CN112725855B - 一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：电镀Zn镀层：采用电镀方法在预处理后的磁体表面电镀Zn镀层；激光重熔处理：采用激光重熔技术对磁体表面的Zn镀层进行处理，使Zn镀层的孔隙率为3‑4％；热处理：对激光重熔处理后的Zn镀层进行热处理。本发明能够显著降低Zn镀层的孔隙率，使Zn镀层与基体之间形成冶金结合，并有效解决磁体前处理过程中部分残留的氢离子等有害杂质，解决了传统电镀Zn镀层后在进行钝化处理所带来的环境污染问题。最终在磁体表面制备出高结合力、高耐蚀的Zn镀层。

Description

一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料防护领域，具体涉及一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体具有优异的磁性能和较高的性价比，被广泛应用于新能源汽车、风力发电、医疗器械、家用电器以及航空航天等诸多领域。烧结钕铁硼磁体属于多相结构，各相之间的电位差相差较大，尤其是晶界相的化学活性最高，在腐蚀性环境中极易发生腐蚀，导致磁体因腐蚀而失效。
目前，主要采用以下两种方式来改善磁体的耐腐蚀性能，一是合金化法，在合金熔炼时添加微量的Al、Cu、Zn等元素提高磁体的本征的耐腐蚀性能，此种方式是以牺牲磁体的磁性能作为代价，不能从根本上解决磁体本身极差的耐蚀性，且提高幅度有限；二是表面防护法，在磁体表面涂覆一层或多层的金属或有机涂层，从根本上隔绝外界腐蚀介质与磁体的直接接触，可以显著提高磁体的耐腐蚀性能。常见的表面防护涂/镀层有Zn镀层、NiCuNi镀层、Al镀层、Zn-Al涂层、环氧树脂涂层等。其中，电镀Zn镀层作为烧结钕铁硼磁体常用的防腐镀层，对一般金属基体而言，Zn镀层由于电化学活性较高而作为牺牲阳极性镀层，即使在镀层中裸露出金属基体，Zn镀层也能起到防护作用。但是Zn镀层的孔隙率较高，防腐性能较差，工业上为了改善电镀Zn镀层的耐蚀性能，通常对Zn镀层进行钝化处理，在Zn镀层表面形成一层致密的钝化膜，而钝化液的使用会产生“三废”，导致环境污染问题。而且Zn镀层与基体之间的结合强度较差。
因此，烧结钕铁硼磁体表面电镀Zn镀层较高的孔隙率和较差的结合强度有待于进一步提高。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法，旨在有效改善烧结钕铁硼磁体表面电镀Zn镀层的防腐性能以及Zn镀层与基体之间的结合强度。
一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法，其包括以下步骤：
(1)电镀Zn镀层：采用电镀方法在预处理后的磁体表面电镀Zn镀层；
(2)激光重熔处理：采用激光重熔技术对磁体表面的Zn镀层进行处理，使Zn镀层的孔隙率为3-4％；
(3)热处理：对激光重熔处理后的Zn镀层进行热处理。
进一步方案，步骤(1)中所述的预处理是对倒角处理后的烧结钕铁硼磁体依次进行除油、酸洗处理。以去除磁体表面的油污、氧化皮等，便于电镀处理，并能提高Zn镀层的磁体之间的结合力。
更进一步方案，所述除油是指采用浓度为4～6wt％的NaOH溶液作为除油液对烧结钕铁硼磁体进行浸渍处理，除油液的温度为55～65℃、处理时间为10～16min；所述酸洗处理是采用3～5wt％的HNO3溶液进行酸洗处理，其酸洗时间为30～60s。
进一步方案，所述步骤(1)中电镀Zn镀层的Zn镀液是由以下组份按质量比制备而成：氢氧化钠90-130g/L、氧化锌8-12g/L、三乙醇胺15-35mL/L、光亮剂0.1～0.3wt％。
更进一步方案，所述光亮剂是由以下组份制备而成：水杨醛30～40wt％、甲醛20～25wt％、苄叉丙酮8～12wt％、2.4-二氯苯甲醛6～10wt％，余量为去离子水。
