CN112703268B - 氮化处理装置以及氮化处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够准确地测量被氮化处理的被处理体的温度，并抑制化合物层的生成的氮化处理装置以及氮化处理方法。氮化处理装置（1）具备腔室（10）、气体供给部（50）、支撑体（20）、等离子体发生源（30）、加热器（70）、包含测温部（61S）的热电偶丝（61）、收容构件（60）、被处理体用电源（41）以及处理条件控制部（80）。收容构件在与热电偶丝绝缘的状态下以覆盖所述测温部的方式将热电偶丝收容于内部。被处理体用电源以使被处理体（W）以及收容构件被设定为负侧的相同电位的方式向被处理体以及收容构件施加指定的电压。

Description

氮化处理装置以及氮化处理方法
技术领域
本发明涉及一种氮化处理装置以及氮化处理方法。
背景技术
以往，已知对金属表面进行离子氮化从而在其表面形成金属氮化物层，来提高金属表面的耐磨耗性以及耐腐蚀性的氮化处理装置以及使用该氮化处理装置的氮化处理方法。在专利文献1中作为此种氮化处理方法公开了在真空腔室内通过加热机构将作为被处理体的金属构件维持为300～650℃的温度，并使用氨气体和氢气体在金属构件的表面以0.001～2.9mA/cm2的电流密度进行辉光放电，将金属构件的表面离子氮化的方法。专利文献1中未公开金属构件的温度测量机构，但是在此种氮化处理中存在如果金属构件的温度过于上升，则表面上生成化合物层的问题。如果生成此种化合物层，则需要在氮化处理后研磨该化合物层的步骤，对金属构件的处理效率降低。因此，要求准确地测量真空腔室内的金属构件的温度。
在专利文献2中公开了在真空腔室内对金属构件的表面进行物理蒸镀或化学蒸镀来实施成膜处理的技术。在该技术中，为了测量真空腔室内的金属构件的温度而使用辐射温度计。辐射温度计被配置在真空腔室的外侧，通过真空腔室所具备的观测窗测量金属构件的温度。此种辐射温度计测量从金属构件放射出的红外线或可视光线的强度来测量金属构件的温度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本发明专利公报第2931173号说明书
专利文献2：日本发明专利公报第4042962号说明书。
在如专利文献1记载的以往的氮化处理装置中使用如专利文献2记载的辐射温度计测量金属构件的温度的情况下，难以准确地测量该金属构件的温度，结果存在在金属构件的表面生成化合物层的问题。一般而言，辐射温度计容易受测量中的辐射温度计自身的温度变化的影响，而且因金属构件的焦点位置变动而测量温度容易发生误差。因此，使用辐射温度计难以测量被氮化处理的金属构件的温度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够准确地测量被氮化处理的被处理体的温度，并能够抑制化合物层的生成的氮化处理装置以及氮化处理方法。
本发明所提供的是一种氮化处理装置，该氮化处理装置包括：金属制的腔室，具有内部空间；气体供给部，连通于所述内部空间，向该内部空间供给至少包含氮的气体；支撑体，被配置在所述内部空间，支撑由金属形成的至少一个被处理体；等离子体发生源，在所述内部空间发生等离子体，具有被配置在所述内部空间的阴极和与所述阴极相向配置的阳极，从至少所述氮生成氮离子；至少一个加热器，被配置在所述内部空间，加热所述被处理体；至少一个热电偶丝，以与所述至少一个被处理体相邻的方式被配置在所述内部空间，包含测温部，并输出与所述测温部检测的温度相对应的信号；金属制的至少一个收容构件，在与所述至少一个热电偶丝绝缘的状态下，以覆盖所述测温部的方式将所述至少一个热电偶丝收容于内部；被处理体用电源，以使所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件被设定为负侧的相同电位的方式，向所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件施加指定的电压；以及处理条件控制部，基于从所述热电偶丝输出的所述信号控制所述加热器的发热量。
而且，本发明提供的是一种氮化处理方法，该氮化处理方法包括以下步骤：将支撑体配置在腔室的内部空间，通过该支撑体支撑由金属形成的被处理体；将包含测温部并输出与所述测温部检测的温度相对应的信号的热电偶丝以与所述被处理体相邻的方式配置在所述内部空间；将与所述热电偶丝绝缘的金属制的收容构件配置在所述内部空间，并以覆盖所述测温部的方式将所述热电偶丝收容于所述收容构件；在将所述腔室的所述内部空间设为真空的状态下，向该内部空间供给至少包含氮的气体；使用被配置在所述内部空间的加热器，加热所述被处理体；使用具有被配置在所述内部空间的阴极和与所述阴极相向配置的阳极的等离子体发生源在所述内部空间发生等离子体，从至少所述氮生成氮离子；以及以使所述被处理体和所述收容构件被设定为负侧的相同电位的方式向所述被处理体以及所述收容构件施加指定的电压，基于从所述热电偶丝输出的所述信号控制所述加热器的发热量，并使所述氮离子冲撞于所述被处理体，从而对所述被处理体实施氮化处理。
附图说明
图1是本发明的一实施方式所涉及的氮化处理装置的示意立体图。
图2是本发明的一实施方式所涉及的氮化处理装置的示意正剖视图。
图3是本发明的一实施方式所涉及的氮化处理装置的控制部的框图。
图4是本发明的一实施方式所涉及的氮化处理装置的铠装热电偶的剖视图。
