CN109208054A - 一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法 - Google Patents

一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法,具体生产方法步骤如下:步骤一:将预先准备好的金属板材基体经过机械打磨,边拐隐蔽处通过人工辅助打磨;步骤二:将步骤一打磨后的金属板材基体放入超声波清洗机内并加入清水和氢氧化钠溶液利用超声波进行快速清洗;步骤三:将步骤二清洗后的金属板材基体在暖空气中快速吹干,去除基体表面的油污和锈斑;步骤四:配置氢氧化钾、硫酸钠、氟化钾的微弧氧化电解溶液,陈化备用。该发明利用喷涂机在陶瓷层表面喷涂一层氟化硅改性涂层,氟化硅改性涂层具有良好的抗粘贴性、防涂鸦性、户外耐久性、耐寒耐热性、耐沾污性、耐擦洗性、耐溶剂性,还可以防水防漏电。

Description

一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法
技术领域
本发明属于复合涂层生产技术领域,具体涉及一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法。
背景技术
金属板材表面易粘油污和易磨损现象大都发生在工厂机械加工台面的表面,因此采用表面处理技术改善材料表面的耐圬耐磨性能,对提高其使用的安全可靠性,便于清洁,延长使用寿命,具有十分重要的意义和发展前景,金属板材硬度低、摩擦系数大、耐磨性差、高温易氧化和耐圬性能差等缺点,严重影响了金属板材使用性能,限制了其在各个领域的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法,以解决上述背景技术中提出的金属板材硬度低、摩擦系数大、耐磨性差、高温易氧化和耐圬性能差等缺点,严重影响了金属板材使用性能,限制了其在各个领域的应用范围的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法,具体生产方法步骤如下:
步骤一:将预先准备好的金属板材基体经过机械打磨,边拐隐蔽处通过人工辅助打磨;
步骤二:将步骤一打磨后的金属板材基体放入超声波清洗机内并加入清水和氢氧化钠溶液利用超声波进行快速清洗;
步骤三:将步骤二清洗后的金属板材基体在暖空气中快速吹干,去除基体表面的油污和锈斑;
步骤四:配置氢氧化钾、硫酸钠、氟化钾的微弧氧化电解溶液,陈化备用;
步骤五:将步骤三处理后的金属板材基体夹在电极上,浸入电解液溶液中后,在恒定电流的情况下缓慢升高电压,在金属板材基体表面生长微弧氧化陶瓷层;
步骤六:将步骤五中微弧氧化后的金属板材基体利用超声波清洗机二次清洗,并且利用暖空气中快速吹干;
步骤七:利用喷涂机在步骤六处理后的金属板材基体表面喷涂一层氟化硅改性涂层;
步骤八:将步骤七金属板材基体进行烘烤处理,完成二次喷涂后进行烘烤干燥。
步骤九:将步骤八得到的微弧氧化复合耐圬金属板进行性能检测。
进一步地,所述步骤四中微弧氧化电解液溶液中硫酸钠、氢氧化钾、氟化钾的浓度依次为500g/L、6.45-12.5g/L和9-12g/L。
进一步地,所述步骤八中将金属板材基体放入烘干箱内烘干处理,烘干箱的烘干温度为80-120℃。
进一步地,所述步骤四中陈化的时间为12-24h。
进一步地,所述步骤九中采用涡流测厚仪、SEM、XRD、自动划痕仪、腐蚀试验等检测手段分别对氧化膜的厚度、表面形貌、微观组织、基体结合力及耐腐蚀性能等进行定量测定。
进一步地,所述步骤五中最大电压U为200-350V。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)微弧氧化后的金属板材增加了一层陶瓷层大幅度地提高了材料的表面硬度,显微硬度在1000至2000HV,最高可达3000HV,可与硬质合金相媲美,大大超过热处理后的高碳钢、高合金钢和高速工具钢的硬度。
