CN105839127B - 金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法 - Google Patents

金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，先去除钢铁基体工件表面油性污染物；然后将预处理后的工件固定在含空心阴极离子源的真空镀膜系统真空室内部工件架上，安装导入工作气体的入气管道，通入氧气时获得氧等离子体；采用离子源产生的氧等离子体轰击样品表面，再将离碳基涂层的工件放入弱酸性浸泡液浸泡后漂洗干净。本发明氧等离子体轰击过程可将碳基涂层完全剥离，剥离速率可达到0.5‑1.0微米/小时；且碳基表面层剥离过程中由于氧化保护，在涂层磨损处或剥落处得到保护，适当的氧离子密度和能量不会导致这些部位的过分刻蚀。

Description

金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法
技术领域
本发明涉及褪镀方法，特别是涉及金属表面沉积了类金刚石、金刚石和石墨基涂层后完全褪除这些涂层的处理方法，是一种褪除表面气相沉积涂层的方法。
背景技术
因为碳基材料具有极低的摩擦系数、高的导热性，金刚石涂层和类金刚石涂层还具有高硬度，因此被广泛应用于先进制造领域的关键基础要件(切削工具、模具)的表面涂层，来提高工模具的使用寿命和加工制造效率，增加工模具的技术附加值。以下两种情况下均需要褪除工件表面的碳基涂层：1)涂层制备过程中涂层质量不合格；2)涂层工件使用一段时间后涂层磨损，但希望重复利用工件。因此，要求褪除方法要完全褪除表面碳基涂层、包括基材与碳基涂层间的过渡层；而且要求褪除方法不能伤及工件基材，导致基材腐蚀；褪除后工件表面具有光洁度，能直接被重镀。常用退镀方法有机械研磨法，等离子体轰击法等。机械研磨法精确度低，易损坏工件基体，且不适用于形状复杂的工件；等离子体轰击法的精确度高，但如果仅依靠辉光放电获得氧等离子体，则退镀时间长、成本高。
最近日本科技工作者报道了采用射频方法获得离子密度达到5X1016/m3,电子密度达到1X1017/m3的氧等离子体，实现了铬过渡层及表面DLC涂层的完全灰化报道，并在DLC涂层端铣刀上获得良好效果(Aizawa T.,etc.,Manufacturing Letters,2014,2:1–3)。该法设备成本高，且尚未见工业化应用。中国发明专利申请CN101058894B、CN103603026A都涉及褪除表面为DLC的复合涂层，核心技术是采用获得的氧等离子体在致密DLC表面层产生缺陷甚至导致局部剥落，为电解质渗入基体到涂层的各界面层创造条件，然后在酸性电解质中采用直流电解，为避免基体损伤，设定极限电压20V，离子轰击-电解反复多次保证DLC涂层被完全褪除。这两项专利申请方法虽然可以有效去除DLC涂层，但对电解电压的控制要求很高，操作繁琐，不利于工业化生产应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，针对涂覆碳基涂层的钢铁基工件，提供一种高效、快捷、便于操作的涂层褪除方法，以利于工业应用。
本发明仅针对表面碳基涂层的快速剥离，对于局部无碳基涂层的区域几乎无刻蚀。本发明实现碳基涂层的剥离效率达到0.5-1.0微米/小时。在可控时间内完全剥除表面碳基涂层。
本发明还可以有效剥除钢铁基工件金属及其氮化物、碳化物过渡层和对裸露基体表面同时实施化学抛光。本发明在含有强氧化剂、缓蚀剂、表面活性剂的碱性溶液中浸泡氧等离子体轰击后的工件，剥除残余的金属及其氮化物/碳化物层，并同时对暴露基体实施抛光，达到基体表面高光洁度要求。
本发明采用离子源辅助获得高能密度和离化率的氧等离子体，在包含氧等离体的真空室内轰击碳基涂层样品表面，所述真空室为包含空心阴极离子源、氩气和氧气导入、抽真空装置构成的真空系统。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，在于包括以下步骤：
1)钢铁基体工件表面预处理：去除钢铁基体工件表面油性污染物；