图5是本发明的第一变形实施方式所涉及的氮化处理装置的俯视图。
图6是本发明的第二变形实施方式所涉及的氮化处理装置的俯视图。
具体实施方式
下面，参照附图说明本发明的一实施方式所涉及的氮化处理装置1。图1是本实施方式所涉及的氮化物处理装置1的示意立体图。图2是本实施方式所涉及的氮化物处理装置1的示意正剖视图。图3是本实施方式所涉及的氮化物处理装置1的控制部80的框图。图4是本实施方式所涉及的氮化处理装置1的铠装热电偶6的剖视图。
氮化处理装置1对工件W（被处理体）实施氮化处理。详细而言，在氮化物处理装置1中，工件W被载置于用氢气体稀释氮气体的气氛中，等离子体中存在的氮离子和其他活性物种与工件W反应，从而在工件W的表面形成固化层。作为一例，工件W是金属制的螺杆、工具、模具等。另外，在氮化处理装置1中，也可以在氮化处理之后接着进行成膜等其他处理。氮化处理装置1具备腔室10、旋转台20（支撑体）、台支撑部21、台驱动部22、等离子体发生部30（等离子体发生源）、工件施加部40以及气体供给部50。
腔室10是所谓的真空腔室，具有使用未图示的真空装置被设为真空（大致真空）的内部空间。腔室10由导电性的金属材料形成，并具有作为电极而发挥功能的腔室侧壁35。
旋转台20能够旋转地被配置在腔室10的内部空间。在本实施方式中，旋转台20由导电性的金属材料形成。旋转台20呈圆板形状，被配置成其上表面部朝向上方。如图1所示，在旋转台20的上表面部，在旋转台20的旋转方向上隔开指定的间隔载置有多个工件W。其结果，旋转台20支撑至少一个工件W。并且，旋转台20和工件W互相电气性地导通。另外，在本实施方式中，工件W呈沿上下方向延伸的圆柱形状，但是工件W的形状并不限定于此。
另外，在图1中，为了说明放大示出了旋转台20的一部分。在本实施方式中，如图2所示，旋转台20具有上下被层叠的多个副台200。并且，在该多个副台200上分别载置有多个工件W。另外，如图2所示，多个副台200在腔室10的内部空间以分布于上段、中段以及下段的3个区域的方式各配置有2段。
台支撑部21（图1、图2）贯穿腔室10的底部并连接于旋转台20的下表面部。在本实施方式中，台支撑部21呈沿上下方向延伸的圆柱形状，台支撑部21的中心线与旋转台20的旋转中心一致。
台驱动部22产生使台支撑部21向图1的箭头方向旋转的驱动力。伴随台支撑部21的旋转，旋转台20以及载置于其上的工件W向图1的箭头方向旋转。另外，也可以不具备台驱动部22，代替旋转台20而在固定式（不旋转）的台上载置多个工件W。
等离子体发生部30在腔室10的内部空间发生等离子体P。等离子体发生部30包含放电用电源31（等离子体用电源）、腔室导通路32、丝导通路33、丝34（阴极，cathode）以及腔室侧壁35（阳极，anode）。
放电用电源31向丝34以及腔室侧壁35施加电压，以使在丝34与腔室侧壁35之间形成指定的电位差。
腔室导通路32将放电用电源31的正侧电极和腔室侧壁35电气连接。丝导通路33将放电用电源31的负侧电极和丝34电气连接。
丝34以与旋转台20（工件W）相向的方式被配置在腔室10的内部空间。如果电流流通于丝34，则丝34被加热，释放热电子。在本实施方式中，丝34是以沿上下方向延伸的方式被配置的由钨等形成的线状构件。另外，丝34在图2中以与多个段的副台200相向的方式沿上下方向延伸。
腔室侧壁35由腔室10的侧壁（内壁）形成，如图1所示在旋转台20的外侧与丝34相向配置。即，如图1所示，在腔室10的内部空间从旋转台20的旋转中心观察，以旋转台20、丝34以及腔室侧壁35的顺序被配置。腔室侧壁35作为等离子体发生部30的阳极而发挥功能。
如果放电用电源31通过丝导通路33以及腔室导通路32在丝34与腔室侧壁35之间设定指定的电位差，则在腔室10的内部空间发生等离子体。其结果，从被供给到腔室10的内部空间的氮以及氢分别生成氮离子N+以及氢离子H+。
工件施加部40向旋转台20、工件W以及后述的金属护套60施加指定的电压。工件施加部40具备工件用电源41（被处理体用电源）、工件导通路42以及腔室导通路43。
工件用电源41向工件W以及后述的金属护套60施加指定的电压，以使工件W以及金属护套60被设定为负侧的相同电位。工件导通路42将工件用电源41的负侧电极和旋转台20电气连接。腔室导通路43将工件用电源41的正侧电极和腔室10电气连接。
气体供给部50连通于腔室10的内部空间，向该内部空间供给至少包含氮和氢的气体。详细而言，气体供给部50具有氢罐51、氢流量控制部52、氮罐53、氮流量控制部54以及气体供给口55。氢罐51将氢气体以压缩状态收容于内部。氢流量控制部52被配置在氢罐51与腔室10的内部空间之间。氢流量控制部52通过被后述的控制部80控制而开阀，调整从氢罐51供给到腔室10的氢气体的流量。氮罐53将氮气体以压缩状态收容于内部。氮流量控制部54被配置在氮罐53与腔室10的内部空间之间。氮流量控制部54通过被后述的控制部80控制而开阀，调整从氮罐53供给到腔室10的氮气体的流量。气体供给口55被设置在腔室10，将从氢罐51以及氮罐53供给的氢气体以及氮气体接收到腔室10的内部空间。
氮化处理装置1还具备多个（至少一个）铠装热电偶6、多个（至少一个）加热器70、加热器电源71和加热器热电偶72以及控制部80。