(2)利用喷涂机在陶瓷层表面喷涂一层氟化硅改性涂层,氟化硅改性涂层具有良好的抗粘贴性、防涂鸦性、户外耐久性、耐寒耐热性、耐沾污性、耐擦洗性、耐溶剂性,还可以防水防漏电。
(3)将氟化硅改性涂层分两次喷涂,有效起到防裂纹的作用,提高其整体强度并且具有良好的耐热性及抗腐蚀性,这从根本上克服了铝、镁、钛合金材料在应用中的缺点,因此该技术有广阔的应用前景。
(4)微弧氧化后的金属板材有良好的绝缘性能,绝缘电阻可达100MΩ。
(5)本发明微弧氧化电解液配方采用氟化钾作为添加剂,可以降低氧化时的起弧电压,从而有助于实现增强微弧氧化薄膜的耐腐蚀性和降低薄膜表面的粗糙度。
(6)该复合涂层生产方法稳定可靠,设备简单,操作方便,实用性强,适合广泛推广使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法,具体生产方法步骤如下:
步骤一:将预先准备好的金属板材基体经过机械打磨,边拐隐蔽处通过人工辅助打磨;
步骤二:将步骤一打磨后的金属板材基体放入超声波清洗机内并加入清水和氢氧化钠溶液利用超声波进行快速清洗;
步骤三:将步骤二清洗后的金属板材基体在暖空气中快速吹干,去除基体表面的油污和锈斑;
步骤四:配置氢氧化钾、硫酸钠、氟化钾的微弧氧化电解溶液,陈化备用;
步骤五:将步骤三处理后的金属板材基体夹在电极上,浸入电解液溶液中后,在恒定电流的情况下缓慢升高电压,在金属板材基体表面生长微弧氧化陶瓷层;
步骤六:将步骤五中微弧氧化后的金属板材基体利用超声波清洗机二次清洗,并且利用暖空气中快速吹干;
步骤七:利用喷涂机在步骤六处理后的金属板材基体表面喷涂一层氟化硅改性涂层;
步骤八:将步骤七金属板材基体进行烘烤处理,完成二次喷涂后进行烘烤干燥。
步骤九:将步骤八得到的微弧氧化复合耐圬金属板进行性能检测。
其中,所述步骤四中微弧氧化电解液溶液中硫酸钠、氢氧化钾、氟化钾的浓度依次为500g/L、6.45-12.5g/L和9-12g/L。
其中,所述步骤八中将金属板材基体放入烘干箱内烘干处理,烘干箱的烘干温度为80-120℃。
其中,所述步骤四中陈化的时间为12-24h。
其中,所述步骤九中采用涡流测厚仪、SEM、XRD、自动划痕仪、腐蚀试验等检测手段分别对氧化膜的厚度、表面形貌、微观组织、基体结合力及耐腐蚀性能等进行定量测定。
其中,所述步骤五中最大电压U为200-350V。
实施例2
一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法,具体生产方法步骤如下:
步骤一:将预先准备好的金属板材基体经过机械打磨,边拐隐蔽处通过人工辅助打磨;
步骤二:将步骤一打磨后的金属板材基体放入超声波清洗机内并加入清水和碳酸钠溶液利用超声波进行快速清洗;
步骤三:将步骤二清洗后的金属板材基体在暖空气中快速吹干,去除基体表面的油污和锈斑;
步骤四:配置氢氧化钾、硫酸钠、氟化钾的微弧氧化电解溶液,陈化备用;
步骤五:将步骤三处理后的金属板材基体夹在电极上,浸入电解液溶液中后,在恒定电流的情况下缓慢升高电压,在金属板材基体表面生长微弧氧化陶瓷层;
步骤六:将步骤五中微弧氧化后的金属板材基体利用超声波清洗机二次清洗,并且利用暖空气中快速吹干;
步骤七:利用喷涂机在步骤六处理后的金属板材基体表面喷涂一层氟化硅改性涂层;
步骤八:将步骤七金属板材基体进行烘烤处理,完成二次喷涂后进行烘烤干燥。
步骤九:将步骤八得到的微弧氧化复合耐圬金属板进行性能检测。
其中,所述步骤四中微弧氧化电解液溶液中硫酸钠、氢氧化钾、氟化钾的浓度依次为500g/L、6.45-12.5g/L和9-12g/L。
其中,所述步骤八中将金属板材基体放入烘干箱内烘干处理,烘干箱的烘干温度为80-120℃。
其中,所述步骤四中陈化的时间为12-24h。
其中,所述步骤九中采用涡流测厚仪、SEM、XRD、自动划痕仪、腐蚀试验等检测手段分别对氧化膜的厚度、表面形貌、微观组织、基体结合力及耐腐蚀性能等进行定量测定。
其中,所述步骤五中最大电压U为200-350V。
