CN111979389A - 一种铁素体低温钢锻件及其低温深冷制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铁素体低温钢锻件及其低温深冷制备方法，属于合金加工技术领域。本发明提供的制备方法包括以下步骤：将铸坯进行均匀化退火后依次进行淬火、第一次回火、阶梯式深冷处理和第二次回火，得到铁素体低温钢锻件，阶梯式分段深冷处理可以避免终态组织中出现块状残留奥氏体，消除其对韧性的不利影响，避免低温钢发生开裂、变形的风险，且形成的溶质原子富集的马氏体对第二次回火过程中逆转变奥氏体的形核和最终形态分布具有有利影响。实施例的结果显示，本发明制备的低温钢锻件的屈服强度为560～790MPa，抗拉强度为750～860MPa，伸长率为17～26％，‑196℃的V型缺口冲击功为225～270J。

Description

一种铁素体低温钢锻件及其低温深冷制备方法
技术领域
本发明涉及合金加工技术领域，尤其涉及一种铁素体低温钢锻件及其低温深冷制备方法。
背景技术
大型铸锻件在核电、海洋装备、大型低温风洞等领域广泛应用，其生产技术是国家制造业能力的体现。作为液化天然气(LNG)储存容器或运输船舶的厚板材料，低温铁素体9Ni钢已经得到大量且系统的研究，并基本澄清了其韧化机理，即逆转变奥氏体作为韧性相主要通过三个方面来提高低温(-196℃)韧性：(1)增加额外铁素体/奥氏体界面提高裂纹折转次数或扩展能量；(2)奥氏体相的相变诱发塑性(TRIP)效应以缓解裂纹尖端应力集中；(3)奥氏体逆相变时“吸收”P、S等杂质元素而“纯净”铁素体基体。但作为大型低温钢锻件，由于其截面大，在锻造和热处理时的“控型”、“控性”方面存在新的问题：I、在锻件心部可能的最小临界冷速时，理论上应获得多级结构的回火马氏体或贝氏体组织，以保证淬火+回火的调质态在-196℃的冲击韧性；II、为避免大量不规则的残余奥氏体或M-A岛出现，控制逆转变奥氏体在原奥氏体晶界或马氏体板条界面呈条带状均匀析出，除了引入临界区高温回火还需要深冷处理，以保证块状残余奥氏体尽可能地在最终回火前全部分解。现有技术中主要通过液氮深冷的方式对9Ni钢低温锻件进行处理，但是液氮深冷的能耗高，极大程度的增加了生成成本，同时液氮深冷的温度低(-196℃～-150℃)，且为不可控的连续冷却，使得处理后的9Ni钢低温锻件存在开裂倾向，对相关构件的安全性造成隐患。
因此，开发一种能耗低且能够避免铁素体低温钢锻件开裂倾向的制备方法，对保障我国大型低温钢锻件的可靠、稳定生产以及大型低温风洞的建设具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁素体低温钢锻件及其低温深冷制备方法。本发明提供的制备方法所需的深冷温度相对较高，无需液氮深冷，降低了能耗，且制备的铁素体低温钢锻件具有很高的屈服强度、抗拉强度和伸长率，同时冲击功为高，能够满足大型低温风洞对低温钢锻件的使用要求。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铁素体低温钢锻件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铸坯锻造成型后进行均匀化退火，得到退火态锻件；
(2)将所述步骤(1)得到的退火态锻件依次进行淬火和第一次回火处理，得到回火态锻件；
(3)将所述步骤(2)得到的回火态锻件依次在-70～-85℃、-95～-105℃和-115～-130℃进行分段深冷处理，得到深冷锻件；
(4)将步骤(3)得到的深冷锻件进行第二次回火处理，得到铁素体低温钢锻件。
优选地，按重量百分比计，所述步骤(1)中铁素体低温钢锻件的成分包括：C 0.03～0.08％，Si 0.10～0.20％，Mn 0.50～0.10％，Ni 9～10％，Cu 0～1.5％，P＜0.015％，S＜0.010％和余量的Fe。
优选地，所述步骤(1)中锻造的开锻温度为980～1020℃，终锻温度为720～800℃，累积锻造比为4～7。
优选地，所述步骤(1)中锻后均匀化退火的温度为1050～1150℃，时间为12～36h。