铠装热电偶6如图1所示被载置（固定）在旋转台20（副台200，图2）的上表面部。特别是，铠装热电偶6以与多个工件W中的一个工件W相邻的方式被配置，更详细而言，被配置于在旋转台20的旋转方向上彼此相邻的2个工件W之间。参照图1、图4，铠装热电偶6具备金属护套60（收容构件）、热电偶丝61以及绝缘材料62（绝缘层）。
热电偶丝61在旋转台20上以与至少一个工件W相邻的方式被配置在腔室10的内部空间。热电偶丝61具有第一丝61A、第二丝61B以及测温接点61S（测温部）。第一丝61A和第二丝61B由彼此不同的金属形成。第一丝61A和第二丝61B在测温接点61S被结合。测温接点61S位于金属护套60的远端部。另外，第一丝61A和第二丝61B中与测温接点61S相反的一侧也通过未图示的导线而互相被结合。这样，热电偶丝61由2种不同的金属形成闭环，基于如果向该两个接合部之间施加温度差，则发生电动势的公知的賽贝克效应。即，热电偶丝61根据测温接点61S检测出的温度，发生所述的电动势，并输出对应于该电动势的信号。热电偶丝61测量的工件W附近的信号（温度信息）被输入到控制部80的温度转换部802。
绝缘材料62（绝缘层）被充填（配置）于金属护套60的圆筒内部，保持热电偶丝61。在本实施方式中，绝缘材料62由高纯度的无机绝缘材料形成，在将热电偶丝61与金属护套60之间绝缘的状态下保持热电偶丝61。
金属护套60在与热电偶丝61绝缘的状态下以覆盖测温接点61S的方式将热电偶丝61收容于内部。在本实施方式中，金属护套60呈圆筒形状，该圆筒形状的上端部被其上表面部封闭。另一方面，金属护套60的圆筒形状的下端部60C贯穿旋转台20并连通（露出）于旋转台20的下表面部。作为一例，金属护套60由不锈钢（SUS316）形成。如图4所示，通过金属护套60被支撑（载置）于旋转台20，从而成为金属护套60和旋转台20互相导通的状态。
另外，如图2所示，各自具备所述的结构的多个铠装热电偶6以对在上下方向上彼此不同的区域（内部空间的上段、中段以及下段）进行测温的方式被配置在各副台200上。即，多个铠装热电偶6彼此的高度方向不同，但是分别被配置在旋转台20上。由于多个副台200以及旋转台20互相导通，因此，成为被收容在腔室10内的旋转台20、副台200、多个工件W以及多个铠装热电偶6的金属护套60全部导通的状态。
加热器70被配置在腔室10的内部空间，对工件W进行辐射加热。加热器电源71向加热器70施加指定的电压，使加热器70发热。加热器电源71由控制部80的后述的加热器控制部804来控制。加热器热电偶72具有被配置在腔室10的内部空间的测温部（测温接点），测量加热器70的温度。加热器热电偶72测量的加热器70的温度信息（信号）被输入到控制部80的温度转换部802。
另外，具备与所述的结构相同的结构的多个加热器70以及加热器电源71如图2所示在上下方向上相邻配置。多个加热器70分别被配置在腔室10的内部空间，以便加热在上下方向上彼此不同的区域（内部空间的上段、中段以及下段）。在图2中，图示了各加热器70辐射加热的加热区域H。
控制部80由CPU（Central Processing Unit）、存储控制程序的ROM（Read OnlyMemory）、作为CPU的作业区域而被使用的RAM（Read Only Memory）等构成。控制部80与加热器热电偶72、铠装热电偶6（热电偶丝61）、台驱动部22、流量控制阀（氢流量控制部52、氮流量控制部54）、放电用电源31、工件用电源41以及加热器70分别电气连接。控制部80通过所述CPU执行存储在ROM的控制程序，从而具备驱动控制部801、温度转换部802、电源控制部803（处理条件控制部）以及 加热器控制部804（处理条件控制部）的功能。
驱动控制部801控制台驱动部22使旋转台20以指定的转数旋转。此外，驱动控制部801控制氢流量控制部52及氮流量控制部54，使得以指定的流量（压力）从氢罐51以及氮罐53向腔室10供给氢气体以及氮气体。
温度转换部802基于预先设定的运算式转换从加热器热电偶72以及铠装热电偶6输入的信号，并分别导出加热器70的温度以及工件W的温度。被导出的各温度被显示在氮化处理装置1所具备的未图示的显示部上。
电源控制部803控制放电用电源31向丝34与腔室侧壁35之间施加指定的电压，以使等离子体P发生。此外，电源控制部803基于从热电偶丝61输出的所述信号控制放电用电源31，从而控制等离子体发生部30的等离子体发生量。而且，电源控制部803控制工件用电源41来向腔室侧壁35与旋转台20之间施加指定的电压。其结果，电源控制部803将旋转台20（副台200）、多个工件W以及多个铠装热电偶6的金属护套60设定为相同电位（负电位）。
加热器控制部804分别控制多个加热器电源71来使多个加热器70发热。由于多个加热器电源71可以独立控制，因此，多个加热器70的发热量可以独自设定。加热器控制部804基于从热电偶丝61输出的所述信号控制加热器70的发热量。此时，加热器控制部804基于从在腔室10的内部空间配置在上下方向的不同的位置的多个铠装热电偶6的热电偶丝61输出的所述信号，分别控制所述多个加热器70中与所述热电偶丝61相向的加热器70的发热量。
在具备如上所述的结构的氮化处理装置1中，至少通过以下所述的步骤对工件W实施氮化处理。
步骤（1）：在腔室10的内部空间配置旋转台20（副台200），利用该旋转台20支撑由金属形成的工件W。
步骤（2）：将包含测温接点61S并输出与测温接点61S检测的温度相对应的信号的热电偶丝61与工件W相邻地配置在腔室10的内部空间。