2)剥离碳基涂层：将预处理后的工件固定在含空心阴极离子源的真空镀膜系统真空室内部工件架上，安装导入工作气体的入气管道，通入氧气时获得氧等离子体；采用离子源产生的氧等离子体轰击样品表面，控制束流电流为100-150A；Ar分压为0.2-0.3Pa，氧分压为0.8-4.8Pa；工件施加直流偏压200-400V；所述导入工作气体的入气管道安装在空心阴极等离子体枪阴极出口处下端50毫米，横向距离空心阴极等离子源系统阴阳极轴线50毫米处；
3)将剥离碳基涂层的工件放入弱酸性浸泡液浸泡后漂洗干净。
进一步地，所述钢铁基体工件在碳基涂层和钢铁金属基体间存在过渡层；所述过渡层为一层或多层，所述过渡层的材料为钛、铬或锆，或者是所述过渡层的材料为钛、铬或锆的碳化物或氮化物；对于含有过渡层的工件，所述剥离碳基涂层处理后，先将氧等离子轰击后的工件放入碱性浸泡液浸泡，然后漂洗，再将工件放入弱酸性浸泡液浸泡后漂洗干净。
所述碳基涂层为单一金刚石膜、类金刚石膜或石墨为主的碳膜。
所述工件放入弱酸性浸泡液浸泡的时间为1-5分钟。
所述过渡层为Cr层或CrC层。
所述工件放入碱性浸泡液浸泡的时间为10分钟-1小时。
所述碱性浸泡液由强氧化剂、缓蚀剂、表面活性剂、苛性碱和去离子水组成；所述强氧化剂是高锰酸钾和双氧水中的一种或两种混合；所述缓蚀剂和表面活性剂为EDTA-2Na、乙二胺和草酸盐中的一种或多种；以质量百分比计，所述碱性浸泡液中NaOH含量为10-20％，强氧化剂含量为1-5％；缓蚀剂和表面活性剂含量为0.3-1.0％；其余为去离子水。
所述弱酸性浸泡液由酸源、添加剂和去离子水组成；所述酸源为草酸、磷酸和氟化氢铵中的一种或多种；所述添加剂为十二烷基磺胺和N-取代烷基异喹啉季铵盐中一种或两种；以质量百分比计，所述弱酸性浸泡液中酸源含量为2-7％；所述添加剂含量为0.5-2.0％；其余为去离子水。
所述导入工作气体的入气管道安装在空心阴极等离子体枪阴极出口处下端50毫米，横向距离空心阴极等离子源系统阴阳极轴线50毫米处。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明氧等离子体轰击过程可将碳基涂层完全剥离，剥离速率可达到0.5-1.0微米/小时；且碳基表面层剥离过程中由于氧化保护，在涂层磨损处或剥落处得到保护，适当的氧离子密度和能量不会导致这些部位的过分刻蚀。
2)本发明采用类似当前广泛应用的化学浸泡除去金属及其碳化物、氮化物涂层褪除方法，避免了对基体的严重腐蚀伤害，所获得的褪除工件表面光洁，可直接实施重镀。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，需要指出的是，实施例旨在便于理解本发明，而对本发明的保护范围不起任何限定作用。
本实施方式采用商用含空心阴极离子源的真空镀膜系统(简称真空系统，韩国iSYS的HIPS-520型)；在空心阴极等离子体枪阴极出口处50毫米，距离空心阴极等离子源系统阴阳极轴线50毫米处安装导入工作气体的入气管道，通入氧气时获得氧等离子体。
退镀结束后，试片表面目视观察；或采用Konika-Minolta CR10色度检测仪测试抛光基体试片表面色度及退除涂层后样品的表面色度(L*a*b*)，如果两者的色度值一致或不大于2，即视为退除涂层样片表面达到了完全退除且抛光水平。
实施例1：M2钢试片表面热丝制备金刚石涂层后的褪涂处理
表面含有约2微米厚金刚石涂层的M2钢试片，样片呈黑色，尺寸为100mmx30mmx2mm，已知金刚石涂层系由热丝法制备，需要完全褪除涂层得到光洁表面的样片。
一种金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，包括以下步骤：
1)将带有表面涂层的M2钢试片置入含5wt％市售“奇强”金属除油污清洗剂的水溶液中，煮沸约5分钟后，将试片用干净市水漂洗干净并烘干；将带有表面涂层的M2钢试片装挂在卡具上放入真空系统。
2)关闭真空室门，并开动工件架旋转；真空室被抽到背底真空低于5x10-3Pa；通入氩气，使真空室压强为0.2Pa，开启空心阴极离子源，维持束电流为150A；通入氧气，维持真空室压强为2Pa；在工件架施加直流偏压300V；产生的氧等离子体轰击试片2小时后关闭偏压和离子源；
3)从真空室内取出试片，表面涂层已被完全清除，试片呈M2钢金属色略泛黄色。将M2钢试片至于弱酸性溶液中浸泡2分钟后取出，去离子水漂洗烘干，表面呈明亮金属色。以质量百分比计，弱酸性溶液组成为草酸1wt％、氟化氢铵1wt％，N-取代烷基异喹啉季铵盐0.5wt％，其它为去离子水。