优选地，所述步骤(2)中淬火的温度为800～860℃，保温时间2～6h，所述淬火的冷却速度≥0.05℃/s。
优选地，所述步骤(2)中第一次回火处理的温度为625～700℃，第一次回火处理的保温时间为0.5～6h。
优选地，所述步骤(4)中第二次回火处理的温度为550～590℃，第二次回火处理的保温时间为0.5～6h。
优选地，所述步骤(3)中每次深冷处理的时间独立地为2～6h，所述深冷处理的总时间≤18h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的铁素体低温钢锻件。
优选地，所述铁素体低温钢锻件的室温组织为富Cu析出相增强的回火马氏体基体+逆转变奥氏体的双相显微组织。
本发明提供了一种铁素体低温钢锻件的制备方法，包括以下步骤：(1)将铸坯锻造成型后进行均匀化退火，得到退火态锻件；(2)将所述步骤(1)得到的退火态锻件依次进行淬火和第一次回火处理，得到回火态锻件；(3)将所述步骤(2)得到的回火态锻件依次在-70～-85℃、-95～-105℃和-115～-130℃进行分段深冷处理，得到深冷锻件；(4)将步骤(3)得到的深冷锻件进行第二次回火处理，得到铁素体低温钢锻件。本发明在两次回火之间引入深冷处理，同时采用阶梯式分段深冷，既可以避免最终组织中出现块状残余奥氏体，消除其对韧性的不利影响，又无需冷却至液氮温度，降低了能耗，同时在-70～-85℃、-95～-105℃和-115～-130℃进行阶梯式深冷处理，避免铁素体低温钢锻件发生开裂、变形的风险。除此之外，深冷后形成的溶质原子富集的马氏体对后续逆转变奥氏体的形核和其最终形态分布具有有利影响，形成富Cu析出相增强的回火马氏体基体+逆转变奥氏体的双相显微组织。淬火后冷却速率不同，回火的温度和时间不同，终态室温显微组织中的逆转变奥氏体体积分数以及可能存在的富Cu析出相的分布形态不同，则对应不同的低温钢锻件的强度和韧性组合。实施例的结果显示，采用本发明提供的方法制备的铁素体低温钢锻件的屈服强度为560～790MPa，抗拉强度为750～860MPa，伸长率为17～26％，-196℃的V型缺口冲击功为225～270J。
附图说明
图1为本发明铁素体低温钢锻件的CCT曲线图；
图2为本发明实施例1～5(C、D、E、F、G)与对比例1～7(A、B、H、I、J、K、L)力学性能对比图；
图3为本发明实施例3制备的低温钢锻件的显微组织形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种铁素体低温钢锻件及其低温深冷制备方法，包括以下步骤：
(1)将铸坯锻造成型后进行均匀化退火，得到退火态锻件；
(2)将所述步骤(1)得到的退火态锻件依次进行淬火和第一次回火处理，得到回火态锻件；
(3)将所述步骤(2)得到的回火态锻件依次在-70～-85℃、-95～-105℃和-115～-130℃进行分段深冷处理，得到深冷锻件；
(4)将步骤(3)得到的深冷锻件进行第二次回火处理，得到铁素体低温钢锻件。
本发明将铸坯锻造成型后进行均匀化退火，得到退火态锻件。
在本发明中，所述锻造的开锻温度优选为980～1020℃，更优选为1000～1100℃，最优选为1050℃；所述锻造的终锻温度优选为720～800℃，更优选为720～780℃，最优选为730℃；所述锻造的累积锻造比优选为4～7，更优选为5～7，最优选为6；所述锻造的冷却方式优选为水冷或空冷，更优选为空冷。本发明对铸坯进行锻造，便于锻后进行均匀化退火处理，得到实现“控型”的退火态锻件。
在本发明中，所述均匀化退火处理的温度优选为1050～1150℃，更优选为1075～1125℃，最优选为1100℃；所述均匀化退火的时间优选为12～36h，更优选为18～30h，最优选为24h；所述均匀化退火的温度和时间在一定程度上取决于锻件的尺寸和规格；所述均匀化退火的冷却方式优选为空冷或水冷，更优选为空冷。本发明通过对铸坯的锻造和后续均匀化退火，使初始铸坯锻造成型，实现锻件的“控型”要求，同时能消除钢坯内部的铸态疏松等缺陷，优化锻后的微观组织结构，并使退火态锻件整体受热均匀，以消除内部与次/外表层的应力差异，促进合金元素更为均匀的分布，改善后续终态锻件的强度和韧性与塑性。