步骤（3）：将与热电偶丝61绝缘的金属制的金属护套60配置在腔室10的内部空间，以覆盖测温接点61S的方式将热电偶丝61收容于金属护套60。另外，在本实施方式中，如上所述，通过使用铠装热电偶6，使热电偶丝61及金属护套60一体地被配置在腔室10的内部空间（特别是旋转台20或副台200上）。
步骤（4）：在将腔室10的所述内部空间设为真空的状态下，向该内部空间供给至少包含氮的气体。
步骤（5）：使用被配置在腔室10的内部空间的加热器70对工件W进行辐射加热。
步骤（6）：使用具有配置在腔室10的内部空间的丝34（阴极）以及与丝34相向配置的腔室侧壁35（阳极）的等离子体发生部30，从至少所述氮生成氮离子。
步骤（7）：以使工件W以及金属护套60被设定为负侧的相同电位的方式通过工件施加部40向工件W以及金属护套60施加指定的电压，基于从热电偶丝61输出的所述信号控制加热器70的发热量，并使所述氮离子冲撞于工件W，从而对工件W实施氮化处理。另外，工件施加部40进行的所述电压的施加可以从步骤（6）之前持续进行。
如上所述，在本实施方式所涉及的氮化处理装置1以及使用氮化处理装置1的氮化处理方法中，无需将工件W作为等离子体发生部30的电极，具备独立于工件W的丝34（阴极）以及腔室侧壁35（阳极）。其结果，等离子体发生部30能够稳定地生成对工件W供给的氮离子。此外，工件W与铠装热电偶6的金属护套60一起通过工件施加部40而被设定为负电位。因此，等离子体P中的阳离子亦即氮离子朝向工件W被吸引并冲撞。其结果，能够稳定地进行工件W的氮化处理。而且，工件W与铠装热电偶6的金属护套60被设定为相同电位。因此，如图4所示，与工件W同样，氮离子向铠装热电偶6的金属护套60被吸引并冲撞。因此，通过该离子的冲撞，工件W以及金属护套60的表面温度同样地上升。因此，通过热电偶丝61检测金属护套60的温度，铠装热电偶6能够准确地检测出与金属护套60同等的工件W的温度。并且，加热器控制部804基于从铠装热电偶6的热电偶丝61输出的信号调整加热器70的发热量。因此，能够将工件W的温度稳定地设定为用于氮化处理的适合的温度。其结果，不会使工件W的温度过剩地上升，能够抑制在工件W的表面形成化合物层。
如上所述，在本实施方式中，能够将工件W以及金属护套60置于受阳离子（氮离子、氢离子）的冲撞的相同的环境，因此，与利用阳离子的冲撞能量的工件W的温度上升同样的温度上升也施加于铠装热电偶6的金属护套60。其结果，能够利用配置在工件W附近的铠装热电偶6准确地测量工件W的温度。并且，在本实施方式中，工件W独立于等离子体发生部30的电极，并且独立于工件W而配置有等离子体发生部30的丝34和腔室侧壁35，从而对工件W以及金属护套60同样地实现阳离子的冲撞。
此外，在本实施方式中，电源控制部803基于从热电偶丝61输出的所述信号控制放电用电源31来进一步控制等离子体发生部30的等离子体发生量。即，在铠装热电偶6检测出的工件W的温度超过适于氮化反应的指定的范围的情况下，电源控制部803控制放电用电源31来使等离子体发生部30的等离子体发生量降低。此时，氮离子的生成量降低，冲撞于工件W以及金属护套60的氮离子的量也降低。其结果，能够使工件W的温度下降。反之，在工件W的温度过低的情况下，电源控制部803控制放电用电源31来使等离子体发生部30的等离子体发生量增加即可。
此外，在本实施方式中，铠装热电偶6具备金属护套60和热电偶丝61，作业人员通过将铠装热电偶6安装于旋转台20（副台200），从而能够容易地测量工件W的温度。因此，与金属护套60和热电偶丝61由独立的构件形成的情况相比较，能够缩短氮化处理的准备作业时间。此外，铠装热电偶6一体地具有绝缘材料62，以便在金属护套60的内部预先保持热电偶丝61。因此，无需如上所述，金属护套60和热电偶丝61由独立的构件形成，在进行氮化处理之前，在使金属护套60与热电偶丝61绝缘的状态下将热电偶丝61收容于金属护套60的作业。
此外，在本实施方式中，工件W以及金属护套60分别与旋转台20（副台200）导通，使用工件施加部40向旋转台20施加电压，从而将工件W以及金属护套60设定为相同电位。因此，铠装热电偶6预先被固定（载置）在旋转台20（副台200）上的指定位置，工件W被载置在旋转台20（副台200）的上表面部，从而能够容易地将两者设定为相同电位。另外，也可以代替旋转台20而利用未图示的保持件（支撑体）保持工件W以及铠装热电偶6（金属护套60）。此时，所述保持件也为导通体，使用工件施加部40向所述保持件施加电压，从而将工件W以及金属护套60设定为相同电位即可。
此外，在本实施方式中，如图2所示，多个工件W在腔室10的内部空间载置在副台200上，从而沿上下方向互相隔开间隔而被配置。另外，多个加热器70在腔室10的内部空间以与所述多个工件W分别在水平方向上相向的方式被配置，分别加热工件W。此外，包含金属护套60和热电偶丝61的铠装热电偶6与工件W相邻配置。因此，对多个工件W的多个加热区域H沿上下方向邻接而被配置。并且，加热器控制部804基于从多个铠装热电偶6的热电偶丝61输出的所述信号分别控制所述多个加热器70的发热量。因此，在下段的工件W的温度过低的情况下，下段的加热器70的发热量增加。此外，在上段的工件W的温度过高的情况下，上段的加热器70的发热量降低。其结果，能够独立控制各加热区域H，能够稳定地控制上下方向分布的多个工件W的温度。