目视观察，退镀涂层试片表面，表面无黑色涂层残留物，呈明亮金属光泽，与抛光后的M2试片表面色泽一致。
实施例2：316L表壳表面制备类金刚石涂层后的褪涂处理
直径为38mm的316L表壳涂制了基体/Cr/CrC/a-C:H类金刚石涂层，其中表面类金刚石涂层为1.2微米，金属及其碳化物过渡层为1.2微米。由于制备涂层原因，涂层局部有剥落，表面为黑灰色，间或出现目测能被看到的白亮点，需要退除处理的涂层之后重新再涂。
一种金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，包括以下步骤：
1)将表壳置入含5wt％市售“奇强”金属除油污清洗剂的水溶液中，煮沸约5分钟后，将试片用干净市水漂洗干净并烘干；将表壳装挂在卡具上放入真空系统；
2))关闭真空室门，并开动工件架旋转；真空室被抽到背底真空低于5x10-3Pa；通入氩气，使真空室压强为0.2Pa，开启空心阴极离子源，维持束电流为100A；通入氧气，维持真空室压强为5Pa；在工件架施加直流偏压400V；产生的氧等离子体轰击表壳1.5小时后关闭偏压和离子源；
3)从真空室取出表壳，表壳表面的类金刚石涂层已被完全褪除，原局部剥落处呈现黄色，其余部分局部泛淡黄。第一步，将表壳置入碱性溶液中浸泡，碱性溶液组成为10wt％的NaOH，2wt％的双氧水，1wt％的高锰酸钾，0.5wt的EDTA-2Na，0.5wt％的孔雀绿草酸盐，其它为去离子水；浸泡1小时后取出，用去离子水漂洗干净。第二步，将表壳放入弱酸性浸泡液，弱酸性浸泡液组成为：草酸1wt％、磷酸2wt％、N-取代烷基异喹啉季铵盐0.5wt％、其余为去离子水。常温下浸泡2钟后并在去离子水中漂洗干净烘干；表壳涂层被完全褪除并获得光洁基体。
退除涂层的试片与新抛光的316L试片表面目视对比，色泽光亮一致。为进一步确保待除涂层样片中的纯金属过渡层Cr也被完全剥离去除，采用Konika-Minolta CR10色度检测仪测试退除涂层试片表面色度值和新抛光316L金属试片的表面色度值，两者的色度差ΔE＝1.1。
实施例3：H13钢试片表面制备Ti/TiN/AlTiN/石墨涂层的褪涂处理
尺寸为100mmx30mmx2mm的H13钢试片表面制备结构为Cr/CrN/AlTiN/石墨涂层，表面黑色石墨涂层厚度为0.8微米，过渡涂层厚2微米；棱边用1500号水砂纸将涂层抹掉，露出基体。
一种金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，包括以下步骤：
1)将试片置入含5wt％市售“奇强”金属除油污清洗剂的水溶液中，煮沸约5分钟后，将试片用干净市水漂洗干净并烘干；将试片装挂在专用卡具上放入真空系统；
2))关闭真空室门，并开动工件架旋转；真空室被抽到背底真空低于5x10-3Pa；通入氩气，使真空室压强为0.2Pa，开启空心阴极离子源，维持束电流为120A；通入氧气，维持真空室压强为1Pa；在工件架施加直流偏压200V；产生的氧等离子体轰击试片1小时后关闭偏压和离子源；
3)从真空室取出试片，试片表面的石墨涂层已被完全褪除，砂纸磨过的棱边呈现黄色，其余部分局部泛淡黄。第一步，将试片置入碱性溶液中浸泡，碱性溶液组成为NaOH20wt％，双高锰酸钾5wt％，EDTA-2Na 0.2wt，乙二胺0.1wt％，其余为去离子水；浸泡10分钟后取出，用去离子水漂洗干净。第二步，将试片放入弱酸性浸泡液，弱酸性浸泡液组成为草酸2wt％、磷酸2wt％、氟化氢铵2wt％、十二烷基磺胺1.0wt％、N-取代烷基异喹啉季铵盐0.5wt％、其余为去离子水。常温下浸泡5钟后并在去离子水中漂洗干净烘干；试片涂层被完全褪除并获得光洁基体。
退除涂层的试片与新抛光的H13试片表面目视对比，色泽光亮一致。为进一步确保待除涂层样片中的纯金属过渡层Ti也被完全剥离去除，采用Konika-Minolta CR10色度检测仪测试退除涂层试片表面色度值和新抛光H13金属试片的表面色度值，两者的色度差ΔE＝1.7。