进一步方案，所述电镀的温度10～30℃、电流密度为0.8～3A/dm2、时间为90～150min。
进一步方案，所述步骤(2)中激光重熔处理的工艺为：激光波长为808～1064nm、激光功率为300～600W，保护气为纯度高于99.99％的氩气、气体流量为5～30L/min，扫描速度为50～300mm/min，激光器与镀Zn层的距离为2～5mm，激光焦点处的斑点为圆形。
进一步方案，所述步骤(3)中热处理的温度为380～410℃、时间为1～5h。
激光重熔处理能提高Zn镀层与基体之间的结合力，并显著降低Zn镀层的孔隙率，孔隙率降低了90％～99％。最后热处理能去除磁体表面残余应力。
本发明所采用的激光重熔技术是激光表面改性方法的一种，可使材料表面经历了一个快速熔化—凝固过程，所得到的熔凝层为铸态组织，采用激光做表面重熔就可以把杂质、气孔、化合物释放出来，同时由于迅速冷却而使晶粒得到细化。激光重熔具有以下优点：熔凝层与基体能够形成牢靠的冶金结合，结合强度极高；在激光熔凝过程中，可以排除杂质和气体，同时急冷重结晶获得的组织有较高的硬度、耐磨性和抗蚀性；其熔层薄，热作用区小，对表面粗糙度和工件尺寸影响不大，甚至可以直接使用。因此，针对电镀Zn镀层与基体之间的结合强度较弱、镀层孔隙率较高、耐腐蚀性能较差等问题，本发明光重熔技术对烧结钕铁硼磁体表面Zn镀层进行处理，能够显著降低Zn镀层的孔隙率，孔隙率降低了90％～99％。使Zn镀层与基体之间形成冶金结合，并且在激光熔凝过程中，可以有效解决磁体前处理过程中部分残留的氢离子等有害杂质，解决了传统电镀Zn镀层后在进行钝化处理所带来的环境污染问题。因此，本发明采用激光重熔技术对Zn镀层进行处理后，可显著提高Zn镀层与基体之间的结合强度、降低孔隙率，提高Zn镀层的耐腐蚀性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以由许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的属于只是为了描述具体的实施方式的目的，不是在于限制本发明。
实施例1
(1)选用商用烧结钕铁硼磁体(状态：未充磁，牌号：48SH)进行试验，规格为15×12×4mm(其中厚4mm为c轴方向)的片状样品。对片状样品进行预处理，采用浓度为4wt％的NaOH溶液作为除油液，除油液温度为55℃、除油时间为10min；采用3wt％HNO3溶液进行酸洗处理，酸洗时间为30s。
(2)采用电镀方法在预处理后的磁体表面电镀Zn镀层。其中Zn镀液的配方为：氢氧化钠90g/L，氧化锌8g/L，三乙醇胺15mL/L，光亮剂0.1wt％；其中光亮剂的配方为：水杨醛30wt％、甲醛20wt％、苄叉丙酮8wt％、2.4-二氯苯甲醛6wt％，余量为去离子水。电镀工艺参数如下：电镀液温度为10℃，电流密度为0.8A/dm2，电镀时间为90min。
(3)采用激光重熔技术对磁体表面的Zn镀层进行处理。激光重熔处理的工艺参数包括：激光波长为808nm，激光功率为300W，保护气为纯度高于99.99％的氩气，气体流量为5L/min，扫描速度为50mm/min，激光器与镀Zn层的距离为2mm，激光焦点处的斑点为圆形。
(4)对激光重熔处理后的Zn镀层进行热处理，去除残余应力。其中热处理温度为380℃，热处理时间为1h。
对比例1
(1)选用商用烧结钕铁硼磁体(状态：未充磁，牌号：48SH)进行试验，规格为15×12×4mm(其中厚4mm为c轴方向)的片状样品。对片状样品进行预处理，采用浓度为4wt％的NaOH溶液作为除油液，除油液温度为55℃，除油时间为10min；采用3wt％HNO3溶液进行酸洗处理，酸洗时间为30s。
