CN103741092B - 一种奥氏体不锈钢的电脉冲辅助渗氮方法 - Google Patents

Abstract

一种奥氏体不锈钢的电脉冲辅助渗氮方法，配置渗氮剂，将木屑、尿素、碳酸钠和氯化铵，按质量比10:6:3:1均匀混合；热处理炉电源将炉内温度升至500至700℃，开始保温，1小时后对其进行电脉冲处理，其脉冲参数为电压6.5至9KV、频率7至10Hz，处理10分钟后停止电脉冲，50分钟后再使用相同参数进行10分钟的电脉冲处理，如此往复次数4次以上；提升渗氮的效率，缩短渗氮的时间、大大降低其能量能耗。

Description

一种奥氏体不锈钢的电脉冲辅助渗氮方法

技术领域

本发明涉及一种渗氮方法，更具体而言，涉及一种奥氏体不锈钢的电脉冲辅助渗氮方法。

背景技术

奥氏体不锈钢是指那些使用状态组织为奥氏体的不锈钢。奥氏体不锈钢主要化学成分有Cr、Ni、Mn、N等元素。奥氏体不锈钢中Cr≥18％而Ni≥8％，其中Cr18％和8％Ni的配合是世界各国奥氏体不锈钢的典型成分。奥氏体不锈钢是目前全世界应用最广泛的不锈钢，约占世界上不锈钢总产量的近2/3。同时由于奥氏体不锈钢具有优秀的耐酸性、抗氧化性、抗辐射性、高温和低温力学性能、生物相容性等，所以在石油、化工、电力、交通、航空、航天、航海、国防、能源开发以及轻工、纺织、医学、食品等工业领域都有广泛的用途。

1Cr18Ni9Ti是典型奥氏体不锈钢牌号，同时也是产量和用量最大的奥氏体不锈钢。其化学成分为C≤0.12%、Si≤1.00%、Mn≤2.00%、S≤0.030%、P≤0.035%、Cr=17.00-19.00%、Ni=8.00-11.00%、fe余量。渗氮通常处理温度在500℃以上，工件变形量小，在奥氏体不锈钢敏化温度范围停留时间短，可以有效提高奥氏体不锈钢表面硬度和耐磨性，按照渗剂的特点，可以分为固体渗N、气体渗N、液体渗N、离子渗N等多种。实际工业生产中，固体渗是最原始的方法现应用最少，后三种工艺方法应用最多，其中又以气体渗氮所占比重最大，而近年来离子渗氮和液体渗氮方法则发展最快。

气体渗氮相较于其他渗氮工艺其生产效率有明显改进，渗N深度可达在100-200μm之间，适合大规模批量生产，但存许多问题，即污染问题十分严重导致尾气处理费用十分高昂，且渗速较慢导致能耗很高，氨气消耗量大、废气、废水难以处理，其应用范围正在在逐步缩小。

发明内容

本发明提供一种奥氏体不锈钢的电脉冲辅助渗氮方法，通过该方法可以提高奥氏体不锈钢的渗氮效率，显著降低能耗消耗。

一种奥氏体不锈钢的电脉冲辅助渗氮方法，步骤1、奥氏体不锈钢的棒材表面进行喷砂或酸洗；步骤2、配置渗氮剂，将木屑、尿素、碳酸钠和氯化铵，按质量比10:6:3:1均匀混合；步骤3、棒材的两端，分别与两根电线焊接；然后，将棒材装入罐的正中央，周围用渗氮剂填满；渗氮罐装入热处理炉，电线连接电脉冲设备；步骤4、热处理炉电源将炉内温度升至500至700℃，开始保温，1小时后对其进行电脉冲处理，其脉冲参数为电压6.5至9KV、频率7至10Hz，处理10分钟后停止电脉冲，50分钟后再使用相同参数进行10分钟的电脉冲处理，如此往复次数4次以上；步骤5、渗氮罐随炉冷却，待其冷却后开罐，截断电线。

进一步的优选，热处理炉的炉内温度550℃。

进一步的优选，脉冲参数为电压8KV、频率9Hz。

进一步的优选，所述往复次数为6次。

进一步的优选，奥氏体不锈钢为1Cr18Ni9Ti。

进一步的优选，所述电线外套设陶瓷管。

进一步的优选，在步骤3中，首先将渗氮剂填满罐体长度方向的1/10夯实，再将棒材长度方向与罐体长度方向保持一致，装入罐的正中央，将其周围用渗N剂填满，同时覆盖棒材末端，渗氮剂高于棒材末端的厚度为罐体长度的1/10。