上述实例表明，本发明采用空心阴极离子源离化真空室内通入的氧气，可以获得高密度的氧离子，在偏压作用下这些氧离子的能量可以达到200-400eV。高能高密度的活性氧等离子体可使得表面各种碳基涂层迅速氧化分解，释放出来的应力有可能使其紧邻的过渡层产生裂纹，甚至剥落。如实施例2，从氧离子提剥蚀后的样片表面呈黄色(是TiN的特定色泽)，表明氧等离子体不仅氧化分解了表面碳层，还同时使紧邻的AlTiN过渡层(灰黑色)一并剥落。经过本发明的氧等离子体刻蚀后，整过表面涂层已经疏松，或存在诸多穿透涂层的裂纹，为后续化学试剂的快速深入，与纯金属Ti/Cr反应提供了快速通道。与当前广泛应用的各种氮化物、碳化物等涂层退除方法的原理一样，本发明仍然采用化学试剂浸泡，试剂仅同纯金属Ti/Cr，二不与铁基体材料反应，反应得到的高压气体渗入膜基界面而使膜层剥落。本发明充分利用高能高密度氧等离子体在这些传统层中播下更多缺陷，为化学试剂渗入到界面过渡层提供快速通道，因此退镀速率更高、退镀质量更优。
实施例应理解为对本发明的说明，并不用于限制本发明保护范围，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，其特征在于包括以下步骤：
1)钢铁基体工件表面预处理：去除钢铁基体工件表面油性污染物；
2)剥离碳基涂层：将预处理后的工件固定在含空心阴极离子源的真空镀膜系统真空室内部工件架上，安装导入工作气体的入气管道，通入氧气时获得氧等离子体；采用离子源产生的氧等离子体轰击样品表面，控制束流电流为100-150A；Ar分压为0.2-0.3Pa，氧分压为0.8-4.8Pa；工件施加直流偏压200-400V；所述导入工作气体的入气管道安装在空心阴极等离子体枪阴极出口处下端50毫米，横向距离空心阴极等离子源系统阴阳极轴线50毫米处；
3)将剥离碳基涂层的工件放入弱酸性浸泡液浸泡后漂洗干净。
2.根据权利要求1所述的金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，其特征在于：所述钢铁基体工件在碳基涂层和钢铁金属基体间存在过渡层；所述过渡层为一层或多层，所述过渡层的材料为钛、铬或锆，或者是所述过渡层的材料为钛、铬或锆的碳化物或氮化物；对于含有过渡层的工件，所述剥离碳基涂层处理后，先将氧等离子轰击后的工件放入碱性浸泡液浸泡，然后漂洗，再将工件放入弱酸性浸泡液浸泡后漂洗干净。
3.根据权利要求1或2所述的金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，其特征在于：所述碳基涂层为单一金刚石膜、类金刚石膜或石墨为主的碳膜。
4.根据权利要求1或2所述的金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，其特征在于：所述工件放入弱酸性浸泡液浸泡的时间为1-5分钟。
5.根据权利要求2所述的金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，其特征在于：所述过渡层为Cr层和/或CrC层。
6.根据权利要求2所述的金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，其特征在于：所述工件放入碱性浸泡液浸泡的时间为10分钟-1小时。
7.根据权利要求2或6所述的金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，其特征在于：所述碱性浸泡液由强氧化剂、缓蚀剂、表面活性剂、苛性碱和去离子水组成；所述强氧化剂是高锰酸钾和双氧水中的一种或两种混合；所述缓蚀剂和表面活性剂为EDTA-2Na、乙二胺和草酸盐中的一种或多种；以质量百分比计，所述碱性浸泡液中苛性碱含量为10-20％，强氧化剂含量为1-5％；缓蚀剂和表面活性剂含量为0.3-1.0％；其余为去离子水。
8.根据权利要求1或2所述的金属工件表面碳基薄膜的褪镀方法，其特征在于：所述弱酸性浸泡液由酸源、添加剂和去离子水组成；所述酸源为草酸、磷酸和氟化氢铵中的一种或多种；所述添加剂为十二烷基磺胺和N-取代烷基异喹啉季铵盐中一种或两种；以质量百分比计，所述弱酸性浸泡液中酸源含量为2-7％；所述添加剂含量为0.5-2.0％；其余为去离子水。
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