得到退火态锻件后，本发明将所述退火态锻件依次进行淬火和第一次回火处理，得到回火态锻件。
在本发明中，所述淬火的温度优选为800～860℃，更优选为820～840℃，更优选为830℃；所述淬火的冷却速度优选为≥0.05℃/s，更优选为≥2℃/s。本发明对所述淬火的时间没有特殊的限定，主要根据具体锻件最大横截面尺寸，确保锻件心部最小冷速≥0.05℃/s且最终冷却至150℃以下即可。本发明通过上述淬火工艺对锻件进行热处理，处理后的锻件的显微组织为马氏体+贝氏体+少量残留奥氏体。
在本发明中，所述第一次回火处理的温度优选为625～700℃，更优选为635～680℃，最优选为670℃；所述第一次回火处理的时间优选为0.5～6h，更优选为1～4h，最优选方案根据具体锻件最大横截面尺寸决定；所述第一次回火处理的冷却方式优选为水冷或空冷，更优选为水冷。
得到回火态锻件后，本发明将所述回火态锻件依次在-70～-85℃、-95～-105℃和-115～-130℃进行分段深冷处理，得到深冷锻件。
本发明优选将所述回火钢坯依次在-80℃、-100℃和-120℃进行深冷处理。在本发明中，所述每次深冷处理的时间独立地优选为2～6h，更优选为4～5h，最优选为4h；所述深冷处理的总冷时间优选为≤18h，更优选为≤16h，最优选为≤14h。本发明在两次回火之间引入深冷处理，同时采用阶梯式分段深冷，将深冷处理的温度限定在上述范围内，既可以消除室温组织中的块状残留奥氏体，且无需冷却至液氮温度，即可消除其对韧性的不利影响，不但降低能耗，而且避免铁素体低温钢锻件发生开裂、变形的风险。除此之外，深冷后由残留奥氏体转变而形成的溶质原子富集的马氏体对后续(第二次回火过程中)逆转变奥氏体的形核和其最终形态分布具有有利影响，进而改善和提高低温韧性。
在本发明中，所述低温钢在深冷过程中不同的冷却工艺下，取决于前序工艺参数和相应的显微组织，残留奥氏体分解温度区间存有差异，但在-120℃时已经基本完成相变/分解，与浸入液氮直接冷却的效果相同。本发明在第一次回火处理后将所述回火态钢坯依次在-70～-85℃、-95～-105℃和-115～-130℃进行阶梯式分段深冷处理，以消除块状残留奥氏体的不利影响，并调控后续显微组织，特别是是逆转变奥氏体的分布形态。
得到深冷锻件后，本发明将所述深冷锻件进行第二次回火处理，得到铁素体低温钢锻件。
在本发明中，所述第二次回火处理的温度优选为550～590℃，更优选为560～580℃，最优选为570℃；所述第二次回火处理的时间优选为0.5～6h，更优选为1～4h，最优选方案根据具体锻件最大横截面尺寸决定；所述第二次回火处理的冷却方式优选为水冷或空冷，更优选为空冷。
本发明对升温至所述淬火、第一次回火处理和第二次回火处理的升温速率没有特殊的限定，优选分段加热，即加热至中间温度保温，保持时间根据具体锻件最大横截面尺寸决定，具体加热参数本领域技术人员根据本领域技术常识确定即可。
本发明中，按照淬火、第一次回火+深冷处理、第二次回火的“控性”热处理工艺，最终得到的铁素体低温钢锻件的室温组织为：富Cu析出相增强的回火马氏体基体+逆转变奥氏体的双相显微组织。其中，回火马氏体为体心立方结构的铁素体相，逆转变奥氏体为面心立方结构的奥氏体相，且在同一原奥氏体晶粒中具有相同或相近的晶体取向。
本发明对所述深冷处理的装置没有特殊的限定，针对低温钢锻件的尺寸与规格，采用或设计常用的大型制冷设备即可。
在本发明中，按重量百分比计，所述铁素体低温钢锻件的成分优选包括：C 0.03～0.08％，Si 0.10～0.20％，Mn 0.50～0.10％，Ni 9～10％，Cu 0～1.5％，P＜0.015％，S＜0.010％和余量的Fe。
按重量百分比计，本发明提供的铁素体低温钢锻件优选包括0.03～0.08％的C，更优选为0.04～0.07％，最优选为0.05％。本发明将C的含量限定在上述范围，C的含量低，在提高焊接性的同时，避免回火碳化物(渗碳体)及块状残留奥氏体的大量出现，在一定程度上降低了慢速冷却和长时间回火过程中的脆化倾向，保证了大型锻件不同部位的低温冲击韧性。