本发明工作时:微弧氧化后的金属板材增加了一层陶瓷层大幅度地提高了材料的表面硬度,显微硬度在1000至2000HV,最高可达3000HV,可与硬质合金相媲美,大大超过热处理后的高碳钢、高合金钢和高速工具钢的硬度;利用喷涂机在陶瓷层表面喷涂一层氟化硅改性涂层,氟化硅改性涂层具有良好的抗粘贴性、防涂鸦性、户外耐久性、耐寒耐热性、耐沾污性、耐擦洗性、耐溶剂性,还可以防水防漏电;将氟化硅改性涂层分两次喷涂,有效起到防裂纹的作用,提高其整体强度并且具有良好的耐热性及抗腐蚀性,这从根本上克服了铝、镁、钛合金材料在应用中的缺点,因此该技术有广阔的应用前景;微弧氧化后的金属板材有良好的绝缘性能,绝缘电阻可达100MΩ;本发明微弧氧化电解液配方采用氟化钾作为添加剂,可以降低氧化时的起弧电压,从而有助于实现增强微弧氧化薄膜的耐腐蚀性和降低薄膜表面的粗糙度;该复合涂层生产方法稳定可靠,设备简单,操作方便,实用性强,适合广泛推广使用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法,其特征在于,具体生产方法步骤如下:
步骤一:将预先准备好的金属板材基体经过机械打磨,边拐隐蔽处通过人工辅助打磨;
步骤二:将步骤一打磨后的金属板材基体放入超声波清洗机内并加入清水和氢氧化钠溶液利用超声波进行快速清洗;
步骤三:将步骤二清洗后的金属板材基体在暖空气中快速吹干,去除基体表面的油污和锈斑;
步骤四:配置氢氧化钾、硫酸钠、氟化钾的微弧氧化电解溶液,陈化备用;
步骤五:将步骤三处理后的金属板材基体夹在电极上,浸入电解液溶液中后,在恒定电流的情况下缓慢升高电压,在金属板材基体表面生长微弧氧化陶瓷层;
步骤六:将步骤五中微弧氧化后的金属板材基体利用超声波清洗机二次清洗,并且利用暖空气中快速吹干;
步骤七:利用喷涂机在步骤六处理后的金属板材基体表面喷涂一层氟化硅改性涂层;
步骤八:将步骤七金属板材基体进行烘烤处理,完成二次喷涂后进行烘烤干燥;
步骤九:将步骤八得到的微弧氧化复合耐圬金属板进行性能检测。
2.根据权利要求1所述的一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法,其特征在于:所述步骤四中微弧氧化电解液溶液中硫酸钠、氢氧化钾、氟化钾的浓度依次为500g/L、6.45-12.5g/L和9-12g/L。
3.根据权利要求1所述的一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法,其特征在于:所述步骤八中将金属板材基体放入烘干箱内烘干处理,烘干箱的烘干温度为80-120℃。
4.根据权利要求1所述的一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法,其特征在于:所述步骤四中陈化的时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法,其特征在于:所述步骤九中采用涡流测厚仪、SEM、XRD、自动划痕仪、腐蚀试验等检测手段分别对氧化膜的厚度、表面形貌、微观组织、基体结合力及耐腐蚀性能等进行定量测定。
6.根据权利要求1所述的一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法,其特征在于:所述步骤五中最大电压U为200-350V。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109867806A (zh) * 2019-02-19 2019-06-11 宁波上凯新材料有限公司 一种防腐耐圬pi膜胶带生产方法
CN110052388A (zh) * 2019-04-24 2019-07-26 平远友邦木业有限公司 一种家具油漆喷涂工艺
CN110512251A (zh) * 2019-09-19 2019-11-29 东莞市本润机器人科技股份有限公司 一种谐波减速器表面加工处理方法