此外，在本实施方式中，等离子体发生部30具备：通过使电流流通从而释放热电子的丝34；与丝34相向配置的腔室侧壁35；以及以在丝34与腔室侧壁35之间形成指定的电位差的方式向丝34和腔室侧壁35施加电压的放电用电源31。因此，能够在不同于工件W的位置稳定地形成包含氮离子的等离子体P，并将该氮离子稳定地供给到工件W。此时，作为等离子体发生部30的阳极而利用腔室10的腔室侧壁35，从而无需配置其他的阳极电极就能形成等离子体P。
另外，优选在所述的步骤（4），在将腔室10的内部空间设为真空的状态下向该内部空间供给不仅包含所述氮而且还包含氢的所述气体，在所述的步骤（6）使用等离子体发生部30不仅生成所述氮离子，而且从所述氢生成氢离子。
此时，通过在腔室10的内部空间存在氢离子，从而当在工件W的表面生成氧化物时，氢离子与该氧化物反应而生成水（H2O），能够去除所述氧化物。
此外，优选在所述的步骤（7），向工件W以及金属护套60施加-600V以上且0V以下的电压，以使工件W以及金属护套60被设定为负侧的相同电位。此外，还优选施加-500V以上且-300V以下的电压。
在本实施方式中，如上所述，具备独立于工件W的等离子体发生部30。即，为了氮化而受氮离子供给的工件W和生成氮离子的等离子体发生部30在电气上彼此独立。因此，与工件W构成等离子体发生部30的电极的一部分的情况相比较，能够以低电压（偏压）形成高密度的等离子体P。此外，通过在所述的范围调整向工件W以及金属护套60施加的偏压，从而调整工件W及金属护套60与腔室10之间的电位差，能够调整对工件W的氮离子的供给能量。另外，在本实施方式中，并不一定需要向工件W以及金属护套60施加偏压，也能进行工件W的氮化处理。但是，通过施加如上所述的偏压，促进氮离子供给，能够提高氮化的反应性。
而且，优选在所述的步骤（4），在将腔室10的所述内部空间设为真空的状态下向该内部空间供给至少包含氮的气体，以使腔室10内的压力成为0.2Pa以上且0.5Pa以下。
以往，在一般的离子氮化处理技术中，使用氢气体以及氨气体，向腔室10供给的气体的压力为几百Pa左右。而在本实施方式中，如上所述，使用氮气体和氢气体，不使用氨气体。在从氮气体生成氮离子的情况下，由于氮的电离能量高，因此，需要使气体压变小来增大平均自由程。因此，通过将供给到腔室10的气体压设定在所述的范围，能够从氮稳定地生成氮离子。
实施例
以下，举实施例进一步详细说明本发明的实施方式，但本发明并不只限定于以下的实施例。另外，所实施的比较实验中的各实验条件如下。
<共同条件>
施加于工件W以及金属护套60电压：-400V
供给到腔室10的包含氮和氢的气体的压力：0.3Pa。
<实施例>
将相当于工件W的假滚刀载置在旋转台20上，并且，将作为测温用的试件的碳素工具钢（SK5）以及铠装热电偶6载置在旋转台20上并固定，将试件以及铠装热电偶6的金属护套60设为相同电位。加热器控制部804所设定的试件的目标温度为400℃。在所述的条件下进行氮化处理后，测量了试件（SK5）的回火温度，氮化处理中的试件的最大温度为444.3度。另一方面，根据包含相对于工件W被设定相同电位的金属护套60的铠装热电偶6的输出信号获得的工件W的温度为444.4度。如上所述，在图2的方式中，准确地测量了工件W的温度。
<比较例>
将相当于工件W的假滚刀载置在旋转台20上，并且，将碳素工具钢（SK5）作为测温用的试件而载置在旋转台20上并固定。在本比较例中，未图示的热电偶被配置在腔室10的内部空间的上方部分。此外，加热器控制部804所设定的试件的目标温度为550℃。在所述的条件下进行氮化处理后，测量了试件（SK5）的回火温度，氮化处理中的试件的最大温度为456.0℃。另一方面，根据热电偶的输出信号获得的工件W的温度为315.8℃。如上所述，在比较例中，与实施例相比，工件W的温度的测量误差变大。
以上，说明了本发明的一实施方式所涉及的氮化处理装置1以及使用该该氮化处理装置1的氮化处理方法，但本发明并不限定于这些方式，可以采用如下的变形实施方式。
（1）在所述的实施方式中，说明了作为等离子体发生部30，丝34构成阴极，腔室10的腔室侧壁35构成阳极，通过在丝34与腔室侧壁35之间发生等离子体P，从而由氮气体生成氮离子的方式，但本发明并不限定于此。等离子体发生部30可以使用公知的空心阴极、电弧放电、溅射、微波、ICP（高频感应耦合等离子体）、平行板电极等。
（2）图5是本发明的第一变形实施方式所涉及的氮化处理装置1的俯视图。在本变形实施方式中，与之前的实施方式相比，氮化处理装置1具备多个蒸发源90。此外，等离子体发生部30与之前的实施方式同样，在丝34与腔室10的腔室侧壁35之间发生等离子体P。在旋转的旋转台20的上表面部支撑有多个工件W以及铠装热电偶6。与之前的实施方式同样，工件W以及铠装热电偶6通过旋转台20而被设定为相同电位。在此种结构中，等离子体发生部30也独立于工件W，能够在丝34的周围发生高密度的等离子体P。因此，在伴随旋转台20的旋转而工件W通过丝34附近时，氮离子扩散于工件W的内部。其结果，能够加快对工件W的氮化处理速度。此外，通过铠装热电偶6被设定为与工件W相同的电位，并受阳离子的冲撞，从而能够准确地测量工件W的温度。