按重量百分比计，本发明提供的铁素体低温钢锻件优选包括0.10～0.20％的Si，更优选为0.13～0.17％，最优选为0.15％。本发明将Si的含量限定在上述范围，可以提高大型锻件的焊接性和工艺性。
按重量百分比计，本发明提供的铁素体低温钢锻件优选包括0.50～0.10％的Mn，更优选为0.60～0.80％，最优选为0.70％。本发明将Mn的含量限定在上述范围，可以保障大型锻件的强度和韧性。
按重量百分比计，本发明提供的铁素体低温钢锻件优选包括9～10％的Ni，更优选为9.3～9.7％，最优选为9.5％。本发明将铁素体低温钢锻件中Ni的含量限定在上述范围，具有较高的Ni元素含量，可以降低相变温度，使得淬火马氏体组织在较低的回火温度下即易于发生奥氏体逆相变，随着回火温度的升高或高温逆转变奥氏体含量的增加，逆转变奥氏体稳定性减弱而再次发生马氏体或贝氏体相变，室温稳定奥氏体含量降低，导致低温韧性急剧下降，但硬度有所升高，使室温稳定逆转变奥氏体的体积百分比为16～32％；同时固溶态Ni可以对铁素体基体起到增韧作用，也可以通过稳定逆转变奥氏体而间接增加冲击韧性；另外，Ni提高低温钢锻件的淬透性，可以避免锻造时Cu偏析带来的潜在“热脆”问题。
按重量百分比计，本发明提供的铁素体低温钢锻件优选包括0～1.5％的Cu，更优选为0.5～1.3％，最优选为1.0％。本发明将Cu的含量限定在上述范围，具有一定的析出强化效果，进而提高铁素体基体的强度，同时，Cu可以作为奥氏体稳定化元素，扩散至逆转变奥氏体中，从而提高奥氏体的稳定性，达到增加韧性的效果；在添加Cu元素的情况下，在回火过程中析出富Cu析出相，产生一定的强化效果，以提高低温钢锻件的强度，富Cu析出相的含量按体积百分比计为＜7％，包括两种类型：第一次回火后形成的富Cu析出相多呈椭球或长棒状，等效尺寸在80～300nm之间；第二次回火过程中Cu元素形成的细小、弥散的富Cu析出相，可以弥补因低C含量导致的间隙固溶强化效果降低，第二次回火后形成的富Cu析出相多呈球型，等效尺寸在3～15nm之间。
按重量百分比计，本发明提供的铁素体低温钢锻件优选包括＜0.015％的P，更优选为＜0.010％。本发明将P的含量限定在上述范围，可以减少界面偏聚的出现进而降低回火脆性倾向。
按重量百分比计，本发明提供的铁素体低温钢锻件优选包括＜0.010％的S，更优选为＜0.008％。本发明将S的含量限定在上述范围，可以减少夹杂物的出现进而降低脆化倾向。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的铁素体低温钢锻件，所述铁素体低温钢锻件的室温组织为富Cu析出相增强的回火马氏体基体+逆转变奥氏体的双相显微组织，所述的回火马氏体基体组织，具有马氏体板条的层级结构，是体心立方结构的铁素体相，所述的逆转变奥氏体组织，是面心立方结构的奥氏体相，其含量按体积百分比计，为16～32％，且在同一原奥氏体晶粒中具有相同或相近的晶体取向；所述的回火马氏体基体组织中的富Cu析出相，其其含量按体积百分比计，为＜7％，包括两种类型：第一次回火后形成的富Cu析出相多呈椭球或长棒状，等效尺寸在80～300nm之间；第二次回火后形成的富Cu析出相多呈球型，等效尺寸在3～15nm之间。所述铁素体低温钢锻件的屈服强度和抗拉强度高，且具有优异的低温韧性，具体为：屈服强度为560～790MPa，抗拉强度为750～860MPa，伸长率为17～26％，-196℃的V型缺口冲击功为225～270J。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按重量百分比计，铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述铁素体低温钢锻件的制备方法如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)将所述步骤(1)得到的退火态锻件进行加工，然后升温至830℃保温，之后进行淬火，控制锻件最大截面的心部冷却速率＞0.05℃/s(或以炉冷模拟)，冷却至室温；
(3)将所述步骤(2)得到的回火态锻件依次在-80℃、-100℃和-120℃进行深冷处理，深冷过程中的降温速率为2℃/s，每次深冷处理的时间为2h，得到深冷处理的锻件；