(2)采用电镀方法在预处理后的磁体表面电镀Zn镀层。电镀Zn镀液配方为：氢氧化钠90g/L，氧化锌8g/L，三乙醇胺15mL/L，光亮剂0.1wt.％；其中光亮剂为水杨醛30wt％、甲醛20wt％、苄叉丙酮8wt％、2.4-二氯苯甲醛6wt％，余量为去离子水构成。电镀工艺参数如下：电镀液温度为10℃，电流密度为0.8A/dm2，电镀时间为90min。
实施例2
(1)选用商用烧结钕铁硼磁体(状态：未充磁，牌号：48SH)进行试验，规格为15×12×4mm(其中厚4mm为c轴方向)的片状样品。对片状样品进行预处理，采用浓度为5wt.％的NaOH溶液作为除油液，除油液温度为60℃，除油时间为13min；采用4wt.％HNO3溶液进行酸洗处理，酸洗时间为45s。
(2)采用电镀方法在预处理后的磁体表面电镀Zn镀层。电镀Zn镀液配方为：氢氧化钠110g/L，氧化锌10g/L，三乙醇胺25mL/L，光亮剂0.2wt.％；其中光亮剂为水杨醛35wt％、甲醛22.5wt％、苄叉丙酮10wt％、2.4-二氯苯甲醛8wt％，余量为去离子水。电镀工艺参数如下：电镀液温度为20℃，电流密度为1.9A/dm2，电镀时间为120min。
(3)采用激光重熔技术对磁体表面的Zn镀层进行处理。激光重熔处理的工艺参数包括：激光波长为980nm，激光功率为450W，保护气为纯度高于99.99％的氩气，气体流量为17.5L/min，扫描速度为175mm/min，激光器与镀Zn层的距离为3.5mm，激光焦点处的斑点为圆形。
(4)对激光重熔处理后的Zn镀层进行热处理，去除残余应力。其中热处理温度为400℃，热处理时间为2.5h。
对比例2
(1)选用商用烧结钕铁硼磁体(状态：未充磁，牌号：48SH)进行试验，规格为15×12×4mm(其中厚4mm为c轴方向)的片状样品。对片状样品进行预处理，采用浓度为5wt.％的NaOH溶液作为除油液，除油液温度为60℃，除油时间为13min；采用4wt.％HNO3溶液进行酸洗处理，酸洗时间为45s。
(2)采用电镀方法在预处理后的磁体表面电镀Zn镀层。电镀Zn镀液配方为：氢氧化钠110g/L，氧化锌10g/L，三乙醇胺25mL/L，光亮剂0.2wt.％；其中光亮剂为水杨醛35wt％、甲醛22.5wt％、苄叉丙酮10wt％、2.4-二氯苯甲醛8wt％，余量为去离子水。电镀工艺参数如下：电镀液温度为20℃，电流密度为1.9A/dm2，电镀时间为120min。
实施例3
(1)选用商用烧结钕铁硼磁体(状态：未充磁，牌号：48SH)进行试验，规格为15×12×4mm(其中厚4mm为c轴方向)的片状样品。对片状样品进行预处理，采用浓度为6wt.％的NaOH溶液作为除油液，除油液温度为65℃，除油时间为16min；采用5wt.％HNO3溶液进行酸洗处理，酸洗时间为60s。
(2)采用电镀方法在预处理后的磁体表面电镀Zn镀层。电镀Zn镀液配方为：氢氧化钠130g/L，氧化锌12g/L，三乙醇胺35mL/L，光亮剂0.3wt.％；其中光亮剂为水杨醛40wt％、甲醛25wt％、苄叉丙酮12wt％、2.4-二氯苯甲醛10wt％，余量为去离子水。电镀工艺参数如下：电镀液温度为30℃，电流密度为3A/dm2，电镀时间为150min。
(3)采用激光重熔技术对磁体表面的Zn镀层进行处理。激光重熔处理的工艺参数包括：激光波长为1064nm，激光功率为600W，保护气为纯度高于99.99％的氩气，气体流量为30L/min，扫描速度为300mm/min，激光器与镀Zn层的距离为5mm，激光焦点处的斑点为圆形。
(4)对激光重熔处理后的Zn镀层进行热处理，去除残余应力。其中热处理温度为410℃，热处理时间为5h。
对比例3
(1)选用商用烧结钕铁硼磁体(状态：未充磁，牌号：48SH)进行试验，规格为15×12×4mm(其中厚4mm为c轴方向)的片状样品。对片状样品进行预处理，采用浓度为6wt.％的NaOH溶液作为除油液，除油液温度为65℃，除油时间为16min；采用5wt.％HNO3溶液进行酸洗处理，酸洗时间为60s。