（3）图6是本发明的第二变形实施方式所涉及的氮化处理装置1的俯视图。在本变形实施方式中，与之前的实施方式相比，氮化处理装置1具备多个蒸发源90（电弧蒸发源）。此外，在本变形实施方式中，蒸发源90构成等离子体发生部30的阳极。因此，等离子体发生部30在丝34与蒸发源90之间发生等离子体P。在旋转的旋转台20的上表面部支撑有多个工件W以及铠装热电偶6。与之前的实施方式同样，工件W以及铠装热电偶6通过旋转台20而被设定为相同电位。在此种结构中，等离子体发生部30发生的等离子体P分布于腔室10的内部空间的广范围。因此，在旋转台20旋转时，在内部空间的广范围在工件W发生扩散反应。因此，对工件W的氮化处理的扩散反应进入至工件W的深位置。其结果，实现更高强度的氮化处理。另外，在图6的氮化处理装置1中，多个蒸发源90也可以在上下方向（垂直于纸面的方向）上被分割为多个区域。此时，由于能够个别地设定施加于各区域的蒸发源90的电压，因此，能够控制腔室10的高度方向（上下方向）上的等离子体P的密度。而且，此时，等离子体发生部30也独立于工件W，能够发生高密度的等离子体P。其结果，能够加快对工件W的氮化处理速度。此外，通过铠装热电偶6被设定为与工件W相同的电位，并受阳离子的冲撞，从而能够准确地测量工件W的温度。
（4）此外，所述的实施方式中的工件W、铠装热电偶6、加热器70等的个数并不限定于图1、图2的方式，分别具备至少一个工件W、至少一个铠装热电偶6、至少一个加热器70即可。此外，金属护套60和热电偶丝61并不限定于作为铠装热电偶6而成一体。收容热电偶丝61的金属制的管等被配置在腔室10的内部空间，并被设定为与工件W相同的电位即可。此时，金属制的管的端部优选以覆盖测温接点61S的方式被封闭。
本发明所提供的是一种氮化处理装置，该氮化处理装置包括：金属制的腔室，具有内部空间；气体供给部，连通于所述内部空间，向该内部空间供给至少包含氮的气体；支撑体，被配置在所述内部空间，支撑由金属形成的至少一个被处理体；等离子体发生源，在所述内部空间发生等离子体，具有被配置在所述内部空间的阴极和与所述阴极相向配置的阳极，从至少所述氮生成氮离子；至少一个加热器，被配置在所述内部空间，加热所述被处理体；至少一个热电偶丝，以与所述至少一个被处理体相邻的方式被配置在所述内部空间，包含测温部，并输出与所述测温部检测的温度相对应的信号；金属制的至少一个收容构件，在与所述至少一个热电偶丝绝缘的状态下，以覆盖所述测温部的方式将所述至少一个热电偶丝收容于内部；被处理体用电源，以使所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件被设定为负侧的相同电位的方式，向所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件施加指定的电压；以及处理条件控制部，基于从所述热电偶丝输出的所述信号控制所述加热器的发热量。
根据本结构，无需将被处理体作为等离子体发生源的电极，具备独立于被处理体的等离子体发生源。其结果，等离子体发生源能够稳定地生成向被处理体供给的氮离子。而且，被处理体与收容构件一起通过被处理体用电源而被设定为负侧的电位。因此，等离子体中的阳离子亦即氮离子朝向被处理体被吸引并冲撞。其结果，能够稳定地进行被处理体的氮化处理。而且，被处理体与收容构件为相同电位。因此，与被处理体同样，氮离子向收容构件被吸引并冲撞。因此，通过该离子的冲撞，被处理体以及收容构件的表面温度同样地上升。因此，通过热电偶丝检测收容构件的温度，从而能够准确地检测出与收容构件同等的被处理体的温度。并且，处理条件控制部基于从热电偶丝输出的信号调整加热器的发热量。因此，能够将被处理体的温度稳定地设定为用于氮化处理的适合的温度。其结果，不会使被处理体的温度过剩地上升，能够抑制在被处理体的表面形成化合物层。
特别是，在所述的结构中，由于能够将被处理体以及收容构件置于受阳离子（氮离子）的冲撞的相同的环境，因此，对收容构件也施加利用阳离子的冲撞能量的被处理体的温度上升同样的温度上升。其结果，能够利用配置在被处理体附近的热电偶丝准确地检测出被处理体的温度。并且，在所述的结构中，被处理体独立于等离子体发生源的电极，通过独立于被处理体而配置等离子体发生源的电极，从而能够使阳离子同样地冲撞于被处理体以及收容构件。
在所述的结构中，优选还包括：至少一个铠装热电偶，包含所述至少一个热电偶丝以及所述至少一个收容构件，其中，所述铠装热电偶还包含被配置在所述收容构件的内部并保持所述热电偶丝的绝缘层。
根据本结构，铠装热电偶具备收容构件和热电偶丝，作业人员通过将铠装热电偶安装于支撑体，从而能够容易地测量被处理体的温度。因此，与收容构件和热电偶丝由互相独立的构件形成的情况相比较，能够缩短氮化处理的准备作业时间。此外，铠装热电偶一体地具有绝缘层，该绝缘层在收容构件的内部预先保持热电偶丝。因此，无需如上所述，收容构件和热电偶丝由独立的构件形成，在进行氮化处理之前，在使收容构件与热电偶丝绝缘的状态下将热电偶丝收容于收容构件的作业。
在所述的结构中，优选所述支撑体由导电性的构件形成，所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件以与所述支撑体导通的方式被所述支撑体支撑，所述被处理体用电源通过向所述支撑体施加所述电压，从而将所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件设定为所述相同电位。
根据本结构，通过由被处理体用电源向支撑体施加电压，从而能够容易地将被处理体和收容构件设定为相同电位。