(4)将所述步骤(3)得到的深冷处理的锻件再升温至575℃保温4h进行第二次回火，空冷至室温，得到终态铁素体低温钢锻件；
铁素体低温钢锻件的屈服强度为809.9MPa，抗拉强度为886.2MPa，伸长率为20.9％，-196℃的V型缺口冲击功为138J。
此实施例给出了：在无第一次回火处理情况下，铁素体低温钢锻件所能达到的强韧性配比(图2中C条件)。
实施例2
按重量百分比计，铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述铁素体低温钢锻件的制备方法如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)将所述步骤(1)得到的退火态锻件进行加工，然后升温至830℃保温，之后进行淬火，控制锻件最大截面的心部冷却速率＞0.05℃/s(或以炉冷模拟)，冷却至室温，然后升温至625℃保温4h进行第一次回火，水冷至室温；
(3)将所述步骤(2)得到的回火态锻件在-80℃进行深冷处理，深冷过程中的降温速率为2℃/s，深冷处理的时间为6h，得到深冷处理的锻件；
(4)将所述步骤(3)得到的深冷处理的锻件再升温至575℃保温4h进行第二次回火，空冷至室温，得到终态铁素体低温钢锻件；
铁素体低温钢锻件的屈服强度为766.8MPa，抗拉强度为794.2MPa，伸长率为25.0％，-196℃的V型缺口冲击功为186J。
此实施例给出了：在直接深冷至单一温度(-80℃)的情况下，铁素体低温钢锻件所能达到的强韧性配比(图2中D条件)
实施例3
按重量百分比计，铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述铁素体低温钢锻件的制备方法如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)将所述步骤(1)得到的退火态锻件进行加工，然后升温至830℃保温，之后进行淬火，控制锻件最大截面的心部冷却速率＞0.05℃/s(或以炉冷模拟)，冷却至室温，然后升温至625℃保温4h进行第一次回火，水冷至室温；
(3)将所述步骤(2)得到的回火态锻件在-100℃进行深冷处理，深冷过程中的降温速率为2℃/s，深冷处理的时间为2h，得到深冷处理的锻件；
(4)将所述步骤(3)得到的深冷处理的锻件再升温至575℃保温4h进行第二次回火，空冷至室温，得到终态铁素体低温钢锻件；
铁素体低温钢锻件的屈服强度为771.2MPa，抗拉强度为798.8MPa，伸长率为25.6％，-196℃的V型缺口冲击功为211J。
此实施例给出了：在直接深冷至单一温度(-100℃)的情况下，铁素体低温钢锻件所能达到的强韧性配比(图2中E条件)
实施例4
按重量百分比计，铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述铁素体低温钢锻件的制备方法如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)将所述步骤(1)得到的退火态锻件进行加工，然后升温至830℃保温，之后进行淬火，控制锻件最大截面的心部冷却速率＞0.05℃/s(或以炉冷模拟)，冷却至室温，然后升温至625℃保温4h进行第一次回火，水冷至室温；
(3)将所述步骤(2)得到的回火态锻件在-120℃进行深冷处理，深冷过程中的降温速率为2℃/s，深冷处理的时间为2h，得到深冷处理的锻件；
(4)将所述步骤(3)得到的深冷处理的锻件再升温至575℃保温4h进行第二次回火，空冷至室温，得到终态铁素体低温钢锻件；
铁素体低温钢锻件的屈服强度为772.9MPa，抗拉强度为801.0MPa，伸长率为25.8％，-196℃的V型缺口冲击功为228J。
此实施例给出了：在直接深冷至单一温度(-120℃)的情况下，铁素体低温钢锻件所能达到的强韧性配比(图2中F条件)。
实施例5