(2)采用电镀方法在预处理后的磁体表面电镀Zn镀层。电镀Zn镀液配方为：氢氧化钠130g/L，氧化锌12g/L，三乙醇胺35mL/L，光亮剂0.3wt.％；其中光亮剂为水杨醛40wt％、甲醛25wt％、苄叉丙酮12wt％、2.4-二氯苯甲醛10wt％，余量为去离子水。电镀工艺参数如下：电镀液温度为30℃，电流密度为3A/dm2，电镀时间为150min。
对实施例1，2，3制备的样品和对比例1，2，3制备的样品分别进行中性盐雾试验(盐雾试验条件为：试验箱温度为36±2℃，盐水浓度为5wt％，采用连续喷雾的试验方式)以及镀层结合力进行测试，依据国标GB/T 5935规定的方法测定镀层的孔隙率，其具体结果见下表1。
表1样品测试结果
样品 结合力(MPa) 盐雾试验(h) 孔隙率(％)
实施例1 47.5 168 3.6
实施例2 48.6 175 2.7
实施例3 47.9 172 3.2
对比例1 8.7 48 90.3
对比例2 9.5 49 92.2
对比例3 9.1 47 91.8
从表1可以看出，与对比例1-3相比，实施例1-3制备的样品的结合力和耐盐雾能力均得到显著提高，孔隙率显著降低，说明采用激光重熔技术对Zn镀层进行处理后，能够显著提高Zn镀层的致密度、与基体之间的结合力，从而大幅度提高磁体的耐腐蚀性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所属权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电镀Zn镀层：采用电镀方法在预处理后的磁体表面电镀Zn镀层；
(2)激光重熔处理：采用激光重熔技术对磁体表面的Zn镀层进行处理，使Zn镀层的孔隙率为3-4％；
(3)热处理：对激光重熔处理后的Zn镀层进行热处理，热处理的温度为380～410℃、时间为1～5h；
所述步骤(1)中电镀Zn镀层的Zn镀液是由以下组份按质量比制备而成：氢氧化钠90-130g/L、氧化锌8-12g/L、三乙醇胺15-35mL/L、光亮剂0.1～0.3wt％；
所述光亮剂是由以下组份制备而成：水杨醛30～40wt％、甲醛20～25wt％、苄叉丙酮8～12wt％、2.4-二氯苯甲醛6～10wt％，余量为去离子水；
所述钕铁硼磁体表面Zn镀层的孔隙率为2.7、3.2或3.6％。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的预处理是对倒角处理后的烧结钕铁硼磁体依次进行除油、酸洗处理。
3.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述除油是指采用浓度为4～6wt％的NaOH溶液作为除油液对烧结钕铁硼磁体进行浸渍处理，除油液的温度为55～65℃、处理时间为10～16min；所述酸洗处理是采用3～5wt％的HNO3溶液进行酸洗处理，其酸洗时间为30～60s。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述电镀的温度10～30℃、电流密度为0.8～3A/dm2、时间为90～150min。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中激光重熔处理的工艺为：激光波长为808～1064nm、激光功率为300～600W，保护气为纯度高于99.99％的氩气、气体流量为5～30L/min，扫描速度为50～300mm/min，激光器与镀Zn层的距离为2～5mm，激光焦点处的斑点为圆形。
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