在所述的结构中，优选所述支撑体是具有上表面部并能够绕沿上下方向延伸的轴旋转的旋转台，所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件通过被载置在所述旋转台的所述上表面部，从而与所述旋转台导通。
根据本结构，通过热电偶丝以及被支撑体被载置在旋转台的上表面部，从而能够容易地将两者设定为相同电位。
在所述的结构中，优选所述气体供给部将还包含氢的气体供给到所述内部空间，所述等离子体发生源还从所述氢生成氢离子。
根据本结构，在腔室的内部空间存在氢离子。因此，当在被处理体的表面生成氧化物时，氢离子与该氧化物反应而生成水（H2O），能够去除所述氧化物。
在所述的结构中，优选所述等离子体发生源还具有以在所述阴极与所述阳极之间形成指定的电位差的方式向所述阴极及所述阳极施加电压的等离子体用电源。
根据本结构，能够在不同于被处理体的位置稳定地形成包含氮离子的等离子体，并将该氮离子稳定地供给到被处理体。
在所述的结构中，所述阳极也可以由所述腔室的内壁形成。此外，也可以还包括：蒸发源，在与所述阴极之间夹住所述支撑体的方式被配置在所述内部空间，其中，所述阳极由所述蒸发源形成。
在所述的结构中，优选所述至少一个被处理体具有在所述内部空间沿指定的方向互相隔开间隔而被配置的多个被处理体，所述至少一个加热器具有在所述内部空间与所述多个被处理体分别相向地被配置并分别加热所述多个被处理体的多个加热器，所述至少一个热电偶丝以及所述至少一个收容构件具有与所述多个被处理体分别相邻配置的多个热电偶丝以及多个收容构件，所述处理条件控制部基于从所述多个热电偶丝输出的所述信号分别控制所述多个加热器的发热量。
根据本结构，能够独立地控制沿指定的方向分布的多个加热器的加热区域，能够稳定地控制沿所述的方向分布的多个被处理体的温度。
在所述的结构中，优选所述处理条件控制部基于从所述热电偶丝输出的所述信号，还控制所述等离子体发生源的等离子体发生量。
根据本结构，在由热电偶丝检测出的被处理体的温度超过适于氮化反应的指定的范围的情况下，处理条件控制部能够使等离子体发生源的等离子体发生量降低。此时，氮离子的生成量下降，冲撞于被处理体以及收容构件的氮离子的量也下降。其结果，能够使被处理体的温度下降。反之，在被处理体的温度过低的情况下，处理条件控制部通过使等离子体发生源的等离子体发生量增加，能够使被处理体的温度上升。
此外，本发明提供的是一种氮化处理方法，该氮化处理方法包括以下步骤：将支撑体配置在腔室的内部空间，通过该支撑体支撑由金属形成的被处理体；将包含测温部并输出与所述测温部检测的温度相对应的信号的热电偶丝以与所述被处理体相邻的方式配置在所述内部空间；将与所述热电偶丝绝缘的金属制的收容构件配置在所述内部空间，并以覆盖所述测温部的方式将所述热电偶丝收容于所述收容构件；在将所述腔室的所述内部空间设为真空的状态下，向该内部空间供给至少包含氮的气体；使用被配置在所述内部空间的加热器，加热所述被处理体；使用具有被配置在所述内部空间的阴极和与所述阴极相向配置的阳极的等离子体发生源在所述内部空间发生等离子体，从至少所述氮生成氮离子；以及以使所述被处理体和所述收容构件被设定为负侧的相同电位的方式向所述被处理体以及所述收容构件施加指定的电压，基于从所述热电偶丝输出的所述信号控制所述加热器的发热量，并使所述氮离子冲撞于所述被处理体，从而对所述被处理体实施氮化处理。
根据本方法，被处理体与收容构件一起通过被处理体用电源而被设定为负侧的电位。因此，等离子体中的阳离子亦即氮离子朝向被处理体被吸引并冲撞。其结果，能够稳定地进行被处理体的氮化处理。而且，被处理体与收容构件为相同电位。因此，与被处理体同样，氮离子向收容构件被吸引并冲撞。因此，通过该离子的冲撞，被处理体以及收容构件的表面温度同样地上升。因此，通过热电偶丝检测收容构件的温度，能够准确地检测出与收容构件同等的被处理体的温度。并且，基于从热电偶丝输出的信号调整加热器的发热量。因此，能够将被处理体的温度稳定地设定为用于氮化处理的适合的温度。其结果，不会使被处理体的温度过剩地上升，能够抑制在被处理体的表面形成化合物层。
在所述的方法中，优选在将所述腔室的所述内部空间设为真空的状态下，向该内部空间供给不仅包含所述氮而且还包含氢的所述气体；使用所述等离子体发生源不仅生成所述氮离子，而且还从所述氢生成氢离子。
根据本方法，在腔室的内部空间存在氢离子。因此，当在被处理体的表面生成氧化物时，氢离子与该氧化物反应而生成水（H2O），能够去除所述氧化物。
在所述的方法中，优选以使所述被处理体和所述收容构件被设定为负侧的相同电位的方式向所述被处理体以及所述收容构件施加-600V以上且0V以下的电压。
根据本方法，独立于被处理体的等离子体发生源发生等离子体。即，为了氮化而受氮离子供给的被处理体和生成氮离子的等离子体发生源在电气上互相独立。因此，与被处理体构成等离子体发生源的电极的一部分的情况相比较，能够以低电压（偏压）形成高密度的等离子体。
在所述的方法中，优选在将所述腔室的所述内部空间设为真空的状态下，以使所述腔室内的压力达到0.2Pa以上且0.5Pa以下的方式，向该内部空间供给至少包含氮的所述气体。
根据本方法，在从氮气体生成氮离子的情况下，即使在作为氮的电离能量而需要较多的能量的情况下，也能通过将供给到腔室的气体压较低地设定，从而离子的平均自由程变大，能够从氮稳定地生成氮离子。

Claims (14)

1.一种氮化处理装置，其特征在于包括：