按重量百分比计，铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述铁素体低温钢锻件的制备方法如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)将所述步骤(1)得到的退火态锻件进行加工，然后升温至830℃保温，之后进行淬火，控制锻件最大截面的心部冷却速率＞0.05℃/s(或以炉冷模拟)，冷却至室温，然后升温至625℃保温4h进行第一次回火，水冷至室温；
(3)将所述步骤(2)得到的回火态锻件依次在-80℃、-100℃和-120℃进行深冷处理，深冷过程中的降温速率为2℃/s，每次深冷处理的时间为2h，得到深冷处理的锻件；
(4)将所述步骤(3)得到的深冷处理的锻件再升温至575℃保温4h进行第二次回火，空冷至室温，得到终态铁素体低温钢锻件；
铁素体低温钢锻件的屈服强度为770.8MPa，抗拉强度为809.0MPa，伸长率为25.5％，-196℃的V型缺口冲击功为235J。
此实施例给出了：在阶梯式分段深冷至-80℃、-100℃和-120℃的情况下，铁素体低温钢锻件所能达到的强韧性配比(图2中G条件)。
对比以上实施例，可以得出：第一次高温回火、深冷温度、阶梯式分段深冷方式等均对改善本发明所涉及的低温钢锻件的力学性能具有重要影响，以实施例5中的强韧性配比最佳。
对比例1
按重量百分比计，铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述铁素体低温钢锻件的制备方法如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)将所述步骤(1)得到的退火态锻件进行加工，然后升温至830℃保温，之后进行淬火，控制锻件最大截面的心部冷却速率＞0.05℃/s(或以炉冷模拟)，冷却至室温。
铁素体低温钢锻件的屈服强度为868.2MPa，抗拉强度为921.3MPa，伸长率为16.8％，-196℃的V型缺口冲击功为6J。
此实施例给出了：在仅缓冷(等同锻件心部淬火速度)且无回火处理的情况下，铁素体低温钢锻件所能达到的强韧性配比(图2中A条件)。
对比例2
按重量百分比计，铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述铁素体低温钢锻件的制备方法如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)将所述步骤(1)得到的退火态锻件进行加工，然后升温至830℃保温，之后进行淬火，控制锻件最大截面的心部冷却速率＞0.05℃/s(或以炉冷模拟)，冷却至480℃保温2h，然后水冷至室温；
铁素体低温钢锻件的屈服强度为1035.6MPa，抗拉强度为1098.5MPa，伸长率为19.2％，-196℃的V型缺口冲击功为38J。
此实施例给出了：在仅缓冷(等同锻件心部淬火速度)且在线中间温度保温的情况下，铁素体低温钢锻件所能达到的强韧性配比(图2中B条件)。
对比例1和2说明：大型低温钢锻件在淬火时心部不可避免的缓慢速冷是造成韧性降低的主要原因。
对比例3
按重量百分比计，锻件用铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述锻件用铁素体低温钢锻件的实验室处理工艺如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)从所述步骤(1)得到的退火态锻件中切取实验用低温钢样块，然后升温至830℃保温，之后进行淬火，其最小冷却速率＞2℃/s，冷却至室温，然后升温至690℃保温1h进行第一次回火，水冷至室温，然后再升温至570℃保温1h进行第二次回火，空冷至室温，得到锻件用铁素体低温钢锻件实验样品；
锻件用铁素体低温钢锻件的屈服强度为867.8MPa，抗拉强度为936.8MPa，伸长率为23.8％，-196℃的V型缺口冲击功为251J。
此实施例给出了：在不考虑大型锻件心部缓冷的情况下，无深冷处理的两次回火低温钢所能达到的理论强韧性配比(图2中H条件)。
对比例4