CN110666830A (zh) * 2019-09-19 2020-01-10 东莞市本润机器人科技股份有限公司 一种集成化的机器人关节模组
CN111001978A (zh) * 2019-11-22 2020-04-14 西安庄信新材料科技有限公司 一种钛带表面修磨工艺
CN111954380A (zh) * 2020-08-27 2020-11-17 丰顺科威达电子有限公司 一种高频板无毛边加工方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4468101B2 (ja) * 2003-08-01 2010-05-26 電化皮膜工業株式会社 金属材料及び表面処理方法
JP4521659B2 (ja) * 2003-11-19 2010-08-11 電化皮膜工業株式会社 マグネシウムまたはマグネシウム合金材料の製造方法
CN103233260A (zh) * 2013-05-10 2013-08-07 中国石油大学(华东) 一种制备钛合金表面防污损陶瓷膜电解液及微弧氧化方法
CN106470769A (zh) * 2014-03-25 2017-03-01 利奎格莱股份有限公司 形成液体浸渍表面的喷涂工艺与方法
CN206845755U (zh) * 2017-04-01 2018-01-05 煌傑金属复合材料科技股份有限公司 具有瓷化表面的煞车碟盘结构

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4468101B2 (ja) * 2003-08-01 2010-05-26 電化皮膜工業株式会社 金属材料及び表面処理方法
JP4521659B2 (ja) * 2003-11-19 2010-08-11 電化皮膜工業株式会社 マグネシウムまたはマグネシウム合金材料の製造方法
CN103233260A (zh) * 2013-05-10 2013-08-07 中国石油大学(华东) 一种制备钛合金表面防污损陶瓷膜电解液及微弧氧化方法
CN106470769A (zh) * 2014-03-25 2017-03-01 利奎格莱股份有限公司 形成液体浸渍表面的喷涂工艺与方法
CN206845755U (zh) * 2017-04-01 2018-01-05 煌傑金属复合材料科技股份有限公司 具有瓷化表面的煞车碟盘结构

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李建保 等: "晶须增韧陶瓷复合材料的界面设计与显微结构", 《电子显微学报》 *
顾大明 等: "《功能材料制备实验》", 30 June 2011, 哈尔滨工业大学出版社 *
黄本诚: "《中国航天空间环境工程著名专家黄本诚文集》", 31 January 2007, 中央编译出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109867806A (zh) * 2019-02-19 2019-06-11 宁波上凯新材料有限公司 一种防腐耐圬pi膜胶带生产方法
CN110052388A (zh) * 2019-04-24 2019-07-26 平远友邦木业有限公司 一种家具油漆喷涂工艺
CN110512251A (zh) * 2019-09-19 2019-11-29 东莞市本润机器人科技股份有限公司 一种谐波减速器表面加工处理方法
CN110666830A (zh) * 2019-09-19 2020-01-10 东莞市本润机器人科技股份有限公司 一种集成化的机器人关节模组
CN111001978A (zh) * 2019-11-22 2020-04-14 西安庄信新材料科技有限公司 一种钛带表面修磨工艺
CN111954380A (zh) * 2020-08-27 2020-11-17 丰顺科威达电子有限公司 一种高频板无毛边加工方法

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