金属制的腔室，具有内部空间；
气体供给部，连通于所述内部空间，向该内部空间供给至少包含氮的气体；
支撑体，被配置在所述内部空间，支撑由金属形成的至少一个被处理体；
等离子体发生源，在所述内部空间发生等离子体，具有被配置在所述内部空间的阴极和与所述阴极相向配置的阳极，从至少所述氮生成氮离子；
至少一个加热器，被配置在所述内部空间，加热所述被处理体；
至少一个热电偶丝，以与所述至少一个被处理体相邻的方式被配置在所述内部空间，包含测温部，并输出与所述测温部检测的温度相对应的信号；
金属制的至少一个收容构件，与所述至少一个热电偶丝绝缘，以在所述内部空间受所述氮离子冲撞的方式覆盖所述测温部，并且将所述至少一个热电偶丝收容于内部；
被处理体用电源，以使所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件被设定为负侧的相同电位的方式，向所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件施加指定的电压；以及
处理条件控制部，基于从所述热电偶丝输出的所述信号控制所述加热器的发热量。
2.根据权利要求1所述的氮化处理装置，其特征在于还包括：
至少一个铠装热电偶，包含所述至少一个热电偶丝以及所述至少一个收容构件，其中，
所述铠装热电偶还包含被配置在所述收容构件的内部并保持所述热电偶丝的绝缘层。
3.根据权利要求1或2所述的氮化处理装置，其特征在于，
所述支撑体由导电性的构件形成，
所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件以与所述支撑体导通的方式被所述支撑体支撑，
所述被处理体用电源通过向所述支撑体施加所述电压，从而将所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件设定为所述相同电位。
4.根据权利要求3所述的氮化处理装置，其特征在于，
所述支撑体是具有上表面部并能够绕沿上下方向延伸的轴旋转的旋转台，
所述至少一个被处理体以及所述至少一个收容构件通过被载置在所述旋转台的所述上表面部，从而与所述旋转台导通。
5.根据权利要求1所述的氮化处理装置，其特征在于，
所述气体供给部将还包含氢的气体供给到所述内部空间，
所述等离子体发生源还从所述氢生成氢离子。
6.根据权利要求1所述的氮化处理装置，其特征在于，
所述等离子体发生源还具有以在所述阴极与所述阳极之间形成指定的电位差的方式向所述阴极及所述阳极施加电压的等离子体用电源。
7.根据权利要求6所述的氮化处理装置，其特征在于，
所述阳极由所述腔室的内壁形成。
8.根据权利要求6所述的氮化处理装置，其特征在于还包括：
蒸发源，在与所述阴极之间夹住所述支撑体的方式被配置在所述内部空间，其中，
所述阳极由所述蒸发源形成。
9.根据权利要求1所述的氮化处理装置，其特征在于，
所述至少一个被处理体具有在所述内部空间沿指定的方向互相隔开间隔而被配置的多个被处理体，
所述至少一个加热器具有在所述内部空间与所述多个被处理体分别相向地被配置并分别加热所述多个被处理体的多个加热器，
所述至少一个热电偶丝以及所述至少一个收容构件具有与所述多个被处理体分别相邻配置的多个热电偶丝以及多个收容构件，
所述处理条件控制部基于从所述多个热电偶丝输出的所述信号分别控制所述多个加热器的发热量。
10.根据权利要求1所述的氮化处理装置，其特征在于，
所述处理条件控制部基于从所述热电偶丝输出的所述信号，还控制所述等离子体发生源的等离子体发生量。
11.一种氮化处理方法，其特征在于包括以下步骤：
将支撑体配置在腔室的内部空间，通过该支撑体支撑由金属形成的被处理体；
将包含测温部并输出与所述测温部检测的温度相对应的信号的热电偶丝以与所述被处理体相邻的方式配置在所述内部空间；
将与所述热电偶丝绝缘的金属制的收容构件配置在所述内部空间，并以在所述内部空间受所述氮离子冲撞的状态下覆盖所述测温部的方式将所述热电偶丝收容于所述收容构件；
在将所述腔室的所述内部空间设为真空的状态下，向该内部空间供给至少包含氮的气体；
使用被配置在所述内部空间的加热器，加热所述被处理体；
使用具有被配置在所述内部空间的阴极和与所述阴极相向配置的阳极的等离子体发生源在所述内部空间发生等离子体，从至少所述氮生成氮离子；以及
以使所述被处理体和所述收容构件被设定为负侧的相同电位的方式向所述被处理体以及所述收容构件施加指定的电压，基于从所述热电偶丝输出的所述信号控制所述加热器的发热量，并使所述氮离子冲撞于所述被处理体，从而对所述被处理体实施氮化处理。
12.根据权利要求11所述的氮化处理方法，其特征在于，
在将所述腔室的所述内部空间设为真空的状态下，向该内部空间供给不仅包含所述氮而且还包含氢的所述气体；
使用所述等离子体发生源不仅生成所述氮离子，而且还从所述氢生成氢离子。
13.根据权利要求11或12所述的氮化处理方法，其特征在于，
以使所述被处理体和所述收容构件被设定为负侧的相同电位的方式向所述被处理体以及所述收容构件施加-600V以上且0V以下的电压。
14.根据权利要求11或12所述的氮化处理方法，其特征在于，
在将所述腔室的所述内部空间设为真空的状态下，以使所述腔室内的压力达到0.2Pa以上且0.5Pa以下的方式，向该内部空间供给至少包含氮的所述气体。
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