按重量百分比计，锻件用铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述锻件用铁素体低温钢锻件的实验室处理工艺如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)从所述步骤(1)得到的退火态锻件中切取实验用低温钢样块，然后升温至830℃保温，之后进行淬火，其最小冷却速率＞2℃/s，冷却至室温，然后升温至625℃保温1h进行第一次回火，水冷至室温，然后再升温至575℃保温1h进行第二次回火，空冷至室温，得到锻件用铁素体低温钢锻件实验样品；
锻件用铁素体低温钢锻件的屈服强度为848.5MPa，抗拉强度为921.3MPa，伸长率为24.0％，-196℃的V型缺口冲击功为257J。
此实施例给出了：在不考虑大型锻件心部缓冷的情况下，无深冷处理的两次回火低温钢所能达到的理论强韧性配比(图2中I条件)。
对比例5
按重量百分比计，锻件用铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述锻件用铁素体低温钢锻件的实验室处理工艺如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)从所述步骤(1)得到的退火态锻件中切取实验用低温钢样块，然后升温至830℃保温，之后进行淬火，其最小冷却速率＞2℃/s，冷却至室温，然后升温至625℃保温1h进行第一次回火，水冷至室温，然后再升温至575℃保温14h进行第二次回火，空冷至室温，得到锻件用铁素体低温钢锻件实验样品；
锻件用铁素体低温钢锻件的屈服强度为800.1MPa，抗拉强度为900.8MPa，伸长率为24.1％，-196℃的V型缺口冲击功为246J。
此实施例给出了：在不考虑大型锻件心部缓冷的情况下，无深冷处理的两次回火(第二次回火保温14h)低温钢所能达到的理论强韧性配比(图2中J条件)。
对比例6
按重量百分比计，锻件用铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述锻件用铁素体低温钢锻件的实验室处理工艺如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)从所述步骤(1)得到的退火态锻件中切取实验用低温钢样块，然后升温至830℃保温，之后进行淬火，其最小冷却速率＞2℃/s，冷却至室温，然后升温至625℃保温1h进行第一次回火，水冷至室温，然后浸入液氮保温1h深冷，再升温至575℃保温1h进行第二次回火，空冷至室温，得到锻件用铁素体低温钢锻件实验样品；
锻件用铁素体低温钢锻件的屈服强度为872.5MPa，抗拉强度为942.3MPa，伸长率为23.1％，-196℃的V型缺口冲击功为240J。
此实施例给出了：在不考虑大型锻件心部缓冷的情况下，两次回火之间引入液氮深冷的低温钢所能达到的理论强韧性配比(图2中K条件)。
对比例7
按重量百分比计，锻件用铁素体低温钢锻件的组成为：0.03％的C，0.71％的Mn，0.11％的Si，9.35％的Ni，0.80％的Cu和余量的铁。
所述锻件用铁素体低温钢锻件的实验室处理工艺如下：
(1)将铸坯在1110℃均热后进行锻造成型，终锻温度为750℃，累积压缩比为6，空冷至室温，然后加热至1110℃保温24h，进行均匀化退火，空冷至室温得到退火态锻件；
(2)从所述步骤(1)得到的退火态锻件中切取实验用低温钢样块，然后升温至830℃保温，之后进行缓冷，以0.01℃/s的速率冷却至室温，然后升温至625℃保温1h进行第一次回火，水冷至室温，然后浸入液氮保温1h深冷，再升温至575℃保温1h进行第二次回火，空冷至室温，得到锻件用铁素体低温钢锻件实验样品；
锻件用铁素体低温钢锻件的屈服强度为789.9MPa，抗拉强度为866.8MPa，伸长率为23.8％，-196℃的V型缺口冲击功为230J。
此实施例给出了：在实验室模拟大型锻件心部缓冷的情况下，两次回火之间引入液氮深冷的低温钢所能达到的理论强韧性配比(图2中L条件)。
结合实施例5，对比例3～7说明：本发明所采用的两次回火工艺参数和阶梯式分段冷却方式所达到的力学性能与实验室样品的理论强韧性配比接近，满足大型低温钢锻件的生产需求。
