熔冶炼工艺冶炼浇铸成钢锭后，对钢锭在1100～1300℃下进行均匀化处理，保温时间3～10小时。
4.根据权利要求2所述的一种复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢的制备方法，其特征在于，步骤1所述的锻造条件为：1040～1060℃，保温1小时。
5.根据权利要求2所述的一种复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢的制备方法，其特征在于，步骤2所述的正火处理条件为1060～1088℃，保温1～2小时。
6.根据权利要求2所述的一种复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢的制备方法，其特征在于，步骤2所述的退火处理过程为：先亚临界退火：785～813℃，保温1～2小时；空冷，再退火：624～680℃，保温≥8小时。
7.根据权利要求2所述的一种复相析出的2.4GPa含铝高钴镍二次硬化钢的制备方法，其特征在于，所述步骤4还可进行二次回火处理，条件为加热到300℃～400℃，保温8～12小时。
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| US20090199930A1 (en) * | 2007-08-22 | 2009-08-13 | Questek Innovations Llc | Secondary-hardening gear steel |
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