进一步的优选，在步骤3中，棒材与电线焊接的焊丝材料H0Cr19Ni9、H0Cr19Ni9Ti或1Cr18Ni9Ti。

进一步的优选，陶瓷管的尺寸选用直径3-6mm直径的无绝缘皮铜线，并且长度在30mm的陶瓷管。

在渗氮的过程中，加入电脉冲处理，在一定的的电压、频率、时间条件下可以提高活性氮原子的能量，使更多的活性氮原子能量满足其扩散激活能，从而加快了氮的扩散过程，提升渗氮的效率，缩短渗氮的时间、大大降低其能量能耗。

附图说明

图1是实施例中脉冲电线示意图。

图2是实施例中电脉冲渗氮技术装置示意图。

图3是实施例中电脉冲渗氮方法流程示意图。

图4是实施例中脉冲处理后试样不同厚度的元素含量能谱分析。

具体实施方式

下面具体说明奥氏体不锈钢的渗氮方法，本实施例以1Cr18Ni9Ti为例进行示范性说明，该示范性的实施例不限制权利要求的保护范围。

首先对需要渗N的1Cr18Ni9Ti工件进行处理，将工件表面进行喷砂或酸洗将阻碍N扩散的1Cr18Ni9Ti表面的钝化膜除去。

配置渗N剂，渗氮剂是木屑、尿素、碳酸钠和氯化铵混合物，按质量比10:6:3:1均匀混合。经过计算和许多次试验，按照这个质量比的渗氮剂可达到最佳需要的技术效果。其中尿素为主要活性N元素的来源，木屑可以提高渗剂的活性，氯化铵受热分解出HCl气体可以将高温下1Cr18Ni9Ti表面形成的新的钝化膜腐蚀保证N扩散，反应生成NH₃提高了N的浓度，而碳酸钠可与多余的HCl气体反应去除了空气污染。

如图1所示，准备固态电脉冲所用的电线，插入到陶瓷管中。作为一种优选，陶瓷管的尺寸选用直径3-6mm直径的无绝缘皮铜线，将相应口径的长度在30mm一下的陶瓷管。将陶瓷管一个挨一个的套入导线，起到绝缘作用，其具体形貌如图1所示。因为电脉冲处理将采用上千伏电压，瞬时能量很高导线的绝缘皮容易烧焦，而采用陶瓷管组成的绝缘皮可以起到很好绝缘抗热作用。

将1Cr18Ni9Ti棒材的两端，分别与两根电线焊接（作为一种优选，可用H0Cr19Ni9、H0Cr19Ni9Ti或1Cr18Ni9Ti等焊丝）到一起，保证一定的物理强度即可。作为一种优选，棒材长度≤渗N罐长度的80%。

如图2所示，把渗N剂装入圆柱形渗N罐中填满，填满罐体长度方向的1/10并且夯实，将与电线焊接好的1Cr18Ni9Ti棒材长度方向与罐体长度方向保持一致，装入罐的正中央，再将其周围用渗N剂填满，同时覆盖棒材末端，渗N剂高于棒材末端的厚度为罐体长度的1/10，夯实将导线穿过罐盖的两个空洞，最后密封渗N罐。

如图2所示，将整个渗N罐装入热处理炉中，把导线从热处理炉的顶端的热电偶插口出导出。再将电线两末端与电脉冲设备连接，脉冲设备接口处与电线紧密连接防止电火花产生。

如图3所示为电脉冲渗N方法流程图，接通热处理炉电源将炉内温度升至500至700℃，作为一种优选为550℃，开始保温，1h后对其进行电脉冲处理，其脉冲参数为电压6.5至9KV、频率7至10Hz，作为一种优选，选择电压8KV、频率9Hz；处理10min后停止电脉冲，50min后再通入10min相同参数的电脉冲处理，如此往复4次以上，作为一种优选，次数为6次最佳，期间热处理炉一直保持500至700℃之间的某一温度不变。即在500至700℃之间的某一温度保温1h，后进行6h的电脉冲（每小时1次，一次10min）加500至700℃之间的某一温度恒温处理，一共保温7h。

处理完成后将渗N罐随热处理炉冷却，待其冷却后开罐，将焊接口与电线截断即完成渗N处理。

观察经过电脉冲渗N处理后1Cr18Ni9Ti的近表面处显微组织，可知其渗N层大约为170μm。

图4是脉冲处理后试样不同厚度的元素含量能谱分析，（a）距试样表面0μm；（b）距试样表面50μm；（c）距试样表面100μm；（d）距试样表面200μm；（e）距试样表面300μm；从图中可以看出经过电脉冲处理的基体组织中铬质量百分数由试样表面向试样内部依次降低。由金属的化学反应机理可知，基体表面产生的铬氮化合物越多，基体表面的铬含量越高。由此可知，该试样离表面距离为0μm和50μm处的氮含量最高，离表面距离为100μm到300μm处的氮含量较低。说明了经电脉冲处理的固体软氮化试样的氮化层是符合要求的。