图1为本发明所述的铁素体低温钢锻件材料的CCT曲线图，可以看出：铁素体低温钢锻件具有十分良好的淬透性，即使在0.01℃/s的超慢冷却速率下，仍得到贝氏体组织(B)而无铁素体相出现；在所有冷速范围(0.01～100℃/s)内，均出现残余奥氏体组织(γˊ)，其在一定程度上降低了铁素体低温钢锻件的力学性能，特别是低温冲击韧性；从硬度变化来看，2℃/s以上的冷速可以赋予此锻件用低温钢较高的强度，但考虑实际大型锻件心部无法达到这个冷速，因此淬火后的回火处理及深冷处理显得非常必要。
图2为本发明实施例1～5(C、D、E、F、G)与对比例1～7(A、B、H、I、J、K、L)力学性能(室温断裂强度、屈服强度、延伸率与-196℃的V型缺口冲击功)对比图。可以看出：两次回火及其参数(温度等)、阶梯式分段深冷是满足大型低温钢锻件强韧性要求的重要条件。
图3为本发明实施例3所获得的铁素体低温钢锻件的回火马氏体显微组织图。左侧显示了层级结构的回火马氏体形貌，中间为铁素体基体的晶体取向图，右侧是逆转变奥氏体的分布形态图。这种遗传马氏体层级结构的铁素体+奥氏体双相组织以及富Cu析出相，提供了低温钢锻件必要的强度、塑性和韧性。其中，富Cu析出相主要形成中铁素体中，通过增加铁素体强度来在一定程度上提高整体强度；逆转变奥氏体呈层片状分布，主要分布在原奥氏体晶界和马氏体板条界面，在同一原奥氏体晶粒中保持相近或相同的晶体取向，含量高达～23.5vol.％，为低温韧性的主要来源。实施例1，2，4，5制备的铁素体低温钢锻件具有类似的显微组织形貌，主要区别在于逆转变奥氏体的分布、形态、含量等。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铁素体低温钢锻件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铸坯锻造成型后进行均匀化退火，得到退火态锻件；
(2)将所述步骤(1)得到的退火态锻件依次进行淬火和第一次回火处理，得到回火态锻件；
(3)将所述步骤(2)得到的回火态锻件依次在-70～-85℃、-95～-105℃和-115～-130℃进行分段深冷处理，得到深冷锻件；
(4)将步骤(3)得到的深冷锻件进行第二次回火处理，得到铁素体低温钢锻件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述步骤(1)中铁素体低温钢锻件的成分包括：C 0.03～0.08％，Si 0.10～0.20％，Mn 0.50～0.10％，Ni 9～10％，Cu 0～1.5％，P＜0.015％，S＜0.010％和余量的Fe。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锻造的开锻温度为980～1020℃，终锻温度为720～800℃，累积锻造比为4～7。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锻后均匀化退火的温度为1050～1150℃，时间为12～36h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中淬火的温度为800～860℃，保温时间2～6h，所述淬火的冷却速度≥0.05℃/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一次回火处理的温度为625～700℃，第一次回火处理的保温时间为0.5～6h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中第二次回火处理的温度为550～590℃，第二次回火处理的保温时间为0.5～6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中每次深冷处理的时间独立地为2～6h，所述深冷处理的总时间≤18h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的铁素体低温钢锻件。
10.根据权利要求9所述的铁素体低温钢锻件，其特征在于，所述铁素体低温钢锻件的室温组织为富Cu析出相增强的回火马氏体基体+逆转变奥氏体的双相显微组织。
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