观察为电脉冲渗N后试样表面不同元素的能谱面扫描分析，可以看出C、Cr、N、Ni、Ti元素的分布十分均匀，说明电脉冲渗N工艺加快了1Cr18Ni9Ti中C、Cr、N、Ni、Ti等多种元素的扩散，使多种在1Cr18Ni9Ti均匀分布，从而全面提高了该合金的各项综合性能。电脉冲渗N后1Cr18Ni9Ti棒材的的表面十分光洁，不会出现如传统氮化后的过氮化层，不用进行喷丸或酸洗等去皮过程。

本发明显著缩短1Cr18Ni9Ti棒材的渗N时间至7h，相当于固态渗N时间的1/2，气态渗N的1/3-1/7，离子渗N的1/2，与最快的气态渗N相当。可以显著地降低热处理时间，显著地节约能源，提高生产效率。

渗N层深度比一般的固态、液态、气态渗N工艺要高，可达170μm，相比于离子渗N渗层深度提高了近一倍，可以大大增加其表面耐磨性和表面强度。

本发明渗氮方法，从渗氮剂到渗N过程，几乎没有有害固体、液体和气体产生，环保无污染同时节约了大量尾气和污水处理成本。

本渗氮方法可以利用原有的热处理炉进行渗N生产，相比于离子渗N工艺须采用全新生产线而言在原有生产线上稍加改动的电脉冲N技术，可以减少大量的厂房改装费用，快速投入生产，节约社会资源。

电脉冲渗N后1Cr18Ni9Ti棒材的的表面十分光洁，不会出现如传统氮化后的过氮化层，不用进行喷丸或酸洗等去皮过程，进一步节约资源保护环境。

经过大量实验，得出电脉冲渗N技术不但可以加快渗N过程，同时由于脉冲能量的加入提高了不同原子的能量，加快了C、Cr、N、Ni、Ti等多种元素的扩散，使多种在1Cr18Ni9Ti均匀分布，从而全面提高了该合金的各项综合性能。

应当理解到，本发明并非局限于上述实施例和附图所公开的内容，而在不违背本发明权利要求范围的条件下，可以对本发明进行各种修改和变型。所以，凡是不脱离本发明公开完成的修改和变型，都是落入本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种奥氏体不锈钢的电脉冲辅助渗氮方法，其特征在于：

步骤1、奥氏体不锈钢的棒材表面进行喷砂或酸洗；

步骤2、配置渗氮剂，将木屑、尿素、碳酸钠和氯化铵，按质量比10:6:3:1均匀混合；

步骤3、棒材的两端，分别与两根电线焊接；然后，将棒材装入渗氮罐的中央，周围用渗氮剂填满；渗氮罐装入热处理炉，电线连接电脉冲设备；

步骤4、热处理炉电源将炉内温度升至500至700℃，开始保温，1小时后对其进行电脉冲处理，其脉冲参数为电压6.5至9KV、频率7至10Hz，处理10分钟后停止电脉冲，50分钟后再使用相同参数进行10分钟的电脉冲处理，如此往复次数4次以上；

步骤5、渗氮罐随炉冷却，待其冷却后开罐，截断电线。

2.根据权利要求1所述的电脉冲辅助渗氮方法，其特征在于：热处理炉的炉内温度550℃。

3.根据权利要求1或2所述的电脉冲辅助渗氮方法，其特征在于：脉冲参数为电压8KV、频率9Hz。

4.根据权利要求3所述的电脉冲辅助渗氮方法，其特征在于：所述往复次数为6次。

5.根据权利要求1所述的电脉冲辅助渗氮方法，其特征在于：奥氏体不锈钢为1Cr18Ni9Ti。

6.根据权利要求1所述的电脉冲辅助渗氮方法，其特征在于：所述电线外套设陶瓷管。

7.根据权利要求1所述的电脉冲辅助渗氮方法，其特征在于：在步骤3中，首先将渗氮剂填满罐体长度方向的1/10夯实，再将棒材长度方向与罐体长度方向保持一致，装入罐的正中央，将其周围用渗N剂填满，同时覆盖棒材末端，渗氮剂高于棒材末端的厚度为罐体长度的1/10。

8.根据权利要求1所述的电脉冲辅助渗氮方法，其特征在于：在步骤3中，棒材与电线焊接的焊丝材料H0Cr19Ni9、H0Cr19Ni9Ti或1Cr18Ni9Ti。